CN104495816A - 一种非金属衬底插层式氮掺杂制备石墨烯的夹具以及方法 - Google Patents

一种非金属衬底插层式氮掺杂制备石墨烯的夹具以及方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种非金属衬底插层式氮掺杂制备石墨烯的方法，包括以下步骤：对层式支架和非金属衬底进行清洗和预处理；将非金属衬底放入层式支架上，将放置有非金属衬底的层式支架放入石英管中，向石英管内通入载气，将石英管内温度升至800-1200℃，保温30-80min，向石英管内通入碳源气体和氮源气体，生长时间为20-100min；生长完毕后，停止加热，关闭碳源气体和氮源气体，继续通载气，待石英管内温度降至室温，取出层式支架。本发明利用层式支架直接在非金属衬底上掺杂生长石墨烯，生长有石墨烯的非金属衬底可以直接用于透明电极等电子器件的应用，减少了石墨烯透明电极等电子器件制备过程中的工序，降低了制作成本。

Description

一种非金属衬底插层式氮掺杂制备石墨烯的夹具以及方法
技术领域
本发明涉及石墨烯制备技术领域，尤其涉及一种非金属衬底插层式氮掺杂制备石墨烯的夹具以及方法。
背景技术
石墨烯是碳原子按照sp2杂化成键构成的蜂窝状单层碳材料，其特殊的晶体结构赋于了石墨烯许多优异的物理性质，如室温量子霍尓效应、高载流子迁移速率、高热导率、长程弹道输运性质等。这些优异的物理性质使得石墨烯成为最具潜力的电子材料之一。
目前，制备石墨烯的方法主要包括机械剥离法、SiC晶体外延生长法、氧化石墨还原法及在过渡金属上的化学气相沉积法。机械剥离法主要用于实验室制备高质量石墨烯样品，但是制备出来的石墨烯尺寸较小、层数难以控制，且产量低。SiC晶体外延生长法可以制备出大尺寸多层石墨烯，由于SiC单晶价格昂贵，从而导致其制备成本较高。氧化石墨还原法可以制备出大量多层石墨烯，但是分离石墨烯的不同层数较困难，且制备得到的石墨烯尺寸小、质量差。目前制备大面积高质量石墨烯的方法主要是在铜、镍等金属薄膜上的化学气相沉积法。
目前制备石墨烯的方法主要有化学气相沉积法(CVD)，溶剂热法，电热掺杂法等，其中CVD法被大量用来制备大面积高质量石墨烯薄膜材料。这些利用CVD法制备的石墨烯主要是以过渡金属衬底作为催化剂，如铜箔、镍箔等。利用金属衬底作为催化剂尽管所制备的石墨烯质量较好，但是由于是生长在金属衬底表面，无法直接应用到电子器件中。
因此需要首先将金属衬底上的石墨烯通过中间媒介如聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，热释放胶带等转移到特定的衬底上。在转移的过程中，很容易引入大量杂质，这个过程不仅复杂，成本高昂，而且对石墨烯的结构极易造成破坏。因此为了得到高质量的石墨烯，还需要对转移后的石墨烯进行化学掺杂，又增加了石墨烯的制备成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种在非金属衬板上直接掺杂生长石墨烯的非金属衬底插层式氮掺杂制备石墨烯的夹具以及方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种非金属衬底插层式氮掺杂制备石墨烯的方法，包括以下步骤：
步骤一，对层式支架和非金属衬底进行清洗和预处理；
步骤二，将非金属衬底放入层式支架上，将放置有非金属衬底的层式支架放入石英管中，抽除石英管内空气，抽至0Pa以下；
步骤三，向石英管内通入载气，将管内温度升至800-1200℃，保温30-80min；
步骤四，向石英管内通入碳源气体和氮源气体进行石墨烯的掺杂生长(如果夹具含碳，可以作为碳源，只需通入氮源气体)，生长时间为20-100min；
步骤五，生长完毕后，停止加热，关闭碳源气体和氮源气体，继续通入载气，待石英管内降至室温，取出层式支架和非金属衬底，从层式支架上取下非金属衬底，即得生长有石墨烯的非金属衬底。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述步骤一中的所述层式支架的清洗和预处理的处理方式为将层式支架依次放入丙酮、乙醇中进行超声清洗共10-30min，然后放入烘箱中60-80℃烘干。
进一步，所述步骤一中的非金属衬底的清洗和预处理方式为将非金属衬底在丙酮、异丙醇、乙醇、去离子水其中一种或几种中混合的溶液中进行超声清洗，清洗时间为15-30min，然后用纯度为99.999％的氮气吹干。
进一步，所述载气为氢气或氩气。
进一步，所述碳源气体气体为甲烷或乙烯或乙炔。
进一步，所述氮源气体为氨气。
进一步，所述非金属衬底为硅片或带有二氧化硅层的硅片或或带有氮化硅涂层的硅片、石英片、蓝宝石中的一种或几种。
一种应用于上述方法的的层式支架，包括多块上下平行设置的面板，相邻的所述面板之间设有用于固定相邻的所述面板的支柱，相邻的所述面板之间可放入非金属衬底。
进一步，所述面板的形状为圆形。
进一步，所述面板的形状为矩形等，可以平稳放置非金属衬底的各种形状均可。
进一步，所述面板为实心面板。
进一步，所述面板为带网孔的面板。
本发明的有益效果是：本发明直接利用非金属衬板掺杂生长石墨烯，生长后的生长有石墨烯的非金属衬板可以直接用于透明电极等电子器件的引应用，避免了采用金属衬底生长石墨烯后需要进行转移，同时避免了在转移过程中石墨烯的结构出现破坏，减少了石墨烯透明电极等电子器件制备过程中的工序，同时减低了制作成本。
附图说明
图1为本发明层式支架的结构示意图，附图中面板的形状为矩形；
图2为本发明层式支架的结构示意图，附图中面板的形状为圆形。
附图中，各标号所代表的部件列表如下：
1、面板，2、支柱。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例一
采用多个圆形的平行设置的面板1、相邻的面板1通过支柱2固定连接的层式支架，相邻的所述面板1之间可放入非金属衬底，如图2所示，将支架依次放入丙酮和乙醇中分别清洗共10min，然后将清洗过的层式支架放入温度为60℃的烘烤箱中烘干。将硅片置于丙酮中进行超声波清洗15min，然后用纯度为99.999％的氮气吹干。将清洗和预处理过的硅片放置于面板1上，将放置有硅片的层式支架放入石英管内，通过空气泵抽取石英管内空气，抽至0Pa以下，然后向石英管内通入氢气和氩气，将石英管内温度升至800℃，保温80min，向石英管内通入甲烷和氨气进行石墨烯的掺杂生长(如果夹具含碳，可以作为碳源，只需通入氮源气体)，生长时间为20min，生长完毕后停止加热，停止通入甲烷和氨气，继续通入氢气和氩气，待石英管内温度降至室温后取出层式支架和非金属衬底，从层式支架上取下非金属衬底，即得生长有石墨烯的非金属衬底。
实施例二
采用多个方形的平行设置的面板1、相邻的面板1通过支柱2固定连接的层式支架，相邻的所述面板1之间可放入非金属衬底，如图1所示，将支架依次放入丙酮和乙醇中分别清洗共30min，然后将清洗过的层式支架放入温度为80℃的烘烤箱中烘干。将石英片置于乙醇中进行超声波清洗15min，然后用纯度为99.999％的氮气吹干。将清洗和预处理过的石英片放置于面板1上，将放置有石英片的层式支架放入石英管内，通过空气泵抽取石英管内空气，抽至0Pa以下，向石英管内通入氢气和氩气，将石英管内温度升至1200℃，保温30min，向石英管内通入乙烯和氨气进行石墨烯的掺杂生长(如果夹具含碳，可以作为碳源，只需通入氮源气体)，生长时间为100min，生长完毕后停止加热，停止通入乙烯和氨气，继续通入氢气和氩气，待石英管内温度降至室温后取出层式支架和非金属衬底，从层式支架上取下非金属衬底，即得生长有石墨烯的非金属衬底。
实施例三
采用多个圆形的平行设置的面板1、相邻的面板1通过支柱2固定连接的层式支架，相邻的所述面板1之间可放入非金属衬底，如图2所示，将支架依次放入丙酮和乙醇中分别共清洗20min，然后将清洗过的层式支架放入温度为70℃的烘烤箱中烘干。将蓝宝石置于去离子水中进行超声波清洗15min，然后用纯度为99.999％的氮气吹干。将清洗和预处理过的蓝宝石放置于面板1上，将放置有蓝宝石的层式支架放入石英管内，通过空气泵抽取石英管内空气,抽至0Pa以下，向石英管内通入氢气和氩气，将石英管内温度升至1000℃，保温50min，向石英管内通入乙炔和氨气进行石墨烯的掺杂生长(如果夹具含碳，可以作为碳源，只需通入氮源气体)，生长时间为60min，生长完毕后停止加热，停止通入乙炔和氨气，继续通入氢气和氩气，待石英管内温度降至室温后取出层式支架和非金属衬底，从层式支架上取下非金属衬底，即得生长有石墨烯的非金属衬底。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种非金属衬底插层式氮掺杂制备石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，对层式支架和非金属衬底进行清洗和预处理；
步骤二，将非金属衬底放入层式支架上，将放置有非金属衬底的层式支架放入石英管中，抽除石英管内空气；
步骤三，向石英管内通入载气，将石英管内温度升至800-1200℃，保温30-80min；
步骤四，向石英管内通入碳源气体和氮源气体进行石墨烯的掺杂生长，生长时间为20-100min；
步骤五，生长完毕后，停止加热，关闭碳源气体和氮源气体，继续通入载气，待石英管内温度降至室温，取出层式支架和非金属衬底，从层式支架上取下非金属衬底，即得生长有石墨烯的非金属衬底。
2.根据权利要求1所述的一种非金属衬底插层式氮掺杂制备石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤一中的所述层式支架，其材料为耐高温硬质材料或表面旋涂耐高温层的硬质材料，且硬质材料成分可以含碳或不含碳。
3.根据权利要求1所述的一种非金属衬底插层式氮掺杂制备石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤一中的所述层式支架的清洗和预处理的处理方式为将层式支架依次放入丙酮、乙醇中进行超声清洗共10-30min，然后放入烘箱中60-80℃烘干。
4.根据权利要求1所述的一种非金属衬底插层式氮掺杂制备石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤一中的非金属衬底的清洗和预处理方式为将非金属衬底在丙酮、异丙醇、乙醇、去离子水其中一种或几种溶液中依次进行超声清洗，清洗时间为15-30min，然后用纯度为99.999％的氮气吹干。
5.根据权利要求1至3任一项中所述的一种非金属衬底插层式氮掺杂制备石墨烯的方法，其特征在于，所述碳源气体为甲烷或乙烯或乙炔，所述载气为氢气和/或氩气。
6.根据权利要求1至3任一项中所述的一种非金属衬底插层式氮掺杂制备石墨烯的方法，其特征在于，所述氮源气体为氨气。
7.根据权利要求1至3任一项中所述的一种非金属衬底插层式氮掺杂制备石墨烯的方法，其特征在于，所述非金属衬底为硅片或带有二氧化硅层的硅片或或带有氮化硅涂层的硅片、石英片、蓝宝石其中的一种或几种。
8.一种应用于如权利要求1至7任一项所述方法的层式支架，其特征在于，包括多块上下平行设置的面板(1)，相邻的所述面板(1)之间设有用于固定相邻的所述支柱(2)，相邻的所述面板(1)之间可放入非金属衬底。
9.根据权利要求8所述的一种非金属衬底插层式氮掺杂制备石墨烯的夹具，其特征在于，所述面板(1)的形状为圆形或矩形。
10.根据权利要求9所述的一种非金属衬底插层式氮掺杂制备石墨烯的夹具，其特征在于，所述面板为实心面板或带网孔面板。
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