CN103194924A - 一种用咪唑类离子液体从稻草秸秆中提取纤维素的方法 - Google Patents

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鞠美庭
李维尊
江洋
候其东
刘益良
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Abstract

一种用咪唑类离子液体从稻草秸秆中提取纤维素的方法，首先将稻草秸秆粉碎成过100目粉末，然后在超声波环境下采用离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐（AMIMCl）提取纤维素，所述离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐（AMIMCl）由N-甲基咪唑和烯丙基氯合成。本发明的优点是：该方法采用超声振荡辅助离子液体对稻草秸秆粉末的溶解，有助于木质素的去除，可以有效去除木质素与碳水化合物之间的酯键连接，有效的打破了木质素对纤维素、半纤维素的包裹作用，增加纤维素在离子液体中的溶解，实现了稻草秸秆的高效处理，提高了生物质资源利用效率，解决了稻草秸秆难于降解、再利用的难题，具有极其深远的社会意义和经济价值。

Description

一种用咪唑类离子液体从稻草秸秆中提取纤维素的方法
技术领域
本发明涉及生物质处理技术，特别是一种用咪唑类离子液体从稻草秸秆中提取纤维素的方法。 
背景技术
伴随一次性化石燃料资源的渐趋枯竭、能源及资源的日趋紧张,如何高效综合利用和消化可再生能源——生物质能源已成为世界各国普遍关注的话题。纤维素是自然界中分布最广、储量最大的生物质高分子，其结构由葡萄糖分子通过β-1,4-糖苷键连接而形成的葡聚糖。通常含数千个葡萄糖单位，是植物细胞壁的主要成分。每年植物可以通过光合作用产生1000亿吨的纤维素，同时由于无污染、生物相容性、易降解性、来源广泛等诸多优点，被视为是取之不尽，用之不竭的可再生资源，广泛应用于纺织、轻工、化工、医药和能源等部门。 
目前离子液体在溶解纤维素方面的研究有了迅猛的发展。研究发现许多种类的离子液体对纤维素都有溶解能力。离子液体中的阴阳离子对于溶解纤维素起着决定性的作用。目前除了咪唑类离子液体之外，少数吡啶类离子液体对纤维素也有一定的溶解性能，但吡啶类离子液体对纤维素降解较严重且溶解温度高等苛刻条件使得目前研究较少。而咪唑离子液体因其较好的稳定性和较优的溶解工艺条件而研究较多。 
天然纤维素的结构复杂，分子链内存在着分子内和分子间的氢键，并以多层盘绕的方式构成高结晶性的纤维素结晶结构；同时木质素和半纤维素与纤维素的结合使得纤维素与离子液体的接触面积更小。以上这些特点制约了纤维素在离子液体中的溶解。超声波可有效地破坏纤维素分子中的氢键，降低其聚合度。因此，采用超声振荡法辅助，可以大大增加纤维素在离子液体中的溶解，提高生产效率。 
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种用咪唑类离子液体从稻草秸秆中提取纤维素的方法，该方法所需设备简单、工艺简便、处理温度低、条件温和，且不会造成附加的环境危害，实现了稻草秸秆的高效预处理，提高了生物质资源利用效率。 
本发明的技术方案： 
一种用咪唑类离子液体从稻草秸秆中提取纤维素的方法，步骤如下： 
1）将稻草秸秆粉碎成过100目稻草秸秆粉末； 
2）将稻草秸秆粉末与离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐（AMIMCl）按照质量比为1:20-40混合得到混合物； 
3）将上述混合物置于超声振荡器中，超声功率为80-120W，于60-80℃反应1-2h，得到反应物； 
4）将上述反应物以12000r/min转速离心10min，然后固液分离，取上清液； 
5）在上述分离得到的上清液中加入无水乙醇，上清液与去无水乙醇的体积比为1：5，得到含有沉淀物的混合液，抽滤后将得到的沉淀物烘干保存，即为目标产品纤维素，抽滤后的滤液回收； 
6）将回收的滤液经旋转蒸发仪70℃水浴条件下减压蒸馏回收离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐，重复循环利用。 
所述离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐（AMIMCl）由N-甲基咪唑和烯丙基氯合成，其制备方法步骤如下： 
1）N2保护下，将N-甲基咪唑与烯丙基氯以质量比1.0:1.2混合； 
2）在40℃水浴中加热回流12h，除杂质后，即可制得1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐。 
本发明的优点和有益效果是： 
1）采用超声振荡辅助稻草秸秆粉末的溶解，有助于木质素的去除，可有效去除木质素与碳水化合物之间的酯键连接，有效的打破了木质素对纤维素、半纤维素的包裹作用； 
2）采用1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐（AMIMCl）提取纤维素，其对纤维素的溶解能力强且易于回收、不会挥发，可有效地从稻草秸秆中提取纤维素且不会造成资源过度浪费； 
3）该方法所需设备简单、工艺简便、处理温度低、条件温和且不会造成附加的环境危害，实现了稻草秸秆的高效预处理，提高生物质资源利用效率，解决了稻草秸秆难于降解、再利用的难题，具有极其深远的社会意义和经济价值。 
具体实施方式
本发明通过以下实施例进一步详述，但本实施例所叙述的技术内容是说明性的，而不是限定性的，不应依此来局限本发明的保护范围。 
实施例1： 
一种用咪唑类离子液体从稻草秸秆中提取纤维素的方法，步骤如下： 
1）将稻草秸秆粉碎成过100目稻草秸秆粉末； 
2）将稻草秸秆粉末与离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐（AMIMCl）按照质量比为1:20混合，得到混合物； 
3）将上述混合物置于超声振荡器中，使用超声功率110W，于60℃反应2h， 得到反应物； 
4）将上述反应物以12000r/min转速离心10min，然后固液分离，取上清液； 
5）在上述分离得到的上清液中加入无水乙醇，上清液与去无水乙醇的体积比为1：5，得到含有沉淀物的混合液，抽滤后将得到的沉淀物烘干保存，即为目标产品纤维素，抽滤后的滤液回收； 
6）将回收的滤液经旋转蒸发仪70℃水浴条件下减压蒸馏回收离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐，重复循环利用。 
所述离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐（AMIMCl）系由N-甲基咪唑、烯丙基氯以1.0:1.2的质量比合成，其制备方法步骤如下： 
1）N2保护下，将N-甲基咪唑与烯丙基氯以质量比1.0:1.2混合； 
2）在40℃水浴中加热回流12h，除杂质后，即可制得1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐。 
检测结果表明：超声波辅助下，经过1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐（AMIMCl）提取，所得纤维素的提取率为75%，所述提取率为离子液体中溶解的纤维素质量与稻草秸秆中纤维素质量的比值。离子液体经旋转蒸发仪70℃水浴条件下减压蒸馏回收，回收率为95% 
实施例2： 
一种用咪唑类离子液体从稻草秸秆中提取纤维素的方法，步骤如下： 
1）将稻草秸秆粉碎成过100目稻草秸秆粉末； 
2）将稻草秸秆粉末与离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐（AMIMCl）按照质量比为1:30混合，得到混合物； 
3）将上述混合物置于超声振荡器中，使用超声功率100W，于60℃反应2h，得到反应物； 
4）将上述反应物以12000r/min转速离心10min，然后固液分离，取上清液； 
5）在上述分离得到的上清液中加入无水乙醇，上清液与去无水乙醇的体积比为1：5，得到含有沉淀物的混合液，抽滤后将得到的沉淀物烘干保存，即为目标产品纤维素，抽滤后的滤液回收； 
6）将回收的滤液经旋转蒸发仪70℃水浴条件下减压蒸馏回收离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐，重复循环利用。 
所述离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐（AMIMCl）系由N-甲基咪唑、烯丙基氯以1.0:1.2的质量比合成，其制备方法步骤如下： 
1）N2保护下，将N-甲基咪唑与烯丙基氯以质量比1.0:1.2混合； 
2）在40℃水浴中加热回流12h，除杂质后，即可制得1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐。 
检测结果表明：超声波辅助下，经过1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐（AMIMCl） 提取，所得纤维素的提取率为79%，所述提取率为离子液体中溶解的纤维素质量与稻草秸秆中纤维素质量的比值。离子液体经旋转蒸发仪70℃水浴条件下减压蒸馏回收，回收率为95% 
实施例3： 
一种用咪唑类离子液体从稻草秸秆中提取纤维素的方法，步骤如下： 
1）将稻草秸秆粉碎成过100目稻草秸秆粉末； 
2）将稻草秸秆粉末与离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐（AMIMCl）按照质量比为1:40混合，得到混合物； 
3）将上述混合物置于超声振荡器中，使用超声功率80W，于80℃反应1h，得到反应物； 
4）将上述反应物以12000r/min转速离心10min，然后固液分离，取上清液； 
5）在上述分离得到的上清液中加入无水乙醇，上清液与去无水乙醇的体积比为1：5，得到含有沉淀物的混合液，抽滤后将得到的沉淀物烘干保存，即为目标产品纤维素，抽滤后的滤液回收； 
6）将回收的滤液经旋转蒸发仪70℃水浴条件下减压蒸馏回收离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐，重复循环利用。 
所述离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐（AMIMCl）系由N-甲基咪唑和烯丙基氯合成，其制备方法步骤如下： 
1）N2保护下，将N-甲基咪唑与烯丙基氯以质量比1.0:1.2混合； 
2）在40℃水浴中加热回流12h，除杂质后，即可制得1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐。 
检测结果表明：超声波辅助下，经过1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐（AMIMCl）提取，所得纤维素的提取率为71%，所述提取率为离子液体中溶解的纤维素质量与稻草秸秆中纤维素质量的比值。离子液体经旋转蒸发仪70℃水浴条件下减压蒸馏回收，回收率为95% 。

Claims (2)

1.一种用咪唑类离子液体从稻草秸秆中提取纤维素的方法，步骤如下：
1）将稻草秸秆粉碎成过100目稻草秸秆粉末；
2）将稻草秸秆粉末与离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐（AMIMCl）按照质量比为1:20-40混合，得到混合物；
3）将上述混合物置于超声振荡器中，使用超声功率80-120W，于60-80℃反应1-2h，得到反应物；
4）将上述反应物以12000r/min转速离心10min，然后固液分离，取上清液；
5）在上述分离得到的上清液中加入无水乙醇，上清液与去无水乙醇的体积比为1：5，得到含有沉淀物的混合液，抽滤后将得到的沉淀物烘干保存，即为目标产品纤维素，抽滤后的滤液回收；
6）将回收的滤液经旋转蒸发仪70℃水浴条件下减压蒸馏回收离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐，重复循环利用。
2.根据权利要求1所述用咪唑类离子液体从稻草秸秆中提取纤维素的方法，其特征在于：所述离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐（AMIMCl）由N-甲基咪唑和烯丙基氯合成，其制备方法步骤如下：
1）N2保护下，将N-甲基咪唑与烯丙基氯以质量比1.0:1.2混合；
2）在40℃水浴中加热回流12h，除杂质后，即可制得1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐。
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