CN103285845A - 一种氧化石墨烯包裹二氧化钛微球光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种氧化石墨烯包裹二氧化钛微球光催化剂的制备方法，利用二氧化钛微球和石墨烯表面富集有机基团，在一定条件下，通过酯化缩合反应键合的原理，将制备的单分散的二氧化钛微球与氧化石墨烯溶液相互作用，制备得到石墨烯包裹二氧化钛微球光催化剂。本发明制备方法，将氧化石墨烯和二氧化钛稳定的结合在一起，实验周期短，便于操作，具有合成速度快、效率高和能耗低的优点，极具有工业化生产的前景。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，涉及一种氧化石墨烯包裹二氧化钛微球材料的制备方法，具体涉及一种氧化石墨烯包裹二氧化钛微球光催化剂的制备方法。
背景技术
纳米级TiO2近年来引起了诸多的关注，广泛应用于光催化材料、太阳能电池、气敏传感器和光电子学器件等领域。就光催化研究而言，TiO2的光催化能力取决于其晶型、晶粒大小以及结晶程度，相对而言，结晶度较高、晶粒较小的锐钛矿相的纳米TiO2表现出更好的光催化性能。而电子-空穴复合、光子散射等都会影响到TiO2最终的光子利用效率。
石墨烯具有良好的导热性[3000W/(m·K)]、很高的强度（110GPa）和超大的比表面积（2630mz/g）。这些优异的性能使得石墨烯在纳米电子器件、气体传感器、能量存储及复合材料等领域应用前景广阔。
新型碳材料与TiO2复合形成复合材料，发挥了两者的协同作用，增强了材料对有机物、污染物的光催化性能，其原因有以下几点：（1）复合材料更大的比表面积提高了材料对有机污染物的吸附能力；（2）碳材料-TiO2界面异质结的形成改善了光生电子与空穴间的复合；（3）相比于纯TiO2，复合材料的费米能级可能向更正的方向偏移，进而提高了对更长波长光子的利用率；（4）碳材料表面吸收光子后，将电子注入到TiO2导带，形成用以降解有机污染物的反应激子（超氧自由基O2-和羟基自由基HO）。现有的微球光催化材料具有诸多的缺点，例如常规的TiO2具有较宽的帯隙（锐钛矿型TiO2的禁带宽度为3.2eV）、光生电子空穴对易于复合，并且较小的比表面积而仅有较低的染料吸附容量，这些严重限制了微球光催化产业的大力发展。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化石墨烯包裹二氧化钛微球光催化剂的制备方法，解决了现有微球光催化材料帯隙较宽导致应用受限的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种氧化石墨烯包裹二氧化钛微球光催化剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：在干燥的烧杯中加入质量浓度为98%的浓硫酸，冷却至0℃，搅拌中依次加入天然鳞片石墨、硝酸钠、高锰酸钾；控制反应温度为10～30℃，搅拌3h，然后将盛有混合溶液的烧杯置于35℃恒温水浴中，待反应温度升至35℃继续搅拌30min，最后控制反应温度在0-100℃，滴加去离子水，继续搅拌30min，最后加入30%的双氧水和去离子水组成的混合溶液，离心水洗得到黄褐色泥状物；
步骤2：将步骤1得到的泥状物干燥，分散在去离子水中，超声1～3h，离心两次得到红褐色上清液；
步骤3：将浓度为0.5mmol/L的KCl溶液加入到无水乙醇中，磁力搅拌30min，缓慢滴入钛酸正丁酯，剧烈搅拌反应30min，陈化4h，离心分离并用无水乙醇和去离子水依次清洗，干燥得到白色粉体；
步骤4：将步骤2得到的上清液和步骤3得到的白色粉体混合，在室温条件，磁力搅拌24h，离心并水洗4次，得到灰白色粉体；
步骤5：将步骤4得到的灰白色粉体置于马弗炉中，在真空的条件下，控制升温速率为1℃/min，保温2h得到氧化石墨烯包裹二氧化钛微球光催化剂。
本发明的特点还在于，
其中的步骤1中天然鳞片石墨、硝酸钠、高锰酸钾的质量-体积浓度分别为：43.48g/L、43.48g/L、130.43g/L。
其中的步骤1中双氧水和去离子水的体积比为1：1～10。
其中的步骤1中去离子水的滴加速度为0.3～0.5mL/秒。
其中的步骤2中泥状物与去离子水的体积比是1：1000～125。
其中的步骤3中KCl溶液与无水乙醇的体积比是1：300～200，KCl溶液与钛酸正丁酯的体积比是1：5～2。
其中的步骤4中上清液和白色粉体的比例是200：1～1000：1mL/g。
本发明的有益效果是：本发明采用简单实用的方法，将氧化石墨烯和二氧化钛稳定的结合在一起。实验周期短，便于操作，具有合成速度快、效率高和能耗低的优点，极具有工业化生产的前景。
利用石墨烯的巨大的比表面积可以大大提高复合光催化剂的染料吸附容量，二维结构优异的电导性能可以极大地提高光生电子和空穴的传递、转移，提高分离效率，并且石墨烯在复合光催化剂中所产生的杂质能级效应可以大大的削减复合材料的禁带宽度为优异的光催化性能打下坚实的基础。此外，石墨烯所具有的优异的力学性能可以维持复合材料的特殊的结构，这在一定程度上为复合催化的实现提供了物质基础。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的氧化石墨烯包裹二氧化钛微球光催化剂的一系列扫描电镜照片，其中，a是氧化石墨放大18000倍的扫描电镜照片，b是二氧化钛微球放大120000的扫描电镜照片；c是氧化石墨烯包裹二氧化钛微球的透射电镜照片，对应的标尺为100nm；d是氧化石墨烯包裹二氧化钛微球的透射电镜照片，对应的标尺为5nm；
图2是本发明实施例2完成氧化石墨烯包裹二氧化钛过程中一系列产物的红外光谱，其中曲线a是氧化石墨烯的红外光谱曲线，曲线b是纯二氧化钛的红外光谱曲线，曲线c是氧化石墨烯包裹二氧化钛微球的红外光谱曲线；
图3是本发明实施例3制得氧化石墨烯包裹二氧化钛微球材料的光催化图，其中，a是在紫外光照射条件下所得；b是在可见光照射条件下所得。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明氧化石墨烯包裹二氧化钛微球光催化剂，形貌均一，氧化石墨烯的包裹厚度可方便控制，不会脱落，单分散良好，微球的直径为500nm左右，氧化石墨烯片层的大小可以通过超声时间来控制，包裹层数可以通过时间和浓度调节。
本发明制备氧化石墨烯包裹二氧化钛微球光催化剂的方法，具体按照以下步骤进行：
步骤1：在干燥的烧杯中加入质量浓度为98%的浓硫酸，冷却至约0℃，搅拌中依次加入天然鳞片石墨，硝酸钠，高锰酸钾。其中天然鳞片石墨、硝酸钠、高锰酸钾的质量-体积浓度分别为：43.48g/L，43.48g/L和130.43g/L。
控制反应温度为10～30℃，搅拌3h，然后将上述溶液烧杯置于35℃左右的恒温水浴中，待反应温度升至35℃左右继续搅拌30min。最后控制反应温度在100℃以内，滴加去离子水，继续搅拌30min，滴加速度为0.3～0.5mL/秒。最后加入适量30%双氧水和去离子水组成的混合溶液。加入的双氧水、去离子水的比例是1：1～1：10。趁热离心水洗得到黄褐色泥状物。
步骤2：将上述泥状物干燥，称取0.2g分散在去离子水中，然后持续超声，最后离心两次取出红褐色上清液。超声时间为1～3h。泥状物与去离子水的体积比是1：1000～1：125。
步骤3：将1.5mL浓度为0.5mmol/L KCl溶液加入到300mL无水乙醇中，磁力搅拌30min，缓慢滴入5.4mL的钛酸正丁酯，剧烈搅拌反应30min，陈化4h，离心分离并用无水乙醇和去离子水依次清洗，干燥得到一种纯白色的粉体。KCl溶液与无水乙醇的体积比是1：300～200，KCl溶液与钛酸正丁酯的体积比是1：5～2。
步骤4：将步骤2中所得的上清液和步骤3中的白色粉体混合，在室温的条件下，持续磁力搅拌24h，最后离心并水洗4次，得到灰白色粉体。上清液和白色粉体的比例是200：1～1000：1mL/g。
步骤5：将步骤4中所得灰白色粉体置于马弗炉中，在真空的条件下，合理控制升温速率1℃/min和保温2h得到浅灰色粉体，即氧化石墨烯包裹二氧化钛微球光催化剂。
本发明中浓硫酸和高锰酸钾的用量，以及低温中温和高温反应的温度控制，以及水的加入量都会影响氧化石墨的质量，以及氧化石墨的层间距。最终影响氧化石墨烯的尺寸和层数。
本发明中的煅烧时间和升温速率会影响氧化石墨烯包裹二氧化钛微球的完整性，过长的煅烧时间和过快的升温速率会导致氧化石墨烯包裹二氧化钛微球的微观形貌受到破坏。
实施例1
在干燥的烧杯中加入98%的浓硫酸115mL，冷却至约0℃，搅拌中依次加入天然鳞片石墨5g，硝酸钠5g，高锰酸钾15g。控制反应温度为10～30℃，搅拌3h，然后将上述溶液烧杯置于35℃左右的恒温水浴中，待反应温度升至35℃左右继续搅拌30min。最后控制反应温度在100℃以内，滴加去离子水，继续搅拌30min，滴加速度为0.3～0.5mL/秒。最后加入适量30%双氧水和50mL去离子水组成的混合溶液。加入的双氧水、去离子水的比例是1：5。趁热离心水洗得到黄褐色泥状物。将上述泥状物干燥，称取0.2g分散在去离子水中，然后持续超声3h，最后离心两次取出红褐色上清液。超声时间为1～3h。泥状物与去离子水的比例是1：125。将1.5mL浓度为0.5mmol/L KCl溶液加入到300mL无水乙醇中，磁力搅拌30min，缓慢滴入5.4mL的钛酸正丁酯，剧烈搅拌反应30min，陈化4h，离心分离并用无水乙醇和去离子水依次清洗，干燥得到一种纯白色的粉体。KCl溶液、无水乙醇、钛酸正丁酯的比例是1：300：5。将上述所得的上清液和步骤3中的白色粉体混合，在室温的条件下，持续磁力搅拌24h，最后离心并水洗4次，得到灰白色粉体。上清液和白色粉体的比例是多少1000：1mL/g。将上述所得灰白色粉体置于马弗炉中，在真空的条件下，合理控制升温速率1℃/min和保温2h得到浅灰色粉体。从图1中可以看出，所制备的氧化石墨烯包裹二氧化钛微球，形貌均一，分散良好微球的直径为500nm左右。氧化石墨烯包裹没有发生脱落。
实施例2
在干燥的烧杯中加入98%的浓硫酸115mL，冷却至约0℃，搅拌中依次加入天然鳞片石墨5g，硝酸钠5g，高锰酸钾15g。控制反应温度为10～30℃，搅拌3h，然后将上述溶液烧杯置于35℃左右的恒温水浴中，待反应温度升至35℃左右继续搅拌30min。最后控制反应温度在100℃以内，滴加去离子水，继续搅拌30min，滴加速度为0.3～0.5mL/秒。最后加入适量30%双氧水和50mL去离子水组成的混合溶液。加入的双氧水、去离子水的比例是1：1。趁热离心水洗得到黄褐色泥状物。将上述泥状物干燥，称取0.2g分散在去离子水中，然后持续超声3h，最后离心两次取出红褐色上清液。超声时间为1～3h。泥状物与去离子水的比例是1：500。将1.5mL浓度为0.5mmol/L KCl溶液加入到300mL无水乙醇中，磁力搅拌30min，缓慢滴入5.4mL的钛酸正丁酯，剧烈搅拌反应30min，陈化4h，离心分离并用无水乙醇和去离子水依次清洗，干燥得到一种纯白色的粉体。KCl溶液、无水乙醇、钛酸正丁酯的比例是1：600：10。将上述所得的上清液和步骤3中的白色粉体混合，在室温的条件下，持续磁力搅拌24h，最后离心并水洗4次，得到灰白色粉体。上清液和白色粉体的比例是多少500：1mL/g。将上述所得灰白色粉体置于马弗炉中，在真空的条件下，合理控制升温速率1℃/min和保温2h得到浅灰色粉体。从图2中可以看出，所制备的氧化石墨烯包裹二氧化钛微球，过程中一系列中间产物都完全达到要求，对应的红外光谱表明其制备过程发生酯化反应键合，使二氧化钛和氧化石墨烯紧密的结合起来。
实施例3
在干燥的烧杯中加入98%的浓硫酸115mL，冷却至约0℃，搅拌中依次加入天然鳞片石墨5g，硝酸钠5g，高锰酸钾15g。控制反应温度为10～30℃，搅拌3h，然后将上述溶液烧杯置于35℃左右的恒温水浴中，待反应温度升至35℃左右继续搅拌30min。最后控制反应温度在100℃以内，滴加去离子水，继续搅拌30min，滴加速度为0.3～0.5mL/秒。最后加入适量30%双氧水和50mL去离子水组成的混合溶液。加入的双氧水、去离子水的比例是1：10。趁热离心水洗得到黄褐色泥状物。将上述泥状物干燥，称取0.2g分散在去离子水中，然后持续超声3h，最后离心两次取出红褐色上清液。超声时间为1～3h。泥状物与去离子水的比例是1：1000。将1.5mL浓度为0.5mmol/LKCl溶液加入到300mL无水乙醇中，磁力搅拌30min，缓慢滴入5.4mL的钛酸正丁酯，剧烈搅拌反应30min，陈化4h，离心分离并用无水乙醇和去离子水依次清洗，干燥得到一种纯白色的粉体。KCl溶液、无水乙醇、钛酸正丁酯的比例是2：1000：10。将上述所得的上清液和步骤3中的白色粉体混合，在室温的条件下，持续磁力搅拌24h，最后离心并水洗4次，得到灰白色粉体。上清液和白色粉体的比例是多少600：1mL/g。将上述所得灰白色粉体置于马弗炉中，在真空的条件下，合理控制升温速率1℃/min和保温2h得到浅灰色粉体。从图3中可以看出，所制备的氧化石墨烯包裹二氧化钛微球，其光催化能力很强，在可见光条件下，短时间可以降解有机物。
实施例4
在干燥的烧杯中加入98%的浓硫酸115mL，冷却至约0℃，搅拌中依次加入天然鳞片石墨5g，硝酸钠5g，高锰酸钾15g。控制反应温度为10～30℃，搅拌3h，然后将上述溶液烧杯置于35℃左右的恒温水浴中，待反应温度升至35℃左右继续搅拌30min。最后控制反应温度在100℃以内，滴加去离子水，继续搅拌30min，滴加速度为0.3～0.5mL/秒。最后加入适量30%双氧水和50mL去离子水组成的混合溶液。加入的双氧水、去离子水的比例是1：4。趁热离心水洗得到黄褐色泥状物。将上述泥状物干燥，称取0.2g分散在去离子水中，然后持续超声3h，最后离心两次取出红褐色上清液。超声时间为1～3h。泥状物与去离子水的比例是1：900。将1.5mL浓度为0.5mmol/L KCl溶液加入到300mL无水乙醇中，磁力搅拌30min，缓慢滴入5.4mL的钛酸正丁酯，剧烈搅拌反应30min，陈化4h，离心分离并用无水乙醇和去离子水依次清洗，干燥得到一种纯白色的粉体。KCl溶液、无水乙醇、钛酸正丁酯的比例是1：200：2。将上述所得的上清液和步骤3中的白色粉体混合，在室温的条件下，持续磁力搅拌24h，最后离心并水洗4次，得到灰白色粉体。上清液和白色粉体的比例是多少200：1mL/g。将上述所得灰白色粉体置于马弗炉中，在真空的条件下，合理控制升温速率1℃/min和保温2h得到浅灰色粉体。
实施例5
在干燥的烧杯中加入98%的浓硫酸115mL，冷却至约0℃，搅拌中依次加入天然鳞片石墨5g，硝酸钠5g，高锰酸钾15g。控制反应温度为10～30℃，搅拌3h，然后将上述溶液烧杯置于35℃左右的恒温水浴中，待反应温度升至35℃左右继续搅拌30min。最后控制反应温度在100℃以内，滴加去离子水，继续搅拌30min，滴加速度为0.3～0.5mL/秒。最后加入适量30%双氧水和50mL去离子水组成的混合溶液。加入的双氧水、去离子水的比例是1：2。趁热离心水洗得到黄褐色泥状物。将上述泥状物干燥，称取0.2g分散在去离子水中，然后持续超声3h，最后离心两次取出红褐色上清液。超声时间为1～3h。泥状物与去离子水的比例是1：700。将1.5mL浓度为0.5mmol/L KCl溶液加入到300mL无水乙醇中，磁力搅拌30min，缓慢滴入5.4mL的钛酸正丁酯，剧烈搅拌反应30min，陈化4h，离心分离并用无水乙醇和去离子水依次清洗，干燥得到一种纯白色的粉体。KCl溶液、无水乙醇、钛酸正丁酯的比例是4：500：5。将上述所得的上清液和步骤3中的白色粉体混合，在室温的条件下，持续磁力搅拌24h，最后离心并水洗4次，得到灰白色粉体。上清液和白色粉体的比例是多少400：1mL/g。将上述所得灰白色粉体置于马弗炉中，在真空的条件下，合理控制升温速率1℃/min和保温2h得到浅灰色粉体。
Claims (7)
1.一种氧化石墨烯包裹二氧化钛微球光催化剂的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1：在干燥的烧杯中加入质量浓度为98%的浓硫酸，冷却至0℃，搅拌中依次加入天然鳞片石墨、硝酸钠、高锰酸钾；控制反应温度为10～30℃，搅拌3h，然后将盛有混合溶液的烧杯置于35℃恒温水浴中，待反应温度升至35℃继续搅拌30min，最后控制反应温度在0-100℃，滴加去离子水，继续搅拌30min，最后加入30%的双氧水和去离子水组成的混合溶液，离心水洗得到黄褐色泥状物；
步骤2：将步骤1得到的泥状物干燥，分散在去离子水中，超声1～3h，离心两次得到红褐色上清液；
步骤3：将浓度为0.5mmol/L的KCl溶液加入到无水乙醇中，磁力搅拌30min，缓慢滴入钛酸正丁酯，剧烈搅拌反应30min，陈化4h，离心分离并用无水乙醇和去离子水依次清洗，干燥得到白色粉体；
步骤4：将步骤2得到的上清液和步骤3得到的白色粉体混合，在室温条件，磁力搅拌24h，离心并水洗4次，得到灰白色粉体；
步骤5：将步骤4得到的灰白色粉体置于马弗炉中，在真空的条件下，控制升温速率为1℃/min，保温2h得到氧化石墨烯包裹二氧化钛微球光催化剂。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯包裹二氧化钛微球光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中天然鳞片石墨、硝酸钠、高锰酸钾的质量-体积浓度分别为：43.48g/L、43.48g/L、130.43g/L。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯包裹二氧化钛微球光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中双氧水和去离子水的体积比为1：1～10。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯包裹二氧化钛微球光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中去离子水的滴加速度为0.3～0.5mL/秒。
5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯包裹二氧化钛微球光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中泥状物与去离子水的体积比是1：1000～125。
6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯包裹二氧化钛微球光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中KCl溶液与无水乙醇的体积比是1：300～200，KCl溶液与钛酸正丁酯的体积比是1：5～2。
7.根据权利要求1所述的氧化石墨烯包裹二氧化钛微球光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中上清液和白色粉体的比例是200：1～1000：1mL/g。
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