CN103263942A - 载钴介孔石墨相氮化碳可见光催化剂的制备方法和应用 - Google Patents

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陈晶妮
陈欢
汪信
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Abstract

本发明公开了一种载钴介孔石墨相氮化碳（Co/mpg-C3N4）的制备方法及其在可见光催化降解亚甲基蓝中的应用。该催化剂通过钴前驱体浸渍、高温焙烧制得，步骤如下：（1）以硅溶胶（Ludox，HS-40，12nm，40wt%SiO2）为模板，单氰胺为碳源和氮源，高温焙烧、去模板后制得介孔石墨相氮化碳（mpg-C3N4）；（2）将钴的前驱体溶液浸渍于mpg-C3N4中，并于马弗炉内进行二次高温焙烧，制得负载型催化剂Co/mpg-C3N4。以该载钴介孔石墨相氮化碳作为可见光催化剂，结果表明：载钴介孔石墨相氮化碳用于可见光催化降解亚甲基蓝效果良好，与未载钴的介孔石墨相氮化碳（mpg-C3N4）相比，其可见光催化降解率明显提高。

Description

载钴介孔石墨相氮化碳可见光催化剂的制备方法和应用
技术领域
本发明属于可见光催化领域，特别是一种载钴介孔石墨相氮化碳可见光催化剂的制备及其在可见光催化降解亚甲基蓝中的应用。
背景技术
21世纪人类可持续发展面临的两大挑战就是环境问题和能源问题。太阳能具有廉价、清洁、可再生等优点，因此，高效快捷地利用、转化和存储太阳能是人们努力的目标。半导体光催化技术正是以太阳能的化学转换与存储为核心，通过太阳能光催化降解消除有毒有机污染物，为我们提供一个绿色环保的生活空间，因此可见光催化技术将成为应对挑战的重要手段之一。为更好地利用太阳能，制备具有可见光响应的新型光催化材料十分必要。
石墨相氮化碳（g-C3N4）是近年来的热门材料，其禁带宽度为2.7 eV，在可见光区有吸收（λ max=590nm）；π共轭平面堆积方式形成的g-C3N4在水溶液中（pH=0~14）具有很高的稳定性且无毒，这些特点使它成为一种新型的可见光催化剂。然而，g-C3N4的比表面积小、量子效率低造成其光催化降解污染物的效率并不高。人们使用多种手段来增强g-C3N4的光催化活性，例如，制备具有大比表面积介孔结构的g-C3N4（记为mpg-C3N4），介孔结构有利于g-C3N4催化剂对有机污染物的吸附，从而增强催化剂的对污染物的降解率。然而，大比表面积纳米孔结构对g-C3N4光催化活性的提高是有限的。传统方法中的负载金属可进一步提高光催化活性，例如文献《Chemical Science, 2012, 3: 2170-2174.》报道了采用浸渍法、光还原法制备一种负载贵金属介孔石墨相氮化碳，用于光催化还原对硝基苯，取得了良好的催化效果。该研究所制得的催化剂具有较高的光催化活性，但负载贵金属费用高，限制了其在实际工业中的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种载钴介孔石墨相氮化碳（Co/mpg-C3N4）制备方法及其在可见光催化降解亚甲基蓝的应用。
实现本发明目的的技术解决方案为：
一种载钴介孔石墨相氮化碳可见光催化剂，由以下步骤制备而得：
（1）将硅溶胶HS-40与单氰胺混合，真空干燥后于马弗炉内高温焙烧，所得产物用4mol/L氟化氢铵溶液洗涤去硅溶胶，去离子水洗至中性、烘干得mpg-C3N4；
（2）将六水硝酸钴溶液浸渍于mpg-C3N4中，在50℃~80℃下不断搅拌直至溶液蒸干，于马弗炉内进行二次焙烧制得Co/mpg-C3N4。
 其中，硅溶胶HS-40规格参数为Ludox，HS-40，12nm（二氧化硅粒径），
40wt%SiO2（溶液中含有40%的SiO2）；
 步骤（1）中硅溶胶HS-40和单氰胺质量比为1：0.32~0.8，其真空干燥温
度40℃~70℃；
     步骤（1）中焙烧温度为550 ℃~600℃，升温速度为2℃/min，焙烧时间
4h~6h；
 步骤（2）中二次焙烧温度为200℃~500℃，升温速度2℃/min，焙烧时间
为2h~6h。
 步骤（2）中得到的Co/mpg-C3N4中Co的质量占Co/mpg-C3N4总质量的
1%~10%；
一种载钴介孔石墨相氮化碳可见光催化剂用于可见光催化降解亚甲基蓝，包括以下步骤：
将亚甲基蓝溶液与Co/mpg-C3N4在光催化反应器中混合，溶液温度控制在15℃~30℃，亚甲基蓝的初始质量浓度为25mg/L~80mg/L，搅拌30min~60min后，500W氙灯照射，反应180min后，取样离心分离后测定亚甲基蓝的浓度。
本发明的有益效果为：（1）金属钴廉价易得，通过在介孔氮化碳上浸渍法负载廉价易得的金属钴制备的催化剂较负载贵金属催化剂相比，其成本大大降低。（2）载钴介孔石墨相氮化碳用于亚甲基蓝的可见光催化降解亚甲基蓝结果表明，该催化剂催化活性较未载钴的介孔石墨相氮化碳明显增强。（3）载钴介孔石墨相氮化碳在光催化反应溶液（pH=0~14）中稳定性高、无毒、不产生二次污染且重复利用率高。（4）本发明对于开发具有可见光响应的新型光催化材料具有较好的借鉴价值，对于有机污染物降解提供了有效的解决方法。
附图说明
图1是本发明实施例1和对比例1中所得到的3%Co/mpg-C3N4和mpg-C3N4催化剂对亚甲基蓝可见光催化去除率对比图；
图2是本发明实施例5、6、7中所得1%Co/mpg-C3N4、3%Co/mpg-C3N4、1%Co/mpg-C3N4催化剂分别对亚甲基蓝可见光催化的去除率图；
图3是本发明实施例8、9、10中所得的二次焙烧温度分别为200℃、300℃、500℃的3%Co/mpg-C3N4催化剂对亚甲基蓝的可见光催化的去除率图。
具体实施方式
一种载钴介孔石墨相氮化碳可见光催化剂，由以下步骤制备而得：
（1）将硅溶胶HS-40与单氰胺混合，真空干燥后于马弗炉内高温焙烧，所得产物用4mol/L氟化氢铵溶液洗涤去硅溶胶，去离子水洗至中性、烘干得mpg-C3N4；
（2）将六水硝酸钴溶液浸渍于mpg-C3N4中，在50℃~80℃下不断搅拌直至溶液蒸干，于马弗炉内进行二次焙烧制得Co/mpg-C3N4。
 其中，硅溶胶HS-40规格参数为Ludox，HS-40，12nm（二氧化硅粒径），
40wt%SiO2（溶液中含有40%的SiO2）；
 步骤（1）中硅溶胶HS-40和单氰胺质量比为1：0.32~0.8，其真空干燥温
度40℃~70℃；
     步骤（1）中焙烧温度为550 ℃~600℃，升温速度为2℃/min，焙烧时间
4h~6h；
 步骤（2）中二次焙烧温度为200℃~500℃，升温速度2℃/min，焙烧时间
为2h~6h。
 步骤（2）中得到的Co/mpg-C3N4中Co的质量占Co/mpg-C3N4总质量的
1%~10%；
一种载钴介孔石墨相氮化碳可见光催化剂用于可见光催化降解亚甲基蓝，包括以下步骤：
将亚甲基蓝溶液与Co/mpg-C3N4在光催化反应器中混合，溶液温度控制在15℃~30℃，亚甲基蓝的初始质量浓度为25mg/L~80mg/L，搅拌30min~60min后，500W氙灯照射，反应180min后，取样离心分离后测定亚甲基蓝的浓度。
实施例1：
（1）将硅溶胶HS-40与单氰胺按质量比为1:0.32（硅溶胶15.625g）混合，在40℃条件下真空干燥后，于马弗炉内进行550℃高温焙烧4h，升温速率2℃/min，所得产物用4mol/L氟化氢铵溶液洗涤去除硅溶胶，离心水洗、烘干得mpg-C3N4；
（2）将0.222g的六水硝酸钴溶液浸渍于1.455g的mpg-C3N4中，在80℃条件下不断搅拌直至溶液蒸干，于马弗炉内300℃二次焙烧2h，升温速率2℃/min，得到3%Co/mpg-C3N4。
（3）将得到的3%Co/mpg-C3N4催化剂与亚甲基蓝溶液在光催化反应器中混合，亚甲基蓝的初始浓度为80mg/L，催化剂的加入量为0.4g/L，溶液温度控制在15℃，搅拌30min后， 500W氙灯照射，反应180min，取样离心分离后测定亚甲基蓝浓度，亚甲基蓝的去除率为53%（见图1）。
对比例1：
在实施例1中，仅采用步骤（1）的制备方法制得mpg-C3N4，以所得mpg-C3N4作为催化剂，用于可见光催化降解亚甲基蓝。与实施例1步骤（3）相同的光催化反应条件下，光照180min后，亚甲基蓝的去除率为28.73%（见图1）。可见， 
mpg-C3N4和3%Co/mpg-C3N4相比，mpg-C3N4的可见光催化活性远低于3%Co/mpg-C3N4。
实施例2：
（1）将硅溶胶HS-40与单氰胺按质量比为1:0.8(硅溶胶6.25g)混合，在70℃条件下真空干燥后，于马弗炉内进行600℃高温焙烧6h，升温速率2℃/min，所得产物用4mol/L氟化氢铵溶液洗涤去除硅溶胶，离心水洗、烘干得mpg-C3N4；
（2）将0.222g的六水硝酸钴溶液浸渍于1.455g的mpg-C3N4中，在50℃条件下不断搅拌直至溶液蒸干，于马弗炉内300℃二次焙烧2h，升温速率2℃/min，得到3%Co/mpg-C3N4。
（3）将得到的与亚甲基蓝溶液在光催化反应器中混合，亚甲基蓝的初始浓度为25mg/L，催化剂3%Co/ mpg-C3N4的加入量为0.4g/L，溶液温度控制在15℃，搅拌30min后， 500W氙灯照射，反应180min，取样离心分离后测定亚甲基蓝浓度，亚甲基蓝的去除率为58.64%。
实施例3：
在实施例1中，其他条件不变，改变实施例1步骤（1）中硅溶胶HS-40与单氰胺质量比为1:0.4（硅溶胶12.5g），以所得3%Co/mpg-C3N4为催化剂，其可见光催化反应条件与实施例2相同。光催化反应180min后，亚甲基蓝的去除率为80.28%。
实施例4： 
选用实施例1制备硅溶胶HS-40与单氰胺质量比为1:0.32（硅溶胶15.625g）的3%Co/mpg-C3N4为催化剂，其可见光催化反应条件与实施例2相同。光催化反应180min后（见图2），亚甲基蓝的去除率为91.65%。
实施例5： 
在实施例1中，其他条件不变，将六水硝酸钴和mpg-C3N4的量分别改为0.074g 和1.485g，以所得1%Co/mpg-C3N4（Co占Co/mpg-C3N4总质量1%）为催化剂，其可见光催化反应条件与实施例2相同。光催化反应180min后（见图2），亚甲基蓝的去除率为70.49%。
实施例6： 
选用实施例1制备所得3%Co/mpg-C3N4（Co占Co/mpg-C3N4总质量3%）为催化剂，其可见光催化反应条件与实施例2相同。光催化反应180min后（见图2），亚甲基蓝的去除率为91.65%。
实施例7：
在实施例1中，其他条件不变，将六水硝酸钴和mpg-C3N4的量分别改为0.7904g 和1.44g，以所得1%Co/mpg-C3N4（Co占Co/mpg-C3N4总质量10%）为催化剂，其可见光催化反应条件与实施例2相同。光催化反应180min后（见图2），亚甲基蓝的去除率为63.53%。
实施例8：
在实施例1中，其他条件不变，改变实施例1步骤（2）中进行二次焙烧温度为200℃，以焙烧温度为200℃的3%Co/mpg-C3N4为催化剂，其可见光催化反应条件与实施例2相同。光催化反应180min后（见图3），亚甲基蓝的去除率为87.98%。
实施例9： 
选用实施例1制备得到的进行二次焙烧温度为300℃的3% Co/ mpg-C3N4为催化剂，其可见光催化反应条件与实施例2相同。光催化反应180min后（见图3），亚甲基蓝的去除率为91.65%。
实施例10：
在实施例1中，其他条件不变，改变实施例1步骤（2）中进行二次焙烧温度为500℃，以焙烧温度为500℃的3%Co/mpg-C3N4催化剂，其可见光催化反应条件与实施例2相同。光催化反应180min后，亚甲基蓝的去除率（见图3）为45.24%。

Claims (9)

1.一种载钴介孔石墨相氮化碳可见光催化剂，其特征在于由以下步骤制备而得：
（1）将硅溶胶HS-40与单氰胺混合，真空干燥后于马弗炉内高温焙烧，所得产物用4mol/L氟化氢铵溶液洗涤去硅溶胶，去离子水洗至中性、烘干得mpg-C3N4；
（2）将六水硝酸钴溶液浸渍于mpg-C3N4中，在50℃~80℃下不断搅拌直至溶液蒸干，于马弗炉内进行二次焙烧制得Co/mpg-C3N4。
2.根据权利要求1所述的载钴介孔石墨相氮化碳可见光催化剂，其特征在于步骤（1）中硅溶胶HS-40和单氰胺质量比为1：0.32~0.8，真空干燥温度为40℃~70℃。
3.根据权利要求1所述的载钴介孔石墨相氮化碳可见光催化剂，其特征在于步骤（1）中焙烧温度为550 ℃~600℃，升温速度为2℃/min，焙烧时间4h~6h。
4.根据权利要求1所述的载钴介孔石墨相氮化碳可见光催化剂，其特征在于步骤（2）中二次焙烧温度为200℃~500℃，升温速度2℃/min，焙烧时间为2h~6h。
5.根据权利要求1所述的载钴介孔石墨相氮化碳可见光催化剂，其特征在于步骤（2）中得到的Co/mpg-C3N4中Co的质量占Co/mpg-C3N4总质量的1%~10%。
6.一种载钴介孔石墨相氮化碳可见光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：
（1）将硅溶胶HS-40与单氰胺混合，真空干燥后于马弗炉内高温焙烧，所得产物用4mol/L氟化氢铵溶液洗涤去除硅溶胶，去离子水洗至中性、烘干得mpg-C3N4；
（2）将六水硝酸钴溶液浸渍于mpg-C3N4中，在50℃~80℃下不断搅拌直至溶液蒸干，于马弗炉内进行二次焙烧制得Co/mpg-C3N4。
7.根据权利要求6所述的载钴介孔石墨相氮化碳可见光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中硅溶胶HS-40和单氰胺质量比为1：0.32~0.8，真空干燥温度为40℃~70℃；焙烧温度为550 ℃~600℃，升温速度为2℃/min，焙烧时间4h~6h。
8.根据权利要求6所述的载钴介孔石墨相氮化碳可见光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中二次焙烧温度为200℃~500℃，升温速度2℃/min，焙烧时间为2h~6h；得到的Co/mpg-C3N4中Co的质量占Co/mpg-C3N4总质量的1%~10%。
9.一种载钴介孔类石墨相氮化碳可见光催化剂的应用，其特征在于将权利要求1所述的载钴介孔石墨相氮化碳可见光催化剂用于可见光催化降解亚甲基蓝，包括以下步骤：
将亚甲基蓝溶液与Co/mpg-C3N4在光催化反应器中混合，溶液温度控制在15℃~30℃，亚甲基蓝的初始质量浓度为25mg/L~80mg/L，搅拌30min~60min后，500W氙灯照射，反应180min后，取样离心分离后测定亚甲基蓝的浓度。
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