CN103979528B - 一步制备超弹性碳纳米管/非晶碳复合全碳海绵的方法 - Google Patents
一步制备超弹性碳纳米管/非晶碳复合全碳海绵的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一步制备超弹性碳纳米管/非晶碳复合全碳海绵的方法，属于碳纳米复合材料合成与应用技术领域。所述方法步骤如下：一、碳纳米管海绵的制备；二、超弹性碳纳米管/非晶碳复合全碳海绵的制备。本发明所使用的以二茂铁/二氯苯为碳源的化学气相沉积方法可使超弹性的碳纳米管/非晶碳复合全碳海绵只经过一次反应炉的升温降温过程而制备，而无需在制得碳纳米管海绵后从反应炉中取出再更换成气相碳源（如乙炔）进行碳纳米管/非晶碳复合全碳海绵制备的繁琐过程，从而大大提高了制备效率，利于实际生产。该一步制备复合碳纳米管海绵的方法构思巧妙，操作简单。
Description
技术领域
本发明属于碳纳米复合材料合成与应用技术领域，涉及一种碳纳米管复合材料的制备方法，特别涉及一种一步制备超弹性非晶碳/碳纳米管复合全碳海绵的方法。
背景技术
碳纳米管是由石墨层片卷曲而成的空心结构，由于其具有独特的纳米结构和优异的性能，近年来受到了广泛的研究和关注。碳纳米管宏观体的可控制备与合成正是将这一材料从微观世界带到了宏观世界，使碳纳米管在实际应用中的领域得到极大地扩展。目前，碳纳米管宏观体的主要形态有碳纳米管长丝、碳纳米管薄膜、碳纳米管阵列和碳纳米管海绵。其中，三维的碳纳米管宏观体具有更广的应用范围。
桂许春等人利用化学气相沉积法合成的碳纳米管海绵，是由碳纳米管错综缠绕堆积而成三维块体的气凝胶。碳纳米管海绵具有高的比表面积和孔隙率、较低的密度，较好的热力学性质和导电性，在强化复合材料、油污吸附、微电子器件等领域具有很好的应用前景。KyuHunKim等人通过在单壁碳纳米管气凝胶上覆盖石墨烯涂层可得到具有超弹性的三维碳纳米材料，这将使碳纳米管气凝胶在电极材料、人工肌肉和其他机械结构等各种领域得以广泛应用。然而，这种超弹性的碳纳米管/石墨烯气凝胶是由聚合物渗透、热解处理等步骤完成，反应复杂且耗时较长，非常不利于实际生产，且其超弹性的应变范围较小（仅为2%）。赵雯琦等人通过化学气相沉积法同样可制备出具有超弹性的碳纳米管气凝胶，其具有非常好的超弹性性能，压缩应变为50%时应力应变曲线的回路仍非常小。但其制备方法是先在以二茂铁/二氯苯液相碳源的反应炉中合成碳纳米管海绵，待反应炉降至室温后取出产物，再放于另一个以乙炔等气相为碳源的反应炉中进行制备超弹性的碳纳米管气凝胶，此方法虽相对于化学合成法操作简便，但耗时很长（整个过程达数十小时），且对于工业化生产则成本较高。
能否直接合成出具有超弹性的碳纳米管气凝胶，成为碳纳米管领域需要攻克的难题之一。因此，研发出制备工艺简单利于实际生产且具有超弹性的全碳气凝胶的制备方法仍然是一个挑战。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种一步制备具有超弹性的碳纳米管/非晶碳复合全碳海绵的方法，该方法进一步简化了制备超弹性的碳纳米管/非晶碳复合全碳海绵的步骤，提高了生产效率。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种一步制备具有超弹性的碳纳米管/非晶碳复合全碳海绵的方法，以二茂铁/二氯苯为液相碳源，利用化学气相沉积的方法，可一步制备具有超弹性的碳纳米管/非晶碳复合全碳海绵，具体制备步骤如下：
一、碳纳米管海绵的制备：将洁净的石英基底放置于反应炉的石英管中间部位并密封石英管，设置反应炉升温程序，通氩气以排除石英管内残余空气，反应炉升温至820~940℃时在氢气/氩气混合气氛下注入二茂铁/二氯苯碳源溶液反应0.5~4h，反应后关掉氢气和二茂铁/二氯苯碳源溶液的注入，在氩气保护下随炉降温；
二、超弹性碳纳米管/非晶碳复合全碳海绵的制备：降至600~750℃时，保持温度并再次通入二茂铁/二氯苯碳源溶液、氢气，5~60min后，得到碳纳米管/非晶碳复合全碳海绵，关掉碳源并在氩气保护下随炉冷却至室温，收集产物。
所述步骤一中，为排净反应室内空气通入氩气流量为600~1000mL/min；反应时，氢气流量为100~500mL/min，氩气流量为1600~2400mL/min，同时通入；二茂铁/二氯苯碳源溶液的浓度为20~100mg/mL，进给速度为0.1~0.3mL/min；冷却时，氩气流量为600~1000mL/min。
所述步骤二中，二茂铁/二氯苯碳源溶液的浓度为20~100mg/mL，二茂铁/二氯苯碳源溶液进给速度为0.1~0.3mL/min，氩气流量为1600~2400mL/min，氢气流量为100~500mL/min；冷却时，氩气流量为600~1000mL/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明所使用的以二茂铁/二氯苯为碳源的化学气相沉积方法可使超弹性的碳纳米管/非晶碳复合全碳海绵只经过一次反应炉的升温降温过程而制备，而无需在制得碳纳米管海绵后从反应炉中取出再更换成气相碳源（如乙炔）进行碳纳米管/非晶碳复合全碳海绵制备的繁琐过程，从而大大提高了制备效率，利于实际生产。
2、本发明所制备的超弹性碳纳米管复合海绵仍保持多孔结构，其由碳纳米管及包覆在碳纳米管外的厚度均匀的非晶碳构成，该复合碳纳米管海绵具有优异的力学性能和超弹性，在能源存储、机械结构等领域拥有很好的应用前景。
3、该一步制备复合碳纳米管海绵的方法构思巧妙，操作简单。
附图说明
图1为实施例2中得到的碳纳米管/非晶碳复合全碳海绵的扫描电镜照片；
图2为实施例2中得到的碳纳米管/非晶碳复合全碳海绵的透射电镜照片；
图3为实施例2中得到的碳纳米管海绵的压缩循环曲线；
图4为实施例2中得到的碳纳米管/非晶碳复合全碳海绵的压缩循环曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1
本实施例中提供的一种具有超弹性碳纳米管/非晶碳复合全碳海绵的制备方法，是按下述步骤实现的：
一、碳纳米管海绵的制备：将洁净的石英基底放置于高温炉的石英反应室中间部位，接着密封石英反应室，调节升温程序并开始升温；升温过程中通入800mL/min的氩气排除反应室中的空气保持气氛稳定；当温度升至820~940℃后，调整氩气流量为2000mL/min，并通入100~500mL/min的氢气，开启精密注射泵，向反应室内注入浓度为20~100mg/mL的二茂铁/二氯苯碳源反应溶液，进给速度为0.1~0.3mL/min，反应时间为0.5~4h。随后，停止进给二茂铁/二氯苯碳源反应溶液并关掉氢气，使反应炉在气流量为800mL/min的氩气气氛保护下冷却降温；
二、超弹性碳纳米管/非晶碳复合全碳海绵的制备：当温度降至600~750℃时，设置反应炉控温程序使其在此温度下保持20min，同时氩气流量调为2000mL/min，氢气流量为100~500mL/min，并以0.1~0.3mL/min的速率进给浓度为20~100mg/mL的二茂铁/二氯苯碳源反应溶液。反应20min后，再次停止进给二茂铁/二氯苯碳源反应溶液并关掉氢气，调节氩气流量至800mL/min。随炉冷却至室温后，取出石英基底并在石英基底收集制备好的碳纳米管/非晶碳复合全碳海绵。
本实施例所得到的具有超弹性碳纳米管/非晶碳复合全碳海绵具有三维立体网状结构，仍具有非常好的超弹性，在应变为10~50%时应力应变曲线回路非常小，压缩至80%应变时仍能完全恢复原状。
实施例2
将洁净的石英基底放置于高温炉的石英反应室中间部位，接着密封石英反应室，调节升温程序并开始升温；升温过程中通入800mL/min的氩气排除反应室中的空气保持气氛稳定；当温度升至880℃后，调整氩气流量为2000mL/min，并通入300mL/min的氢气，开启精密注射泵，向反应室内注入浓度为60mg/mL的二茂铁/二氯苯碳源反应溶液，进给速度为0.1mL/min，反应时间为2h。随后，停止进给二茂铁/二氯苯碳源反应溶液并关掉氢气，使反应炉在气流量为800mL/min的氩气气氛保护下冷却降温。当温度降至600~750℃时，设置反应炉控温程序使其在此温度下保持30min，同时氩气流量调为2000mL/min，氢气流量为300mL/min，并以0.1~0.3mL/min的速率进给浓度为20~100mg/mL的二茂铁/二氯苯碳源反应溶液。反应30min后，再次停止进给二茂铁/二氯苯碳源反应溶液并关掉氢气，调节氩气流量至800mL/min。随炉冷却至室温后，取出石英基底并在石英基底收集制备好的碳纳米管/非晶碳复合全碳海绵。图1和图2分别为碳纳米管/非晶碳复合全碳海绵的扫描电镜和透射电镜照片。从图1和图2中可以看出碳纳米管/非晶碳复合全碳海绵是由外壁包覆非晶碳的碳纳米管堆叠缠绕而成的多孔材料。在微观上，碳纳米管外包覆一层厚度均匀的非晶碳，构成微观芯壳结构，非晶碳厚度在20nm左右。图3为碳纳米管海绵的压缩循环曲线，图4为该碳纳米管/非晶碳复合全碳海绵的压缩循环曲线。由图3和图4可以看出，在相同的压缩应变下，复合海绵的最大应力值和杨氏模量明显增大，且应力应变曲线闭合回路明显变得狭窄，即具有超弹性。
实施例3
将洁净的石英基底放置于高温炉的石英反应室中间部位，接着密封石英反应室，调节升温程序并开始升温；升温过程中通入800mL/min的氩气排除反应室中的空气保持气氛稳定；当温度升至880℃后，调整氩气流量为2000mL/min，并通入300mL/min的氢气，开启精密注射泵，向反应室内注入浓度为60mg/mL的二茂铁/二氯苯碳源反应溶液，进给速度为0.1mL/min，反应时间为2h。随后，停止进给二茂铁/二氯苯碳源反应溶液并关掉氢气，使反应炉在气流量为800mL/min的氩气气氛保护下冷却降温。当温度降至600~750℃时，设置反应炉控温程序使其在此温度下保持60min，同时氩气流量调为2000mL/min，氢气流量为300mL/min，并以0.1~0.3mL/min的速率进给浓度为20~100mg/mL的二茂铁/二氯苯碳源反应溶液。反应60min后，再次停止进给二茂铁/二氯苯碳源反应溶液并关掉氢气，调节氩气流量至800mL/min。随炉冷却至室温后，取出石英基底并在石英基底收集制备好的碳纳米管/非晶碳复合全碳海绵。通过扫描电子显微镜观察，所包覆的非晶碳层厚度为35nm左右。
实施例4
将洁净的石英基底放置于高温炉的石英反应室中间部位，接着密封石英反应室，调节升温程序并开始升温；升温过程中通入800mL/min的氩气排除反应室中的空气保持气氛稳定；当温度升至880℃后，调整氩气流量为2000mL/min，并通入300mL/min的氢气，开启精密注射泵，向反应室内注入浓度为60mg/mL的二茂铁/二氯苯碳源反应溶液，进给速度为0.1mL/min，反应时间为2h。随后，停止进给二茂铁/二氯苯碳源反应溶液并关掉氢气，使反应炉在气流量为800mL/min的氩气气氛保护下冷却降温。当温度降至600~750℃时，设置反应炉控温程序使其在此温度下保持45min，同时氩气流量调为2000mL/min，氢气流量为300mL/min，并以0.1~0.3mL/min的速率进给浓度为20~100mg/mL的二茂铁/二氯苯碳源反应溶液。反应45min后，再次停止进给二茂铁/二氯苯碳源反应溶液并关掉氢气，调节氩气流量至800mL/min。随炉冷却至室温后，取出石英基底并在石英基底收集制备好的碳纳米管/非晶碳复合全碳海绵。通过扫描电子显微镜观察，所包覆的非晶碳层厚度为28nm左右。
实施例5
将洁净的石英基底放置于高温炉的石英反应室中间部位，接着密封石英反应室，调节升温程序并开始升温；升温过程中通入800mL/min的氩气排除反应室中的空气保持气氛稳定；当温度升至880℃后，调整氩气流量为2000mL/min，并通入300mL/min的氢气，开启精密注射泵，向反应室内注入浓度为60mg/mL的二茂铁/二氯苯碳源反应溶液，进给速度为0.1mL/min，反应时间为2h。随后，停止进给二茂铁/二氯苯碳源反应溶液并关掉氢气，使反应炉在气流量为800mL/min的氩气气氛保护下冷却降温。当温度降至600~750℃时，设置反应炉控温程序使其在此温度下保持20min，同时氩气流量调为2000mL/min，氢气流量为300mL/min，并以0.1~0.3mL/min的速率进给浓度为20~100mg/mL的二茂铁/二氯苯碳源反应溶液。反应20min后，再次停止进给二茂铁/二氯苯碳源反应溶液并关掉氢气，调节氩气流量至800mL/min。随炉冷却至室温后，取出石英基底并在石英基底收集制备好的碳纳米管/非晶碳复合全碳海绵。通过扫描电子显微镜观察，所包覆的非晶碳层厚度为15nm左右。
实施例6
将洁净的石英基底放置于高温炉的石英反应室中间部位，接着密封石英反应室，调节升温程序并开始升温；升温过程中通入800mL/min的氩气排除反应室中的空气保持气氛稳定；当温度升至880℃后，调整氩气流量为2000mL/min，并通入300mL/min的氢气，开启精密注射泵，向反应室内注入浓度为60mg/mL的二茂铁/二氯苯碳源反应溶液，进给速度为0.1mL/min，反应时间为2h。随后，停止进给二茂铁/二氯苯碳源反应溶液并关掉氢气，使反应炉在气流量为800mL/min的氩气气氛保护下冷却降温。当温度降至600~750℃时，设置反应炉控温程序使其在此温度下保持10min，同时氩气流量调为2000mL/min，氢气流量为300mL/min，并以0.1~0.3mL/min的速率进给浓度为20~100mg/mL的二茂铁/二氯苯碳源反应溶液。反应10min后，再次停止进给二茂铁/二氯苯碳源反应溶液并关掉氢气，调节氩气流量至800mL/min。随炉冷却至室温后，取出石英基底并在石英基底收集制备好的碳纳米管/非晶碳复合全碳海绵。通过扫描电子显微镜观察，所包覆的非晶碳层厚度为12nm左右。
实施例7
将洁净的石英基底放置于高温炉的石英反应室中间部位，接着密封石英反应室，调节升温程序并开始升温；升温过程中通入800mL/min的氩气排除反应室中的空气保持气氛稳定；当温度升至880℃后，调整氩气流量为2000mL/min，并通入300mL/min的氢气，开启精密注射泵，向反应室内注入浓度为60mg/mL的二茂铁/二氯苯碳源反应溶液，进给速度为0.1mL/min，反应时间为2h。随后，停止进给二茂铁/二氯苯碳源反应溶液并关掉氢气，使反应炉在气流量为800mL/min的氩气气氛保护下冷却降温。当温度降至600~750℃时，设置反应炉控温程序使其在此温度下保持5min，同时氩气流量调为2000mL/min，氢气流量为300mL/min，并以0.1~0.3mL/min的速率进给浓度为20~100mg/mL的二茂铁/二氯苯碳源反应溶液。反应5min后，再次停止进给二茂铁/二氯苯碳源反应溶液并关掉氢气，调节氩气流量至800mL/min。随炉冷却至室温后，取出石英基底并在石英基底收集制备好的碳纳米管/非晶碳复合全碳海绵。通过扫描电子显微镜观察，所包覆的非晶碳层厚度为8nm左右。
Claims (8)
1.一步制备超弹性碳纳米管/非晶碳复合全碳海绵的方法，其特征在于所述方法步骤如下：
一、碳纳米管海绵的制备：将洁净的石英基底放置于反应炉的石英管中间部位并密封石英管，设置反应炉升温程序，通氩气以排除石英管内残余空气，反应炉升温至820～940℃时在氢气/氩气混合气氛下注入二茂铁/二氯苯碳源溶液反应0.5～4h，反应后关掉氢气和二茂铁/二氯苯碳源溶液的注入，在氩气保护下随炉降温；
二、超弹性碳纳米管/非晶碳复合全碳海绵的制备：降至600～750℃时，保持温度并再次通入二茂铁/二氯苯碳源溶液、氢气，5～60min后，得到碳纳米管/非晶碳复合全碳海绵，关掉碳源并在氩气保护下随炉冷却至室温，收集产物。
2.根据权利要求1所述的一步制备超弹性碳纳米管/非晶碳复合全碳海绵的方法，其特征在于所述步骤一中，为排净反应室内空气通入氩气流量为600～1000mL/min。
3.根据权利要求1所述的一步制备超弹性碳纳米管/非晶碳复合全碳海绵的方法，其特征在于所述步骤一中，反应时氢气流量为100～500mL/min，氩气流量为1600～2400mL/min。
4.根据权利要求1所述的一步制备超弹性碳纳米管/非晶碳复合全碳海绵的方法，其特征在于所述步骤一中，二茂铁/二氯苯碳源溶液的浓度为20～100mg/mL，进给速度为0.1～0.3mL/min。
5.根据权利要求1所述的一步制备超弹性碳纳米管/非晶碳复合全碳海绵的方法，其特征在于所述步骤一中，冷却时氩气流量为100～300mL/min。
6.根据权利要求1所述的一步制备超弹性碳纳米管/非晶碳复合全碳海绵的方法，其特征在于所述步骤二中，二茂铁/二氯苯碳源溶液的浓度为20～100mg/mL，二茂铁/二氯苯碳源溶液进给速度为0.1～0.3mL/min。
7.根据权利要求1所述的一步制备超弹性碳纳米管/非晶碳复合全碳海绵的方法，其特征在于所述步骤二中，反应时氩气流量为1600～2400mL/min，氢气流量为100～500mL/min。
8.根据权利要求1所述的一步制备超弹性碳纳米管/非晶碳复合全碳海绵的方法，其特征在于所述步骤二中，冷却时氩气流量为600～1000mL/min。
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| GR01 | Patent grant |