CN103361065A - 具有不同形貌特征的CdSe量子点负载石墨烯及其用途和制备方法 - Google Patents
具有不同形貌特征的CdSe量子点负载石墨烯及其用途和制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
具有不同形貌特征的CdSe量子点负载石墨烯及其用途和制备方法。采用乙二胺溶剂热法对氧化石墨烯还原，发展了一步法制备CdSe量子点负载石墨烯的简易方法。氧化石墨烯在负载CdSe量子点的同时自身被还原，氧含量显著减少，而还原后的石墨烯表面引入了含氮基团。反应温度的变化对氧化石墨烯的还原过程影响不大，而反应时间的影响相对明显。随着反应时间的延长，石墨烯的还原程度越高，石墨烯表面负载的CdSe量子点由颗粒逐渐长大成为纳米棒和支化纳米结构。通过调控反应条件可在控制氧化石墨烯还原程度的同时改变石墨烯表面所负载CdSe量子点的形貌。具有不同形貌特征的CdSe量子点负载石墨烯可用于太阳电池和光催化等领域。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，具体涉及具有不同形貌特征的CdSe量子点负载石墨烯及其用途和制备方法方法领域。
背景技术
石墨烯是构成其他碳纳米材料的基本单元。石墨烯是目前世界上最薄、最坚硬的纳米材料。由于石墨烯具有一些非常独特的性质，其在电子器件、能量存储、太阳能电池、传感器及光探测器等领域都具有广阔的应用前景。近年来已发展了多种制备石墨烯的方法，包括微机械剥离法、碳化硅外延生长法、化学气相沉积法、氧化还原法及其他的电弧法、微波法、高温淬火法和碳纳米管剥离法等。氧化还原法为制备石墨烯的常用方法，主要有Brodie方法、Hummer方法以及Staudenmaier方法[16]。量子点因其独特的尺寸依赖性，窄且对称的发射光谱，宽且连续的吸收光谱，极好的生物相容性，引起了科学界的广泛关注和极大兴趣。但是目前制备的量子点都存在稳定性问题，量子点在放置一定时间后，会由于聚集等原因导致荧光下降很严重，所以目前制备的量子点一般由无机半导体核和稳定剂外壳组成，稳定剂外壳保持量子点的稳定，但同时会阻碍量子点之间的耦合，增加了体系的无序性，导致量子点的电导率和光电导率极低。将量子点植入恰当的半导体基质中，可有效降低电子-空穴的重组，提高光电流的产生。其中CdSe量子点是研究量子点尺寸效应的模型体系，为其他半导体量子点的尺寸、形状可调的结构及光电性质研究提供了范例。CdSe量子点尺寸可调的光学性质与石墨烯极高的载流子迁移率结合可得到一种理想的能量转换体系，其中CdSe量子点作为光伏材料，有高导电性的柔性石墨烯电极作为支撑。总之，量子点负载石墨烯的研究虽然取得了一些成果，但仍不能满足实用化的需要。目前这些方法的不足之处在于石墨烯表面反应的不可控性，进而导致复合物中量子点的尺寸大小不可控性及尺寸依赖的性质受到限制。
发明内容
发明目的：现有制备石墨烯复合无机量子点的过程中，由于石墨烯表面反应的不可控性，进而导致复合物中量子点的尺寸大小不可控性及尺寸依赖的性质受到限制。本发明提供一种具有不同形貌特征的CdSe量子点负载石墨烯及其用途和制备方法。
发明内容：采用乙二胺溶剂热还原法，发展了一锅法制备CdSe量子点负载石墨烯的简易方法。对CdSe量子点负载石墨烯的表征分析结果显示，氧化石墨烯在负载CdSe量子点的同时自身被还原，氧含量显著减少，而还原后的石墨烯表面引入了含氮基团。考察了反应温度及反应时间的影响，反应温度的变化对氧化石墨烯的还原过程影响不大，而反应时间的影 响相对明显。随着反应时间的延长，石墨烯的还原程度越高，石墨烯表面负载的CdSe则由量子点由颗粒逐渐长大成为纳米棒和支化的星状纳米结构。通过调控反应条件可在控制氧化石墨烯还原程度的同时改变石墨烯表面所负载CdSe量子点的形貌，这为形貌可控的CdSe量子点负载石墨烯的制备提供了一种有效方法。
一种具有不同形貌特征的CdSe量子点负载石墨烯，石墨烯表面具有丰富的氮结构，表面负载的CdSe量子点可在控制氧化石墨烯还原程度的同时改变石墨烯表面所负载CdSe量子点的形貌。用于电存储、太阳电池和光催化器件。
具有不同形貌特征的CdSe量子点负载石墨烯制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
a氧化石墨烯的制备
氧化石墨烯的具体操作步骤如下：称取一定量的天然石墨粉于的大烧杯中，缓慢加入浓硫酸。将烧杯置于冰水浴中，搅拌下向烧杯中缓慢加入KMnO4，此时溶液逐渐变为深绿色。完成后，将烧杯从冰水浴中取出，冰水浴温度控制在0(±1)℃。然后室温搅拌一段时间后，用分液漏斗向烧杯中缓慢滴加去离子水。加水过程中溶液逐渐由绿色变为灰色，最后呈粉红色。搅拌一段时间后将烧杯置于热油浴中，温度为90℃，加热一段时间后将烧杯取出，加入去离子水，加入双氧水，溶液变为亮黄色。静置，弃去上清液，收集沉淀物，用大量的水和乙醇反复洗涤，直至溶液呈中性。冷冻干燥，收集产物即为氧化石墨烯。将氧化石墨烯加入去离子水中，超声剥离，得到稳定分散的氧化石墨烯悬浊液。氧化石墨烯悬浊液为1mg/mL。
b CdSe量子点负载石墨烯的制备
采用溶剂热法一步制备CdSe量子点负载石墨烯，具体操作步骤如下：取一定浓度的CdCl2水溶液于烧瓶中，浓度为0.25mmol/L。加入硒粉，然后加入经过离心处理的氧化石墨烯悬浊液，最后加入还原剂，还原剂为乙二胺。使总体积为20ml，搅拌均匀后超声分散一定时间。将上述混合液转移到内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，在恒温烘箱中保温反应一定时间。自然冷却至室温。将所得溶液进行抽滤，并用大量的水和乙醇反复洗涤，收集固体，高温真空干燥。温度为50℃。
有益效果：以乙二胺作为还原剂，采用一步溶剂热法制备CdSe量子点负载石墨烯。整个制备过程简单、价廉、可操作性强，通过控制反应物配比、反应时间和反应温度等参数可以在较大范围内控制所得复合物中石墨烯的还原程度以及CdSe量子点的形貌，具备工业化宏量生产的潜力。
附图说明
图1氧化石墨烯(GO)、CdSe量子点及不同温度下制备的CdSe量子点负载石墨烯（G-CdSe）的FT-IR谱图；
图2(a)CdSe量子点负载石墨烯的XPS图谱(C1s) 120℃下制备
图2(b)CdSe量子点负载石墨烯的XPS图谱(C1s)180℃下制备
图3氧化石墨烯(GO)、CdSe量子点以及不同时间下制备的CdSe量子点负载石墨烯(G-CdSe）的FT-IR谱图
图4(a)CdSe量子点负载石墨烯的XPS图谱(C1s) 3h
图4(b)CdSe量子点负载石墨烯的XPS图谱(C1s)6h
图5CdSe量子点负载石墨烯随反应时间变化的SEM谱图(A)3h，(B)6h，(C)12h，(D)24h，
和TEM谱图(E)6h，(F)12h，(G)24h。
具体实施方式
制备不同形貌特征的CdSe量子点负载石墨烯的具体步骤如下：
a氧化石墨烯的制备
氧化石墨烯的具体操作步骤如下：称取一定量天然石墨粉于1000ml的大烧杯中，缓慢加入一定体积浓硫酸。将烧杯置于冰水浴中，维持温度在0(±1)℃，搅拌下向烧杯中缓慢加入一定量KMnO4，此时溶液逐渐变为深绿色。完成后，将烧杯从冰水浴中取出，然后室温搅拌1h后，用分液漏斗向烧杯中缓慢滴加一定体积去离子水。加水过程中溶液逐渐由绿色变为灰色，最后呈粉红色。搅拌1h后将烧杯置于90℃的油浴中，加热30min后将烧杯取出，加入一定体积去离子水，加入一定体积双氧水(30%)，溶液变为亮黄色。静置，弃去上清液，收集沉淀物，用大量的水和乙醇反复洗涤，直至溶液呈中性。冷冻干燥，收集产物即为氧化石墨烯。将氧化石墨烯加入去离子水中，超声剥离，得到稳定分散的氧化石墨烯悬浊液。本专利中配制的氧化石墨烯悬浊液均为1mg/mL，如无特别说明，所述氧化石墨烯悬浊液浓度均以此为准。
b CdSe量子点负载石墨烯的制备
采用溶剂热法一步制备CdSe量子点负载石墨烯，具体操作步骤如下：取一定体积浓度为一定浓度CdCl2水溶液于50ml的烧瓶中，加入一定量硒粉，然后加入一定体积经过离心处理的氧化石墨烯悬浊液，最后加入一定体积乙二胺，使总体积保持一定l，搅拌均匀后超声分散30min。将上述混合液转移到内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中（填装量为80%），在恒温烘箱中保温反应一定时间。自然冷却至室温。将所得溶液进行抽滤，并用大量的水和乙醇反复洗涤，收集固体，在一定温度下真空干燥。。本专利分别考察了不同反应温度和不同反应时间对复合物物理化学性质的影响。
结果表征情况：
反应温度对CdSe量子点负载石墨烯的影响
（1）不同反应温度下制备的CdSe量子点负载石墨烯的FT-IR表征分析
图1为氧化石墨烯、CdSe量子点以及不同温度下制备的CdSe量子点负载石墨烯（G-CdSe）的FT-IR谱图。由图1可以看出，其中1728cm-1附近C=O的伸缩振动吸收峰均消失，典型的羟基伸缩振动吸收峰（3354cm-1）明显减弱。而且均在3400cm-1出现了碳氮单键的伸缩振动吸收峰，并且均在1590cm-1附近出现了一处多重谱带，且峰值较弱，为仲胺δ N-H的弯曲振动。说明上述三个温度下制备的CdSe量子点负载石墨烯中石墨烯不仅得到了很好的还原，而且对其实现了化学修饰。但由图中也可以看出，不同温度下制备石墨烯的还原及表面修饰程度不同，120℃下3400cm-1附近的吸收峰微弱，而210℃下的吸收峰较强。羟基伸缩振动吸收峰（3354cm-1）也随着反应温度的升高而逐渐减弱，但不明显。由此说明，温度对氧化石墨烯的还原程度影响较小，升高温度可增加石墨烯表面含氮基团的含量。
（2）不同反应温度下制备的CdSe量子点负载石墨烯的XPS表征分析
图2为不同反应温度下制备的CdSe量子点负载石墨烯的XPS图谱(C1s)。(A)120℃下制备；(B)180℃下制备由图2可以看出，CdSe量子点负载石墨烯中石墨烯的含氧基团明显减少，氧含量明显降低，说明复合过程氧化石墨烯的还原程度良好。XPS中的N1s峰，说明在复合过程中引入了含氮基团。对比图(A)和(B)可进一步证实，复合后石墨烯的氧含量随着温度的提高进一步降低，但是不明显，说明温度对还原过程中石墨烯的表面功能基团影响较小。
反应时间对CdSe量子点负载石墨烯的影响
（1）不同反应时间下制备的CdSe量子点负载石墨烯的FT-IR表征分析
图3为氧化石墨烯、CdSe量子点及不同时间下制备的CdSe量子点负载石墨烯的FT-IR谱图。(A)3h；(B)6h，由图3可以看出，反应时间为3h时，产物表面的官能团含量大幅减弱，同时3400cm-1附近出现了一个明显的尖锐吸收带为碳氮单键的伸缩振动吸收峰，1590cm-1附近出现了一处多重谱带，且峰值较弱，为仲胺δN-H的弯曲振动。随着反应时间延长至6h以上时，1728cm-1附近的羰基伸缩振动吸收峰及3354cm-1附近宽的典型羟基伸缩振动吸收峰都基本消失，而氮的官能基团吸收峰都有所增强。由此说明，改变反应时间的长短不仅可以调控氧化石墨烯的还原程度，而且可以调节其表面含氮基团的含量。图4为不同热还原时间后得到的CdSe量子点负载石墨烯的XPS图谱。由图4可以看出，反应时间由3h延长至6h后，复合物中石墨烯上的氮峰明显增强，说明氮修饰效果得到进一步加强[39]。
（2）不同反应时间后制备的CdSe量子点负载石墨烯的形貌特征分析
图5为随着反应时间的延长，制备的CdSe量子点负载石墨烯的SEM及TEM图谱。A)3h，(B)6h，(C)12h，(D)24h，(E)6h，(F)12h，(G)24h。由图可明显观察到石墨烯的层层结构，各反应条件下的石墨烯复合物都为层状结构，且分散性较好，都可观察到少层甚至单层结构， 其表面上原位生长着短棒及颗粒状的CdSe量子点。CdSe量子点的成功负载可加大石墨烯的层间距，进而提高其分散性，有利于性能的提高。随反应时间的延长复合物中CdSe逐渐由粒子长成棒状甚至叉枝状，且时间较短时，粒子的负载数量较少。由此说明，控制反应时间的长短在调节石墨烯还原程度的同时还能控制CdSe量子点的形貌，进而为调整产物的性能提供了便捷手段。至于CdSe量子点在溶剂热还原条件下的具体生长机制以及石墨烯衍生物在此过程中所起的作用目前尚不清楚。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书其等效物界定。
Claims (10)
1.具有不同形貌特征的CdSe量子点负载石墨烯，其特征在于，石墨烯表面具有丰富的氮结构，表面负载的CdSe量子点可在控制氧化石墨烯还原程度的同时改变石墨烯表面所负载CdSe量子点的形貌。
2.权利要求1的用途，其特征在于，用于电存储、太阳电池和光催化器件。
3.权利要求1的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
a氧化石墨烯的制备
氧化石墨烯的具体操作步骤如下：称取一定量的天然石墨粉于的大烧杯中，缓慢加入浓硫酸。将烧杯置于冰水浴中，搅拌下向烧杯中缓慢加入KMnO4，此时溶液逐渐变为深绿色。完成后，将烧杯从冰水浴中取出，然后室温搅拌一段时间后，用分液漏斗向烧杯中缓慢滴加去离子水。加水过程中溶液逐渐由绿色变为灰色，最后呈粉红色。搅拌一段时间后将烧杯置于热油浴中，加热一段时间后将烧杯取出，加入去离子水，加入双氧水，溶液变为亮黄色。静置，弃去上清液，收集沉淀物，用大量的水和乙醇反复洗涤，直至溶液呈中性。冷冻干燥，收集产物即为氧化石墨烯。将氧化石墨烯加入去离子水中，超声剥离，得到稳定分散的氧化石墨烯悬浊液。
b CdSe量子点负载石墨烯的制备
采用溶剂热法一步制备CdSe量子点负载石墨烯，具体操作步骤如下：取一定浓度的CdCl2水溶液于烧瓶中，加入硒粉，然后加入经过离心处理的氧化石墨烯悬浊液，最后加入还原剂，使总体积为20ml，搅拌均匀后超声分散一定时间。将上述混合液转移到内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，在恒温烘箱中保温反应一定时间。自然冷却至室温。将所得溶液进行抽滤，并用大量的水和乙醇反复洗涤，收集固体，高温真空干燥。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤a中氧化石墨烯悬浊液为1mg/mL。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，步骤a中冰水浴温度控制在0(±1)℃。
6.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，步骤a中热油浴温度为90℃。
7.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，步骤b中的还原剂为乙二胺。
8.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，步骤b中高温真空干燥的温度为50℃，恒温烘箱中反应温度为180℃。
9.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，步骤b中CdCl2浓度为0.25mmol/L。
10.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，步骤b中反应6个小时得到颗粒状CdSe量子点，反应12个小时得到棒状CdSe量子点，反应24个小时得到树枝状CdSe量子点。
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Legal Events
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Application publication date: 20131023 Assignee: Jiangsu Nanyou IOT Technology Park Ltd. Assignor: Nanjing Post & Telecommunication Univ. Contract record no.: 2016320000209 Denomination of invention: CdSe quantum dot supported graphene with different morphological characteristics and application and preparation method thereof Granted publication date: 20160120 License type: Common License Record date: 20161111 |
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| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model | ||
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| EC01 | Cancellation of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Jiangsu Nanyou IOT Technology Park Ltd. Assignor: Nanjing Post & Telecommunication Univ. Contract record no.: 2016320000209 Date of cancellation: 20180116 |
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Granted publication date: 20160120 Termination date: 20190617 |