CN103305185A - 还原氧化石墨烯/Fe3O4/Ag纳米复合吸波材料的制备方法 - Google Patents
还原氧化石墨烯/Fe3O4/Ag纳米复合吸波材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种还原氧化石墨烯/Fe3O4/Ag纳米复合吸波材料的制备方法,采用简化的共沉淀法制得GO/Fe3O4,然后采用湿化学还原法制得RGO/Fe3O4/Ag三元复合材料,制备方法简单、快速,可以实现规模生产,制得的复合材料吸波性能好,可以通过调节RGO、Fe3O4和Ag的比例、还原剂的用量以及复合材料的厚度实现不同波段的有效吸收。
Description
技术领域
本发明属于三元复合微波吸收材料的制备方法,具体涉及一种还原氧化石墨烯/Fe3O4/Ag纳米复合吸波材料的制备方法。
背景技术
铁氧体具有吸波效率高、频带宽、成本低的优点,是最早实用化和最常用的电磁波吸收剂,但由于其存在密度过大、高温性能差等缺点,限制了其广泛应用。近年来,许多国内外研究者尝试通过铁氧体与碳基材料复合来获得密度小、性能优异的吸波材料。石墨烯是碳原子紧密堆积形成的具有单层结构的碳质材料,性能优异,其二维片状结构有利于电磁波的吸收,采用Fe3O4和Ag共同修饰石墨烯基体,可以获得质量轻、吸波频带宽的复合吸波材料。
文献“《Materials Letters》91(2013)pp.209–212,”公开了一种采用高温还原制备RGO-Fe3O4复合材料的方法。具体方法是将Fe3+和还原氧化石墨烯(RGO)超声溶解于乙二醇中,加入两种表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)和十二烷基苯磺酸纳(SDBS),混合物在60℃下搅拌1h;向混合溶液中加入NaOH水溶液,继续搅拌2h;将得到的混合物用去离子水洗至pH为7,放入60℃干燥箱中干燥12h;获得的粉末放到管式炉中,在氩气保护下缓慢加热至450℃,保持2h后将温度降至350℃,通入氢气和氩气混合气,保持30min,得到的粉末即为RGO-Fe3O4复合材料。经过电磁性能测试,该复合材料厚度为2mm时,在14.3-18GHz反射损耗低于-10dB,在17.3GHz时达到最大吸收为-22.2dB。
文献所述复合材料的制备方法主要存在以下不足:需要加入表面活性剂SDS和SDBS,需要使用氮气进行保护,需要使用氢气和氩气混合气体进行还原,需要高温环境,制备时间长(仅复合过程就达到26h),制备过程复杂,难以实现规模生产,制备的复合材料吸波主要出现在高频,而且对电磁波吸收较小,性能欠佳。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处,本发明提出一种还原氧化石墨烯/Fe3O4/Ag纳米复合吸波材料的制备方法,克服高温还原法制备RGO-Fe3O4复合材料制备条件苛刻、过程复杂、时间较长、难以大规模生产、性能欠佳的不足。
技术方案
一种还原氧化石墨烯/Fe3O4/Ag纳米复合吸波材料的制备方法,其特征在于步骤如下:
步骤1:配制浓度为0.2-2mg/ml的GO氧化石墨烯水溶液,配制0.5-5mol/L的NaOH水溶液;
步骤2:按照质量比GO∶FeCl2·4H2O∶FeCl3·6H2O=1∶x∶(0.8-1.8)x,其中x=(0.1-10),称取FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O,然后加入到GO氧化石墨烯水溶液中,水浴加热至30-50℃保持10min后,滴加NaOH水溶液调节混合液pH为9-12,上述混合液在60-80℃下加热2-3h形成黑色沉淀;
步骤3:将得到的黑色沉淀采用离心洗涤方式用去离子水洗涤3-5遍后溶于100-400ml去离子水中,按照质量比GO∶AgNO3=1:(0.1-5),然后与AgNO3混合后搅拌20min得到混合液;再按照质量比GO∶NaBH4=1∶(5-30),称取NaBH4溶于50-200ml水中,并滴入混合液中,在20-100℃下加热0.5-2h;
步骤4:对步骤3得到的产物使用去离子水和无水乙醇交替洗涤至pH=7,利用磁性分离、离心或抽滤获得的黑色沉淀,再采用40-80℃真空干燥得到的黑色粉末为还原氧化石墨烯/Fe3O4/Ag纳米复合吸波材料。
有益效果
本发明提出的一种还原氧化石墨烯/Fe3O4/Ag纳米复合吸波材料的制备方法,采用简化的共沉淀法制得GO/Fe3O4,然后采用湿化学还原法制得RGO/Fe3O4/Ag三元复合材料,制备方法简单、快速,可以实现规模生产,制得的复合材料吸波性能好,可以通过调节RGO、Fe3O4和Ag的比例、还原剂的用量以及复合材料的厚度实现不同波段的有效吸收。
本发明具有如下的有益效果:
1、本发明通过简化的共沉淀法和湿化学方法合成了RGO/Fe3O4/Ag三元复合材料,无需加入任何表面活性剂,无需采用氮气等惰性气体保护,无需高温加热,制备条件容易实现;
2、本发明制备过程简单,耗时较短,复合过程仅需要6-12h,方便实现规模化生产;
3、本发明制备的RGO/Fe3O4/Ag三元复合材料吸波效率高、吸波频带宽,最大吸波可达-58dB,有效吸收(小于-10dB)可达4GHz以上,并且可以通过调节RGO、Fe3O4和Ag的比例以及复合材料的厚度实现不同波段的有效吸收,是一种性能优异的吸波材料。
附图说明
图1是本发明实施例1-3中制备的三种产物的XRD谱图;
图2是实施例2中制备的产物RGO/Fe3O4/Ag复合材料的TEM图;
图3是实施例2中制备的产物RGO/Fe3O4/Ag复合材料的HRTEM图;
图4是实施例1中制备的产物RGO/Fe3O4/Ag复合材料的吸波性能图;
图5是实施例2中制备的产物RGO/Fe3O4/Ag复合材料的吸波性能图;
图6是实施例3中制备的产物RGO/Fe3O4/Ag复合材料的吸波性能图。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述:
实施例1
1、配制浓度为0.5mg/ml的GO水溶液,配制1mol/L的NaOH水溶液备用;
2、按照质量比GO:FeCl2·4H2O:FeCl3·6H2O=1:2.58:3.52称取258mg FeCl2·4H2O和352mg FeCl3·6H2O,加入到200ml GO水溶液中,水浴加热至50℃保持10min,滴加NaOH溶液调节混合液pH为11,混合液在70℃下加热3h;
3、将得到的黑色沉淀采用离心洗涤方式用去离子水洗涤3-5遍后溶于200ml去离子水中,按照质量比GO∶AgNO3=1:0.79,称取79mg AgNO3溶于上述混合液,搅拌20min,按照质量比GO∶NaBH4=1∶10称取1g NaBH4溶于50ml水中,滴入混合液中,80℃下加热2h;
4、使用去离子水和无水乙醇交替洗涤至pH=7,利用磁性分离获得黑色沉淀,采用60℃真空干燥,得到的黑色粉末即为RGO/Fe3O4/Ag三元复合材料。
实施例1产物的XRD谱图见图1。将实施例1中的粉末产物与固体石蜡按照质量比为1:1均匀混合,在专用模具中压制成外径7.00mm、内径3.04mm、厚度约3mm的同轴试样,用型号为HP8720ES矢量网络分析仪测试其吸波性能,测试频率为2-18GHz。其吸波性能如图4所示,该样品的匹配厚度为1.6mm,在16.7GHz时达到最大吸收为-47.1dB,在14.5-18GHz吸波达到-10dB以下,有效吸收宽度为3.5GHz。
实施例2
1、配制浓度为0.5mg/ml的GO水溶液,配制1mol/L的NaOH水溶液备用;
2、按照质量比GO:FeCl2·4H2O:FeCl3·6H2O=1:2.58:3.52称取258mg FeCl2·4H2O和352mg FeCl3·6H2O,加入到200ml GO水溶液中,水浴加热至50℃保持10min,滴加NaOH溶液调节混合液pH为11,混合液在70℃下加热3h;
3、将得到的黑色沉淀采用离心洗涤方式用去离子水洗涤3-5遍后溶于200ml去离子水中,按照质量比GO∶AgNO3=1:1.58,称取158mg AgNO3溶于上述混合液,搅拌20min,按照质量比GO∶NaBH4=1∶10称取1g NaBH4溶于50ml水中,滴入混合液中,80℃下加热2h;
4、使用去离子水和无水乙醇交替洗涤至pH=7,利用磁性分离获得黑色沉淀,采用60℃真空干燥,得到的黑色粉末即为RGO/Fe3O4/Ag三元复合材料。
实施例2产物的XRD谱图见图1。将实施例2中的粉末产物与固体石蜡按照质量比为1:1均匀混合,在专用模具中压制成外径7.00mm、内径3.04mm、厚度约3mm的同轴试样,用型号为HP8720ES矢量网络分析仪测试其吸波性能,测试频率为2-18GHz。其吸波性能如图5所示,该样品的匹配厚度为2.6mm,在9.0GHz时达到最大吸收为-58.1dB,在7.8-10.6GHz吸波达到-10dB以下,有效吸收宽度为2.8GHz;厚度在2.0mm时有效吸收宽度达到最大,在10.7-14.7GHz吸收达到-10dB以下,有效吸收宽度为4.0GHz。
实施例2产物的TEM图和HRTEM图如图2和图3所示。由图2可知,Fe3O4和Ag均匀地负载在RGO的表面,粒径均小于30nm;由图3可清晰地看出的Fe3O4纳米颗粒、Ag纳米颗粒负载在石墨烯纳米片上,说明了本发明得到了稳定的RGO/Fe3O4/Ag三元复合材料。
实施例3
1、配制浓度为0.5mg/ml的GO水溶液,配制1mol/L的NaOH水溶液备用;
2、按照质量比GO:FeCl2·4H2O:FeCl3·6H2O=1:2.58:3.52称取258mg FeCl2·4H2O和352mg FeCl3·6H2O,加入到200ml GO水溶液中,水浴加热至50℃保持10min,滴加NaOH溶液调节混合液pH为11,混合液在70℃下加热3h;
3、将得到的黑色沉淀采用离心洗涤方式用去离子水洗涤3-5遍后溶于200ml去离子水中,按照质量比GO∶AgNO3=1:3.15,称取315mg AgNO3溶于上述混合液,搅拌20min,按照质量比GO∶NaBH4=1∶10称取1g NaBH4溶于50ml水中,滴入混合液中,80℃下加热2h;
4、使用去离子水和无水乙醇交替洗涤至pH=7,利用磁性分离获得黑色沉淀,采用60℃真空干燥,得到的黑色粉末即为RGO/Fe3O4/Ag三元复合材料。
实施例3产物的XRD谱图见图1。将实施例6中的粉末产物与固体石蜡按照质量比为1:1均匀混合,在专用模具中压制成外径7.00mm、内径3.04mm、厚度约3mm的同轴试样,用型号为HP8720ES矢量网络分析仪测试其吸波性能,测试频率为2-18GHz。其吸波性能如图6所示,该样品的匹配厚度为4.1mm,在6.6GHz时达到最大吸收为-39.0dB,在5.7-7.2GHz吸波达到-10dB以下,有效吸收宽度为1.5GHz;厚度在2.0mm时有效吸收宽度达到最大,在12.4-14.6GHz吸收达到-10dB以下,有效吸收宽度为2.4GHz。
Claims (1)
1.一种还原氧化石墨烯/Fe3O4/Ag纳米复合吸波材料的制备方法,其特征在于步骤如下:
步骤1:配制浓度为0.2-2mg/ml的GO氧化石墨烯水溶液,配制0.5-5mol/L的NaOH水溶液;
步骤2:按照质量比GO∶FeCl2·4H2O∶FeCl3·6H2O=1∶x∶(0.8-1.8)x,其中x=(0.1-10),称取FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O,然后加入到GO氧化石墨烯水溶液中,水浴加热至30-50℃保持10min后,滴加NaOH水溶液调节混合液pH为9-12,上述混合液在60-80℃下加热2-3h形成黑色沉淀;
步骤3:将得到的黑色沉淀采用离心洗涤方式用去离子水洗涤3-5遍后溶于100-400ml去离子水中,按照质量比GO∶AgNO3=1:(0.1-5),然后与AgNO3混合后搅拌20min得到混合液;再按照质量比GO∶NaBH4=1∶(5-30),称取NaBH4溶于50-200ml水中,并滴入混合液中,在20-100℃下加热0.5-2h;
步骤4:对步骤3得到的产物使用去离子水和无水乙醇交替洗涤至pH=7,利用磁性分离、离心或抽滤获得的黑色沉淀,再采用40-80℃真空干燥得到的黑色粉末为还原氧化石墨烯/Fe3O4/Ag纳米复合吸波材料。
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