CN103113576B - 一种芳纶1313间歇聚合方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种芳纶1313纺丝工艺，尤其是涉及一种芳纶1313间歇聚合方法。其主要是解决现有技术所存在的1313纺丝溶液的生产不稳定，产量低，纤维性能不稳定、染色效果差等的技术问题。本发明将间苯二胺经闪蒸提纯溶于降温冷却处理的极性溶剂中，再加入间苯二甲酰氯，得到预聚物溶液，向预聚物溶液中加入氨气中和其中的氯化氢，用机械方法除去其中的氯化铵，再向滤液中再加入间苯二甲酸扩链得聚合物溶液，向聚合物溶液中加入二丁胺中和扩链聚合生成的氯化氢，产生的盐溶于聚合物溶液，最后聚合物溶液经过滤、脱泡后，即出成品供纺丝用。

Description

一种芳纶1313间歇聚合方法

技术领域

本发明涉及一种芳纶1313纺丝工艺，尤其是涉及一种芳纶1313间歇聚合方法。

背景技术

芳纶1313又称间位芳纶,全称“间苯二甲酰间苯二胺”,英文缩写MPIA(Poly m phenyleneisophthalamide)，是“芳香族聚酰胺纤维”的一种， 是一种新型的特种用途合成材料。具有良好的阻燃性、热稳定性、电绝缘性、化学稳定性、耐辐射性及机械特性，应用领域包括：特种防护服，高温过滤材料，电气绝缘材料，工业制毯等。国内外芳纶需求量持续增加，市场前景广阔。中国专利公开了一种低含盐的芳纶1313纺丝溶液的制备及其湿法纺制纤维的方法（公开号：公开号CN 101285214A），其包括下列步骤：(1)低含盐的芳纶1313纺丝溶液的制备：a)间苯二胺MPD和间苯二甲酰氯：IPC的预聚合：间苯二胺和少于等克分子比的间苯二甲酰氯先在极性有机溶剂中进行预缩聚，预聚合温度为-20℃～30℃，生成含有副产物为氯化氢的预聚物，间苯二甲酰氯的用量为总用量的50％～80％；b)过滤后的预聚物与剩余间苯二甲酰氯加入到作为主反应器的双螺杆挤出机中，IPC采用熔融进料方式，在螺杆内建立0.2-5.0MPa的压力，进而通过释放压力，挤出含有氯化氢的芳纶1313；c)将上一步骤中生成的氯化氢以氢氧化钙中和后，芳纶1313纺丝原液可直接用于纺丝：(2)湿法纺制纤维；d)纺丝原液通过双螺杆挤出机在一种含水的凝固溶液中凝固为丝束；e)将上一步骤的丝束经过沸水拉伸和水洗，以除去丝束上的盐和溶剂；f)水洗后的丝束经过干燥、干热拉伸和热定型后，进行卷曲、切断成所要求的纤维长度，得到成品纤维。但是这种1313纺丝溶液的生产不稳定，产量低，纤维性能不稳定、染色效果差。

发明内容

本发明是提供一种芳纶1313间歇聚合方法，其主要是解决现有技术所存在的1313纺丝溶液的生产不稳定，产量低，纤维性能不稳定、染色效果差等的技术问题。

本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：

本发明的一种芳纶1313间歇聚合方法，其特征在于所述的方法包括：

a．将间苯二胺经闪蒸提纯溶于降温冷却处理的极性溶剂中，浓度为8.0%-12.0%，在零下18-5℃的条件下，加入间苯二甲酰氯，添加过程控制间苯二甲酰氯添加速度来控制反应的发生（100~300kg/h），间苯二甲酰氯占总质量的85%-95%，得到含有副产物为氯化氢的预聚物溶液；

b．向步骤a中的预聚物溶液中加入氨气中和其中的氯化氢，生成不溶于溶液的氯化钠固体；

c．用离心机连续过滤、甩干，得透明滤液，干燥的氯化铵；

d．向滤液中再加入(5~15%)间苯二甲酸扩链，控制其动力粘度在80000厘泊到180000厘泊之间，得聚合物溶液；

e．向步骤d的聚合物溶液中加入间苯二甲酰氯总量的4.1%-5.1%的二丁胺，中和扩链聚合生成的氯化氢，产生的盐溶于聚合物溶液；

f．步骤e的聚合物溶液经过滤、脱泡后，即出成品供纺丝用。从而得到不同规格的短纤，加入染料得到各种颜色的色纤维。

本发明的方法的聚合工艺为分步低温溶液聚合，用到的反应器设备为螺旋带搅拌器、普通搅拌浆搅拌器。

本发明工艺路线的特点在于：步骤a得到合适的粘度、氨基含量，分子链长短均匀的预聚物；中和氯化氢的产物得到快速、较彻底的除去；聚合物溶液均匀稳定，其中影响纤维品质的中和氯化氢的生成物的含量低。本工艺有效解决了国内本行业中和氯化氢所得生成物不易、不能快速除去，聚合溶液生产不稳定、影响纤维成型的盐的含量高，产量低等技术难题。

作为优选，所述的间苯二胺为液体，使用时经闪蒸提纯，储存时用氮气保护。

作为优选，所述的极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。

作为优选，所述的氨储存时为液氨，添加时为气态。

作为优选，所述的聚合物溶液中高聚物的浓度为13%-23%。

因此，本发明具有路线简单、可操作性好、投产成本低及纺丝单机产量高、所得纤维易染整、产品稳定性好等特点。

具体实施方式

下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。

实施例：本例的一种芳纶1313间歇聚合方法，其步骤为：

a．首先将间苯二胺闪蒸提纯再溶于经降温冷却的DMF中，浓度8.0-12.0%，在反应器中降温至零下10度，加入占间苯二胺物质的量80-90%的间苯二甲酰氯，间苯二甲酰氯添加过程温度不高于15度，反应完成后移入下一反应器；

b．在此反应器加入氨气，控制溶液PH值7-9；

c．除去溶液中的氯化铵；

d．滤液在下一反应器中加入间苯二甲酸扩链，通过在线粘度计、分子量检测仪等控制得到目标分子量150000CPo的高聚物；

e．聚合物溶液中加入足量二丁胺中和氯化氢，生成的盐溶于聚合物溶液，聚合物溶液检测PH值大于7，高聚物含量17-20%；

f．聚合物溶液经过滤、脱泡后直接纺丝。得到不同规格的短纤，加入染料得到各种颜色的色纤维。

以上所述仅为本发明的具体实施例，但本发明的结构特征并不局限于此，任何本领域的技术人员在本发明的领域内，所作的变化或修饰皆涵盖在本发明的专利范围之中。

Claims (1)

1.一种芳纶1313间歇聚合方法，其特征在于所述的方法包括：

a．将间苯二胺经闪蒸提纯溶于降温冷却处理的极性溶剂N,N-二甲基甲酰胺中，间苯二胺为液体，使用时经闪蒸提纯，储存时用氮气保护，浓度为8.0%-12.0%，在零下18-5℃的条件下，加入间苯二甲酰氯，间苯二甲酰氯占总质量的85%-95%，得到预聚物溶液；

b．向步骤a中的预聚物溶液中加入氨气中和其中的氯化氢，生成不溶于溶液的氯化铵固体，氨储存时为液氨，添加时为气态；

c．用离心机连续过滤、甩干，得透明滤液，干燥的氯化铵；

d．向滤液中再加入间苯二甲酸扩链得聚合物溶液，间苯二甲酸占聚合物溶液的质量百分比为5%-15%；

e．向步骤d的聚合物溶液中加入间苯二甲酰氯总量的4.1%-5.1%的二丁胺，中和扩链聚合生成的氯化氢，产生的盐溶于聚合物溶液，聚合物溶液中高聚物的浓度为13%-23%；

f．步骤e的聚合物溶液经过滤、脱泡后，即出成品供纺丝用。