CN101613479A - 溶解细菌纤维素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种溶解细菌纤维素的方法，步骤是选取细菌纤维素，用蒸馏水充分洗涤，在真空环境下进行干燥；选取咪唑基氯盐离子液体，在真空环境下进行干燥；将选定重量份的干细菌纤维素加入选定重量份的干燥咪唑基氯盐离子液体中，在40～150℃温度条件下充分搅拌，至完全溶解得到淡黄色均相透明溶液。本发明能实现对细菌纤维素直接溶解而未使其发生衍生化，从而可以保持细菌纤维素优良的特性；所使用的溶剂体系与现有技术中的纤维素溶剂体系，如强碱溶剂体系、NMMO溶剂体系、LiCl/DMAC溶剂体系等相比，成本相对较低，溶剂绿色环保无污染并可回收利用。
Description
技术领域
本发明涉及细菌纤维素的开发与利用，特别涉及一种溶解细菌纤维素的方法。
背景技术
随着不可再生资源(如石油、天然气、煤矿和金属矿藏等)的急剧耗竭，天然高分子的开发与利用日益引起世人的关注。纤维素作为自然界中最丰富的可再生资源，具有价廉、可降解和环境友好等优点，其开发与利用一直备受关注。将纤维素进行溶解，从而转化为能源、工业原料、精细化学品、食品、药品及饲料，是纤维素资源化利用、保护环境的较好途径。
细菌纤维素是某些微生物进行生物合成的纤维素的统称，也称生物纤维素，是近年来国内外生物材料研究的热点之一。细菌纤维素与植物或海藻产生的天然纤维素具有相同的分子结构单元，但细菌纤维素还具有许多独特的性质。诸如：
1高纯度、聚合度和结晶度。与植物纤维素相比无木质素、果胶和半纤维素等伴生物，具有高结晶度(其结晶度可达95％，而植物纤维素为65％)和高聚合度。
2超精细网状结构。细菌纤维素纤维是由直径3-4nm的微纤组合成40-60nm粗的纤维束，并相互交织形成发达的超精细网络结构。
3抗张强度高。细菌纤维素的弹性模量为一般植物纤维的数倍至十倍以上，抗张强度高。
4持水能力强。未经干燥的细菌纤维素的WRV值高达1000％以上，冷冻干燥后的持水能力仍超过600％。
5生物可降解性和相容性。细菌纤维素具有生物可降解性，解决了环境污染的问题。
6生物合成时的可调控性。可以通过控制合成条件得到我们需要的纤维素。
细菌纤维素作为一种新型的生物合成材料受到科学界的广泛关注，在食品工业、生物医学、造纸、声学器材和石油开采等方面得到了广泛应用。但是由于细菌纤维素较高的结晶度以及分子间和分子内存在大量的氢键，使其具有不熔化、在大多数溶剂中不溶解的特点，这成为细菌纤维素在应用开发中的最大障碍，开发有效的细菌纤维素溶剂体系是解决这一难题的关键。
发明内容
本发明在于提供一种溶解细菌纤维素的方法。
其技术解决方案是：
一种溶解细菌纤维素的方法，包括步骤：
a选取细菌纤维素，用蒸馏水充分洗涤，将经过洗涤后的细菌纤维素在真空环境下进行干燥得到干细菌纤维素；
b选取咪唑基氯盐离子液体，在真空环境下进行干燥得到干燥咪唑基氯盐离子液体；
c将选定重量份的干细菌纤维素加入选定重量份的干燥咪唑基氯盐离子液体中，在40～150℃温度条件下充分搅拌，至完全溶解得到淡黄色均相透明溶液。
上述步骤a中，细菌纤维素用蒸馏水洗涤2～5次，干燥温度为70～90℃；上述步骤b中，干燥温度为70～90℃；上述步骤c中，搅拌0.1～10h，搅拌速度800～1000rpm。
上述步骤c中，将反应容器抽取真空后，充入惰性气体进行保护。
上述步骤a中，细菌纤维素用蒸馏水洗涤3次，干燥温度为80℃；上述步骤b中，干燥温度为80℃。
上述步骤b中，咪唑基氯盐离子液体为1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体或1-n-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体。
本发明具有的有益技术效果是：
1、在本发明的创造过程中，得以抓住细菌纤维素的溶解性对室温离子液体溶剂体系中的水分含量特别敏感这一关键问题，即溶剂体系的含水量越大，细菌纤维素的溶解性越差。本发明创造能够有效地解决这一问题，有利于提高细菌纤维素的溶解效率。
2、本发明能实现对细菌纤维素直接溶解而未使其发生衍生化，从而可以保持细菌纤维素优良的特性。
3、本发明使用的溶剂体系与现有技术中的纤维素溶剂体系，如强碱溶剂体系、N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)溶剂体系、氯化锂/二甲基乙酰胺(LiCl/DMAC)溶剂体系等相比，成本相对较低，溶剂绿色环保无污染并可回收利用。
4、本发明溶解过程简单，工艺容易控制。
具体实施方式
实施例1
一种溶解细菌纤维素的方法，①选取细菌纤维素，用蒸馏水洗涤3次，将经过洗涤后的细菌纤维素在真空环境下进行干燥得到干细菌纤维素，干燥温度为80℃。②选取1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体，在真空环境下进行干燥得到干燥1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体，干燥温度为80℃。③将重量份为2份的干细菌纤维素加入重量份为98份的干燥1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体液体中，将反应容器抽取真空，充入惰性气体进行保护，在60℃温度条件下进行搅拌，搅拌速度为900rpm，搅拌时间为0.1h，得到完全溶解的淡黄色均相透明溶液。上述溶解时间在十分钟以内，有利于大幅提高生产效率。而且本实施例所获得的细菌纤维素溶液透明度较高，粘度较小。
实施例2
一种溶解细菌纤维素的方法，①选取细菌纤维素，用蒸馏水洗涤2次，将经过洗涤后的细菌纤维素在真空环境下进行干燥得到干细菌纤维素，干燥温度为70℃。②选取1-n-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体，在真空环境下进行干燥得到干燥1-n-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体，干燥温度为70℃。③将重量份为1份的干细菌纤维素加入重量份为99份的1-n-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体中，将反应容器抽取真空，充入惰性气体进行保护，在40℃温度条件下进行搅拌，搅拌速度为800rpm，搅拌时间为0.15h，得到完全溶解的淡黄色均相透明溶液。上述溶解时间在十分钟左右，有利于大幅提高生产效率。而且本实施例所获得的细菌纤维素溶液透明度较高，粘度较小。
实施例3
一种溶解细菌纤维素的方法，①选取细菌纤维素，用蒸馏水洗涤5次，将经过洗涤后的细菌纤维素在真空环境下进行干燥得到干细菌纤维素，干燥温度为90℃。②选取1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体，在真空环境下进行干燥得到干燥1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体，干燥温度为90℃。③将重量份为15份的干细菌纤维素加入重量份为85份的干燥1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体中，将反应容器抽取真空，充入惰性气体进行保护，在120℃温度条件下进行搅拌，搅拌速度为1000rpm，搅拌时间为0.1h，得到完全溶解的均相透明溶液。上述溶解时间在十分钟以内，有利于大幅提高生产效率。而且本实施例所获得的细菌纤维素溶液透明度较高，粘度较小。
实施例4
一种溶解细菌纤维素的方法，①选取细菌纤维素，用蒸馏水洗涤4次，将经过洗涤后的细菌纤维素在真空环境下进行干燥得到干细菌纤维素，干燥温度为80℃。②选取1-n-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体，在真空环境下进行干燥得到干燥1-n-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体，干燥温度为90℃。③将重量份为10份的干细菌纤维素加入重量份为90份的干燥1-n-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体中，将反应容器抽取真空，充入惰性气体进行保护，150℃温度条件下进行搅拌，搅拌速度为800rpm，搅拌时间为1h，得到完全溶解的淡黄色均相透明溶液。本实施例所获得的细菌纤维素溶液透明度较高，粘度较小。
实施例5
一种溶解细菌纤维素的方法，①选取细菌纤维素，用蒸馏水洗涤2次，将经过洗涤后的细菌纤维素在真空环境下进行干燥得到干细菌纤维素，干燥温度为70℃。②选取1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体，在真空环境下进行干燥得到干燥1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体，干燥温度为70℃。③将重量份为1份的干细菌纤维素加入重量份为99份的干燥1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体，在常压下，在40℃温度条件下进行搅拌，搅拌速度为800rpm，搅拌时间为10h，得到完全溶解的均相透明溶液。本实施例所获得的细菌纤维素溶液透明度较高，粘度较小。
实施例6
一种溶解细菌纤维素的方法，①选取细菌纤维素，用蒸馏水洗涤4次，将经过洗涤后的细菌纤维素在真空环境下进行干燥得到干细菌纤维素，干燥温度为80℃。②选取1-n-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体，在真空环境下进行干燥得到干燥1-n-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体，干燥温度为70℃。③将重量份为1份的干细菌纤维素加入重量份为99份的干燥1-n-丁基-3-甲基氯代咪唑离子液体中，常压下，在60℃温度条件下进行搅拌，搅拌速度为1000rpm，搅拌时间为8h，得到完全溶解的均相透明溶液。本实施例所获得的细菌纤维素溶液透明度较高，粘度较小。
有必要在此指出的是，以上实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，从事该领域的技术熟练人员根据上述本发明内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整仍属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1、一种溶解细菌纤维素的方法，特征在于其包括步骤：
a选取细菌纤维素，用蒸馏水充分洗涤，将经过洗涤后的细菌纤维素在真空环境下进行干燥得到干细菌纤维素；
b选取咪唑基氯盐离子液体，在真空环境下进行干燥得到干燥咪唑基氯盐离子液体；
c将选定重量份的干细菌纤维素加入选定重量份的干燥咪唑基氯盐离子液体中，在40～150℃温度条件下充分搅拌，至完全溶解得到淡黄色均相透明溶液。
2、根据权利要求1所述的溶解细菌纤维素的方法，其特征在于：所述步骤a中，细菌纤维素用蒸馏水洗涤2～5次，干燥温度为70～90℃；所述步骤b中，干燥温度为70～90℃；上述步骤c中，搅拌0.1～10h，搅拌速度800～1000rpm。
3、根据权利要求2所述的溶解细菌纤维素的方法，其特征在于：所述步骤a中，细菌纤维素用蒸馏水洗涤3次，干燥温度为80℃；上述步骤b中，干燥温度为80℃。
4、根据权利要求1至3任意一项权利要求所述的溶解细菌纤维素的方法，其特征在于：所述步骤c中，将反应容器抽取真空后，充入惰性气体进行保护。
5、根据权利要求1所述的溶解细菌纤维素的方法，其特征在于：所述步骤b中，咪唑基氯盐离子液体为1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体或1-n-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体。
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| CN (1) | CN101613479A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102146165A (zh) * | 2010-12-31 | 2011-08-10 | 石家庄学院 | 一种质子型离子液体、制备方法及其在纤维素溶解和再生中的应用 |
| US8980050B2 (en) | 2012-08-20 | 2015-03-17 | Celanese International Corporation | Methods for removing hemicellulose |
| US8986501B2 (en) | 2012-08-20 | 2015-03-24 | Celanese International Corporation | Methods for removing hemicellulose |
| CN107675491A (zh) * | 2017-11-14 | 2018-02-09 | 河南工程学院 | 一种基于细菌纤维素的高紫外线反射率薄膜及其制备方法 |
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2009
- 2009-07-29 CN CN200910016899A patent/CN101613479A/zh active Pending
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| US8986501B2 (en) | 2012-08-20 | 2015-03-24 | Celanese International Corporation | Methods for removing hemicellulose |
| CN107675491A (zh) * | 2017-11-14 | 2018-02-09 | 河南工程学院 | 一种基于细菌纤维素的高紫外线反射率薄膜及其制备方法 |
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