CN106990142A - 一种基于石墨烯/二氧化锡量子点复合材料的no2传感器及其制备方法 - Google Patents

一种基于石墨烯/二氧化锡量子点复合材料的no2传感器及其制备方法 Download PDF

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    • G01N27/125—Composition of the body, e.g. the composition of its sensitive layer

Abstract

一种基于石墨烯/二氧化锡量子点复合材料的NO2传感器及其制备方法，属于气体传感器技术领域。所述的NO2传感器为旁热式结构，包括镍镉合金加热线圈、Al2O3陶瓷管、敏感层、Pt导线和两个金电极，镍镉合金加热线圈位于Al2O3陶瓷管的内部，用于加热NO2传感器；两个金电极位于Al2O3陶瓷管的表面，每个金电极均与Pt导线相连接，通过测量不同气氛中两条金电极间的直流电阻阻值实现测量NO2浓度的功能；敏感层包裹在Al2O3陶瓷管外侧，并完全覆盖两条金电极。本发明利用复合材料的协同效应，使敏感材料兼具高比表面积及尺寸效应，制备高性能NO2传感器；通过改变石墨烯与二氧化锡量子点的比例，可以对传感器的敏感特性进行调控；本发明制备的传感器在环境监测方面具有良好的应用前景。

Description

一种基于石墨烯/二氧化锡量子点复合材料的NO2传感器及其 制备方法
技术领域
本发明属于气体传感器领域，具体涉及一种基于石墨烯/二氧化锡量子点复合材料的电阻式传感器及其制备方法，依据石墨烯/二氧化锡量子点复合材料敏感膜在工作温度下的电阻变化来实现对NO2的检测。
背景技术
NO2是一种常见的污染气体，其有强烈的刺激性气味，危害严重，是自然环境与人类健康的双重杀手。二氧化氮可以在大范围内引起多种环境问题，它是形成光化学烟雾的主要因素之一，也是酸雨的来源之一。光化学烟雾会严重损害人和动物的健康，影响作物的生长，破坏建筑材料，影响大气能见度。而酸雨会改变土壤的pH值，阻碍农作物的生长，造成农业减产甚至绝收；会破坏森林植被，造成树木死亡；会腐蚀建筑物及工业设备，缩短其使用寿命；会污染水源，造成水体pH降低，对渔业造成重大危害并且威胁居民饮用水安全。二氧化氮被人体吸入后，能够对肺组织产生强烈的刺激作用和腐蚀作用，从而引起肺水肿。呼吸***有疾患的人如哮喘病患者，较易受二氧化氮的影响。对于儿童来说，二氧化氮可能会造成肺部发育障碍。研究指出，长期吸人二氧化氮会导致肺部构造改变。
为了降低或消除NO2的危害就要控制其排放，因而对NO2的实时并且准确地监测就显得十分必要。目前NO2检测的传统方法主要有Saltzman法，化学发光法以及光谱法等。上述方法具有检测下限低，灵敏度高等特点，但是由于它们往往需要较为复杂、昂贵的设备，不适合对环境气体进行实时连续监测。因此人们寄希望于应用气体传感器来对NO2进行监测。根据国家标准，NO2的年平均，24小时平均及1小时平均浓度限值分别为19.48ppb，38.96ppb以及97.40ppb。因此，应用于环境监测的NO2传感器必须具有较高的灵敏度与较低的检测下限，此外，为了实现实时在线测量，其还需具有较短的响应恢复时间。
发明内容
本发明的目的是研制一种具有高灵敏度，低检测下限和快速响应恢特性的石墨烯/二氧化锡量子点复合材料基NO2传感器。
为了达到上述目的，本发明的技术方案为：
一种基于石墨烯/二氧化锡量子点复合材料的NO2传感器，所述的NO2传感器为旁热式结构，包括镍镉合金加热线圈、Al2O3陶瓷管、敏感层、Pt导线和两个金电极，其结构如图1所示。所述的镍镉合金加热线圈位于Al2O3陶瓷管的内部，用于加热NO2传感器；两个金电极位于Al2O3陶瓷管的表面，每个金电极均与Pt导线相连接，通过测量不同气氛中两条金电极间的直流电阻阻值实现测量NO2浓度的功能；敏感层包裹在Al2O3陶瓷管外侧，并完全覆盖两条金电极。
所述的敏感层为石墨烯/二氧化锡量子点复合材料，厚度为15～30um。所述的Al2O3陶瓷管为绝缘层，其内径为0.7～0.9mm，外径为1.0～1.5mm，长度为4～5mm。所述的单个金电极的宽度为0.4～0.5mm，两条金电极的间距为0.5～0.6mm。所述的金电极上引出的铂丝导线长度为4～6mm，铂丝导线将Al2O3陶瓷管焊接在通用旁热式六角管座上并加盖防护罩。所述的镍镉合金加热线圈的匝数为50～60匝、电阻值为30～40Ω。
一种基于石墨烯/二氧化锡量子点复合材料的NO2传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)将石墨烯/二氧化锡量子点复合材料与乙醇按0.1～0.3:1的质量比混合均匀，形成浆料；将浆料均匀涂覆在表面带有一对测试金电极的Al2O3陶瓷管的表面上，使其完全覆盖金电极。
所述的石墨烯/二氧化锡量子点复合材料的涂覆厚度为15～30um，石墨烯在石墨烯/二氧化锡量子点复合材料中的质量分数为1％-10％。Al2O3陶瓷管的内径为0.7～0.9mm，外径为1.0～1.5mm，长度为4～5mm；单个金电极的宽度为0.4～0.5mm，两条金电极的间距为0.5～0.6mm；金电极上引出的铂丝导线，其长度为4～6mm。
(2)将涂覆好石墨烯/二氧化锡量子点复合材料的Al2O3陶瓷管放置于室温下干燥后，将其转移到80℃烘箱中继续干燥30～60min。将镍镉合金加热线圈穿入Al2O3陶瓷管对其进行加热，通过调整加热丝的工作电流大小调控NO2传感器的工作温度，其中镍镉合金加热线圈的匝数为50～60匝、电阻值为30～40Ω。最后通过铂丝导线将Al2O3陶瓷管焊接在通用旁热式六角管座上并加盖防护罩；
(3)将Al2O3传感器放置于200～400℃空气环境中老化5-15天，得到石墨烯/二氧化锡量子点复合材料基NO2气体传感器。
本发明所使用的石墨烯/二氧化锡量子点复合材料及其制备方法为：首先，室温下，将氧化石墨烯与四氯化锡按质量比为1:10～200溶入去离子水中，混合均匀得到混合溶液。其次，室温下，在混合溶液中加入水合肼，搅拌均匀后得到分散液，其中，氧化石墨烯与水合肼的质量比为1:20-100。最后，将分散液进行微波水热反应，清洗后得到产物，其中，微波水热反应温度为120-180℃，反应时间为5-120分钟。石墨烯/二氧化锡量子点复合材料中，二氧化锡量子点尺寸均一，且均匀分布在石墨烯片的两侧。
本发明的工作原理为：
当石墨烯/二氧化锡量子点复合材料基NO2气体传感器置于空气中时，空气中的氧气分子会在敏感材料表面吸附，并从敏感材料中夺取电子，然后以O2 -、O-或O2-等化学吸附状态的形式存在，同时材料表面将形成耗尽层。在合适的温度下，当传感器接触到NO2气体时，NO2气体分子将吸附在传感器表面。由于NO2是一种典型的氧化性气体，其具有较大的电子亲和势，因此，NO2气体分子会从敏感材料中获得电子而转变成负离子吸附，这个过程将使敏感材料中电子浓度下降，电阻升高。在这里我们定义传感器的灵敏度S＝Rg/Ra，其中Ra为传感器在空气中的电阻值，Rg为传感器在一定浓度的NO2气氛中的电阻。对于传感器的响应时间定义为器件置于待测气体中后，其电阻的变化达到在待测气体中稳定的阻值与空气中阻值差值的90％时所需要的时间，对于恢复时间定义为器件从被测气体中转移到空气中后，其电阻的变化达到在空气中稳定的阻值与待测气体中阻值差值的90％时所需要的时间。
本发明的有益效果为：
(1)从敏感材料选择角度：本发明巧妙的对传感器的敏感材料进行设计，通过引入高电导率，高比表面积的石墨烯材料来改善敏感材料的电学性质，增强敏感材料与待测气体的接触，有利于气体分子的扩散从而提高传感器的性能。而二氧化锡量子点由于尺寸较小，反应活性较高，而且会体现出明显的尺寸效应，故其会对待测气体表现出明显的响应。因此，通过设计石墨烯/二氧化锡量子点复合材料可以制备出高性能的NO2传感器。
(2)开发的传感器工作温度低，响应恢复速度快，检测下限较低，重复性好。
(3)本发明制作的石墨烯/二氧化锡量子点复合材料基NO2气体传感器制作工艺简单，成本低廉，适合工业上批量生产。在环境监测方面具有良好的应用前景。
(4)通过调整复合材料中石墨烯的质量分数可以调控传感器的敏感特性，如工作温度，响应恢复时间，灵敏度等，这为传感器应用环境的拓展提供了便利。
附图说明
图1为本发明的石墨烯/二氧化锡量子点复合材料基NO2传感器的示意图。
图2为工作在75℃时，与实施例1相同的石墨烯/二氧化锡量子点复合材料基NO2传感器在50～150ppb NO2气氛中的响应恢复曲线。
图3为工作在75℃时，与实施例1相同的石墨烯/二氧化锡量子点复合材料基NO2传感器在200～350ppb NO2气氛中的响应恢复曲线。
图4为工作在75℃时，与实施例1相同的石墨烯/二氧化锡量子点复合材料基NO2传感器在350ppb NO2气氛中的响应恢复曲线。
图5为工作在75℃时，与实施例1相同的石墨烯/二氧化锡量子点复合材料基NO2传感器灵敏度与NO2浓度之间的关系。
图中：1镍镉合金加热线圈；2Al2O3陶瓷管；3敏感层；4Pt导线；5金电极。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的陈述，根据以下实施例子可以更好的理解本发明。
一种基于石墨烯/二氧化锡量子点复合材料的NO2传感器，所述的NO2传感器为旁热式结构，包括镍镉合金加热线圈1、Al2O3陶瓷管2、敏感层3、Pt导线4和两个金电极5，其结构如图1所示。所述的镍镉合金加热线圈1位于Al2O3陶瓷管2的内部，用于加热NO2传感器；两个金电极5位于Al2O3陶瓷管2的表面，每个金电极5均与Pt导线4相连接，通过测量不同气氛中两条金电极5间的直流电阻阻值实现测量NO2浓度的功能；敏感层包裹在Al2O3陶瓷管2外侧，并完全覆盖两条金电极5。
图2为工作在75℃时，实施例1相同的石墨烯/二氧化锡量子点复合材料基NO2传感器在50～150ppb NO2气氛中的响应恢复曲线。可以看出，在空气中时，电阻基本不变。当传感器被置于NO2气氛中时，传感器电阻逐渐升高，最终趋于稳定。当传感器测试环境中的气体由NO2变为空气时，电阻逐渐下降，最终趋于稳定。此外，随着NO2浓度的增加，可以观察到传感器电阻变化越来越明显。图3为工作在75℃时，实施例1相同的石墨烯/二氧化锡量子点复合材料基NO2传感器在200～350ppb NO2气氛中的响应恢复曲线。可以看出，在空气中时，电阻基本不变。当传感器被置于NO2气氛中时，传感器电阻逐渐升高，最终趋于稳定。当传感器测试环境中的气体由NO2变为空气时，电阻逐渐下降，最终趋于稳定。此外，随着NO2浓度的增加，可以观察到传感器电阻变化越来越明显。图4为工作在75℃时，实施例1相同的石墨烯/二氧化锡量子点复合材料基NO2传感器在350ppb NO2气氛中的响应恢复曲线。可以看出，传感器的响应恢复速度较快，其响应时间约为6.5分钟，恢复时间约为1分钟。图5为工作在75℃时，实施例1相同的石墨烯/二氧化锡量子点复合材料基NO2传感器的灵敏度与NO2浓度之间的关系。可以看出，随着NO2浓度的升高，灵敏度增大。传感器对350ppb NO2的灵敏度为227，对50ppb NO2的灵敏度为2.6，传感器具有较高的灵敏度与很低的检测下限。
实施例1
(1)取石墨烯质量分数约为2％的石墨烯/二氧化锡量子点复合材料0.2g与2g乙醇均匀混合形成浆料；将该浆料均匀涂覆在表面带有一对测试金电极的Al2O3陶瓷管的表面上，使其完全覆盖金电极。其中石墨烯/二氧化锡量子点复合材料的厚度为15～30um；Al2O3陶瓷管的内径为0.8mm，外径为1.2mm，长度为5mm；单个金电极的宽度为0.5mm，两条金电极的间距为0.5mm；金电极上引出的铂丝导线，其长度为5mm。
(2)将涂覆好石墨烯/二氧化锡量子点敏感材料的陶瓷管在室温下干燥，然后将其转移到80℃烘箱中继续干燥30min。接下来将镍镉合金加热线圈穿入Al2O3陶瓷管来对器件进行加热，通过调整加热丝的工作电流大小来调控传感器的工作温度，其中加热线圈的匝数为55匝、电阻值为40Ω。最后通过铂丝导线将陶瓷管焊接在通用旁热式六角管座上并加盖防护罩。
(3)最后将传感器在约200℃空气环境中老化7天，从而得到石墨烯/二氧化锡量子点复合材料基NO2气体传感器。
(4)利用静态测试***，在75℃下测试传感器对50ppb NO2的响应：将传感器置于空气气氛中，传感器加热温度为75℃；待传感器电阻稳定后，将传感器置于浓度为50ppb的NO2气氛中，再次等待传感器电阻趋于稳定；待传感器的电阻再次趋于稳定后，将传感器置于空气气氛中，等待传感器电阻恢复到初始值。
实施例2
(1)取石墨烯质量分数约为2％的石墨烯/二氧化锡量子点复合材料0.2g与2g乙醇均匀混合形成浆料；将该浆料均匀涂覆在表面带有一对测试金电极的Al2O3陶瓷管的表面上，使其完全覆盖金电极。其中石墨烯/二氧化锡量子点复合材料的厚度为15～30um；Al2O3陶瓷管的内径为0.8mm，外径为1.2mm，长度为5mm；单个金电极的宽度为0.5mm，两条金电极的间距为0.5mm；金电极上引出的铂丝导线，其长度为5mm。
(2)将涂覆好石墨烯/二氧化锡量子点敏感材料的陶瓷管在室温下干燥，然后将其转移到80℃烘箱中继续干燥30min。接下来将镍镉合金加热线圈穿入Al2O3陶瓷管来对器件进行加热，通过调整加热丝的工作电流大小来调控传感器的工作温度，其中加热线圈的匝数为55匝、电阻值为40Ω。最后通过铂丝导线将陶瓷管焊接在通用旁热式六角管座上并加盖防护罩。
(3)最后将传感器在约200℃空气环境中老化7天，从而得到石墨烯/二氧化锡量子点复合材料基NO2气体传感器。
(4)利用静态测试***，在75℃下测试传感器对150ppb NO2的响应：将传感器置于空气气氛中，传感器加热温度为75℃；待传感器电阻稳定后，将传感器置于浓度为150ppb的NO2气氛中，再次等待传感器电阻趋于稳定；待传感器的电阻再次趋于稳定后，将传感器置于空气气氛中，等待传感器电阻恢复到初始值。
实施例3
(1)取石墨烯质量分数约为2％的石墨烯/二氧化锡量子点复合材料0.2g与2g乙醇均匀混合形成浆料；将该浆料均匀涂覆在表面带有一对测试金电极的Al2O3陶瓷管的表面上，使其完全覆盖金电极。其中石墨烯/二氧化锡量子点复合材料的厚度为15～30um；Al2O3陶瓷管的内径为0.8mm，外径为1.2mm，长度为5mm；单个金电极的宽度为0.5mm，两条金电极的间距为0.5mm；金电极上引出的铂丝导线，其长度为5mm。
(2)将涂覆好石墨烯/二氧化锡量子点敏感材料的陶瓷管在室温下干燥，然后将其转移到80℃烘箱中继续干燥30min。接下来将镍镉合金加热线圈穿入Al2O3陶瓷管来对器件进行加热，通过调整加热丝的工作电流大小来调控传感器的工作温度，其中加热线圈的匝数为55匝、电阻值为40Ω。最后通过铂丝导线将陶瓷管焊接在通用旁热式六角管座上并加盖防护罩。
(3)最后将传感器在约200℃空气环境中老化7天，从而得到石墨烯/二氧化锡量子点复合材料基NO2气体传感器。
(4)利用静态测试***，在75℃下测试传感器对250ppb NO2的响应：将传感器置于空气气氛中，传感器加热温度为75℃；待传感器电阻稳定后，将传感器置于浓度为250ppb的NO2气氛中，再次等待传感器电阻趋于稳定；待传感器的电阻再次趋于稳定后，将传感器置于空气气氛中，等待传感器电阻值恢复到初始值。
实施例4
(1)取石墨烯质量分数约为2％的石墨烯/二氧化锡量子点复合材料0.2g与2g乙醇均匀混合形成浆料；将该浆料均匀涂覆在表面带有一对测试金电极的Al2O3陶瓷管的表面上，使其完全覆盖金电极。其中石墨烯/二氧化锡量子点复合材料的厚度为15～30um；Al2O3陶瓷管的内径为0.8mm，外径为1.2mm，长度为5mm；单个金电极的宽度为0.5mm，两条金电极的间距为0.5mm；金电极上引出的铂丝导线，其长度为5mm。
(2)将涂覆好石墨烯/二氧化锡量子点敏感材料的陶瓷管在室温下干燥，然后将其转移到80℃烘箱中继续干燥30min。接下来将镍镉合金加热线圈穿入Al2O3陶瓷管来对器件进行加热，通过调整加热丝的工作电流大小来调控传感器的工作温度，其中加热线圈的匝数为55匝、电阻值为40Ω。最后通过铂丝导线将陶瓷管焊接在通用旁热式六角管座上并加盖防护罩。
(3)最后将传感器在约200℃空气环境中老化7天，从而得到石墨烯/二氧化锡量子点复合材料基NO2气体传感器。
(4)利用静态测试***，在75℃下测试传感器对350ppb NO2的响应：将传感器置于空气气氛中，传感器加热温度为75℃；待传感器电阻稳定后，将传感器置于浓度为350ppb的NO2气氛中，再次等待传感器电阻趋于稳定；待传感器的电阻再次趋于稳定后，将传感器置于空气气氛中，等待传感器的电阻值恢复到初始值。
实施例5
(1)取石墨烯质量分数约为5％的石墨烯/二氧化锡量子点复合材料0.3g与2g乙醇均匀混合形成浆料；将该浆料均匀涂覆在表面带有一对测试金电极的Al2O3陶瓷管的表面上，使其完全覆盖金电极。其中石墨烯/二氧化锡量子点复合材料的厚度为15～30um；Al2O3陶瓷管的内径为0.8mm，外径为1.2mm，长度为5mm；单个金电极的宽度为0.5mm，两条金电极的间距为0.5mm；金电极上引出的铂丝导线，其长度为5mm；
(2)将涂覆好石墨烯/二氧化锡量子点敏感材料的陶瓷管在室温下干燥，然后将其转移到80℃烘箱中继续干燥50min。接下来将镍镉合金加热线圈穿入Al2O3陶瓷管来对器件进行加热，通过调整加热丝的工作电流大小来调控传感器的工作温度，其中加热线圈的匝数为55匝、电阻值为40Ω。最后通过铂丝导线将陶瓷管焊接在通用旁热式六角管座上并加盖防护罩。
(3)最后将传感器在约300℃空气环境中老化5天，从而得到石墨烯/二氧化锡量子点复合材料基NO2气体传感器。
(4)利用静态测试***，在85℃下测试传感器对350ppb NO2的响应：将传感器置于空气气氛中，传感器加热温度为85℃；待传感器电阻稳定后，将传感器置于浓度为350ppb的NO2气氛中，再次等待传感器电阻趋于稳定；待传感器的电阻再次趋于稳定后，将传感器置于空气气氛中，等待传感器的电阻值恢复到初始值。

Claims (9)

1.一种基于石墨烯/二氧化锡量子点复合材料的NO2传感器，其特征在于，所述的NO2传感器为旁热式结构，包括镍镉合金加热线圈、Al2O3陶瓷管、敏感层、Pt导线和两个金电极；所述的镍镉合金加热线圈位于Al2O3陶瓷管内部，用于加热NO2传感器；两个金电极位于Al2O3陶瓷管的表面，每个金电极均与Pt导线相连接，通过测量不同气氛中两条金电极间的直流电阻阻值实现测量NO2浓度的功能；敏感层包裹在Al2O3陶瓷管外侧，并完全覆盖两条金电极；
所述的敏感层为石墨烯/二氧化锡量子点复合材料，厚度为15～30um；所述的Al2O3陶瓷管为绝缘层，其内径为0.7～0.9mm，外径为1.0～1.5mm，长度为4～5mm；所述的单个金电极的宽度为0.4～0.5mm，两条金电极的间距为0.5～0.6mm。
2.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯/二氧化锡量子点复合材料的NO2传感器，其特征在于，所述的金电极上引出的铂丝导线长度为4～6mm，铂丝导线将Al2O3陶瓷管焊接在通用旁热式六角管座上并加盖防护罩。
3.根据权利要求1或2所述的一种基于石墨烯/二氧化锡量子点复合材料的NO2传感器，其特征在于，所述的镍镉合金加热线圈的匝数为50～60匝、电阻值为30～40Ω。
4.上述权利要求1或2或3所述的基于石墨烯/二氧化锡量子点复合材料的NO2传感器的制备方法，其特征在于以下步骤：
(1)将石墨烯/二氧化锡量子点复合材料与乙醇按0.1～0.3:1的质量比混合均匀，形成浆料；将浆料均匀涂覆在表面带有一对测试金电极的Al2O3陶瓷管的表面上，使其完全覆盖金电极；
所述的石墨烯/二氧化锡量子点复合材料的涂覆厚度为15～30um；Al2O3陶瓷管的内径为0.7～0.9mm，外径为1.0～1.5mm，长度为4～5mm；单个金电极的宽度为0.4～0.5mm，两条金电极的间距为0.5～0.6mm；
(2)将涂覆好石墨烯/二氧化锡量子点复合材料的Al2O3陶瓷管放置于室温下干燥后，将其转移到80℃烘箱中继续干燥30～60min；将镍镉合金加热线圈穿入Al2O3陶瓷管对其进行加热，通过调整加热丝的工作电流大小调控NO2传感器的工作温度；最后通过铂丝导线将Al2O3陶瓷管焊接在通用旁热式六角管座上并加盖防护罩；
(3)将Al2O3传感器放置于200～400℃空气环境中老化5-15天，得到石墨烯/二氧化锡量子点复合材料基NO2气体传感器。
5.根据权利要求4所述的基于石墨烯/二氧化锡量子点复合材料的NO2传感器的制备方法，其特征在于，石墨烯在石墨烯/二氧化锡量子点复合材料中的质量分数为1％-10％。
6.根据权利要求4所述的基于石墨烯/二氧化锡量子点复合材料的NO2传感器的制备方法，其特征在于，所述的金电极上引出的铂丝导线长度为4～6mm。
7.根据权利要求5所述的基于石墨烯/二氧化锡量子点复合材料的NO2传感器的制备方法，其特征在于，所述的金电极上引出的铂丝导线长度为4～6mm。
8.根据权利要求4所述的基于石墨烯/二氧化锡量子点复合材料的NO2传感器的制备方法，其特征在于，所述镍镉合金加热线圈的匝数为50～60匝、电阻值为30～40Ω。
9.根据权利要求5或6所述的基于石墨烯/二氧化锡量子点复合材料的NO2传感器的制备方法，其特征在于，所述镍镉合金加热线圈的匝数为50～60匝、电阻值为30～40Ω。
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