CN103084119A - 一种磷酸酯化聚合高分子分散剂及其制备方法 - Google Patents

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本发明属于高分子合成领域，具体涉及一种磷酸酯化聚合高分子分散剂及其制备方法。此分散剂的特征在于其共聚单体组成和物质的量百分数为：磷酸酯化聚合单体5.0%~100.0%，其他不饱和共聚单体0%~95.0%，其制备方法为先合成磷酸酯化的聚合单体再与其他单体共聚而成。本分散剂中引入了磷酸根，提高了分散剂的抗硬水性能和分散悬浮性能。

Description

一种磷酸酯化聚合高分子分散剂及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料合成领域，具体涉及一种磷酸酯化聚合高分子分散剂及其制备方法。
背景技术
分散剂是一种具有亲水基团和亲油基团的表面活性剂，它是能够阻止分散体系中固体或液体粒子聚集的物质，已广泛应用在食品、农药、涂料、染料、建筑等领域中。分散剂之所以能够起到阻止粒子聚集，主要是它的亲油基吸附在颗粒表面后粒子被分散剂包裹，粒子之间产生静电斥力、空间位阻等作用而保持稳定。可见，分散剂的亲水基在粒子稳定方面起到至关重要的作用。目前聚合高分子分散剂一般是聚羧酸盐分散剂，它分子中存在羧酸根离子，由于羧酸根粒子是弱粒子，在钙镁离子较多的硬水中，分散效果不佳。磷酸根是一个多元酸离子，具有一定的抗硬水作用，本发明就是在传统的聚羧酸盐分散剂中引入磷酸根，提高分散剂对硬水的适用性。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺点，提供一种磷酸酯化聚合高分子分散剂及其制备方法，将磷酸根引入到分散剂中，提高分散剂的抗硬水性能和分散性能。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种磷酸酯化聚合高分子分散剂，其特征在于其共聚单体组成和物质的量百分数为：磷酸酯化聚合单体5.0%~100.0%，其他不饱和共聚单体0%~95.0%；所述的磷酸酯化聚合单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、烯丙醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚中一种或一种以上经过磷酸酯化的产物；磷酸酯化试剂为常用的五氧化二磷、多聚磷酸等；所述的其他不饱和共聚单体为丙烯酸及其衍生物、甲基丙烯酸及其衍生物、苯乙烯、顺酐、苯乙烯磺酸、烯丙醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚等中的一种或一种以上组合。
磷酸酯化聚合高分子分散剂的制备方法为：
（1）在反应器中加入少量乙醇、异丙醇等溶剂，搅拌洗涤，放掉后加热蒸干，将反应器中的水分带出，将丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、烯丙醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚中一种或一种以上单体加入反应器中，升温至35℃，在剧烈搅拌下分批加入1.2倍单体物质的量的磷酸化试剂，加入时间控制在1.0h~3.0h，加入完毕后升温至45℃~70℃，反应1.0h~5.0h，即得到磷酸酯化聚合单体，最后将其他聚合单体加入反应器中，搅拌均匀；（2）另在反应器中加入水和分子量调节剂（亚硫酸氢钠或巯基乙酸或异丙醇等），升温至75℃~100℃，向其同时滴加上述单体混合物和引发剂溶液，滴加时间控制在0.5h~4.0h，继续反应2.0h~4.0h，引发剂为常见的过硫酸盐引发剂；（3）反应结束后，降温至60℃以下，加入氢氧化钠等无机碱或三乙醇胺等有机碱调节体系pH=5.0~10.0；（4）将上述溶液喷干为粉末使用或者不喷干直接使用。
本发明的技术特点在于：在传统的聚羧酸盐分散剂中引入了磷酸根，提高了分散剂的离子化程度和抗硬水性能，从而提高了分散剂的分散性能。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明。但本发明要求保护的范围并不局限于实施例标示的范围。除无特殊说明，下述实施例中的“%”代表“质量百分数”。
实施例1
一种磷酸酯化聚合高分子分散剂，其共聚单体组成和物质的量百分数为：磷酸酯化甲基丙烯酸羟乙酯5.0%，甲基丙烯酸95.0%。
此分散剂的制备方法为：
（1）在250mL反应器中加入5.0g乙醇，搅拌洗涤，放掉后加热蒸干，将反应器中的水分带出，将13.0g（0.10mol）甲基丙烯酸羟乙酯加入反应器中，升温至35℃，在剧烈搅拌下分17次加入17.0g（0.12mol）五氧化二磷，加入时间控制在1.5h，加入完毕后升温至60℃，反应2.0h，将163.6g（1.90mol）甲基丙烯酸加入到反应器中搅拌均匀；（2）在1000mL反应器中加入205.0g水和10.0g异丙醇，升温至95℃，向其同时滴加上述单体混合物和193.6g 5.0%过硫酸铵水溶液，滴加时间为2.0h，继续反应3.0h；（3）反应结束后，降温至50℃，加入40%氢氧化钠水溶液调解pH=7.0；（4）将上述溶液喷干为固体粉末，产品记为P1。
对照试验1：将上述步骤（2）~（4）中（2）中的单体混合物换成13.0g甲基丙烯酸羟乙酯和163.6g甲基丙烯酸的混合物，其他不变，产品记为P11。
分散剂分散悬浮性能测试：
在250mL具塞量筒中加入0.05g分散剂和200mL 342mg/L标准硬水，颠倒量筒使分散剂溶解，然后加入0.95g高岭土，加标准硬水至250mL，将量筒在1min内以量筒底部为轴心上下颠倒30次（上下颠倒180°，再回到原位为1次）。将量筒静止放置30min后，将上层的9/10即225mL悬浮液吸走，将剩余的25mL悬浮液转移至质量为m1的培养皿中，用蒸馏水洗涤量筒，将培养皿置于70℃烘箱中烘干至恒重，称重为m2，残余物的质量M=m2-m1，则分散剂对高岭土的悬浮率为10（1-M）/9×100.0%。
按上述操作步骤，测得P1对高岭土的悬浮率为72.2%，P11对高岭土的悬浮率为61.1%。
将6%的P1和P11用于10%苯醚甲环唑WDG配方中，按照GB/T 14825-2006 农药悬浮率测定方法测得水分散粒剂的悬浮率分别为84.3%和62.1%，崩解次数为15次和30次。
实施例2
一种磷酸酯化聚合高分子分散剂，其共聚单体组成和物质的量百分数为：磷酸酯化甲基丙烯酸羟丙酯25.0%，甲基丙烯酸75.0%。
此分散剂的制备方法为：
（1）在250mL反应器中加入4.0g异丙醇，搅拌洗涤，放掉后加热蒸干，将反应器中的水分带出，将36.04g（0.25mol）甲基丙烯酸羟丙酯加入反应器中，升温至35℃，在剧烈搅拌下分25次加入42.58g（0.30mol）五氧化二磷，加入时间控制在2.0h，加入完毕后升温至70℃，反应2.5h，将64.57g（0.75mol）甲基丙烯酸加入到反应器中搅拌均匀；（2）在1000mL反应器中加入180.0g水和1.0g巯基乙酸，升温至85℃，向其同时滴加上述单体混合物和103.0g 8.0%过硫酸铵水溶液。滴加时间为1.8h，继续反应3.0h；（3）反应结束后，降温至45℃，加入40%氢氧化钠水溶液调解pH=7.5；（4）将上述溶液喷干为固体粉末，产品记为P2。
对照试验2：将上述步骤（2）~（4）中（2）中的单体混合物换成36.04g甲基丙烯酸羟丙酯和64.57g甲基丙烯酸的混合物，其他不变，产品记为P21。
分散剂分散悬浮性能测试：
按实施例1中的操作步骤，测得P2对高岭土的悬浮率为85.5%，P21对高岭土的悬浮率为68.8%。
将6%的P2和P21用于10%苯醚甲环唑WDG配方中，按照GB/T 14825-2006 农药悬浮率测定方法测得水分散粒剂的悬浮率分别为86.3%和60.2%，崩解次数为14次和30次。
实施例3
一种磷酸酯化聚合高分子分散剂，其共聚单体组成和物质的量百分数为：磷酸酯化丙烯酸羟丙酯50.0%，顺酐5.0%，丙烯酸45%。
此分散剂的制备方法为：
（1）在250mL反应器中加入4.5g异丙醇，搅拌洗涤，放掉后加热蒸干，将反应器中的水分带出，将65.07g（0.50mol）丙烯酸羟丙酯加入反应器中，升温至35℃，在剧烈搅拌下分30次加入85.16g（0.60mol）五氧化二磷，加入时间控制在3.0h，加入完毕后升温至70℃，反应3h，将4.90g（0.05mol）顺酐和32.43g（0.45mol）丙烯酸加入到反应器中搅拌均匀；（2）在1000mL反应器中加入330.0g水和8.0g亚硫酸氢钠，升温至90℃，向其同时滴加上述单体混合物和90.0g 10.0%过硫酸铵水溶液，滴加时间为3.0h，继续反应3.0h；（3）反应结束后，降温至45℃，加入40%氢氧化钠水溶液调解pH=9.0；（4）将上述溶液喷干为固体粉末，产品记为P3。
对照试验3：将上述步骤（2）~（4）中（2）中的单体混合物换成65.07g丙烯酸羟丙酯和4.90g顺酐、32.43g丙烯酸混合物，其他不变，产品记为P31。
分散剂分散悬浮性能测试：
按实施例1中的操作步骤，测得P3对高岭土的悬浮率为87.7%，P31对高岭土的悬浮率为55.5%。
将6%的P3和P31用于10%苯醚甲环唑WDG配方中，按照GB/T 14825-2006 农药悬浮率测定方法测得水分散粒剂的悬浮率分别为80.8%和51.3%，崩解次数为20次和35次。
实施例4
一种磷酸酯化聚合高分子分散剂，其共聚单体组成和物质的量百分数为：磷酸酯化丙烯酸羟乙酯75.0%，苯乙烯磺酸5.0%，丙烯酸20.0%。
此分散剂的制备方法为：
（1）在250mL反应器中加入3.0g乙醇，搅拌洗涤，放掉后加热蒸干，将反应器中的水分带出，将87.09g（0.75mol）丙烯酸羟乙酯加入反应器中，升温至35℃，在剧烈搅拌下分40次加入127.7g（0.90mol）五氧化二磷，加入时间控制在3.0h，加入完毕后升温至65℃，反应4.5h，将10.35g（0.05mol）苯乙烯磺酸和17.22g（0.20mol）丙烯酸加入到反应器中搅拌均匀；（2）在1000mL反应器中加入350.0g水和10.0g异丙醇，升温至80℃，向其同时滴加上述单体混合物和154g 8.0%过硫酸铵水溶液，滴加时间为2.0h，继续反应2.0h；（3）反应结束后，降温至45℃，加入三乙醇胺调解pH=6.5，产品记为P4。
对照试验4：将上述步骤（2）~（3）中（2）中的单体混合物换成87.09g丙烯酸羟乙酯和10.35g苯乙烯磺酸、17.22g丙烯酸混合物，其他不变，产品记为P41。
分散剂分散悬浮性能测试：
将液体分散剂换算成固体为0.05g加入，其他按实施例1中的操作步骤进行。测得P4对高岭土的悬浮率为85.5%，P41对高岭土的悬浮率为45.5%。
实施例5
一种磷酸酯化聚合高分子分散剂，其共聚单体组成和物质的量百分数为：磷酸酯化甲基烯丙醇聚氧乙烯醚100.0%。
此分散剂的制备方法为：
（1）在250mL反应器中加入6.0g乙醇，搅拌洗涤，放掉后加热蒸干，将反应器中的水分带出，将150.0g（0.25mol）甲基烯丙醇聚氧乙烯醚加入反应器中，升温至35℃，在剧烈搅拌下分30次加入42.58g（0.3mol）五氧化二磷，加入时间控制在2.5h，加入完毕后升温至65℃，反应2.0h；（2）在1000mL反应器中加入300.0g水和10.0异丙醇，升温至90℃，向其同时滴加上述单体和120.0g 8.0%过硫酸铵水溶液，滴加时间为2h，继续反应2.0h；（3）反应结束后，降温至45℃，加入三乙醇胺调解pH=7.5，产品记为P5。
对照试验5：将上述步骤（2）~（3）中（2）中的单体换成150.0g甲基烯丙醇聚氧乙烯醚，其他不变，产品记为P51。
分散剂分散悬浮性能测试：
将液体分散剂换算成固体为0.05g加入，其他按实施例1中的操作步骤进行。测得P5对高岭土的悬浮率为85.5%，P51对高岭土的悬浮率为39.9%。 

Claims (7)

1.一种磷酸酯化聚合高分子分散剂，其特征在于其共聚单体组成和物质的量百分数为：磷酸酯化聚合单体5.0%~100.0%，其他不饱和共聚单体0%~95.0%；所述的磷酸酯化聚合单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、烯丙醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚中一种或一种以上经过磷酸酯化的产物；磷酸酯化试剂为常用的五氧化二磷、多聚磷酸；所述的其他不饱和共聚单体为丙烯酸及其衍生物、甲基丙烯酸及其衍生物、苯乙烯、顺酐、苯乙烯磺酸、烯丙醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚中的一种或一种以上组合。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸酯化聚合高分子分散剂的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：（1）在反应器中加入少量乙醇、异丙醇等溶剂，搅拌洗涤，放掉后加热蒸干，将反应器中的水分带出，将丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、烯丙醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚中一种或一种以上单体加入反应器中，升温至35℃，在剧烈搅拌下分批加入1.2倍单体物质的量的磷酸化试剂，加入时间控制在1.0h~3.0h，加入完毕后升温至45℃~70℃，反应1.0h~5.0h，即得到磷酸酯化聚合单体，最后将其他聚合单体加入反应器中，搅拌均匀；（2）另在反应器中加入水和分子量调节剂（亚硫酸氢钠或巯基乙酸或异丙醇等），升温至75℃~100℃，向其同时滴加上述单体混合物和引发剂溶液，滴加时间控制在0.5h~4.0h，继续反应2.0h~4.0h，引发剂为常见的过硫酸盐引发剂；（3）反应结束后，降温至60℃以下，加入氢氧化钠等无机碱或三乙醇胺等有机碱调节体系pH=5.0~10.0；（4）将上述溶液喷干为粉末使用或者不喷干直接使用。
3.根据权利要求1所述的一种磷酸酯化聚合高分子分散剂的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：（1）在250mL反应器中加入5.0g乙醇，搅拌洗涤，放掉后加热蒸干，将反应器中的水分带出，将13.0g（0.10mol）甲基丙烯酸羟乙酯加入反应器中，升温至35℃，在剧烈搅拌下分17次加入17.0g（0.12mol）五氧化二磷，加入时间控制在1.5h，加入完毕后升温至60℃，反应2.0h，将163.6g（1.90mol）甲基丙烯酸加入到反应器中搅拌均匀；（2）在1000mL反应器中加入205.0g水和10.0g异丙醇，升温至95℃，向其同时滴加上述单体混合物和193.6g 5.0%过硫酸铵水溶液，滴加时间为2.0h，继续反应3.0h；（3）反应结束后，降温至50℃，加入40%氢氧化钠水溶液调解pH=7.0；（4）将上述溶液喷干为固体粉末。
4.根据权利要求1所述的一种磷酸酯化聚合高分子分散剂的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：（1）在250mL反应器中加入4.0g异丙醇，搅拌洗涤，放掉后加热蒸干，将反应器中的水分带出，将36.04g（0.25mol）甲基丙烯酸羟丙酯加入反应器中，升温至35℃，在剧烈搅拌下分25次加入42.58g（0.30mol）五氧化二磷，加入时间控制在2.0h，加入完毕后升温至70℃，反应2.5h，将64.57g（0.75mol）甲基丙烯酸加入到反应器中搅拌均匀；（2）在1000mL反应器中加入180.0g水和1.0g巯基乙酸，升温至85℃，向其同时滴加上述单体混合物和103.0g 8.0%过硫酸铵水溶液，滴加时间为1.8h，继续反应3.0h；（3）反应结束后，降温至45℃，加入40%氢氧化钠水溶液调解pH=7.5；（4）将上述溶液喷干为固体粉末。
5.根据权利要求1所述的一种磷酸酯化聚合高分子分散剂的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：（1）在250mL反应器中加入4.5g异丙醇，搅拌洗涤，放掉后加热蒸干，将反应器中的水分带出，将65.07g（0.50mol）丙烯酸羟丙酯加入反应器中，升温至35℃，在剧烈搅拌下分30次加入85.16g（0.60mol）五氧化二磷，加入时间控制在3.0h，加入完毕后升温至70℃，反应3h，将4.90g（0.05mol）顺酐和32.43g（0.45mol）丙烯酸加入到反应器中搅拌均匀；（2）在1000mL反应器中加入330.0g水和8.0g亚硫酸氢钠，升温至90℃，向其同时滴加上述单体混合物和90.0g 10.0%过硫酸铵水溶液，滴加时间为3.0h，继续反应3.0h；（3）反应结束后，降温至45℃，加入40%氢氧化钠水溶液调解pH=9.0；（4）将上述溶液喷干为固体粉末。
6.根据权利要求1所述的一种磷酸酯化聚合高分子分散剂的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：（1）在250mL反应器中加入3.0g乙醇，搅拌洗涤，放掉后加热蒸干，将反应器中的水分带出，将87.09g（0.75mol）丙烯酸羟乙酯加入反应器中，升温至35℃，在剧烈搅拌下分40次加入127.7g（0.90mol）五氧化二磷，加入时间控制在3.0h，加入完毕后升温至65℃，反应4.5h，将10.35g（0.05mol）苯乙烯磺酸和17.22g（0.20mol）丙烯酸加入到反应器中搅拌均匀；（2）在1000mL反应器中加入350.0g水和10.0g异丙醇，升温至80℃，向其同时滴加上述单体混合物和154g 8.0%过硫酸铵水溶液，滴加时间为2.0h，继续反应2.0h；（3）反应结束后，降温至45℃，加入三乙醇胺调解pH=6.5。
7.根据权利要求1所述的一种磷酸酯化聚合高分子分散剂的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：（1）在250mL反应器中加入6.0g乙醇，搅拌洗涤，放掉后加热蒸干，将反应器中的水分带出，将150.0g（0.25mol）甲基烯丙醇聚氧乙烯醚加入反应器中，升温至35℃，在剧烈搅拌下分30次加入42.58g（0.3mol）五氧化二磷，加入时间控制在2.5h，加入完毕后升温至65℃，反应2.0h；（2）在1000mL反应器中加入300.0g水和10.0异丙醇，升温至90℃，向其同时滴加上述单体和120.0g 8.0%过硫酸铵水溶液，滴加时间为2h，继续反应2.0h；（3）反应结束后，降温至45℃，加入三乙醇胺调解pH=7.5。
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