CN103157432A - 一种高效阴阳离子粘土复合体吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高效阴阳离子粘土复合体吸附剂的制备方法。该方法是将阴离子粘土、阳离子粘土和脱CO2去离子水以一定比例，在高剪切分散力作用下，充分混合，形成纳米尺度的均匀复合体，复合体孔径分布为双介孔特征。该制备方法具有操作工艺简便易行和环境友好等优点，形成的复合体是一种高性能阴离子吸附剂。
Description
技术领域
工业化发展引起的水环境污染，对人类健康和生态安全构成严重威胁。最大程度去除废水中的各种有毒有害物质，是水环境保护的迫切要求。已有多种技术如沉淀法、吸附法、反相渗透法和生物化学法等用于水处理，其中吸附法因吸附剂来源广泛、成本低、工艺简单而获得广泛应用。已有吸附剂多为单组分吸附剂，其吸附容量、吸附选择性和物理性质均有某种程度的不足。发展多组分高效吸附剂是提高水处理效率的重要途径。由两种或两种以上吸附剂组成的复合型吸附剂，各组成物质在化学成分、结构、孔结构等方面可能在一定空间尺度范围内实现重新构建，表现出因协同效应导致的不同于单一组分的物化性能，显著提高吸附性能。
背景技术
阴离子粘土，又称水滑石型化合物，具类似于水镁石的层状结构，层板带正电荷，层间具有可交换的阴离子，是一类重要的阴离子吸附剂，广泛应用于环境修复、废水处理等领域。阳离子粘土，是与阴离子粘土相对而言的，一般指天然的层状结构硅酸盐粘土矿物，层板带负电荷，层间充填有可交换的阳离子，通过离子交换可吸附阳离子。通过层间修饰或层面断键也可有一定的阴离子吸附能力。本发明所用的阳离子粘土是指蒙脱石矿物。
以吸附磷酸根为例，阴离子粘土水滑石吸附量为7.3-81.6 mg.g-1，蒙脱石吸附量为＜0.5 mg.g-1。阴阳离子粘土均具有较高的比表面积、化学活性和优异的离子交换性。如将两者组合成纳米复合体，发挥协同效应，可获得较单一组分吸附剂性能更优异的吸附剂。
阴阳离子粘土由于晶粒度小和比表面积大，不易分散，如直接将两者用一般的机械搅拌方法混合，形成的混合物在微观尺度上是极不均匀的两相混合物，水滑石和蒙脱石各自形成独立的团聚体，是宏观意义上的机械混合物，不能称为复合体，也不具备协同吸附效应。
发明内容
本发明的目的：提供一种高效阴阳离子粘土复合体吸附剂的制备方法。层状结构的
阴离子粘土和阳离子粘土在水溶液中，通过高强度剪切分散力产生的剪切能量，将各自的团聚体得以充分分散解离，在端面-端面、层面-端面和层面-层面间静电力作用下，形成一种纳米尺度的均匀复合体。所得复合体具双介孔孔径特征，表现出优异的吸附阴离子性能，是一种新型绿色高效吸附剂。该制备方法具有工艺简单和环境友好的特点。
实施例1：步骤A：将0.075mol Mg(NO3)2.6H2O和 0.025mol Al(NO3)3.9H2O 溶于150mL去离子水中，形成A液。将A液逐滴加入到50 mL 2 M NaOH溶液中后，在60 ℃ 保温 3小时。反应过程中在溶液中持续通入氮气并强烈搅拌。反应产物过滤干燥，得阴离子粘土Mg-Al水滑石。步骤B：将Mg-Al水滑石、蒙脱石和脱CO2去离子水按质量比为1:1：100加入到容器中，用高剪切混合机搅拌，调节搅拌机转速大于8000 rpm，搅拌时间1小时。步骤C：将搅拌后的产物抽滤干燥即得阴阳离子粘土复合体吸附剂。步骤D：将上述吸附剂与磷酸根溶液作用，进行等温吸附，吸附量为151.9 mg.g-1。
实施例2：步骤A：将0.075mol Mg(NO3)2.6H2O和 0.025mol Al(NO3)3.9H2O 溶于150mL去离子水中，形成A液。将A液逐滴加入到50 mL 2 M NaOH溶液中后，在60 ℃ 保温 3小时。反应过程中在溶液中持续通入氮气并强烈搅拌。反应产物过滤干燥，得阴离子粘土Mg-Al水滑石。步骤B：将Mg-Al水滑石、蒙脱石和脱CO2去离子水按质量比为1:1：200加入到容器中，用高剪切混合机搅拌，调节搅拌机转速大于8000 rpm，搅拌时间1小时。步骤C：将搅拌后的产物抽滤干燥即得阴阳离子粘土复合体吸附剂。步骤D：将上述吸附剂与磷酸根溶液作用，进行等温吸附，吸附量为153.6 mg.g-1。
从本发明实施例1的扫描电镜图（图1），可见近六角形板状Mg-Al水滑石晶体均匀分布在不规则蒙脱石薄片上，形成纳米尺度复合体。从本发明实施例1的孔径分布图（图2）可知，复合体具双介孔特征。
图1为阴阳离子粘土复合体吸附剂扫描电镜图。
图2为阴阳离子粘土复合体吸附剂孔径分布图。
Claims (6)
1.一种高效阴阳离子粘土复合体吸附剂的制备方法，其特征在于将阴离子粘土、阳离子粘土和脱CO2去离子水以一定比例，在高剪切分散力作用下，充分混合，形成纳米尺度的均匀复合体，复合体具双介孔特征。
2.根据权利要求1所述的阴离子粘土和阳离子粘土，分别是指Mg-Al水滑石和蒙脱石。
3.根据权利要求1所述的一定比例，是指质量比为（Mg-Al水滑石）：（蒙脱石） ：（H2O）=1：1：100 或2：1：100 。
4.根据权利要求1所述的高剪切分散力，是指由转速大于8000 rpm的高剪切混合机所产生的作用力。
5.根据权利要求1所述的纳米尺度的均匀复合体，是指在电子显微镜下放大10000-50000倍观察，阴离子粘土和阳离子粘土彼此均匀分散，无明显的阴离子粘土团聚体和／或阳离子粘土团聚体，孔径分布具双介孔特征。
6.根据权利要求1所述的高效复合体吸附剂吸附磷酸根的饱和吸附量qm大于150.0mg.g-1。
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