CN102660884B - 一种采用氨水蒸汽***技术处理秸秆制取半纤维素的方法 - Google Patents
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Abstract
一种采用氨水蒸汽***技术处理秸秆制取半纤维素的方法，步骤包括：将秸秆粉碎成粉末；在蒸汽***反应釜中进行氨水低压***处理秸秆；将预处理秸秆原料与NaOH溶液混合并进行加热反应，提取半纤维素。本发明采用氨水蒸汽***技术处理秸秆粉末，所需设备简单，工艺简便，有效地去除了木质素，成功提取出大量半纤维素产品，实现了秸秆的高效处理，提高生物质资源利用效率，解决了秸秆难于降解、再利用的难题，具有极其深远的社会意义和经济价值。
Description
技术领域
本发明属于生物质预处理领域，特别涉及一种采用氨水蒸汽***技术处理秸秆制取半纤维素的方法。
背景技术
伴随一次性化石燃料资源的渐趋枯竭、能源及资源的日趋紧张,如何高效综合利用可再生能源——生物质能源已成为世界各国普遍关注的课题。而作为生物质主要资源的农作物秸秆因资源丰富、便于生产和利用等特点备受关注。
秸秆材料主要由纤维素、半纤维素和木质素等组成，其中木质素约占20-30%，木质素难以降解，不仅使储存在其中的能量无法被人类利用，而且在工业生产中，尤其是造纸工业中产生氯酚等有毒物质造成环境的污染，危害人类健康。半纤维素是植物性材料的重要组成成分之一，约占15-30%，是陆生植物细胞壁的一种主要组分。制取半纤维素有重要的意义，如其在生物制浆、生物漂白、转化半纤维素为单糖和酒精、处理造纸厂废水的环境污染等方面都具有广阔的应用前景。
影响秸秆物料水解的主要因素有三个：原料内孔面积、纤维素结晶度、木质素和半纤维素的包覆作用。为了使其更易于利用，必须对原料进行预处理，以降解木质素的网状结构，降低纤维素的结晶度，打破相互之间的包裹。目前，秸秆预处理的方法主要有物理预处理法、化学预处理法和生物预处理法，例如：机械粉碎法、高能辐射法、稀酸法、碱处理法等。物理和化学方法对设备的要求较高，能耗较大，且存在运行成高、对环境影响大的缺陷。生物预处理法虽然有环境友好、能耗低的优点，但其较长的预处理时间和生产周期限制了其在工程中的应用。
蒸汽***处理相对于其它预处理方法，在能耗、环境友好性、预处理效果上有着明显的优势，是预处理技术发展的方向之一。应用氨水蒸汽***技术处理秸秆，所需处理温度低，条件温和。该方法可以有效去除木质素，破坏纤维素、半纤维素和木质素之间的复杂结构，极大的提高了预处理水平，利于原材料中半纤维素的提取，促进了秸秆资源化利用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种采用氨水蒸汽***技术处理秸秆制取半纤维素的方法，该方法通过氨水蒸汽***去除秸秆中的部分木质素，打破了木质素对半纤维素的结构束缚，可得到大量的半纤维素产品。
本发明的技术方案：
一种采用氨水蒸汽***技术处理秸秆制取半纤维素的方法，步骤如下：
1）将秸秆粉碎成秸秆碎末，粒度为过100目筛；
2）在蒸汽***反应釜中依次加入秸秆碎末和氨水溶液；
3）启动蒸汽***机，控制反应温度为140-160℃，在0.4-0.6MPa下保压10-60min后***；
4）取出***产物，经抽滤、烘干后密封保存，即得到预处理秸秆原料；
5）将预处理秸秆原料和NaOH溶液混合均匀，得到混合物；
6）将上述混合物于40-90℃温度下反应2h，过滤后得到滤液；
7）将过滤得到的滤液，调节pH至7.0-8.0，加入无水乙醇，其中滤液与无水乙醇体积比为1:0.5-3；
8）静置待沉淀完全，将过滤得到沉淀物用无水乙醇洗涤2次，自然风干，即得到半纤维素产品。
所述氨水溶液的重量百分比浓度为1-10%，氨水溶液与秸秆粉末的用量比为15-150ml：1g。
所述NaOH溶液的重量百分比浓度为5-25%，NaOH溶液与预处理秸秆原料的用量比为50-150ml∶1g。
所述滤液与无水乙醇的体积比为1：0.5-3。
本发明的优点和有益效果是：
1.本发明采用氨水蒸汽***技术处理秸秆粉末，氨水浸泡处理有助于木质素的去除，在处理100目的稻草碎末时，在反应釜内氨水与木质素反应，可以有效减少木质素含量，并去除木质素与碳水化合物之间的酯键连接，有效的打破了木质素对纤维素、半纤维素的包裹作用；在反应过程中，纤维素、半纤维素损失极小；此外氨水蒸汽***过程不会产生抑制性的降解产物，利于产物的后续利用。
2.本发明采用NaOH溶液提取半纤维素，在所设定浓度范围内，NaOH溶液的碱性环境可以最大程度溶解半纤维素，而且不会引起半纤维素等其他物质降解，可有效地防止半纤维素产品的损失，并保证产品的纯度。
3.本发明所需设备简单，工艺简便，处理温度低，条件温和，且不会造成附加的环境危害，实现了秸秆的高效预处理，提高生物质资源利用效率，解决了秸秆难于降解、再利用的难题，具有极其深远的社会意义和经济价值。
附图说明
图1为实施例1、2、3中半纤维素产率变化曲线。
图2为实施例1、2、3中产品纯度变化曲线。
具体实施方式
本发明通过以下实施例进一步详述，但本实施例所叙述的技术内容是说明性的，而不是限定性的，不应依此来局限本发明的保护范围。
实施例1：
一种采用氨水蒸汽***技术处理秸秆制取半纤维素的方法，步骤如下：
1）将秸秆粉碎成秸秆碎末，粒度为过100目筛；
2）在蒸汽***反应釜中依次加入秸秆碎末和重量百分比浓度为1%的氨水溶液，用量比为1g:15ml；
3）启动蒸汽***机，控制反应温度为160℃，在0.6MPa下保压10min后***；
4）取出***产物，经抽滤、烘干后密封保存，即得到预处理秸秆原料；
5）将预处理秸秆原料和重量百分比浓度为10%的NaOH溶液混合均匀，用量比为1g:75ml，得到混合物；
6）将上述混合物于,50℃温度下反应2h，过滤后得到滤液；
7）将过滤得到的滤液，调节pH至8.0，加入无水乙醇，其中滤液与无水乙醇体积比为1:1；
8）静置待沉淀完全，将过滤得到沉淀物用无水乙醇洗涤2次，自然风干，即得到半纤维素产品。
图1为该半纤维素产率变化曲线，图中显示经过氨水蒸汽***处理和之后的碱性提取，所得半纤维素的产率为89%，所述产率为产品质量与底物中半纤维素含量的比值；图2为实施例该产品纯度变化曲线，图中显示产品纯度可达到98%。
实施例2：
一种采用氨水蒸汽***技术处理秸秆制取半纤维素的方法，步骤如下：
1）将秸秆粉碎成秸秆碎末，粒度为过100目筛；
2）在蒸汽***反应釜中依次加入秸秆碎末和重量百分比浓度为10%氨水溶液，用量比为1g:150ml；
3）启动蒸汽***机，控制反应温度为140℃，在0.4MPa下保压40min后***；
4）取出***产物，经抽滤、烘干后密封保存，即得到预处理秸秆原料；
5）将预处理秸秆原料和重量百分比浓度为5%的NaOH溶液混合均匀，用量比为1g:50ml，得到混合物；
6）将上述混合物于90℃温度下反应2h，过滤后得到滤液；
7）将过滤得到的滤液，调节pH至8.0，加入无水乙醇，其中滤液与无水乙醇体积比为1:3；
8）静置待沉淀完全，将过滤得到沉淀物用无水乙醇洗涤2次，自然风干，即得到半纤维素产品。
图1、图2显示：经过氨水蒸汽***处理和之后的碱性提取，所得半纤维素的产率为81%，产品纯度可达到98%。
实施例3：
一种采用氨水蒸汽***技术处理秸秆制取半纤维素的方法，步骤如下：
1）将秸秆粉碎成秸秆碎末，粒度为过100目筛；
2）在蒸汽***反应釜中依次加入秸秆碎末和重量百分比浓度为1%的氨水溶液，用量比为1g:100ml；
3）启动蒸汽***机，控制反应温度为140℃，在0.4MPa下保压60min后***；
4）取出***产物，经抽滤、烘干后密封保存，即得到预处理秸秆原料；
5）将预处理秸秆原料和重量百分比浓度为25%的NaOH溶液混合均匀，得到混合物；
6）将上述混合物于40℃温度下反应2h，过滤后得到滤液；
7）将过滤得到的滤液，调节pH至7.0，加入无水乙醇，其中滤液与无水乙醇体积比为1:0.5；
8）静置待沉淀完全，将过滤得到沉淀物用无水乙醇洗涤2次，自然风干，即得到半纤维素产品。
图1、图2显示：经过氨水蒸汽***处理和之后的碱性提取，所得半纤维素的产率为83%，产品纯度可达到96%。
Claims (1)
1.一种采用氨水蒸汽***技术处理秸秆制取半纤维素的方法，其特征在于步骤如下：
1）将秸秆粉碎成秸秆碎末，粒度为过100目筛；
2）在蒸汽***反应釜中依次加入秸秆碎末和氨水溶液；
3）启动蒸汽***机，控制反应温度为140-160℃，在0.4-0.6MPa下保压10-60min后***；
4）取出***产物，经抽滤、烘干后密封保存，即得到预处理秸秆原料；
5）将预处理秸秆原料和NaOH溶液混合均匀，得到混合物；
6）将上述混合物于40-90℃温度下反应2h，过滤后得到滤液；
7）将过滤得到的滤液，调节pH至7.0-8.0，加入无水乙醇，其中滤液与无水乙醇体积比为1:0.5-3；
8）静置待沉淀完全，将过滤得到沉淀物用无水乙醇洗涤2次，自然风干，即得到半纤维素产品；
所述氨水溶液的重量百分比浓度为1-10%，氨水溶液与秸秆粉末的用量比为15-150ml：1g；
所述NaOH溶液的重量百分比浓度为5-25%，NaOH溶液与预处理秸秆原料的用量比为50-150ml：1g；
所述滤液与无水乙醇的体积比为1：0.5-3。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: AOWEI (TIANJIN) ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOG Free format text: FORMER OWNER: NANKAI UNIVERSITY Effective date: 20141115 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 300071 NANKAI, TIANJIN TO: 300350 JINNAN, TIANJIN |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20141115 Address after: 300350 Tianjin City North Gate in the town of Jinnan District high Camp Road No. 8 Patentee after: AOWEI (TIANJIN) ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY CO.,LTD. Address before: 300071 Tianjin City, Nankai District Wei Jin Road No. 94 Patentee before: Nankai University |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20140611 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |