CN103184447B - 一种铝及其合金表面自修复防腐蚀转化膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于涂层防腐应用领域。一种铝及其合金自愈合防腐复合转化膜，首先在铝及其合金基体上生长镁铝水滑石层片结构，再以8-羟基喹啉盐转化，其中8-羟基喹啉盐的摩尔浓度为0.01~0.03mol/L,pH为10.5~12.5，室温下转化12-48小时制得。该涂层能明显提高金属基体的耐蚀性能，腐蚀电流密度降低了一个数量级，同时该涂层具备良好的自修复防腐蚀性能，经过3.5%的NaCl溶液中浸泡7天后，与未转化膜层阻抗相比，增加一个数量级。本方案方法操作简单，成本低，能耗小，适合大规模生产，可替代铝合金表面铬酸盐工艺膜层，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种铝及其合金表面防腐转化膜制备方法，属于材料合成以及涂层材料防腐发明应用领域。
背景技术
铝及其合金是工业中应用最广泛的一类有色金属结构材料，在航空、航天、汽车、机械制造、船舶 铝合金及化学工业中得到广泛应用。通常，为了满足其在应用中对环境的适应性和安全性，在铝及其合金在使用之前需要进行表面处理以实现防腐，延长使用寿命。
其中，化学转化处理是提高铝及其合金防腐蚀性能的有效手段，其中铬转化膜表现良好的防腐蚀性能，然而，铬转化处理无法满足环境友好性要求，因而受到越来越严格的限制，因此开发环境友好型转化处理工艺，对铝及其合金的应用具有极大的促进作用。目前，所开发的无铬转化膜主要包括钼酸盐、钨酸盐、锂酸盐、锡酸盐、氟铝酸盐、稀土金属盐以及水滑石转化膜等。如刘娅莉等公开了一种在铝合金表面制备钨酸盐转化膜的方法（CN200910043177.9）。郭瑞光等发明了一种不含六价铬和磷酸盐的环保型铝合金化学转化液，在铝合金表面生成的氟铝酸盐转化膜，不仅能够在常温条件下操作，膜层连续致密，而且具有极佳的防腐、粘合性能（CN200910021275.2）。周明杰等公开了一种铝合金表面稀土转化处理和表面稀土膜的固化等步骤。然而，所报道的化学转化膜的自修复防腐蚀性能依然无法与铬酸盐相媲美，因此，开发环境友好型表面处理工艺及制备智能防腐蚀涂层仍然是今后的热点。
类水滑石由于具有良好的阴离子交换性能，其在光电、药物缓释、水处理、防腐等领域的应用引起了人们的广泛关注。近年来，已有研究将其作为缓蚀剂载体添加到涂层中，实现涂层的自愈合防腐蚀性能。目前，8-羟基喹啉及其盐对铝及其合金具有良好的缓蚀性能，然而关于8-羟基喹啉及其盐与水滑石复合膜的报道仅限于其荧光性能，还未见8-羟基喹啉/水滑石复合转化膜的自愈合防腐性能报道。
发明内容
本发明的目的就是克服上述不足问题，提供一种铝及其合金自愈合防腐复合转化膜，是8-羟基喹啉及其盐与类水滑石的复合转化膜，增强该涂层对铝及其合金的自愈合防腐蚀性能。本发明的另一目的在于提供了一种自愈合防腐蚀转化膜的制备方法，该方法简单，易于操作，制备的涂层防腐性能得到极大的提高。
实现上述目的所采用的技术方案是：一种铝及其合金自愈合防腐复合转化膜，首先在铝及其合金基体上生长镁铝水滑石层片结构，再以8-羟基喹啉盐转化，其中8-羟基喹啉盐的摩尔浓度为0.01~0.03mol/L, pH为10.5~12.5，室温下转化12-48小时制得。
所述膜层厚度5~30μm。
本发明铝及其合金表面自愈合防腐蚀复合转化膜的制备方法，包括镁铝水滑石转化膜和复合转化膜的制备，具体工艺如下：
第一步、镁铝水滑石转化膜制备：将铝基及其合金进行前处理除锈除油污杂质，将经过前处理的金属基体垂直置于装有100ml硝酸镁与硝酸铵的混合溶液的反应釜中，在90~120℃烘箱中，恒温反应12-48小时制得均匀镁铝水滑石转化膜，进行SEM、EDX、FTIR和XRD表征；
第二步、复合转化膜的制备：取制得的镁铝水滑石转化膜，将其置于pH为10.5~12.5，浓度为0.01~0.03mol/L的8-羟基喹啉盐溶液中，室温下转化12-48小时后, 取出水洗并吹干，最终得到实验样品，进行SEM、XRD、FTIR表征及耐蚀性能测试。
所述第一步、镁铝水滑石转化膜制备：其中前处理采用600、1000、1500、2000号砂纸逐级打磨，然后水洗除去杂质，在异丙醇中超声清洗除油，去离子水洗。
所述第一步、镁铝水滑石转化膜制备：其中硝酸镁与硝酸氨的摩尔比例为1：5~1：10，用稀氨水调节pH至9。
所述第二步、复合涂层的制备：其中所述8-羟基喹啉盐转化液按下述工艺合成，先取8-羟基喹啉固体置于烧杯中，加入去离子水溶解，再用氢氧化钠或氢氧化钾溶液调节转化液pH范围为10.5~12.5，最后稀释至0.01~0.03mol/L, 制得转化液。
所述第二步、复合涂层的制备：其中所述复合转化膜按下述工艺制备：将所制备的镁铝水滑石转化膜置于上述转化液中，在室温下转化12-48小时，取出并水洗，吹干，得到复合转化膜，进行SEM、XRD表征。
以下对本发明做出进一步说明。
本发明采用8-羟基喹啉盐转化镁铝水滑石转化膜主要是加强涂层对铝及铝合金的防腐蚀性能，8-羟基喹啉及其盐对铝及其合金具有良好的缓蚀性能，其易于在镁铝水滑石转化膜吸附转化，从而提高涂层的屏蔽性能。
本发明所制备的自愈合防腐蚀转化膜主要应用于铝及其合金防腐领域。本方案方法新颖，操作简单，成本低，适合大规模生产。
综上本发明的优势和积极效应在于：
1、 本发明制备复合转化膜方法简单、节能，思路新颖；
2、 本发明所制备的涂层均匀、致密、结合力良好，涂层自愈合防腐蚀性能突出。
附图说明
图1是镁铝水滑石转化膜转化前的表面形貌图。
图2 是镁铝水滑石转化膜转化后的表面形貌图。
图3 是镁铝水滑石转化膜转化前的成分图。
图4 是镁铝水滑石转化膜转化后的成分图。
图5 是镁铝水滑石转化膜转化前后的晶体结构图。
图6 是镁铝水滑石转化膜转化前后的FTIR图。
图7 是镁铝水滑石转化膜转化前后的极化曲线图。
图8是镁铝水滑石转化膜转化前的交流阻抗Bode图。
图9是镁铝水滑石转化膜转化后的交流阻抗Bode图。
具体实施方式
以下为具体实施案例详细介绍本发明的内容，提供实施案例是为了便于理解本发明，绝不是限制本专利发明。
实施例1
铝及其合金表面自愈合防腐蚀复合转化膜的制法，包括镁铝水滑石转化膜和复合转化膜的制备，具体工艺如下：
第一步，制备镁铝水滑石转化膜备用：铝及其合金采用600、1000、1500、2000号砂纸逐级打磨，然后水洗除去杂质，在异丙醇中超声清洗除油，去离子水洗。按硝酸镁与硝酸氨比例为1：5配制100ml溶液置于反应釜中，用稀氨水调节pH至9，将铝片垂直置于反应釜中，在100℃烘箱中，恒温反应48小时后取出，冲洗吹干。
第二步，复合转化膜的制备：先取8-羟基喹啉固体置于烧杯中，加入去离子水溶解，再用氢氧化钠溶液调节转化液pH为10.5，最后稀释至0.01mol/L, 制得转化液；将所制备的镁铝水滑石转化膜置于转化液中，在室温下转化24小时，取出并水洗，吹干，得到复合转化膜，进行SEM、EDX、XRD和FTIR表征及在3.5%的NaCl溶液中耐蚀性能测试。
实施例2
铝及其合金表面自愈合防腐蚀复合转化膜的制法，包括镁铝水滑石转化膜和复合转化膜的制备，具体工艺如下：
第一步，制备镁铝水滑石转化膜备用：铝及其合金采用600、1000、1500、2000号砂纸逐级打磨，然后水洗除去杂质，在异丙醇中超声清洗除油，去离子水洗。按硝酸镁与硝酸氨比例为1：7配制100ml溶液置于反应釜中，用稀氨水调节pH至9，将铝片垂直置于反应釜中，在90℃烘箱中，恒温反应48小时后取出，冲洗吹干。
第二步，复合转化膜的制备：先取8-羟基喹啉固体置于烧杯中，加入去离子水溶解，再用氢氧化钠溶液调节转化液pH为11 ，最后稀释至浓度为0.02mol/L, 制得转化液；将所制备的镁铝水滑石转化膜置于转化液中，在室温下转化12小时，取出并水洗，吹干，得到复合转化膜，进行SEM、EDX、XRD和FTIR表征及在3.5%的NaCl溶液中耐蚀性能测试。
实施例3
铝及其合金表面自愈合防腐蚀复合转化膜的制法，包括镁铝水滑石转化膜和复合转化膜的制备，具体工艺如下：
第一步，制备镁铝水滑石转化膜备用：铝及其合金采用600、1000、1500、2000号砂纸逐级打磨，然后水洗除去杂质，在异丙醇中超声清洗除油，去离子水洗。按硝酸镁与硝酸氨比例为1：10配制100ml溶液置于反应釜中，用稀氨水调节pH至9，将铝片垂直置于反应釜中，在120℃烘箱中，恒温反应48小时后取出，冲洗吹干。
第二步，复合转化膜的制备：先取8-羟基喹啉固体置于烧杯中，加入去离子水溶解，再用氢氧化钠溶液调节转化液pH为12，最后稀释至浓度0.03mol/L, 制得转化液；将所制备的镁铝水滑石转化膜置于转化液中，在室温下转化48小时，取出并水洗，吹干，得到复合转化膜，进行SEM、EDX、XRD和FTIR表征及在3.5%的NaCl溶液中耐蚀性能测试。
采用本发明方法所制备涂层的检测包括：
（1）复合转化膜微观形貌与成分分析：由日本的JSM-6360LV扫描电镜观察
（2）复合转化膜晶体结构分析：由日本的D/MAX-2400 X射线衍射仪测试
（3）复合转化膜键结构分析：由德国的EQUINOX 55 傅立叶红外光谱测试
（4）复合转化膜电化学分析：由上海晨华CHI660D电化学工作站检测
图1至图4说明涂层转化前后其形貌均呈层片状分布，且膜层成分未发生明显变化。
图5 说明涂层转化前表现明显的类水滑石结构特征，转化后涂层发生了明显变化，失去了类水滑石的典型特征。
图6 说明涂层转化后表现明显的8-羟基喹啉及类水滑石键结构特征，说明8-羟基喹啉已转化进入涂层。
图7 表明镁铝水滑石转化膜8-羟基喹啉盐转化前后的腐蚀速率分别为1.14×10-2和9.24×10-4μA.cm-2，腐蚀速率相对未转化涂层降低了一个数量级，说明8-羟基喹啉转化后涂层的耐腐蚀性能明显提高。
图8和图9是镁铝水滑石转化膜转化前后的交流阻抗Bode图，图中高频段主要与多孔电容有关，中频段主要与多孔层电阻有关，低频段主要与阻挡层电容有关。通常低频段直接决定了阻挡层的性能。镁铝水滑石转化膜在浸泡过程中，阻抗最大值未发生明显变化，最大值为：4.7×105Ω·cm2，而8-羟基喹啉盐转化后的涂层随着浸泡时间的增加，其阻抗呈增大的趋势，由第1天的1.70×106Ω·cm2增至第9天的2.25×106Ω·cm2，说明8-羟基喹啉盐转化后，涂层耐腐蚀性能明显提高。
上述具体的实施方式是为了说明本发明的特点，实施案例介绍了发明构思，实验反应的时间、温度以及操作方法，但并不能对本发明的权利要求进行限定，其它任何未背离本发明的技术方案都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种铝及其合金自愈合防腐复合转化膜，其特征是：首先在铝及其合金基体上生长镁铝水滑石层片结构，再以8-羟基喹啉盐转化，其中8-羟基喹啉盐的摩尔浓度为0.01~0.03mol/L, pH为10.5~12.5，室温下转化12-48小时制得。
2.根据权利要求1所述的一种铝及其合金自愈合防腐复合转化膜，其特征是：所述铝及其合金自愈合防腐复合转化膜膜层厚度5~30μm。
3.铝及其合金表面自愈合防腐蚀复合转化膜的制备方法，其特征是：包括镁铝水滑石转化膜和复合转化膜的制备，具体工艺如下：
第一步、镁铝水滑石转化膜制备：将铝基及其合金进行前处理除锈除油污杂质，将经过前处理的金属基体垂直置于装有100ml硝酸镁与硝酸铵的混合溶液的反应釜中，在90~120℃烘箱中，恒温反应12-48小时制得均匀镁铝水滑石转化膜，进行SEM、EDX、FTIR和XRD表征，其中硝酸镁与硝酸氨的摩尔比例为1：5~1：7，用1%稀氨水调节pH至9；
第二步、复合转化膜的制备：取制得的镁铝水滑石转化膜，将其置于pH为10.5~12.5，浓度为0.01~0.03mol/L的8-羟基喹啉盐溶液中，室温下转化12-48小时后, 取出水洗并吹干，最终得到实验样品，进行SEM、XRD、FTIR表征及耐蚀性能测试。
4.根据权利要求3所述的铝及其合金表面自愈合防腐蚀复合转化膜的制备方法，其特征是：所述第一步、镁铝水滑石转化膜制备：其中前处理采用600、1000、1500、2000号砂纸逐级打磨，然后水洗除去杂质，在异丙醇中超声清洗除油，去离子水洗。
5.根据权利要求3所述的铝及其合金表面自愈合防腐蚀复合转化膜的制备方法，其特征是：所述第二步、复合涂层的制备：其中所述8-羟基喹啉盐溶液按下述工艺合成，先取8-羟基喹啉固体置于烧杯中，加入去离子水溶解，再用氢氧化钠或氢氧化钾溶液调节转化液pH范围为10.5~12.5，最后稀释至0.01~0.03mol/L, 制得转化液。
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