CN103319433A - 一种cmi工业杀菌剂的生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种CMI工业杀菌剂的生产工艺，包括：（1）粗酯合成；（2）精酯纯化；（3）酰胺合成/离心/干燥单元；（4）氯化合成；（5）盐酸盐抽滤；（6）调配和老化；（7）过滤和包装。与现有技术相比，本发明的CMI工业杀菌剂的生产工艺，步骤少，操作简单，易于工业化，污染少，具有很好的实用性，能产生很好的经济效益和社会效应。

Description

一种CMI工业杀菌剂的生产工艺

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种CMI工业杀菌剂的生产工艺。

背景技术

CMI工业杀菌剂作为重要的化工原料，在现有的化工产品制备中，被越来越多的使用。而现有的CMI工业杀菌剂制备工艺复杂，能耗高，而且产生较多的污染物和副产物，不能完全满足使用需求。

发明内容

发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种CMI工业杀菌剂的生产工艺，使其具有简单、高效，成本低，污染少等特点。

技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种CMI工业杀菌剂的生产工艺，具体步骤如下：

（1）粗酯合成

往粗酯釜内加入水，开动搅拌并开冷却盐水降温，打开液氨钢瓶通气管线，往釜内通入氨气；关闭液氨通气管线，打开硫化氢钢瓶通气管线，控制釜内温度通入硫化氢；通完关闭硫化氢管线，保温搅拌；从釜内向上述硫化铵内加入硫磺，向釜内滴加丙烯酸甲酯，并同时均匀通入硫化氢；反应结束后静置分层，放料；有机相为粗酯，送精酯纯化单元；水相为硫化铵溶液，留在釜内供下一釜粗酯合成继续使用；

（2）精酯纯化

将硫化单元物料送入水洗釜，向洗涤釜中加入水，开动搅拌，再加入亚硫酸钠，生成二硫代二丙酸二甲酯；保温3小时后，使用循环水降釜内温度到50℃以下，停止搅拌，静置30分钟后，上层水相排入蒸发浓缩釜进行硫代硫酸钠回收，蒸发冷凝水回用于精酯纯化工段自身，补充所需工艺水；下层油相进入酰胺合成/离心/干燥单元；

（3）酰胺合成/离心/干燥单元

将甲醇打入到甲胺制备釜，开动搅拌，开冷却盐水降釜温，打开甲胺钢瓶管线，往釜内通入甲胺；通完关闭甲胺钢瓶管线，保温搅拌后将制得的甲胺溶液打至酰胺合成釜；将甲胺溶液加入到胺化釜内，开动搅拌，开冷却盐水降釜温将精酯加入到釜内，保温搅拌72小时后，用泵打到离心机；离心得到的固体物为湿酰胺，经干燥机烘干后送盐酸盐合成；离心母液主要成分为甲胺甲醇，去蒸馏釜回收甲胺甲醇；离心时挥发出的含甲醇废气和烘干废气混合，经水吸收后回收甲醇，吸收液每年排放二次；

（4）氯化合成

向氯化反应釜中加入乙酸乙酯，边搅拌边加入氯气及烘干单元得到的中间体二硫代丙酰胺，温度控制在20～25℃，加完后保温搅拌1小时，反应过程用冷却盐水控制釜温；反应结束后，用泵输送到盐酸盐抽滤装置；

（5）盐酸盐抽滤

从氯化釜来的盐酸盐浆料在抽滤装置中通过真空抽滤实现固液分离，固相为盐酸盐，去调配/老化单元；液相为含氯化氢的乙酸乙酯，去乙酸乙酯精馏单元回收乙酸乙酯；

（6）调配和老化

将水加入调配釜，搅拌下按比例加入盐酸盐，硝酸镁，氯化镁，控制釜温并用氧化镁将pH值调到2后，升温到60℃进行老化处理2小时；

（7）过滤和包装

经调配和老化后的物料经过滤去除原料中带入的杂质，得到高纯度的成品异噻唑啉酮，采用塑料桶进行包装、销售。

有益效果：与现有技术相比，本发明的CMI工业杀菌剂的生产工艺，步骤少，操作简单，易于工业化，污染少，具有很好的实用性，能产生很好的经济效益和社会效应。

附图说明

图1是CMI工业杀菌剂的生产工艺流程图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。

实施例1

一种CMI工业杀菌剂的生产工艺流程，如图1所示，具体步骤如下：

（1）粗酯合成

硫化铵制备：往粗酯釜内加入水1200kg，开动搅拌并开冷却盐水降温，打开液氨钢瓶通气管线，往釜内通入氨气90kg。关闭液氨通气管线，打开硫化氢钢瓶通气管线，控制釜内温度通入硫化氢100kg。通完关闭硫化氢管线，保温搅拌。

粗酯合成：从釜内向上述硫化铵内加入硫磺500kg，向釜内滴加丙烯酸甲酯1600kg，并同时均匀通入硫化氢352kg。反应结束后静置分层，放料。有机相为粗酯，送精酯纯化单元。水相为硫化铵溶液，留在釜内供下一釜粗酯合成继续使用。

粗酯合成母液就是硫化铵溶液，在反应中起催化剂作用，只要生产中严格控制技术条件，就可继续使用下去。

（2）精酯纯化

将硫化单元物料送入水洗釜，向洗涤釜中加入水，开动搅拌，再加入亚硫酸钠（含量≥96.0%）（温度控制在63+/-2℃），使三硫代二丙酸二甲酯脱去一个“S”，生成二硫代二丙酸二甲酯。保持该温度3小时后，停止加热，使用循环水降釜内温度到50℃以下，停止搅拌，静置30分钟后，上层水相排入蒸发浓缩釜进行硫代硫酸钠回收，蒸发冷凝水回用于精酯纯化工段自身，补充所需工艺水。下层油相进入酰胺合成/离心/干燥单元。

（3）酰胺合成/离心/干燥单元

甲胺溶液制备：将1600kg甲醇打入到甲胺制备釜，开动搅拌，开冷却盐水降釜温，打开甲胺钢瓶管线，往釜内通入甲胺700kg。通完关闭甲胺钢瓶管线，保温搅拌后将制得的甲胺溶液打至酰胺合成釜。

酰胺合成：将甲胺溶液加入到胺化釜内，开动搅拌，开冷却盐水降釜温将2500kg精酯加入到釜内，保温搅拌72小时后，用泵打到离心机。

离心得到的固体物为湿酰胺，经干燥机烘干后送盐酸盐合成。

离心母液主要成分为甲胺甲醇，去蒸馏釜回收甲胺甲醇。离心时挥发出的含甲醇废气和烘干废气混合，经水吸收后回收甲醇，吸收液（水）每年排放二次。

（4）氯化合成

向氯化反应釜中加入乙酸乙酯，边搅拌边加入氯气及烘干单元得到的中间体二硫代丙酰胺（温度控制在20～25℃），加完后保温搅拌1小时，反应过程用冷却盐水控制釜温。反应结束后，用泵输送到盐酸盐抽滤装置。

（5）盐酸盐抽滤

从氯化釜来的盐酸盐浆料在抽滤装置中通过真空抽滤实现固液分离，固相为盐酸盐，去调配/老化单元。液相为含氯化氢的乙酸乙酯，去乙酸乙酯精馏单元回收乙酸乙酯。

（6）调配和老化

将水加入调配釜，搅拌下按比例加入盐酸盐，硝酸镁，氯化镁，控制釜温并用氧化镁将PH值调到2后，升温到60℃进行老化处理2小时。

（7）过滤和包装

经调配和老化后的物料经过滤去除原料中带入的杂质，得到高纯度的成品异噻唑啉酮，采用塑料桶进行包装、销售。

Claims (1)

1.一种CMI工业杀菌剂的生产工艺，其特征在于，具体步骤如下：

（1）粗酯合成

往粗酯釜内加入水，开动搅拌并开冷却盐水降温，打开液氨钢瓶通气管线，往釜内通入氨气；关闭液氨通气管线，打开硫化氢钢瓶通气管线，控制釜内温度通入硫化氢；通完关闭硫化氢管线，保温搅拌；从釜内向上述硫化铵内加入硫磺，向釜内滴加丙烯酸甲酯，并同时均匀通入硫化氢；反应结束后静置分层，放料；有机相为粗酯，送精酯纯化单元；水相为硫化铵溶液，留在釜内供下一釜粗酯合成继续使用；

（2）精酯纯化

将硫化单元物料送入水洗釜，向洗涤釜中加入水，开动搅拌，再加入亚硫酸钠，生成二硫代二丙酸二甲酯；保温3小时后，使用循环水降釜内温度到50℃以下，停止搅拌，静置30分钟后，上层水相排入蒸发浓缩釜进行硫代硫酸钠回收，蒸发冷凝水回用于精酯纯化工段自身，补充所需工艺水；下层油相进入酰胺合成/离心/干燥单元；

（3）酰胺合成/离心/干燥单元

将甲醇打入到甲胺制备釜，开动搅拌，开冷却盐水降釜温，打开甲胺钢瓶管线，往釜内通入甲胺；通完关闭甲胺钢瓶管线，保温搅拌后将制得的甲胺溶液打至酰胺合成釜；将甲胺溶液加入到胺化釜内，开动搅拌，开冷却盐水降釜温将精酯加入到釜内，保温搅拌72小时后，用泵打到离心机；离心得到的固体物为湿酰胺，经干燥机烘干后送盐酸盐合成；离心母液主要成分为甲胺甲醇，去蒸馏釜回收甲胺甲醇；离心时挥发出的含甲醇废气和烘干废气混合，经水吸收后回收甲醇，吸收液每年排放二次；

（4）氯化合成

向氯化反应釜中加入乙酸乙酯，边搅拌边加入氯气及烘干单元得到的中间体二硫代丙酰胺，温度控制在20～25℃，加完后保温搅拌1小时，反应过程用冷却盐水控制釜温；反应结束后，用泵输送到盐酸盐抽滤装置；

（5）盐酸盐抽滤

从氯化釜来的盐酸盐浆料在抽滤装置中通过真空抽滤实现固液分离，固相为盐酸盐，去调配/老化单元；液相为含氯化氢的乙酸乙酯，去乙酸乙酯精馏单元回收乙酸乙酯；

（6）调配和老化

将水加入调配釜，搅拌下按比例加入盐酸盐，硝酸镁，氯化镁，控制釜温并用氧化镁将pH值调到2后，升温到60℃进行老化处理2小时；

（7）过滤和包装

经调配和老化后的物料经过滤去除原料中带入的杂质，得到高纯度的成品异噻唑啉酮，采用塑料桶进行包装、销售。

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