CN103003728A - 近红外反射膜及设有近红外反射膜的近红外反射体 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种近红外反射膜，所述近红外反射膜使各层的折射率具有差异而得到性能良好的近红外反射特性的同时，不易引起弯曲及裂纹等且柔软性良好。所述近红外反射膜具有在膜上交替叠层了折射率不同的膜的多层膜，其中，至少相邻的2层的折射率差为0.3以上，且在该相邻的2层的至少1层中含有金属氧化物，在该相邻的2层的至少1层中含有聚乙烯醇或无机聚合物。
Description
技术领域
本发明涉及一种低成本且可大面积化、光学特性、膜物性优异的近红外反射膜。
背景技术
抑制太阳光的热辐射能量透过窗玻璃进入室内导致的温度上升，从而将冷气设备运转的电能最小化的节能技术备受关注。
一般而言，使高折射率层和低折射率层在各自统一的光学膜厚下进行交替叠层而得到的叠层膜具有选择性地反射特定波长的性质。因此，作为用于窗及车辆用部件等的热线遮蔽膜，尝试了利用具有透射可见光线且选择性地反射近红外线的选择反射性的叠层膜。
迄今为止，已报道了利用蒸镀法、溅射法等干式制膜法使各层叠层而制作叠层膜的方法，在干式制膜法的情况下，存在制造成本高、难以大面积化、可以使用的材料及基板被限于具有耐热性材料的问题点。
另一方面，若用溶液涂布等湿式制膜法进行制膜，则具有制造成本廉价、比较容易大面积化的优点。在利用湿式制膜法制作叠层膜的情况下，层数多时，从成本方面及难以大面积化方面考虑，工业制造上存在困难。
另外，可以在膜等具有挠性的支承体上形成也成为较大的特点。
目前，已提出了以粒径100nm以下的氧化钛和有机硅烷化合物作为主要成分的涂层膜。
另外，目前，高折射率层和低折射率层等含有无机氧化物而形成。例如，已知用以氧化钛微粒、有机硅化合物和多官能丙烯酸化合物作为主要成分的组合物形成有机无机混合膜等。
但是，在这些膜特别是形成在膜上的情况下，柔软性不足，容易引起弯折及裂纹等，特别是使折射率具有差异而制成光学性能良好的反射膜的情况等下，不得不增加为了控制折射率所需要的较硬的无机氧化物的含量，故而难以得到柔软性良好的膜。
例如，在专利文献1中公开了一种含有金红石型的氧化钛微粒、由有机硅化合物构成的粘合剂和空气的制膜体，在专利文献2中公开了一种具有由含有无机粒子的树脂层构成的高折射率层的热线遮蔽膜，进行了作为本发明的效果的柔软性的评价，结果判明作为叠层膜的物性不充分。同时，本发明的构成也未被公开。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:专利第4107037号公报
专利文献2:日本特开2009-86659号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
根据本发明，得到一种近红外反射膜及设有近红外反射膜的近红外反射体，所述近红外反射膜可以使各层的折射率具有差异且得到性能良好的近红外反射特性，同时，不易引起弯折及裂纹等，柔软性良好。
用于解决技术问题的方案
本申请发明人等发现，使膜自身含水，另外，各添加剂形成OH的氢键的网状结构，通过该技术方案使柔软性提高。
本发明的上述目的通过以下方案来实现。
1、一种近红外反射膜，其在膜上具有将折射率不同的膜交替叠层而成的多层膜，其中，至少相邻的2层的折射率差为0.3以上，且在该相邻2层的至少1层中含有金属氧化物，在该相邻2层的至少1层中含有聚乙烯醇或无机聚合物。
2、如上述1所述的近红外反射膜，其中，所述金属氧化物为二氧化钛。
3、如上述1所述的近红外反射膜，其中，所述金属氧化物为二氧化硅。
4、如上述1所述的近红外反射膜，其中，所述至少相邻2层中的至少一层含有聚乙烯醇，并含有聚乙烯醇的固化剂。
4、如上述1~3中任一项所述的近红外反射膜，其中，所述聚乙烯醇利用固化剂进行了固化。
5、如上述4所述的近红外膜，其中，所述固化剂为硼酸盐。
6、一种近红外反射体，其通过将上述1~5中任一项所述的近红外反射膜设于基体的至少一个面上而形成。
7、一种光学膜，其是近红外反射膜，其在膜上具有将折射率不同的膜交替叠层而成的多层膜，其中，至少相邻的2层的折射率差为0.3以上，且在该相邻2层的至少1层中含有金属氧化物，在该相邻2层的至少1层中含有聚乙烯醇或无机聚合物。
发明效果
根据本发明，可以得到近红外反射膜及设有近红外反射膜的近红外反射体，所述近红外反射膜中，使构成反射膜的膜本身含有水、各构成成分形成OH的氢键的网状结构，通过该技术方案使柔软性提高。
具体实施方式
以下，对用于实施本发明的最佳的方式详细地进行说明。
[近红外反射膜]
本发明的近红外反射膜具有在高分子膜上交替叠层了折射率不同的膜的多层膜，JIS R3106-1998所示的可见光区域透射率为50%以上，且在波长900nm~1400nm区域中具有超过反射率40%的区域。
作为本发明中所使用的膜支承体，可以使用各种树脂膜，可以使用聚烯烃膜(聚乙烯、聚丙烯等)、聚酯膜(聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等)、聚氯乙烯、三乙酸纤维素等，优选聚酯膜。作为聚酯膜(以后称为聚酯)，没有特别限定，优选以二羧酸成分和二醇成分作为主要构成成分且具有成膜性的聚酯。作为主要构成成分的二羧酸成分，可以举出：对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、2,6-萘二羧酸、2,7-萘二羧酸、二苯基砜二羧酸、二苯基醚二羧酸、二苯基乙烷二羧酸、环己烷二羧酸、联苯二羧酸、二苯基硫醚二羧酸、二苯基酮二羧酸、苯基茚二羧酸等。另外，作为二醇成分，可以举出：乙二醇、丙二醇、四亚甲基二醇、环己烷二甲醇、2,2-双(4-羟基苯基)丙烷、2,2-双(4-羟基乙氧基苯基)丙烷、双(4-羟基苯基)砜、双酚芴二羟基***、二乙二醇、新戊二醇、对苯二酚、环己烷二醇等。在以这些作为主要构成成分的聚酯中，从透明性、机械强度、尺寸稳定性等方面考虑，优选以作为二羧酸成分的对苯二甲酸或2,6-萘二羧酸、作为二醇成分的乙二醇及1,4-环己烷二甲醇作为主要构成成分的聚酯。其中，优选以聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚萘二甲酸乙二醇酯作为主要构成成分的聚酯、或由对苯二甲酸、2,6-萘二羧酸和乙二醇构成的共聚聚酯及以两种以上这些聚酯的混合物作为主要构成成分的聚酯。
本发明中所使用的膜支承体的厚度优选50~300μm，特别优选80~125μm。另外，本发明的膜支承体可以为2张重叠而成的支承体，此时，其种类可以相同或不同。
[折射率差]
本发明的特征在于，至少相邻的2层(高折射率层及低折射率层)的折射率差为0.3以上，且在该相邻2层的至少1层中含有金属氧化物，在该相邻的2层的至少1层中含有聚乙烯醇或无机聚合物。折射率差优选0.4以上，进一步优选0.45以上。另外，上限没有特别限制，通常为1.4以下。
另外，本发明的近红外反射膜中，高折射率层的优选折射率为1.80~2.50，更优选1.90~2.20。另外，低折射率层的优选折射率为1.10~1.60，更优选1.30~1.50。
相邻的层的界面上发生的反射取决于层间的折射率差，因此，该折射率差越大，反射率越高。另外，对单层膜进行观察时，如果使层表面上的反射光和层底部的反射光的光程差为n·d＝波长/4所示的关系，则可以以利用相位差来增强反射光的方式进行控制，并可以提高反射率。在此，n为折射率，另外，d为层的物理膜厚，n·d为光学膜厚。通过利用该光程差，可以控制反射。在900nm~1400nm的波长下，利用该关系控制各层的膜厚，控制可见光的透射、近红外光的反射。即，通过各层的折射率、各层的膜厚、各层的叠层的方法来提高特定波长区域的反射率。
例如，在使反射中心波长为950nm的情况下，将高折射率层的折射率设定为1.9、膜厚设定为125nm，低折射率层的折射率设定为1.4、膜厚设为170nm即可。在使反射中心波长为可见光区域的550nm的情况下，以高折射率层的折射率为1.9、膜厚为72nm，低折射率层的折射率为1.4、膜厚设为98nm的方式进行设定即可。
太阳直射光的入射光谱中红外区域与室内温度上升有关，可以通过将其遮蔽来抑制室内温度的上升。以日本工业标准JIS R3106中记载的重价系数为基础，观察从红外的最短波长(760nm)至最长波长3200nm的累积能量比率时，将从波长760nm至最长波长3200nm的整个红外区域的总能量设定为100时，观察从760nm至各波长的累积能量，此时，760~1300nm的总能量占整个红外区域的约75%。因此，就利用热线遮蔽带来的节能效果而言，遮蔽1300nm以下的波长区域是最有效的。
使该近红外区域(760~1300nm)的反射率以最大峰值计约为80%以上时，体感温度的降低可通过感官评价来得到。例如，对于在8月的上午面向东南方向的窗边的体感温度而言，将近红外域的反射率遮蔽至最大峰值的约80%时，出现明显的差异。
将表现出这样的功能所需要的多层膜结构用光学模拟(FTG SoftwareAssociates Film DESIGN Version2.23.3700)求出，结果可知，在利用1.9以上、优选2.0以上的高折射率层并叠层6层以上的情况下，可得到优异的特性。例如，观察交替叠层了高折射率层和低折射率层(折射率＝1.35)共计8层的模型的模拟结果时，高折射率层的折射率为1.8时，反射率也未达到70%，当其为1.9时，可得到约80%的反射率。另外，在交替叠层了高折射率层(折射率＝2.2)和低折射率层(折射率＝1.35)的模型中，叠层数为4时，反射率也未达到60%，当其为6层时，可得到约80%左右的反射率。
[柔软性]
本发明中的柔软性是在对膜施加外部应力而弯曲的情况下，能够均匀地保持何种程度的膜光学特性的指标，在制造阶段中，在操作、输送性、卷绕这样的辊对辊的生产率方面，柔软性是重要的，另外，在近红外反射膜的应用阶段中，在剪贴等加工的自由度方面不可或缺。
需要说明的是，作为该柔软性的评价方法，基于JIS K5600-5-1弯曲试验、使用弯曲试验机1型(井元制作所制造：类型IMC-A0F2、心轴直径φ20mm)通过进行了30次弯曲试验前后的光学性能的变化率来表示。
[金属氧化物]
本发明的金属氧化物在构成上述低折射率层或高折射率层时使用，作为出于上述目的而使用的金属氧化物，例如，可以举出：二氧化钛、氧化锆、氧化锌、合成非晶质二氧化硅、胶体二氧化硅、氧化铝、胶体氧化铝、钛酸铅、铅丹、铬黄、锌黄、氧化铬、氧化铁、铁黑、氧化铜、氧化镁、氢氧化镁、钛酸锶、氧化钇、氧化铌、氧化铕、氧化镧、锆石、氧化锡等。
对本发明的金属氧化物的平均粒径而言，用电子显微镜观察粒子本身或层的截面及表面上出现的粒子，测定1,000个任意的粒子的粒径，求出其简单平均值(个数平均)。在此，各个粒子的粒径用假定成与其投影面积相等的圆时的直径来表示。
作为金属氧化物微粒，优选使用选自二氧化钛、二氧化硅及氧化铝中的固体微粒。
在低折射率层中，优选使用作为金属氧化物的二氧化硅(二氧化硅)，特别优选使用酸性的胶体二氧化硅溶胶。
[二氧化硅]
作为可以在本发明中使用的二氧化硅(二氧化硅)，优选使用通过通常的湿式法合成的二氧化硅、胶体二氧化硅或用气相法合成的二氧化硅等，作为在本发明中特别优选使用的微粒二氧化硅，优选胶体二氧化硅或用气相法合成的微粒二氧化硅，其中，利用气相法合成的微粒二氧化硅不仅可得到高空隙率，而且不易形成粗大凝聚体，故优选。另外，氧化铝或氧化铝水合物可以为结晶性，也可以为非晶质，另外，可以使用无定形粒子、球状粒子、针状粒子等任意形状的粒子。
金属氧化物微粒优选其微粒分散液被分散至一次粒子的状态。
金属氧化物微粒优选其粒径为100nm以下。例如在上述气相法微粒二氧化硅的情况下，以一次粒子的状态分散的金属氧化物微粒的一次粒子平均粒径(涂设前的分散液状态下的粒径)优选100nm以下，更优选4~50nm，最优选为4~20nm。
作为最优选使用的、一次粒子平均粒径为4~20nm且通过气相法合成的二氧化硅，例如市售有日本AEROSIL公司制的AEROSIL。该气相法微粒二氧化硅可以通过例如使用三田村理研工业株式会社制的喷气流感应混合机等容易地被吸引分散在水中，由此可以比较容易地分散成一次粒子。
作为目前市售的该气相法二氧化硅，可以使用日本AEROSIL公司的各种AEROSIL。
本发明中优选使用的胶体二氧化硅是通过硅酸钠由酸等引起复分解而得到的，或对通过离子交换树脂层而得到的二氧化硅溶胶进行加热熟化而得到的，该胶体二氧化硅记载于例如日本特开昭57-14091号公报、日本特开昭60-219083号公报、日本特开昭60-219084号公报、日本特开昭61-20792号公报、日本特开昭61-188183号公报、日本特开昭63-17807号公报、日本特开平4-93284号公报、日本特开平5-278324号公报、日本特开平6-92011号公报、日本特开平6-183134号公报、日本特开平6-297830号公报、日本特开平7-81214号公报、日本特开平7-101142号公报、日本特开平7-179029号公报、日本特开平7-137431号公报及国际专利公开WO94/26530号公报等。
胶体二氧化硅的优选平均粒径通常为5~100nm，特别优选7~30nm的平均粒径。
利用气相法合成的二氧化硅及胶体二氧化硅可以是使其表面进行阳离子改性而成的物质，另外，也可以是用Al、Ca、Mg及Ba等进行处理而成的物质。
另外，作为高折射率层中所含的金属氧化物，优选TiO2、ZnO、ZrO2，从用于形成高折射率层的后述含金属氧化物粒子的组合物的稳定性观点考虑，更优选TiO2(二氧化钛溶胶)。另外，在TiO2中，与锐钛矿型相比，金红石型的TiO2的催化剂活性特别低，因此，高折射率层及相邻的层的耐候性变高，进而折射率高，故优选金红石型的TiO2。
[二氧化钛]
二氧化钛溶胶的制造方法
金红石型微粒氧化钛的制造方法中的第1工序是：将二氧化钛水合物用选自碱金属的氢氧化物及碱土金属的氢氧化物中的至少1种碱性化合物进行处理的工序(工序1)。
二氧化钛水合物可以通过硫酸钛、氯化钛等水溶性钛化合物的水解来得到。水解的方法没有特别限定，可以应用公知的方法。其中，优选通过硫酸钛的热水解而得到的物质。
上述工序(1)例如可以通过在上述二氧化钛水合物的水性悬浮液中添加上述碱性化合物，在规定温度的条件下进行规定时间处理(进行反应)来进行。
将上述二氧化钛水合物制成水性悬浮液的方法没有特别限定，可以通过在水中添加上述二氧化钛水合物并进行搅拌来进行。悬浮液的浓度没有特别限定，例如，TiO2在悬浮液中的浓度优选为30~150g/L的浓度。通过设为上述范围内，可以使反应(处理)高效地进行。
作为在上述工序(1)中使用的选自碱金属的氢氧化物及碱土金属的氢氧化物中的至少1种碱性化合物，没有特别限定，可以举出氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化钙等。上述工序(1)中的上述碱性化合物的添加量，以反应(处理)悬浮液中的碱性化合物的浓度计，优选30~300g/L。
上述工序(1)优选在60~120℃的反应(处理)温度下进行。反应(处理)时间根据反应(处理)温度而不同，优选2~10小时。反应(处理)优选通过在二氧化钛水合物的悬浮液中添加氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化钙的水溶液来进行。反应(处理)后，将反应(处理)混合物冷却，根据需要用盐酸等无机酸进行中和，然后进行过滤、水洗，由此可以得到微粒二氧化钛水合物。
另外，作为第2工序(工序(2))，可以将由工序(1)得到的化合物用含羧酸基的化合物及无机酸进行处理。在金红石型微粒氧化钛的制造中将由上述工序(1)得到的化合物用无机酸进行处理的方法为公知的方法，除无机酸之外，可以使用含羧酸基的化合物调整粒径。
上述含羧酸基的化合物为具有-COOH基的有机化合物。作为上述含羧酸基的化合物，优选具有2个以上、更优选2个以上且4个以下的羧酸基的多羧酸。推测上述多羧酸具有对金属原子的配位能力，因此，通过配位来抑制微粒间的凝聚，由此可以优选得到金红石型微粒氧化钛。
作为上述含羧酸基的化合物，没有特别限定，例如可以举出：草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、丙基丙二酸、马来酸等二羧酸；苹果酸、酒石酸、柠檬酸等羟基多元羧酸；邻苯二甲酸、间苯二甲酸、连苯三酸、偏苯三酸等芳香族多羧酸；乙二胺四乙酸等。其中，可以同时使用2种以上的化合物。
需要说明的是，上述含羧酸基的化合物中的全部或一部分可以是具有-COOH基的有机化合物的中和物(例如具有-COONa基等的有机化合物)。
作为上述无机酸，没有特别限定，例如，可以举出：盐酸、硫酸、硝酸等。上述无机酸以反应(处理)用液中的浓度为0.5~2.5摩尔/L、更优选0.8~1.4摩尔/L的方式进行添加。
上述工序(2)优选使上述工序(1)得到的化合物悬浮于纯水中并在搅拌下根据需要进行加热而进行。含羧酸基的化合物及无机酸的添加可以同时或依次添加，优选依次添加。
对添加而言，可以在添加含羧酸基的化合物之后，添加无机酸，也可以在添加无机酸之后添加含羧酸基的化合物。
例如，可以举出如下方法：在由上述工序(1)得到的化合物的悬浮液中添加含羧基的化合物并开始加热，在液温达到60℃以上、优选90℃以上时添加无机酸，一边维持液温一边搅拌优选15分钟~5小时、更优选2~3小时的方法(方法1)；将上述工序(1)得到的化合物的悬浮液进行加热，在液温达到60℃以上、优选90℃以上时添加无机酸，在从无机酸添加开始10~15分钟后添加含羧酸基化合物，一边维持液温一边搅拌优选15分钟~5小时、更优选2~3小时的方法(方法2)等。通过利用这些方法进行，可以得到优选的微粒状金红石型氧化钛。
利用上述方法1进行上述工序(2)时，上述含羧酸基的化合物的使用比例相对于TiO2100摩尔%优选0.25~1.5摩尔％，更优选0.4~0.8摩尔%。含羧酸基的化合物的添加量小于0.25摩尔%时，有可能粒子发生成长而无法得到目标粒子尺寸的粒子，含羧酸基的化合物的添加量大于1.5摩尔%时，有可能不进行粒子的金红石化而形成锐钛矿的粒子。
利用上述方法2进行上述工序(2)时，上述含羧酸基化合物的使用比例相对于TiO2100摩尔%优选1.6~4.0摩尔%，更优选2.0~2.4摩尔%。
从得到目标粒子尺寸方面、以及能够进行粒子的金红石化方面考虑，优选含羧酸基的化合物的添加量为1.6摩尔%以上且4.0摩尔%以下。当其小于1.6摩尔%时，有可能粒子发生成长而无法得到目标粒子尺寸的粒子，含羧酸基化合物的添加量大于4.0摩尔%时，有可能不进行粒子的金红石化而形成锐钛矿的粒子，即使含羧酸基化合物的添加量超过4.0摩尔％，效果也未变得良好，经济上也不利。另外，优选从添加无机酸之后的10分钟以上、15分钟以下来添加上述含羧酸基化合物，少于10分钟进行添加时，有可能不进行金红石化而形成锐钛矿型的粒子，从无机酸添加后超过15分钟进行添加时，有时粒子过度成长而无法得到目标粒子尺寸的粒子。
在上述工序(2)中，优选反应(处理)结束后进行冷却，并进行中和，以使pH达到5.0~10.0。上述中和可以利用氢氧化钠水溶液及氨水等碱性化合物来进行。中和后，进行过滤、水洗，由此可以将目标金红石型微粒氧化钛进行分离。
另外，作为氧化钛微粒的制造方法，可以使用《氧化钛-物性和应用技术》(清野学pp255~258(2000年)技报堂出版株式会社)等中记载的公知方法。
氧化钛微粒的优选一次粒径为5nm~15nm，更优选6nm~10nm。
对本发明所述的金属氧化物的平均粒径而言，用电子显微镜观察粒子本身或折射率层的截面及表面上出现的粒子，测定1,000个任意粒子的粒径，求出其简单平均值(个数平均)。在此，各个粒子的粒径用假定成与其投影面积相等的圆时的直径来表示。
另外，在本发明中，胶体二氧化硅复合乳胶也可以用作低折射率层中的金属氧化物。本发明中优选使用的胶体二氧化硅复合乳胶如下得到：粒子的中心部以聚合物或共聚物等作为主要成分，在日本特开昭59-71316号公报、日本特开昭60-127371号公报中记载的胶体二氧化硅的存在下将具有乙烯性不饱和键的单体用现有公知的乳液聚合法进行聚合而得到。作为用于该复合体乳胶的胶体二氧化硅的粒径，优选低于40nm的粒径。
作为用于制备该复合乳胶的胶体二氧化硅，可以举出通常的2~100nm的一次粒子胶体二氧化硅。作为乙烯性单体，可以举出，例如，具有碳原子数为1~18个的烷基、芳基或烯丙基的(甲基)丙烯酸酯、苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、丙烯腈、氯乙烯、偏氯乙烯、乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、乙烯、丁二烯等胶乳业界中公知的材料，为了提高与胶体二氧化硅的相溶性，可以根据需要进一步使用作为助剂的例如乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯氧基丙基三甲氧基硅烷等乙烯基硅烷，另外，在乳胶的分散稳定方面，使用作为助剂的(甲基)丙烯酸、马来酸、马来酸酐、富马酸、丁烯酸等阴离子性单体。需要说明的是，乙烯性单体可以根据需要组合使用2种以上。
另外，乳液聚合中的乙烯性单体/胶体二氧化硅的比率以固形分比率计优选为100/1~200。
作为本发明中所使用的胶体二氧化硅复合体乳液中更优选的物质，可以举出玻璃化转变温度为-30~30℃的范围的物质。
另外，作为在组成上优选的物质，可以举出丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯等乙烯性单体，作为特别优选的物质，可以举出：(甲基)丙烯酸酯和苯乙烯的共聚物、(甲基)丙烯酸烷基酯和(甲基)丙烯酸芳烷基酯的共聚物、(甲基)丙烯酸烷基酯和(甲基)丙烯酸芳酯共聚物。
作为乳液聚合中使用的乳化剂，可以举出例如：烷基烯丙基聚醚磺酸钠盐、月桂基磺酸钠盐、烷基苯磺酸钠盐、聚氧乙烯壬基苯基醚硝酸钠盐、烷基烯丙基磺基琥珀酸酯钠盐、磺基丙基马来酸单烷基酯钠盐等。
优选的粒径以1次粒子计为10nm以下，另外，以二次粒子计为30nm以下，这样的粒径范围下，雾度少且可见光透射性优异。
本发明的含有这些无机氧化物微粒的层以及与其相邻的层中，至少1层使用聚乙烯醇或无机聚合物作为粘合剂，进行涂布而形成，但至少一方可以使用公知的丙烯酸类树脂、聚酯树脂等树脂、以及以多官能丙烯酰基化合物作为主要成分的固化树脂组合物等进行涂布而形成。
就金属氧化物的含量而言，各个层优选50质量%以上且95质量%以下，更优选60质量%以上且90质量%以下。通过将金属氧化物的含量设为50质量%以上，容易增大高折射率层和低折射率层的折射率差，通过将金属氧化物的含量设为95质量%以下，膜不会变脆，也容易形成近红外反射膜。
[聚乙烯醇]
在本发明中，至少在相邻2层中的至少1层中含有金属氧化物，另外，在相邻2层中的至少1层中含有聚乙烯醇或无机聚合物。
通过制成含有聚乙烯醇的层，使含有聚乙烯醇的层本身含水，且该层的构成成分、金属氧化物表面或聚乙烯醇形成OH的氢键的网状结构，由此使柔软性提高。
作为用于本发明的聚乙烯醇，除将聚醋酸乙烯酯水解而得到的通常的聚乙烯醇之外，还包括将末端进行了阳离子改性的聚乙烯醇及具有阴离子性基团的阴离子改性聚乙烯醇等改性聚乙烯醇。
将醋酸乙烯酯进行水解而得到的聚乙烯醇优选使用平均聚合度为1,000以上的聚乙烯醇，特别优选使用平均聚合度为1,500~5,000的聚乙烯醇。另外，优选皂化度为70~100%的聚乙烯醇，特别优选80~99.5%的聚乙烯醇。
作为阳离子改性聚乙烯醇，例如，日本特开昭61-10483号中记载的在上述聚乙烯醇的主链或侧链中具有伯~叔氨基或季铵基的聚乙烯醇，其通过对具有阳离子性基团的乙烯性不饱和单体与醋酸乙烯酯形成的共聚物进行皂化而得到。
作为具有阳离子性基团的乙烯性不饱和单体，例如，可以举出：三甲基-(2-丙烯酰胺-2,2-二甲基乙基)氯化铵、三甲基-(3-丙烯酰胺-3,3-二甲基丙基)氯化铵、N-乙烯基咪唑、N-乙烯基-2-甲基咪唑、N-(3-二甲基氨基丙基)甲基丙烯酰胺、羟基乙基三甲基氯化铵、三甲基-(2-甲基丙烯酰胺丙基)氯化铵、N-(1，1-二甲基-3-二甲基氨基丙基)丙烯酰胺等。
阳离子改性聚乙烯醇中的含有阳离子改性基团的单体的比率相对于醋酸乙烯酯为0.1~10摩尔%，优选为0.2~5摩尔%。
阴离子改性聚乙烯醇例如可以举出日本特开平1-206088号中记载的具有阴离子性基团的聚乙烯醇、日本特开昭61-237681号及日本特开昭63-307979号中记载的乙烯基醇与具有水溶性基团的乙烯基化合物形成的共聚物及日本特开平7-285265号中记载的具有水溶性基团的改性聚乙烯醇。
另外，作为非离子改性聚乙烯醇，例如可以举出，日本特开平7-9758号中记载的在乙烯基醇的一部分上加成了聚环氧烷烃基的聚乙烯醇衍生物、日本特开平8-25795号中记载的具有疏水性基团的乙烯基化合物和乙烯基醇的嵌段共聚物等。聚乙烯醇也可以组合使用两种以上聚合度及改性的种类不同等的聚乙烯醇。
重均分子量优选1,000以上且200,000以下。进一步更优选3,000以上且40,000以下。当其低于1,000时，成膜性不充分，超过200,000时，容易产生粘度上升等问题。
另外，在本发明中，可以组合使用聚乙烯醇和其它水溶性粘合剂，作为可以组合使用的水溶性粘合剂，例如，可以举出：明胶、聚环氧乙烷、聚乙烯基吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚氨酯、葡聚糖、糊精、角叉菜胶(κ、ι、λ等)、琼脂、支链淀粉、水溶性聚乙烯基醇缩丁醛、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素等。这些水溶性粘合剂也可以组合使用两种以上。
其中，作为特别优选的例子，可以举出聚乙烯基吡咯烷酮类及含有其的共聚物。
水溶性粘合剂的重均分子量优选1,000以上且200,000以下。进一步更优选3,000以上且40,000以下。低于1,000时，成膜性不充分，超过200,000时，容易产生粘度上升的问题。
水溶性高分子的添加量优选相对于溶解了的聚乙烯醇为10质量%以上且200质量%以下。低于10质量%时，抑制颜料粒子的成长及凝聚的效果变小，超过200质量%时，容易产生粘度上升、溶解不良等问题。
[固化剂]
在本发明中，作为可以与聚乙烯醇一同使用的固化剂，只要是与聚乙烯醇发生固化反应的固化剂即可，没有特别限制，优选硼酸及其盐，此外，也可以使用公知的物质，一般而言，可以适当选择使用具有可以与聚乙烯醇反应的基团的化合物或促进聚乙烯醇所具有的不同基团彼此发生反应的化合物。作为固化剂的具体例，例如可以举出：环氧类固化剂(二缩水甘油基乙基醚、乙二醇二缩水甘油基醚、1,4-丁二醇二缩水甘油基醚、1,6-二缩水甘油基环己烷、N,N-二缩水甘油基-4-缩水甘油氧基苯胺、山梨糖醇聚缩水甘油基醚、甘油聚缩水甘油基醚等)、醛类固化剂(甲醛、乙二醛等)、活性卤素类固化剂(2,4-二氯-4-羟基-1,3,5-均三嗪等)、活性乙烯基类化合物(1,3,5-三丙烯酰基-六氢均三嗪、双乙烯基磺酰基甲醚等)、硼酸或其盐、铝明矾等。
硼酸或其盐是指以硼素原子作为中心原子的含氧酸及其盐，具体而言，可以举出：原硼酸、二硼酸、偏硼酸、四硼酸、五硼酸及八硼酸及它们的盐。
作为固化剂的具有硼原子的硼酸及其盐可以为单独的水溶液，另外，可以混合使用2种以上。特别优选硼酸和硼砂的混合水溶液。
硼酸及其盐与聚乙烯醇或金属氧化物(特别是氧化钛)均形成通过氢键构成的网状结构，因此优选。
就硼酸和硼砂的水溶液而言，分别进行添加时仅能以比较稀薄的水溶液进行添加，但是，通过将两者进行混合，可以形成高浓的水溶液，可以将涂布液进行浓缩化。另外，具有可以比较自由地控制添加的水溶液的pH的优点。
上述固化剂的总使用量相对于每1g聚乙烯醇优选1~600mg，相对于每1g聚乙烯醇优选100~600mg。
[无机聚合物]
在本发明中，在至少相邻2层中的至少1层中含有金属氧化物，另外，在至少1层中含有聚乙烯醇或无机聚合物。
作为无机聚合物，可以举出，由金属氧化物构成的无机聚合物，所述金属氧化物通过所谓溶胶·凝胶法将可以水解缩聚的金属氯化合物进行水解缩聚而形成，特别优选下述无机聚合物，所述无机聚合物使用以下所示的含有锆原子的化合物、含有铝原子的化合物等并通过对其进行水解缩聚而形成。
一般认为，这些无机聚合物在水解的过程中产生的OH基在缩聚反应后依然残留，因此，与聚乙烯醇同样地具有使含有聚乙烯醇的层本身含水的效果，该层的构成成分之间、构成层之间、以及无机聚合物之间形成OH的氢键的网状结构，因此，使柔软性提高。
作为这些无机聚合物的前体即本发明中使用的含有锆原子的化合物的具体例，可以举出：二氟化锆、三氟化锆、四氟化锆、六氟锆酸盐(例如钾盐)、七氟锆酸盐(例如钠盐、钾盐及铵盐)、八氟锆酸盐(例如锂盐)、氟化氧化锆、二氯化锆、三氯化锆、四氯化锆、六氯锆酸盐(例如钠盐及钾盐)、氧氯化锆(氯化氧化锆)、二溴化锆、三溴化锆、四溴化锆、溴化氧化锆、三碘化锆、四碘化锆、过氧化锆、氢氧化锆、硫化锆、硫酸锆、对甲苯磺酸锆、硫酸氧锆、硫酸氧锆钠、酸性硫酸氧锆三水合物、硫酸锆钾、硒酸锆、硝酸锆、硝酸氧锆、磷酸锆、碳酸氧锆、碳酸氧锆铵、醋酸锆、醋酸氧锆、醋酸氧锆铵、乳酸氧锆、柠檬酸氧锆、硬脂酸氧锆、磷酸氧锆、草酸锆、异丙酸锆、丁酸锆、乙酰丙酮锆、乙酰丙酮锆丁酸盐、硬脂酸锆丁酸盐、乙酸锆、双(乙酰丙酮)二氯化锆、三(乙酰丙酮)氯化锆等。
在这些化合物中，优选碳酸氧锆、碳酸氧锆铵、醋酸氧锆、硝酸氧锆、氯化氧化锆、乳酸氧锆、柠檬酸氧锆，特别优选碳酸氧锆铵、酸氯化氧化锆、醋酸氧锆。作为上述化合物的具体的商品名，可以举出第一稀土类元素化学工业株式会社制的醋酸氧锆ZA(商品名)及第一稀土类元素化学株式会社制的氯化氧化锆(商品名)等。
含有锆原子的化合物可以单独使用，也可以组合使用不同的2种以上的化合物。
每1m2优选使用0.01~5g的含有锆原子的金属化合物，进一步优选在0.05~2g的范围内使用，特别优选0.1~1g的范围。根据形成的低折射率层或高折射率层的膜厚，各自的使用量不同。
作为可以在本发明中使用的含有铝原子的化合物的具体例，可以举出：氟化铝、六氟铝酸(例如钾盐)、氯化铝、碱性氯化铝(例如聚氯化铝)、四氯铝酸盐(例如钠盐)、溴化铝、四溴铝酸盐(例如钾盐)、碘化铝、铝酸盐(例如钠盐、钾盐、钙盐)、氯酸铝、高氯酸铝、硫氰酸铝、硫酸铝、碱性硫酸铝、硫酸铝钾(明矾)、硫酸铵铝(铵明矾)、硫酸钠铝、磷酸铝、硝酸铝、磷酸氢铝、碳酸铝、聚硫酸硅酸铝、甲酸铝、醋酸铝、乳酸铝、草酸铝、异丙酸铝、丁酸铝、乙酸乙酯铝二异丙酸酯、三(乙酰丙酮)铝、三(乙基乙酰乙酸)铝、单乙酰丙酮双(乙基乙酰丙酮)铝等。
其中，优选氯化铝、碱性氯化铝、硫酸铝、碱性硫酸铝、碱性硫酸硅酸铝，最优选碱性氯化铝、碱性硫酸铝。
为了应用溶胶·凝胶法使含有锆原子的化合物或含有铝原子的化合物这样的金属化合物进行水解缩聚，优选加入酸催化剂引起水解，促进缩合反应。将该组合物涂布在基体材料或作为下层的层上并进行干燥，然后，根据需要进行热处理、紫外线处理或等离子体处理等，由此可以得到进行了三维交联的高折射率层或低折射率层。
在此，作为通常的催化剂，可使用盐酸、硫酸、硝酸等无机酸、醋酸、三氯醋酸、乙酰丙酸、柠檬酸、对甲苯磺酸、甲磺酸等有机酸等。另外，可以在添加酸并进行溶胶·凝胶反应之后加入碱进行中和。在加入碱进行中和的情况下，干燥工序前的碱金属含量优选低于5000ppm(在此，碱金属包括离子状态的碱金属)。另外，可以组合使用路易斯酸，例如锗、钛、铝、锑、锡等金属的醋酸盐、其它的有机酸盐、卤化物、磷酸盐等。另外，金属化合物的水解缩聚可以以涂布前的溶液状态结束反应，也可以在涂布后结束反应。
另外，作为催化剂，也可以使用单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二乙基胺、三乙基胺等、DBU(二偶氮双环十一碳烯-1)、DBN(二偶氮双环壬烯)等双环类胺、氨、膦等碱来代替上述酸类。另外，可以组合使用多次酸及碱的处理。
可以对催化剂进行中和，就挥发性的催化剂而言，可以通过减压而除去，也可以通过分液水洗等而除去。
反应性的金属化合物溶解于溶剂，作为溶剂，可使用水混和性的有机溶剂。在形成层时，需要使溶剂蒸发，因此，优选挥发性的溶剂，且该溶剂不与反应性金属化合物及催化剂等反应，而且，不会溶解基体材料或下层，也可以混合使用2种以上的溶剂。作为水混和性的溶剂的例子，可以举出：乙醇、甲醇、异丙醇、正丙醇、甲氧基甲醇等醇、丙酮、甲基乙基酮、四氢呋喃、1,4-二噁烷、1,3-二氧杂环戊烷、二甲基咪唑啉酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙腈、二甲基亚砜、环丁砜等，优选1,3-二氧戊烷、乙醇、甲基乙基酮及丙酮。
[其它的添加剂]
在本发明的近红外反射膜的各层(膜)中可以添加各种添加剂。例如也可以含有聚苯乙烯、聚丙烯酸酯类、聚甲基丙烯酸酯类、聚丙烯酰胺类、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚偏氯乙烯或它们的共聚物、尿素树脂或三聚氰胺树脂等有机胶乳微粒、阳离子或非离子的各种表面活性剂、日本特开昭57-74193号、日本特开昭57-87988号及日本特开昭62-261476号中记载的紫外线吸收剂、日本特开昭57-74192号、日本特开昭57-87989号、日本特开昭60-72785号、日本特开昭61-146591号、日本特开平1-95091号及日本特开平3-13376号等中记载的防褪色剂、日本特开昭59-42993号、日本特开昭59-52689号、日本特开昭62-280069号、日本特开昭61-242871号及日本特开平4-219266号等中记载的荧光增白剂、硫酸、磷酸、柠檬酸、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾等pH调节剂、消泡剂、防腐剂、增稠剂、抗静电剂、消光剂等公知的各种添加剂。
[多层涂布的制造方法]
本发明的近红外反射膜可以如下制造：从公知的涂布方式中适宜选择涂布方式，将包括高折射率层、低折射率层的各构成层分别单独或同时涂布在支承体上，并进行干燥。作为涂布方式，优选使用例如辊涂法、棒涂法、气刀涂层法、喷涂法、帘幕涂布方法或美国专利第2,761,419号、美国专利第2,761,791号公报中记载的使用漏斗的滑动液滴(Slide bead)涂布方法、挤压涂层法等。
作为进行同时多层涂布时的各涂布液的粘度，在使用滑动液滴涂布方式的情况下，优选5~100mPa·s的范围，进一步优选为10~50mPa·s的范围。另外，在使用帘幕涂布方式的情况下，优选5~1200mPa·s的范围，进一步优选为25~500mPa·s的范围。
另外，涂布液在15℃下的粘度优选100mPa·s以上，更优选100~30,000mPa·s，进一步优选3,000~30,000mPa·s，最优选10,000~30,000mPa·s。
作为涂布及干燥方法，优选将涂布液加温至30℃以上并进行涂布后，将形成的涂膜的温度暂时冷却至1~15℃并在10℃以上进行干燥，更优选以湿球温度5~50℃、膜面温度10~50℃范围的条件作为干燥条件来进行干燥。另外，作为刚涂布后的冷却方式，从形成的涂膜均匀性的观点考虑，优选以水平固定方式进行。
另外，在保管近红外反射膜时，本发明的近红外反射膜优选进行外层涂布并干燥之后，在保管于辊的状态或者切割成片状后进行保管。在30℃以上保管一定时间、例如1天~1个月时，有利于减轻涂布不均。优选的保管条件为在30~50℃下保管1~30日。
[近红外反射膜的应用]
本发明的近红外反射膜可以应用于宽广的领域。例如，贴合在建筑物屋外的窗户及汽车窗户等长时间暴露于太阳光的设备上且赋予其热线反射效果的热线反射膜等窗贴用膜、农业用塑料大棚用膜等，主要出于提高耐候性的目而使用。特别是本发明的近红外反射膜适用于直接或经由粘接剂贴合于玻璃或代替玻璃的树脂基材的部件。
粘接剂贴合于窗玻璃等时，设置成近红外反射膜位于日光(热线)入射面侧。另外，在窗玻璃和基体材料之间夹入近红外反射膜时，可以阻挡水分等周围气体，在耐久性方面是优选的。即使将本发明的近红外反射膜设置于屋外及车的外侧(外贴用)，也具有环境耐久性，故而优选。
作为可应用于本发明的粘接剂，可以使用以光固化性或热固化性的树脂作为主要成分的粘接剂。
粘接剂优选相对于紫外线具有耐久性，优选丙烯酸类粘合剂或有机硅类粘合剂。另外，从粘合特性及成本的观点考虑，优选丙烯酸类粘合剂。特别是从容易控制剥离强度的方面考虑，在丙烯酸类粘合剂中，在溶剂体系及乳液体系中优选溶剂体系。在使用溶液聚合聚合物作为丙烯酸溶剂类粘合剂的情况下，作为其单体，可以使用公知的物质。
另外，可以使用用作夹层玻璃的中间层的聚乙烯醇缩丁醛类树脂或乙烯-醋酸乙烯酯共聚物系树脂。具体而言，包括可塑性聚乙烯醇缩丁醛(积水化学工业公司制造、三菱Monsanto公司制造等)、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(杜邦公司制造、武田药品工业公司制造、Duramin)、改性乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(东曹公司制造、Mersen G)等。需要说明的是，在粘接层中可以适宜添加配合紫外线吸收剂、抗氧化剂、抗静电剂、热稳定剂、爽滑剂、填充剂、着色剂、粘接调整剂等。
实施例
以下，举出实施例具体地说明本发明，但本发明并不限定于这些实施例。需要说明的是，在实施例中，只要没有特殊说明，使用“份”或“%”的表述表示“质量份”或“质量%”。
实施例1
(试样1-比较例)
在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(厚度125μm)上，利用公知的溅射法制作作为高折射率层的ZrO2膜(厚度135nm)、作为低折射率层的SiO2膜(175nm)。
(试样2-比较例)
在PET上由公知的溅射法制作作为高折射率层的TIO2膜(厚度135nm)、作为低折射率层的SiO2膜(175nm)。
(试样3-比较例)
用钢丝棒在PET上涂布氧化锆溶胶(日产化学制造Nanoyouth ZR30-AR)100份、丙烯酸胶乳20份(东洋油墨制造，TOCRYL X-4454)，并使干燥膜厚为135nm，制成高折射率层。
用钢丝棒在PET上涂布胶体二氧化硅(日产化学制造Snowtex OS)100份、丙烯酸胶乳15份(东洋油墨制造TOCRYL X-4454)，并使干燥膜厚为175nm，制成低折射率层。
(试样4-比较例)
用钢丝棒在PET上涂布金红石型氧化钛微粒(石原产业制造55N)100份、丙烯酸胶乳15份(东洋油墨制造TOCRYL X-4454)，并使干燥膜厚为135nm，制成高折射率层。
用钢丝棒在PET上涂布胶体二氧化硅(日产化学制造Snowtex OS)100份、丙烯酸胶乳10份(东洋油墨制造TOCRYL X-4454)，并使干燥膜厚为175nm，制成低折射率层。
(试样5-比较例)
用钢丝棒在PET上涂布金红石型氧化钛微粒(石原产业制造55N)100份、丙烯酸胶乳11份(东洋油墨制造TOCRYL X-4454)，并使干燥膜厚为135nm，制成高折射率层。
用钢丝棒在PET上涂布胶体二氧化硅(日产化学制造Snowtex OS)100份、丙烯酸胶乳10份(东洋油墨制造TOCRYL X-4454)，并使干燥膜厚为175nm，制成低折射率层。
(试样6-比较例)
用钢丝棒在PET上涂布金红石型氧化钛微粒(石原产业制造55N)100份、丙烯酸胶乳7份(东洋油墨制造TOCRYL X-4454)，并使干燥膜厚为135nm，制成高折射率层。
用钢丝棒在PET上涂布胶体二氧化硅(日产化学制造Snowtex OS)100份、丙烯酸胶乳5份(东洋油墨制造TOCRYL X-4454)，并使干燥膜厚为175nm，制成低折射率层。
(试样7-本发明)
用钢丝棒在PET上涂布氧化锆溶胶(日产化学制造Nanoyouth ZR30-AR)100份、聚乙烯醇12份(可乐丽制造PVA203)，并使干燥膜厚为135nm，制成高折射率层。
用钢丝棒在PET上涂布聚乙烯醇12份(可乐丽制造，PVA203)，并使干燥膜厚为175nm，制成低折射率层。
(试样8-本发明)
用钢丝棒在PET上涂布氧化锆溶胶(日产化学制造Nanoyouth ZR30-AR)100份、聚乙烯醇10份(可乐丽制造PVA203)，并使干燥膜厚为135nm，制成高折射率层。
用钢丝棒在PET上涂布聚乙烯醇10份(可乐丽制造PVA203)，并使干燥膜厚为175nm，制成低折射率层。
(试样9-本发明)
用钢丝棒在PET上涂布金红石型氧化钛微粒(石原产业制造55N)100份、聚乙烯醇12份(可乐丽制造PVA203)，并使干燥膜厚为135nm，制成高折射率层。
用钢丝棒在PET上涂布聚乙烯醇12份(可乐丽制造PVA203)，并使干燥膜厚为175nm，制成低折射率层。
(试样10-本发明)
用钢丝棒在PET上涂布金红石型氧化钛微粒(石原产业制造55N)100份、聚乙烯醇10份(可乐丽制造PVA203)，并使干燥膜厚为135nm，制成高折射率层。
用钢丝棒在PET上涂布胶体二氧化硅(日产化学制造Snowtex OS)100份、聚乙烯醇12份(可乐丽制造PVA203)，并使干燥膜厚为175nm，制成低折射率层。
(试样11-本发明)
用钢丝棒在PET上涂布金红石型氧化钛微粒(石原产业制造55N)100份、无机聚合物(第一稀元素化学工业公司制造、Zircosol ZC-2)60份，并使干燥膜厚为135nm，制成高折射率层。
用钢丝棒在PET上涂布聚乙烯醇12份(可乐丽制造PVA203)，并使干燥膜厚为175nm，制成低折射率层。
(试样12-本发明)
用钢丝棒在PET上涂布金红石型氧化钛微粒(石原产业制造55N)100份、无机聚合物(第一稀元素化学工业公司制造、Zircosol ZC-2)60份，并使干燥膜厚为135nm，制成高折射率层。
用钢丝棒在PET上涂布胶体二氧化硅(日产化学制造Snowtex OS)100份、聚乙烯醇12份(可乐丽制造PVA203)并使干燥膜厚为175nm，制成低折射率层。
(试样13-本发明)
用钢丝棒在PET上涂布金红石型氧化钛微粒(石原产业制造55N)100份、聚乙烯醇10份(可乐丽制造PVA203)、环氧类化合物1(乙二醇二缩水甘油基醚)0.5份，并使干燥膜厚为135nm，制成高折射率层，使用市售的UV固化灯以3000mJ进行交联反应。
用钢丝棒在PET上涂布胶体二氧化硅(日产化学制造Snowtex OS)100份、聚乙烯醇12份(可乐丽制造PVA203)、0.6份环氧类化合物1，使用市售的UV固化灯以3000mJ进行交联反应，并使干燥膜厚为175nm，制成低折射率层。
(试样14-本发明)
用钢丝棒在PET上涂布金红石型氧化钛微粒(石原产业制造55N)100份、聚乙烯醇8份(可乐丽制造PVA203)、硼酸0.4份，并使干燥膜厚为135nm，制成高折射率层。
用钢丝棒在PET上涂布胶体二氧化硅(日产化学制造Snowtex OS)100份、聚乙烯醇10份(可乐丽制造PVA203)、硼酸0.5份，并使干燥膜厚为175nm，制成低折射率层。
(试样15-本发明)
用以下的公知的方法制作二氧化钛微粒液1。用碱进行处理，并使氯化钛以30g/L悬浮于水中，加入相对于氧化钛为0.7摩尔%的柠檬酸，以10℃/分钟升温至90℃，想其中加入盐酸30g/L并搅拌2.5小时。冷却后，加入相对于氧化钛为5摩尔%的赖氨酸，用氢氧化钠调整为pH3，制作二氧化钛微粒液1。
用钢丝棒在PET上涂布二氧化钛微粒液1的氧化钛固体成分100份、聚乙烯醇8份(可乐丽制造PVA203)、硼酸0.4份、无机聚合物(第一稀元素化学工业公司制造、Zircosol ZC-2)4份，并使干燥膜厚为135nm，制成高折射率层。
用钢丝棒在PET上涂布胶体二氧化硅(日产化学制造，Snowtex OS)100份、聚乙烯醇10份(可乐丽制造PVA203)、硼酸0.5份、无机聚合物(第一稀元素化学工业公司制造、Zircosol ZC-2)3份，并使干燥膜厚为175nm，制成低折射率层。
(试样的评价)
对得到的试样1~15进行单膜试样的折射率测定。进而，对试样1~15分别制作在PET上交替叠层高折射率层和低折射率层各6层的叠层试样，测定分光反射光谱，确认在1200nm附近的近红外区域具有反射。对该叠层试样进行柔软性评价。
[评价法-分光反射光谱测定]
在PET上形成叠层膜，利用市售的分光光度计(使用积分球，例如日立制造的U-4000)测定300nm~2000nm的区域。
[评价法-单膜的折射率测定]
在PET上分别形成高折射率层、低折射率层的单膜，用分光椭偏仪(例如JOVIN YVON)等光学薄膜分析装置测定对波长589nm(Na的D射线)的值。
[评价法-柔软性评价]
制作在PET上分别交替叠层了高折射率层和低折射率层各6层的试样。基于依据JIS K5600-5-1的弯曲试验法并使用弯曲试验机1型(井元制作所制造：类型IMC-A0F2、心轴直径φ20mm)对上述制作的各近红外反射膜进行30次的弯曲试验。
对1200nm的反射率在弯曲试验前后的反射率变化量(弯曲试验前的反射率%-弯曲试验后的反射率%)进行比较，作为柔软性的评价值。重复进行弯曲时，在例如涂膜中产生裂缝，或发生白浊，柔软性差的试样的反射率发生变化。表中的值越小，反射率变化越少，表示柔软性越优异。
表1表示单层试样的折射率差、叠层试样的柔软性评价的结果。由表中的结果所表明那样，判定满足本发明的试样可以兼备折射率差和柔软性。
[表1]
PVA：聚乙烯醇
实施例2
使用试样15的高折射率层和低折射率层的构成，对各构成层调整物理膜厚使得光学膜厚为230nm，观察层的叠层数和分光反射光谱的特性。从900nm附近至1700nm附近均具有以1200nm为极大的近红外吸收，在叠层数各4层的情况下，在1200nm的极大域中，反射率为40%左右，而在叠层数各6层的情况下，反射率增加至80%左右，确认到由本发明的构成可以充分地滤光近红外线。
实施例3
[近红外反射体1的制作]
使用实施例1中制作的试样8的近红外反射膜制作近红外反射体1。在厚度5mm、20cm×20cm的透明丙烯酸树脂板上用丙烯酸粘接剂粘接试样8的近红外反射膜，制作近红外反射体1。
[近红外反射体2的制作]
使用实施例1中记载的试样12的近红外反射膜制作近红外反射体2。准备2张厚度2mm、20cm×20cm的板玻璃，将在试样8的近红外反射膜的两侧配置了厚度0.5mm的聚乙烯基醇缩丁醛的叠层体夹入2张玻璃之间，进行加压加热处理，由此制作作为夹层玻璃的近红外反射体2。
[评价]
上述制作的近红外反射体1、2均显示适用于近红外反射膜，在制造这样的近红外反射体时，不论近红外反射体的大小，均可以容易地利用，另外，由于利用了近红外反射膜，因此，可以确认到优异的近红外反射性。
Claims (7)
1.一种近红外反射膜，其在膜上具有折射率不同的膜交替叠层而成的多层膜，其中，至少相邻的2层的折射率差为0.3以上，且在该相邻2层的至少1层中含有金属氧化物，在该相邻2层的至少1层中含有聚乙烯醇或无机聚合物。
2.如权利要求1所述的近红外反射膜，其中，所述金属氧化物为二氧化钛。
3.如权利要求1所述的近红外反射膜，其中，所述金属氧化物为二氧化硅。
4.如权利要求1~3中任一项所述的近红外反射膜，其中，所述聚乙烯醇利用固化剂进行了固化。
5.如权利要求4所述的近红外膜，其中，所述固化剂为硼酸盐。
6.一种近红外反射体，其通过将权利要求1~5中任一项所述的近红外反射膜设于基体的至少一个面上而形成。
7.一种光学膜，其是近红外反射膜，其在膜上具有将折射率不同的膜交替叠层而成的多层膜，其中，
至少相邻的2层的折射率差为0.3以上，且在该相邻2层的至少1层中含有金属氧化物，在该相邻2层的至少1层中含有聚乙烯醇或无机聚合物。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130327 |