CN106943984A - 一种除砷吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种除砷吸附剂的制备方法，属于环境材料领域，该制备方法依次包括以下步骤：镁铝水滑石的制备；层板间插层双氧水的引入；非均相类芬顿反应；酸洗。该材料可以作为吸附剂应用于水中砷的吸附去除。本发明制备工艺简单、成本低廉，制得的材料具有有序的介孔孔道、粒径均一、较高的比表面积和孔体积等特点，本发明方法制得的吸附剂可大规模应用于废水砷的高效去除且易于再生。

Description

一种除砷吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明属于环境材料技术领域，尤其涉及一种除砷吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
重金属污染问题，尤其是砷污染一直是人们普遍关注的环境问题。砷污染不仅严重的危害了环境，也给当地居民的生产、生活和人身健康和安全造成了严重的危害。2011年，我国首个“十二五”专项规划—《重金属污染综合防治“十二五”规划》将砷列入了规划力求控制的重金属之一。
目前，国内外对砷污染的治理方法主要有吸附法、生物法、离子交换法、膜分离法等。与其他方法相比吸附法具有高效、简便和选择性好等优点，特别是对低浓度、污染性强、毒性大的含砷废水的处理具有独特的应用价值。吸附法处理含砷废水常用的吸附剂主要可以分为：（1）生物材料：菌类、藻类、活性污泥和农业副产品和农业废弃物等；（2）无机物和矿物质：粉煤灰、沸石、活性炭、膨润土、海泡石等；（3）有机化合物：壳聚糖、聚苯胺等；（4）有机—无机复合物：膨润土—壳聚糖、天然沸石负载壳聚糖、聚二乙烯吡啶改性膨润土等。但现有吸附剂对含砷废水的处理存在容量小和吸附速率慢等不足，主要是由于这些吸附剂比表面积小、孔体积小、力度分散不均匀等原因所致。
发明内容
本发明的目的是开发一种粒度分布均匀、具有高比表面积和孔体积且易于再生的除砷吸附剂，同时提供上述除砷吸附剂的一种操作简单的制备方法，以克服现有除砷吸附剂吸附容量小、吸附速率慢以及难于再生的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种除砷吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制备镁铝水滑石粉末；
步骤二：将浓度为30%-50%的双氧水置于烧杯中，并迅速加入稳定剂，置于冰浴中搅拌得到双氧水混合液。
步骤三：向步骤二所述的双氧水混合液中加入步骤一所得的镁铝水滑石粉末，整个加入过程保持在冰浴环境下并不断搅拌；
步骤四：将步骤三所得产物进行抽滤，然后用乙醇重结晶两次，于室温下烘干，密封保存；
步骤五：取水，向水中投加亚铁盐或铁盐，搅拌溶解后，向水中投加步骤四所得产物，整个过程保持搅拌，反应时间为20~100分钟；
步骤六：将步骤五所得产物进行抽滤，使用稀酸洗涤2次后，用去离子水洗涤到中性，于室温~100℃烘干，密封保存。
所述步骤一中制备镁铝水滑石粉末具体包括以下步骤：
步骤（1）：配制摩尔浓度为1~1.2 mol/L的镁铝金属盐混合溶液，所述镁铝金属盐混合溶液中镁和铝的摩尔比范围为2:3~5:1；
步骤（2）：配制氢氧化钠和碳酸钠构成的混合碱溶液，混合碱溶液中碳酸钠的摩尔浓度为镁铝金属盐混合溶液中铝盐浓度的2倍，氢氧化钠的摩尔浓度为镁铝金属盐混合溶液中金属离子总浓度的1.6倍；
步骤（3）：将镁铝金属盐混合溶液和混合碱溶液以相同恒定的滴速滴入去离子水中，整个滴定过程保持搅拌；
步骤（4）：滴定完成后继续搅拌至溶液均匀，在60~180℃下静置3~24h直至溶液晶化；
步骤（5）：将晶化完成的混合液进行抽滤，抽滤所得固体用去离子水洗涤干净，然后使用乙醇重结晶；
步骤（6）：将重结晶的固体烘干，对烘干产物进行研磨，得到镁铝水滑石粉末。
所述步骤（1）中的镁铝金属盐混合溶液是硫酸镁铝盐、硝酸镁铝盐、氯镁铝盐、碳酸镁铝盐的一种或几种的组合。
所述步骤二中加入的稳定剂选用硫酸镁、硝酸镁、锡酸钠、有机磷酸盐的一种，稳定剂与过氧化氢的比例范围为0.3:100~0.6:100；
所述步骤三中过氧化氢和镁铝水滑石粉末的质量比大于7。
所述步骤五中亚铁盐选用硫酸亚铁或氯化亚铁的一种，铁盐选用硫酸铁、氯化铁、硝酸铁的一种。
所述步骤六中所使用的稀酸浓度低于0.2 mol/L，稀酸是硫酸、盐酸或硝酸的一种。
根据上述制备方法制得的除砷吸附剂。
根据上述制备方法制得的除砷吸附剂在水体中砷污染吸附去除的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明所得的除砷吸附剂具有较大的比表面积、孔体积，其粒度分布均匀、粒径较小，具有较好的稳定性、结构记忆效应、及环境友好的特性；
2、本发明产品的原料易得，制备工艺简单，整个制备过程在大气氛围下进行，无需惰性气体保护，制备成本低廉，能满足工业化生产和使用的需要；
3、本发明产品的使用范围更广泛，可适用于pH 2~12的广泛范围，且吸附反应速率快，可实现水体中砷的快速吸附去除。
4、本发明产品可以再生，只需要简单的步骤即可再生，而且再生数次后的产品仍然具有良好的使用效果。
说明书附图
图1是低饱和共沉淀法制备的镁铝水滑石的微观形貌图；
图2是本发明制得的除砷吸附剂的微观形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施实例对本发明作进一步的详细描述，但本发明的保护范围不局限于以下所述：
本发明首先制备镁铝水滑石，然后采用改良低温结晶法将过氧化氢引入镁铝水滑石层板间，使其与碳酸根以氢键的形式结合，再将其在芬顿环境下进行处理，所得产物可用于废水中砷的高效吸附去除。
镁铝水滑石和本发明产品除砷吸附剂的扫描电镜图分别如图1和2所示；由图1可知，采用传统的低饱和共沉淀法制备的镁铝水滑石具有片层结构，但粒径分布不均匀。由图2可知，本发明制备的除砷吸附剂也具有片层结构，片层边缘清晰，结晶度较高，且颗粒较小，粒径分布均匀。
下面介绍本发明的几个实施例：
实施例1
一种除砷吸附剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一：配制摩尔浓度为1mol/L的镁铝金属盐混合溶液，所述镁铝金属盐混合溶液中镁和铝的摩尔比范围为2:3；镁铝金属盐是硝酸镁和硝酸铝。
步骤二：配制氢氧化钠和碳酸钠构成的混合碱溶液，混合碱溶液中碳酸钠的摩尔浓度为镁铝金属盐混合溶液中铝盐浓度的2倍，氢氧化钠的摩尔浓度为镁铝金属盐混合溶液中金属离子总浓度的1.6倍；
步骤三：将镁铝金属盐混合溶液和混合碱溶液以相同恒定的滴速滴入去离子水中，整个滴定过程保持搅拌；
步骤四：滴定完成后继续搅拌至溶液均匀，在60℃下静置24h直至溶液晶化；
步骤五：将晶化完成的混合液进行抽滤，抽滤所得固体用去离子水洗涤干净，然后使用乙醇重结晶；
步骤六：将重结晶的固体烘干，对烘干产物进行研磨，得到镁铝水滑石粉末；
步骤七：将浓度为30%的双氧水置于烧杯中，并迅速加入稳定剂，置于冰浴中搅拌得到双氧水混合液，防止双氧水分解，稳定剂选用硫酸镁，稳定剂与过氧化氢的比例为0.3:100；
步骤八：向步骤七所述的双氧水混合液中加入步骤六所得的镁铝水滑石粉末，整个加入过程保持在冰浴环境下并不断搅拌；过氧化氢和镁铝水滑石粉末的质量比大于7。
步骤九：将步骤八所得产物进行抽滤，然后用乙醇重结晶两次，于室温下烘干，密封保存；
步骤十：取水调节pH为2，向水中投加硫酸亚铁，搅拌溶解后，向水中投加步骤九所得产物，整个过程保持搅拌，反应时间为20分钟；
步骤十一：将步骤十所得产物进行抽滤，使用稀硫酸洗涤2次后，用去离子水洗涤到中性，于室温烘干，密封保存；稀硫酸浓度低于0.2 mol/L。
实施例2
一种除砷吸附剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一：配制摩尔浓度为1.2mol/L的镁铝金属盐混合溶液，所述镁铝金属盐混合溶液中镁和铝的摩尔比范围为5:1；镁铝金属盐是硝酸铝和硝酸镁。
步骤二：配制氢氧化钠和碳酸钠构成的混合碱溶液，混合碱溶液中碳酸钠的摩尔浓度为镁铝金属盐混合溶液中铝盐浓度的2倍，氢氧化钠的摩尔浓度为镁铝金属盐混合溶液中金属离子总浓度的1.6倍；
步骤三：将镁铝金属盐混合溶液和混合碱溶液以相同恒定的滴速滴入去离子水中，整个滴定过程保持搅拌；
步骤四：滴定完成后继续搅拌至溶液均匀，在180℃下静置3h直至溶液晶化；
步骤五：将晶化完成的混合液进行抽滤，抽滤所得固体用去离子水洗涤干净，然后使用乙醇重结晶；
步骤六：将重结晶的固体烘干，对烘干产物进行研磨，得到镁铝水滑石粉末；
步骤七：将浓度为50%的双氧水置于烧杯中，并迅速加入稳定剂，置于冰浴中搅拌得到双氧水混合液，防止双氧水分解，稳定剂选用锡酸钠，稳定剂与过氧化氢的比例为0.6:100；
步骤八：向步骤七所述的双氧水混合液中加入步骤六所得的镁铝水滑石粉末，整个加入过程保持在冰浴环境下并不断搅拌；过氧化氢和镁铝水滑石粉末的质量比大于7。
步骤九：将步骤八所得产物进行抽滤，然后用乙醇重结晶两次，于室温下烘干，密封保存；
步骤十：取水调节pH为13，向水中投加硫酸铁，搅拌溶解后，向水中投加步骤九所得产物，整个过程保持搅拌，反应时间为100分钟；
步骤十一：将步骤十所得产物进行抽滤，使用稀硫酸洗涤2次后，用去离子水洗涤到中性，于100℃烘干，密封保存；稀硫酸浓度低于0.2 mol/L。
实施例3
一种除砷吸附剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一：配制摩尔浓度为1.1 mol/L的镁铝金属盐混合溶液，所述镁铝金属盐混合溶液中镁和铝的摩尔比范围为2:1；镁铝金属盐是硫酸铝和氯化镁。
步骤二：配制氢氧化钠和碳酸钠构成的混合碱溶液，混合碱溶液中碳酸钠的摩尔浓度为镁铝金属盐混合溶液中铝盐浓度的2倍，氢氧化钠的摩尔浓度为镁铝金属盐混合溶液中金属离子总浓度的1.6倍；
步骤三：将镁铝金属盐混合溶液和混合碱溶液以相同恒定的滴速滴入去离子水中，整个滴定过程保持搅拌；
步骤四：滴定完成后继续搅拌至溶液均匀，在120℃下静置15h直至溶液晶化；
步骤五：将晶化完成的混合液进行抽滤，抽滤所得固体用去离子水洗涤干净，然后使用乙醇重结晶；
步骤六：将重结晶的固体烘干，对烘干产物进行研磨，得到镁铝水滑石粉末；
步骤七：将浓度为40%的双氧水置于烧杯中，并迅速加入稳定剂，置于冰浴中搅拌得到双氧水混合液，防止双氧水分解，稳定剂选用硝酸镁，稳定剂与过氧化氢的比例为0.5:100；
步骤八：向步骤七所述的双氧水混合液中加入步骤六所得的镁铝水滑石粉末，整个加入过程保持在冰浴环境下并不断搅拌；过氧化氢和镁铝水滑石粉末的质量比大于7。
步骤九：将步骤八所得产物进行抽滤，然后用乙醇重结晶两次，于室温下烘干，密封保存；
步骤十：取水调节pH为7，向水中投加硫酸亚铁；搅拌溶解后，向水中投加步骤九所得产物，整个过程保持搅拌，反应时间为60分钟；
步骤十一：将步骤十所得产物进行抽滤，使用稀硫酸洗涤2次后，用去离子水洗涤到中性，于60℃烘干，密封保存；稀硫酸浓度低于0.2 mol/L。
实施例1-3制备的除砷吸附剂应用于五价砷的吸附去除。在反应器中加入200 mL10mg/L的As5+溶液，调节溶液pH，向溶液中加入0.05 g除砷吸附剂，开启搅拌，反应10分钟，结果见表1。
表1 五价砷的吸附去除实验
本发明的除砷吸附剂易于再生，可重复使用。
将实施例3反应完成后的溶液进行过滤，将所得固体物质使用稀硫酸进行洗涤，烘干，再生（上述实施例的步骤10~11）。将再生后的除砷吸附剂再次用于10mg/L的As5+溶液的处理，调节200 mLAs5+溶液pH 为6.01，向溶液中加入0.05 g 除砷吸附剂，开启搅拌，反应10分钟后，溶液中As5+的去除率为99.63%。将该除砷吸附剂回收，再生，重复使用3次后，溶液中As5+的去除率仍可达98.46%。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (9)

1.一种除砷吸附剂的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
步骤一：制备镁铝水滑石粉末；
步骤二：将浓度为30%-50%的双氧水置于烧杯中，并迅速加入稳定剂，置于冰浴中搅拌得到双氧水混合液；
步骤三：向步骤二所述的双氧水混合液中加入步骤一所得的镁铝水滑石粉末，整个加入过程保持在冰浴环境下并不断搅拌；
步骤四：将步骤三所得产物进行抽滤，然后用乙醇重结晶两次，于室温下烘干，密封保存；
步骤五：取水，向水中投加亚铁盐或铁盐，搅拌溶解后，向水中投加步骤四所得产物，整个过程保持搅拌，反应时间为20~100分钟；
步骤六：将步骤五所得产物进行抽滤，使用稀酸洗涤2次后，用去离子水洗涤到中性，于室温~100℃烘干，密封保存。
2.根据权利要求2所述的除砷吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中制备镁铝水滑石粉末具体包括以下步骤：
步骤（1）：配制摩尔浓度为1~1.2 mol/L的镁铝金属盐混合溶液，所述镁铝金属盐混合溶液中镁和铝的摩尔比范围为2:3~5:1；
步骤（2）：配制氢氧化钠和碳酸钠构成的混合碱溶液，混合碱溶液中碳酸钠的摩尔浓度为镁铝金属盐混合溶液中铝盐浓度的2倍，氢氧化钠的摩尔浓度为镁铝金属盐混合溶液中金属离子总浓度的1.6倍；
步骤（3）：将镁铝金属盐混合溶液和混合碱溶液以相同恒定的滴速滴入去离子水中，整个滴定过程保持搅拌；
步骤（4）：滴定完成后继续搅拌至溶液均匀，在60~180℃下静置3~24h直至溶液晶化；
步骤（5）：将晶化完成的混合液进行抽滤，抽滤所得固体用去离子水洗涤干净，然后使用乙醇重结晶；
步骤（6）：将重结晶的固体烘干，对烘干产物进行研磨，得到镁铝水滑石粉末。
3.根据权利要求2所述的除砷吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的镁铝金属盐混合溶液是硫酸镁铝盐、硝酸镁铝盐、氯镁铝盐、碳酸镁铝盐的一种或几种的组合。
4.根据权利要求3所述的除砷吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤二中加入的稳定剂选用硫酸镁、硝酸镁、锡酸钠、有机磷酸盐的一种，稳定剂与过氧化氢的比例范围为0.3:100~0.6:100。
5.根据权利要求4所述的除砷吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤三中过氧化氢和镁铝水滑石粉末的质量比大于7。
6.根据权利要求5所述的除砷吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤五中亚铁盐选用硫酸亚铁或氯化亚铁的一种，铁盐选用硫酸铁、氯化铁、硝酸铁的一种。
7.根据权利要求6所述的除砷吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤六中所使用的稀酸浓度低于0.2 mol/L，稀酸是硫酸、盐酸或硝酸的一种。
8.根据上述任意一项权利要求所述的制备方法制得的除砷吸附剂。
9.根据权利要求1-7所述的制备方法制得的除砷吸附剂在水体中砷污染吸附去除的应用。
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