CN103212392A - 一种溶胶-凝胶法制备TiO2/硅藻土复合光催化材料的方法 - Google Patents
一种溶胶-凝胶法制备TiO2/硅藻土复合光催化材料的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种溶胶-凝胶法制备TiO2/硅藻土复合光催化材料的方法，属于环境污染治理、光催化功能材料制备技术领域。将钛酸丁酯加入到无水乙醇中，再加入冰醋酸，然后搅拌形成淡黄色透明的溶液A；取去离子水、硝酸加入到无水乙醇中制得透明的溶液B；将硅藻土加入到去离子水中搅拌成悬浮液，然后向悬浮液中加入金属硝酸盐溶液，再向其中加入氢氧化钠乙醇溶液，直至使金属离子转变为金属氢氧化物，形成混合悬浮液C；将溶液B和混合悬浮C依次加入到溶液A中，再静置陈化后形成凝胶；干燥后经过热处理即得到TiO2/硅藻土复合光催化材料。本方法简单、低成本、无二次污染，所得材料具有可见光活性、光催化降解率高和吸收边向可见光范围明显偏移。
Description
技术领域
本发明涉及一种溶胶-凝胶法制备TiO2/硅藻土复合光催化材料的方法，属于环境污染治理、光催化功能材料制备技术领域。
背景技术
随着人类社会的进步，环境污染问题越来越严重，而这些污染物的除去需要消耗大量的能源，这给日益枯竭的能源提出严峻的挑战。如何合理的利用自然界中的有限资源，有效控制和解决环境污染问题，成为目前国际和国内众多学者研究的热点问题。近年来，备受关注的光催化技术可以将太阳能作为能源来降解环境中的污染物，但是，纯TiO2光催化剂自然光利用率不高；TiO2是一种宽禁带半导体，其锐钛矿型TiO2的禁带宽度为3.2ev，只有波长较短的紫外光（300～400nm）才能被其吸收和利用，太阳光中主要是可见光占43%，紫外光只占5%，这极大地限制了TiO2光催化剂的应用范围；而金红石型TiO2的禁带宽度（3.0eV)比锐钛矿型TiO2的窄，体相中金红石相增多时，光谱的吸收带边也相应地发生红移，可通过调控热处理温度的方法来控制金红石和锐钛矿的比例，从而使光谱的吸收带边发生相应地红移。
我们可以采取两方法来解决TiO2光催化降解率不高的问题：一是通过掺杂金属离子。掺杂金属离子能给TiO2提供电予受体，有利于电子的转移，延长了电子与空穴的分离时间，降低了电子与空穴的复合，从而提高了TiO2的光催化降解率。二是二氧化钛负载在来源丰富、价格低廉和性质稳定的硅藻土为载体上。硅藻土是多孔性表面吸附剂，它和TiO2制备复合光催化剂可以更好地实现光生空穴的捕获，抑制电子—空穴对的复合；同时，硅藻土具有良好的吸附性能，不但能有效去除水中的有机污染物，降低光催化处理成本，还可将有机物吸附至TiO2晶粒表面，增加催化剂与污染物的接触几率，达到提高光降解效率，增大降解速率的目的。
发明内容
本发明针对目前TiO2光催化材料存在的问题，提出一种溶胶-凝胶法制备TiO2/硅藻土复合光催化材料的方法，这种TiO2/硅藻土复合光催化材料不仅通过将金属掺杂的TiO2负载在多孔的硅藻土上的方法来提高其光催化降解率，而且通过调控热处理温度的方法来控制金红石和锐钛矿的比例，从而提高其光催化活性和实现对可见光的吸收、利用。
本发明通过下列技术方案实现：一种溶胶-凝胶法制备TiO2/硅藻土复合光催化材料的方法，经过下列各步骤：
（1）按钛酸丁酯、无水乙醇和冰醋酸的体积比为20～28：48～54：2～8，将钛酸丁酯加入到无水乙醇中，再加入冰醋酸，然后搅拌20～50min形成淡黄色透明的溶液A；
（2）按去离子水、硝酸和无水乙醇的体积比为8～13：1～3.5：47～55，取去离子水、硝酸加入到无水乙醇中制得透明的溶液B；
（3）将硅藻土加入到去离子水中搅拌成悬浮液，然后向悬浮液中加入浓度为1～10mol/L的金属硝酸盐溶液，混合搅拌均匀，使金属离子的质量浓度为0～5%，再向其中加入浓度为1～5mol/L的氢氧化钠乙醇溶液，直至使金属离子转变为金属氢氧化物，形成混合悬浮液C；
（4）按溶液A、溶液B和混合悬浮液C的体积比为78～82：58～64：105～114，将步骤（2）所得的溶液B和步骤（3）所得的混合悬浮C依次以0.1～1.0ml/min的速度加入到步骤（1）所得的溶液A中，并伴随搅拌0.5～1h，再静置陈化后形成凝胶；
（5）将步骤（4）所得凝胶进行干燥，干燥后经过热处理即得到TiO2/硅藻土复合光催化材料。
所得TiO2/硅藻土复合光催化材料待冷却到室温时，可按需要研磨成粉末状；并可按用户需要将其和室内涂料、增白剂混合涂在墙表面有去除甲醛等有害气体、具有防霉抗菌能力，也可将其粉末制品用来治理有机水污染领域。
所述步骤（1）的钛酸丁酯、无水乙醇和冰醋酸均为市购分析纯。
所述步骤（2）的硝酸和无水乙醇均为市购分析纯。
所述步骤（3）的悬浮液是硅藻土与去离子水按固液比（g/mL）为1～20:100进行搅拌混合而成。
所述步骤（3）的金属硝酸盐溶液为Fe、Cr、La、Ce和Al中的一种或多种的金属硝酸盐溶液。
所述步骤（4）的静置陈化是在室温下陈化1～4h。
所述步骤（5）的干燥是在50～100℃下干燥1～5h。
所述步骤（5）的热处理温度为500～700℃，保温1～6h。
本发明提供一种制备简单、低成本，且具有可见光活性、光催化降解率高和吸收带边向可见光范围明显偏移的TiO2/硅藻土复合光催化材料的制备方法。本方法制备简单、低成本、无二次污染，TiO2/硅藻土复合光催化材料具有可见光活性、光催化降解率高和吸收边向可见光范围明显偏移，具有优良的可见光光催化活性。所制的粉末催化剂可按用户需要将其和室内涂料、增白剂混合涂在内墙表面有去除甲醛等有害气体、具有防霉抗菌能力，可将其粉末制品用来治理有机水污染领域。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
（1）按钛酸丁酯、无水乙醇和冰醋酸的体积比为25：50：5，将分析纯钛酸丁酯加入到分析纯无水乙醇中，再加入分析纯冰醋酸，然后搅拌30min形成淡黄色透明的溶液A；
（2）按去离子水、分析纯硝酸和分析纯无水乙醇的体积比为10：2：50，取去离子水、硝酸加入到无水乙醇中制得透明的溶液B；
（3）将硅藻土与去离子水按固液比（g/mL）为8:100进行搅拌成悬浮液，然后向悬浮液中加入1mL浓度为3mol/L的硝酸铁溶液，混合搅拌均匀，使金属离子的质量浓度为1%，再向其中加入浓度为5mol/L的氢氧化钠乙醇溶液，直至使金属离子转变为金属氢氧化物，形成混合悬浮液C；
（4）按溶液A、溶液B和混合悬浮液C的体积比为80：60：110，将步骤（2）所得的溶液B和步骤（3）所得的混合悬浮C依次以0.5ml/min的速度加入到步骤（1）所得的溶液A中，并伴随搅拌0.5h，再在室温下静置陈化2h后形成凝胶；
（5）将步骤（4）所得凝胶在100℃下进行干燥1h，干燥后经过600℃热处理并保温4h，即得到TiO2/硅藻土复合光催化材料。Fe-掺杂TiO2/硅藻土复合光催化材料的吸收带边向可见光范围明显偏移，禁带宽度为2.85eV，吸收带为423nm，表现出良好的可见光活性。
实施例2
（1）按钛酸丁酯、无水乙醇和冰醋酸的体积比为20：48：2，将分析纯钛酸丁酯加入到分析纯无水乙醇中，再加入分析纯冰醋酸，然后搅拌20min形成淡黄色透明的溶液A；
（2）按去离子水、分析纯硝酸和分析纯无水乙醇的体积比为13：3.5：47，取去离子水、硝酸加入到无水乙醇中制得透明的溶液B；
（3）将硅藻土与去离子水按固液比（g/mL）为1:100进行搅拌成悬浮液，然后向悬浮液中加入浓度为1mol/L的硝酸镧溶液，混合搅拌均匀，使金属离子的质量浓度为0～5%，再向其中加入浓度为3mol/L的氢氧化钠乙醇溶液，直至使金属离子转变为金属氢氧化物，形成混合悬浮液C；
（4）按溶液A、溶液B和混合悬浮液C的体积比为78：58：105，将步骤（2）所得的溶液B和步骤（3）所得的混合悬浮C依次以1.0ml/min的速度加入到步骤（1）所得的溶液A中，并伴随搅拌0.8h，再在室温下静置陈化1h后形成凝胶；
（5）将步骤（4）所得凝胶在80℃下进行干燥3h，干燥后经过500℃热处理并保温6h，即得到TiO2/硅藻土复合光催化材料。La-掺杂TiO2/硅藻土复合光催化材料的吸收带边向可见光范围明显偏移，禁带宽度为3.03eV，吸收带为401nm，表现出一定的可见光活性。
实施例3
（1）按钛酸丁酯、无水乙醇和冰醋酸的体积比为28：54：8，将分析纯钛酸丁酯加入到分析纯无水乙醇中，再加入分析纯冰醋酸，然后搅拌50min形成淡黄色透明的溶液A；
（2）按去离子水、分析纯硝酸和分析纯无水乙醇的体积比为8：1：55，取去离子水、硝酸加入到无水乙醇中制得透明的溶液B；
（3）将硅藻土与去离子水按固液比（g/mL）为12:100进行搅拌成悬浮液，然后向悬浮液中加入浓度为6mol/L的金属硝酸铝溶液，混合搅拌均匀，使金属离子的质量浓度为0～5%，再向其中加入浓度为5mol/L的氢氧化钠乙醇溶液，直至使金属离子转变为金属氢氧化物，形成混合悬浮液C；
（4）按溶液A、溶液B和混合悬浮液C的体积比为82：64：114，将步骤（2）所得的溶液B和步骤（3）所得的混合悬浮C依次以0.5ml/min的速度加入到步骤（1）所得的溶液A中，并伴随搅拌0.5h，再在室温下静置陈化3h后形成凝胶；
（5）将步骤（4）所得凝胶在50℃下进行干燥5h，干燥后经过650℃热处理并保温4h，即得到TiO2/硅藻土复合光催化材料。Al-掺杂TiO2/硅藻土复合光催化材料的吸收带边向可见光范围明显偏移，禁带宽度为3.06eV，吸收带为390nm，表现出一定的可见光活性。
实施例4
（1）按钛酸丁酯、无水乙醇和冰醋酸的体积比为23：52：7，将分析纯钛酸丁酯加入到分析纯无水乙醇中，再加入分析纯冰醋酸，然后搅拌30min形成淡黄色透明的溶液A；
（2）按去离子水、分析纯硝酸和分析纯无水乙醇的体积比为9：3.5：55，取去离子水、硝酸加入到无水乙醇中制得透明的溶液B；
（3）将硅藻土与去离子水按固液比（g/mL）为15:100进行搅拌成悬浮液，然后向悬浮液中加入0.5ml浓度为6mol/L硝酸铝和0.5ml浓度为3mol/L硝酸铁混合溶液，混合搅拌均匀，使金属离子的质量浓度为0～5%，再向其中加入浓度为5mol/L的氢氧化钠乙醇溶液，直至使金属离子转变为金属氢氧化物，形成混合悬浮液C；
（4）按溶液A、溶液B和混合悬浮液C的体积比为78：64：105，将步骤（2）所得的溶液B和步骤（3）所得的混合悬浮C依次以0.5ml/min的速度加入到步骤（1）所得的溶液A中，并伴随搅拌1h，再在室温下静置陈化2h后形成凝胶；
（5）将步骤（4）所得凝胶在60℃下进行干燥2h，干燥后经过700℃热处理并保温2h，即得到TiO2/硅藻土复合光催化材料。Al和Fe共掺杂TiO2/硅藻土复合光催化材料的吸收带边向可见光范围明显偏移，禁带宽度为2.72eV，吸收带为435nm，表现出明显的可见光催化活性。
实施例5
（1）按钛酸丁酯、无水乙醇和冰醋酸的体积比为28：48：6，将分析纯钛酸丁酯加入到分析纯无水乙醇中，再加入分析纯冰醋酸，然后搅拌50min形成淡黄色透明的溶液A；
（2）按去离子水、分析纯硝酸和分析纯无水乙醇的体积比为8：1：49，取去离子水、硝酸加入到无水乙醇中制得透明的溶液B；
（3）将硅藻土与去离子水按固液比（g/mL）为20:100进行搅拌成悬浮液，然后向悬浮液中加入浓度为10mol/L的硝酸铬和硝酸铈溶液，混合搅拌均匀，使金属离子的质量浓度为0～5%，再向其中加入浓度为1mol/L的氢氧化钠乙醇溶液，直至使金属离子转变为金属氢氧化物，形成混合悬浮液C；
（4）按溶液A、溶液B和混合悬浮液C的体积比为82：62：110，将步骤（2）所得的溶液B和步骤（3）所得的混合悬浮C依次以0.1ml/min的速度加入到步骤（1）所得的溶液A中，并伴随搅拌1h，再在室温下静置陈化4h后形成凝胶；
（5）将步骤（4）所得凝胶在100℃下进行干燥3h，干燥后经过700℃热处理并保温1h，即得到TiO2/硅藻土复合光催化材料。Cr和Ce共掺杂TiO2/硅藻土复合光催化材料的吸收带边向可见光范围明显偏移，禁带宽度为2.92eV，吸收带为405nm，表现出明显的可见光催化活性。
Claims (8)
1.一种溶胶-凝胶法制备TiO2/硅藻土复合光催化材料的方法，其特征在于经过下列各步骤：
（1）按钛酸丁酯、无水乙醇和冰醋酸的体积比为20～28：48～54：2～8，将钛酸丁酯加入到无水乙醇中，再加入冰醋酸，然后搅拌20～50min形成淡黄色透明的溶液A；
（2）按去离子水、硝酸和无水乙醇的体积比为8～13：1～3.5：47～55，取去离子水、硝酸加入到无水乙醇中制得透明的溶液B；
（3）将硅藻土加入到去离子水中搅拌成悬浮液，然后向悬浮液中加入浓度为1～10mol/L的金属硝酸盐溶液，混合搅拌均匀，使金属离子的质量浓度为0～5%，再向其中加入浓度为1～5mol/L的氢氧化钠乙醇溶液，直至使金属离子转变为金属氢氧化物，形成混合悬浮液C；
（4）按溶液A、溶液B和混合悬浮液C的体积比为78～82：58～64：105～114，将步骤（2）所得的溶液B和步骤（3）所得的混合悬浮C依次以0.1～1.0ml/min的速度加入到步骤（1）所得的溶液A中，并伴随搅拌0.5～1h，再静置陈化后形成凝胶；
（5）将步骤（4）所得凝胶进行干燥，干燥后经过热处理即得到TiO2/硅藻土复合光催化材料。
2.根据权利要求1所述的溶胶-凝胶法制备TiO2/硅藻土复合光催化材料的方法，其特征在于：所述步骤（1）的钛酸丁酯、无水乙醇和冰醋酸均为市购分析纯。
3.根据权利要求1所述的溶胶-凝胶法制备TiO2/硅藻土复合光催化材料的方法，其特征在于：所述步骤（2）的硝酸和无水乙醇均为市购分析纯。
4.根据权利要求1所述的溶胶-凝胶法制备TiO2/硅藻土复合光催化材料的方法，其特征在于：所述步骤（3）的悬浮液是硅藻土与去离子水按固液比为1～20:100进行搅拌混合而成。
5.根据权利要求1所述的溶胶-凝胶法制备TiO2/硅藻土复合光催化材料的方法，其特征在于：所述步骤（3）的金属硝酸盐溶液为Fe、Cr、La、Ce和Al中的一种或多种的金属硝酸盐溶液。
6.根据权利要求1所述的溶胶-凝胶法制备TiO2/硅藻土复合光催化材料的方法，其特征在于：所述步骤（4）的静置陈化是在室温下陈化1～4h。
7.根据权利要求1所述的溶胶-凝胶法制备TiO2/硅藻土复合光催化材料的方法，其特征在于：所述步骤（5）的干燥是在50～100℃下干燥1～5h。
8.根据权利要求1所述的溶胶-凝胶法制备TiO2/硅藻土复合光催化材料的方法，其特征在于：所述步骤（5）的热处理温度为500～700℃，保温1～6h。
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