CN103242663A - 可固化硅橡胶组合物及其固化产品与涂覆固化方法 - Google Patents

Abstract

本发明的目的在于提供一种可固化硅橡胶组合物，其固化后具有高折光指数、良好的类橡胶性能及强度特性并且几乎没有表面粘性。并基于该组合物开发一种涂覆剂。该一种可固化硅橡胶组合物，包含：组分A含有脂肪族不饱和键的甲基苯基聚硅氧烷，其25°C度的粘度为2000～20000mPa·s，组分B具有三维立体结构的环状有机氢硅氧烷，组分C铂族金属催化剂，其中组分B的质量占组分A与组分B的总质量的10%-90%。

Description

可固化硅橡胶组合物及其固化产品与涂覆固化方法

技术领域

本发明涉及一种含环状有机氢硅氧烷的可固化硅橡胶及其固化产品，特别涉及一种可制备具有高折光指数、良好的类橡胶性能及强度特性，并且表面粘性极低的固化产品的可固化硅橡胶组合物及使用该组合物制备的固化产品与固化方法。

背景技术

随着功率型白光LED制造技术的不断完善，其发光效率、亮度和功率都有了大幅度的提高；与此同时，对封装材料的要求也越来越高，要求外层封装材料在保持可见光区高透明性的同时能够对紫外线有较高的吸收率，以防止紫外线的泄漏。使用高折射率、高耐紫外线和耐热老化能力、低应力的封装材料还可明显提高照明器件的光输出功率和使用寿命。传统的基于环氧树脂和聚氨酯的LED封装材料已经不能满足功率型白光LED的要求，目前大功率用高端LED封装材料主要由有机硅材料构成。

使用高折射率、高耐紫外线和耐热老化能力、低应力的封装材料还可明显提高照明器件的光输出功率和使用寿命。现有技术所制备得到的材料在以上特性指标上尚不能令人满意。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可固化硅橡胶组合物，其固化后的产物具有高折光指数、良好的类橡胶性能及强度特性并且几乎没有表面粘性。并基于该组合物开发一种涂覆剂。

为实现发明目的，本发明提供了一种可固化硅橡胶组合物，包含：

组分A为含有脂肪族不饱和键的甲基苯基聚硅氧烷，其25°C度的粘度为2000～20000mPa·s，

组分B为具有三维立体结构的环状有机氢硅氧烷，

组分C为铂族金属催化剂，

其中组分B的质量占组分A与组分B的总质量的10%-90%。

优选地，组分A的结构为以下通式所示化合物：

式中R¹基团代表碳原子数为1—6的相同的或不同的一价饱和脂肪族烃基，R²基团代表碳原子数为1—6的相同的或不同的一价不饱和脂肪族烃基或一价饱和脂肪族烃基，R³基团代表苯基或者碳原子数为1—6的一价饱和脂肪族烃基，n和m各自代表10—100的正整数。

更优选地，n和m分别取20-30的数值。

R¹基团可以选自以下基团：甲基、乙基、正己基；

R²基团可以选自以下基团：甲基、乙基、正己基、乙烯基、烯丙基；

R³基团可以选自以下基团：甲基、乙基、正己基、苯基、4-乙烯基苯基、4-甲基苯基、4-乙烯氧基、4-烯丙氧基苯基、4-烯丙氧苯基、4-丙烯酸酯基苯基、4-丙烯酸酯基苯基、1-己烯基、1-丁烯基、烯丙基；

更优选地，n和m各自代表20—30的正整数。

优选地，组分B的结构为以下通式所示化合物：

其中R⁴基团代表相同的或不同的一价饱和脂肪族烃基，R⁵基团代表氢取代基，k代表等于或大于1的正整数。

R⁴基团可以选自以下基团：甲基、乙基、正己基；

k代表1-10的正整数

优选地，本发明的可固化硅橡胶组合物，其固化前的折射率大于1.47。折射率数据虽然为固化前测量得到，考虑到封装胶固化前后的体积收缩较小，其固化前后的折射率变化很小。

为实现发明目的，本发明还提供了上述各种可固化硅橡胶组合物固化到基材上所得到的固化产品。

优选地，其中所述基材为电气或电子部件。

优选地，其中所述基材为铝材质及其他金属材质的光、电器件。

优选地，其中所述基材为光电子部件。

优选地，其中所述基材为光学部件。

本发明还开发了一种涂覆剂，含有独立封装的配方A，配方B与配方C，所述配方A，配方B与配方C分别上述的可固化硅橡胶组合物中的组分A、组分B与组分C。在使用时将三者混合，得到本发明的任意粘度在2000～20000mPa·s之间的可固化硅橡胶组合物。

本发明所述可固化硅橡胶组合物涂覆基材并固化的方法，包括以下步骤：

将权利要求1至4任意一项所述的可固化硅橡胶组合物涂覆至基材，

固化所述可固化硅橡胶组合物形成固化后的产品。

具体实施方式

为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式详予说明。

实施例1：

向500ml干燥的单口瓶中加入150g八甲基环四硅氧烷，150g八苯基环四硅氧烷和10g1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氧烷，在50°C真空除水后，加入1g的催化剂升温至160度反应8小时，真空脱除小分子后得乙烯基修饰的线性甲基苯基聚有机硅氧烷250g，粘度20000mPa·s（组分1）。

实施例2：

向500ml干燥的单口瓶中加入150g八甲基环四硅氧烷，150g八苯基环四硅氧烷和30g1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氧烷，在50°C真空除水后，加入4g的催化剂升温至160度反应8小时，真空脱除小分子后得乙烯基修饰的线性甲基苯基聚有机硅氧烷250g，粘度2000mPa·s（组分2）。

实施例3

将实施例1和实施例2中所得到的线性甲基苯基聚有机硅氧烷按照一定的比例混合，可以得到任意粘度在2000～20000mPa·s之间的线性甲基苯基聚有机硅氧烷混合物。

组分1质量(20000mPa·s)	组分2质量(2000mPa·s)	混合物粘度
			18g	2g	16000mPa·s
15g	5g	12000mPa·s
			10g	10g	8000mPa·s
5g	15g	5000mPa·s
			2g	18g	3000mPa·s

表1按不同比例混合的得到的性甲基苯基聚有机硅氧烷混合物的粘度

上述方法得到的产品可以用作作为本发明硅橡胶组合物的基础组分的组分(A)。每个分子包含两个以上的脂肪族不饱和基团，在25°C时粘度在2000～20000mPa·s，并且含有苯基的有机聚硅氧烷均都可以替代本实施例得到的产物作为组分（A）。

实施例4：

冰浴下向500ml干燥的单口瓶中加入100g水和200g碳酸氢钠，随后缓慢滴加150g甲基二氯硅烷。滴加完毕后升温至40度反应3小时。分液，有机相中加入10g氢氧化钾于140度回流三小时，精馏有机相相即可得到和150g八苯基环四硅氧烷。

上述反应制备得到的产品可以作为本发明硅橡胶组合物的基础组分的组分(B)。任何分子包含两个以上的硅氢键，且具有环状结构的有机氢硅氧烷均都可以替代本实施例得到的产物作为组分（B）。

实施例5：

向100ml干燥的单口瓶中加入50g1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氧烷，1g氯铂酸，回流1小时后过滤即可得到50g可作本发明硅橡胶组合物的基础组分的组分(C)的催化剂。任何分子包含一个以上的铂院子且能催化硅氢加成反应的有机铂金属络合物都可以替代本实施例得到的产物作为组分（C）。

实施例6：

按表1的比例将上述实施例中得到的组分(A)，组分(B)和组分(C)在室温下充分搅拌和真空脱泡处理得到无色透明混合液即为本发明所述的有机硅橡胶组合物。

实施例7：

将实施例5中所得到的组合物通过点胶机涂敷在基材表面，至于150°C加热固化2小时即可得到有机硅橡胶固化产品。按不同比例配方得到的有机硅组合物的性能见表1。

表2按不同配方比例混合的有机硅组合物的性能

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (13)

1.一种可固化硅橡胶组合物，包含：

组分A为含有脂肪族不饱和键的甲基苯基聚硅氧烷，其25°C度的粘度为2000～20000mPa·s，

组分B为具有三维立体结构的环状有机氢硅氧烷，

组分C为铂族金属催化剂，

其中组分B的质量占组分A与组分B的总质量的10%-90%。

2.根据权利要求1所述的可固化硅橡胶组合物，其中组分A的结构为以下通式所示化合物：

式中R¹基团代表碳原子数为1—6的相同的或不同的一价饱和脂肪族烃基，R²基团代表碳原子数为1—6的相同的或不同的一价不饱和脂肪族烃基或一价饱和脂肪族烃基，R³基团代表苯基、取代苯基或者碳原子数为1—6的一价饱和脂肪族烃基，n和m分别取10—100的数值。

3.根据权利要求2所述的可固化硅橡胶组合物，其中所述组分A中n和m分别取20-30的数值。

4.根据权利要求1所述的可固化硅橡胶组合物，其中所述组分B的结构为以下通式所示化合物：

其中R⁴基团代表碳原子数为1—6的相同的或不同的一价饱和脂肪族烃基，R⁵基团代表氢取代基；k代表1-10的正整数。

5.根据权利要求4所述的可固化硅橡胶组合物，其特征在于，所述组分B的结构中k代表3—5的正整数。

6.根据权利要求1至5任意一项所述的可固化硅橡胶组合物，其固化前的折射率大于1.47。

7.根据权利要求1至5任意一项所述的可固化硅橡胶组合物，其混合后固化前的粘度在2000～20000mPa·s之间，且任意可调。

8.根据权利要求7所述的可固化硅橡胶组合物，其中所述基材为电气或电子部件。

9.根据权利要求7所述的可固化硅橡胶组合物，其中所述基材为铝材质及其他金属材质的光、电器件。

10.根据权利要求7所述的可固化硅橡胶组合物，其中所述基材为光电子部件。

11.根据权利要求7所述的可固化硅橡胶组合物，其中所述基材为光学部件。

12.一种涂覆剂，含有独立封装的配方A，配方B与配方C，所述配方A，配方B与配方C分别对应权利要求1至4任意一项所述的可固化硅橡胶组合物中的组分A、组分B与组分C。

13.一种使用权利要求1至6任意一项所述的可固化硅橡胶组合物涂覆基材并固化的方法，包括以下步骤：

将权利要求1至6任意一项所述的可固化硅橡胶组合物涂覆至基材，

固化所述可固化硅橡胶组合物形成固化后的产品。