CN102936480A - 面料用水性聚氨酯胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种面料用水性聚氨酯胶粘剂及其制备方法，属于粘合剂技术领域。其将聚酯多元醇抽真空脱水后加入抗氧剂、二异氰酸酯、交联剂、和亲水性扩链剂并加入催化剂有机锡反应得到预聚体，然后加入丙酮降粘和中和剂中和，最后在高速剪切搅拌下分散到去离子水中进行乳化再滴加扩链剂扩链，减压蒸出丙酮即可得到本产品。本发明操作简单易实施，得到的产品有机溶剂含量低，味道小，稳定性好，初粘力好，胶膜柔软透气性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种面料用水性聚氨酯胶粘剂及其制备方法，属于粘合剂技术领域。
背景技术
聚氨酯从30年代开始发展，而在50年代就有少量水性聚氨酯的研究，如1953年Du Pont公司的研究人员将端异氰酸酯基团聚氨酯预聚体的甲苯溶液分散于水，用二元胺扩链，合成了聚氨酯乳液。当时，聚氨酯材料科学刚刚起步，水性聚氨酯还未受到重视，到了六、七十年代，对水性聚氨酯的研究开发才开始迅速发展，1967年首次出现于美国市场，1972年已能大批量生产。70-80年代，美、德、日等国的一些水性聚氨酯产品已从试制阶段发展为实际生产和应用，一些公司有多种牌号的水性聚氨酯产品供应，如德国Bayer公司的磺酸型阴离子聚氨酯乳液ImPranil和Dispercoll KA等系列、Hoechst公司的Acrym系列、美国Wyandotte化学公司的X及E等系列，日本大日本油墨公司的Hydran HW及AP系列、日本公司的聚氨酯乳液CVC36及水性乙烯基聚氨酯胶粘剂CU系列、日本光洋产业公司的水性乙烯基聚氨酯胶粘剂KR系列等等。
由于聚氨酯类胶粘剂具有软硬度等性能可调节性好以及耐低温、柔韧性好、粘接强度大等优点，用途越来越广。目前聚氨酯胶粘剂以溶剂型为主。有机溶剂易燃易爆、易挥发、气味大、使用时造成空气污染，具有或多或少的毒性。近10多年来，保护地球环境舆论压力与日俱增，一些发达国家制订了消防法规及溶剂法规，这些因素促使世界各国聚氨酯材料研究人员花费相当大的精力进行水性聚氨酯胶粘剂的开发。
水性聚氨酯以水为基本介质，具有不燃、气味小、不污染环境、节能、操作加工方便等优点，已受到人们的重视。
发明内容
本发明的目的是克服上述不足之处，提供一种活化温度低、初粘力好、胶膜柔软、透气性好的面料用水性聚氨酯胶粘剂及其制备方法。
按照本发明提供的技术方案，面料用水性聚氨酯胶粘剂，配方比例按重量份计如下：聚酯多元醇10-50份、异氰酸酯3-30份、亲水性扩链剂0.1-8份、内交联剂0-3份、扩链剂0.1-0.3份、中和剂0.3-1份、催化剂0.001-0.1份、抗氧剂0.01-0.1份、有机溶剂1-5份和去离子水40-70份；
所述聚酯多元醇为平均分子量在500-5000之间的聚己二酸丁二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己内酯二醇、聚碳酸1，6-己二醇酯二醇、聚氧化丙烯二醇、聚氧化乙烯二醇、聚四氢呋喃二醇中的一种或几种物质的混合物。
所述异氰酸酯为1，6-己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、氢化二苯基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯中的一种或几种物质的混合物。
所述亲水性扩链剂为含有羧酸基的二羟甲基丙酸或磺酸基的乙二胺基乙磺酸钠水溶性小分子化合物；
所述扩链剂为乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一种或两种物质的混合物。
所述内交联剂为三羟甲基丙烷、甘油或1,2,6-己三醇中的一种或几种物质的混合物；
所述中和剂为三乙胺、氨、碳酸钠、碳酸氢钠、二甲基乙醇胺中的一种或两种物质的混合物。
所述抗氧剂为抗氧剂1010。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
所述有机溶剂为丙酮、丁酮、N-甲基吡咯烷酮、乙酸乙酯中的一种或几种物质的混合物。
所述面料用水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，按重量份计步骤如下：
（1）预聚体的制备：取10-50份聚酯多元醇、0.01-0.1份抗氧剂加入反应釜中，在氮气的保护下升温至120-140℃，抽真空脱水0.5-1.5h；降温冷却至50-60℃加入异氰酸酯和0.1-4份亲水性扩链剂先在60-70℃反应1.5-2.5h，然后加入0.001-0.1份催化剂、0-3份内交联剂和剩余的0.1-4份亲水性扩链剂升温至75-85℃反应3-3.5h得到预聚体；
（2）降粘：将步骤（1）所得预聚体降温至50-60℃，加入1-5份有机溶剂以降低预聚体粘度，然后再加入0.3-1份中和剂反应8-12min；
（3）反应：最后在1500-2000r/min的高速剪切力下将步骤（2）所得降粘的预聚体分散乳化到40-70份去离子水中，并逐滴加入0.1-0.3份扩链剂搅拌30-60min，在50℃下抽真空脱去溶剂即得到产品面料用水性聚氨酯胶粘剂。
所述亲水性扩链剂为含有羧酸基的二羟甲基丙酸时，二羟甲基丙酸的加入量占异氰酸酯的重量百分比为3-5%。
所述异氰酸酯的加入量应满足R值即NCO/OH值为1.5。
本发明具有如下优点：本发明不同于现有技术，制备方法简单易实施，得到的产品有机溶剂含量低，味道小，稳定性好，初粘力好，胶膜柔软透气性好。
具体实施方式
实施例1
面料用水性聚氨酯胶粘剂，配方如下：
200g聚己二酸乙二醇酯二醇、52.4g异佛尔酮二异氰酸酯、10g亲水性扩链剂DMPA、1g内交联剂三羟甲基丙烷、0.8g扩链剂乙二胺、3g中和剂三乙胺、0.02g催化剂二月桂酸二丁基锡、0.2g抗氧剂、20g有机溶剂丙酮和300g去离子水。
面料用水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，步骤如下：
（1）预聚体的制备：将聚己二酸乙二醇酯二醇200g（平均分子量为2000）和抗氧剂2g加入到反应釜中，在氮气的保护下，升温至120-140℃，真空脱水1小时，冷却至60℃，加入52.4g异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）和5g的亲水性扩链剂DMPA在60-70℃反应2个小时然后加入催化剂0.02g、内交联剂三羟甲基丙烷1g和剩余的亲水性扩链剂DMPA5g升温至80℃反应3个小时得到预聚体。
（2）降粘：降温至50-60℃加入有机溶剂丙酮20g以降低预聚体粘度，然后再加入中和剂三乙胺3g反应10分钟。
（3）反应：最后在高速剪切力下将上面所得的预聚体分散乳化到去离子水中(去离子水共300g)，并逐滴加入扩链剂乙二胺（0.8g）搅拌30-60分钟抽真空在50℃下脱去丙酮即得到水性聚氨酯胶粘剂。
实施例2
面料用水性聚氨酯胶粘剂，配方如下：
150g聚己二酸乙二醇酯二醇、60g聚碳酸1，6-己二醇酯二醇、54.6g异佛尔酮二异氰酸酯、10g亲水性扩链剂乙二胺基乙磺酸钠、1g内交联剂甘油、0.8g扩链剂乙二胺、3.3g中和剂三乙胺、0.02g催化剂二月桂酸二丁基锡、0.2g抗氧剂、25g有机溶剂丙酮、320g去离子水。
面料用水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，步骤如下：
（1）预聚体的制备：将聚己二酸乙二醇酯二醇150g（平均分子量为2000）和聚碳酸1，6-己二醇酯二醇60g（平均分子量为2000）和抗氧剂0.2g加入到反应釜中，在氮气的保护下，升温至120-140℃，真空脱水1小时，冷却至60℃，加入54.6g异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）和5g的亲水性扩链剂乙二胺基乙磺酸钠在60-70℃反应2个小时然后加入催化剂0.02g、内交联剂甘油1g和剩余的亲水性扩链剂乙二胺基乙磺酸钠5g升温至80℃反应3个小时得到预聚体。
（2）降粘：降温至50-60℃加入有机溶剂丙酮25g以降低预聚体粘度，然后再加入中和剂三乙胺3.3g反应10分钟。
（3）反应：最后在高速剪切力下将上面所得的预聚体分散乳化到去离子水中（去离子水共320g），并逐滴加入扩链剂乙二胺（0.8g）搅拌30-60分钟抽真空在50℃下脱去丙酮即得到水性聚氨酯胶粘剂。
实施例3
面料用水性聚氨酯胶粘剂，配方如下：
100g聚氧化乙烯二醇、100g聚四氢呋喃二醇、23.8g异佛尔酮二异氰酸酯、22.4g 1，6-己二异氰酸酯、10g的亲水性扩链剂DMPA、0.8g扩链剂乙二胺、3.2g中和剂三乙胺、0.02g催化剂二月桂酸二丁基锡、0.2g抗氧剂、25g有机溶剂丙酮、310g去离子水。
面料用水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，步骤如下：
（1）预聚体的制备：将聚氧化乙烯二醇100g（平均分子量为2000）和聚四氢呋喃二醇100g（平均分子量为2000）和抗氧剂0.2g加入到反应釜中，在氮气的保护下，升温至120-140℃，真空脱水1小时，冷却至60℃，加入23.8g异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）和1，6-己二异氰酸酯（HDI）22.4g和5g的亲水性扩链剂DMPA在60-70℃反应2个小时然后加入催化剂0.02g和剩余的亲水性扩链剂DMPA 5g升温至80℃反应3个小时得到预聚体。
（2）降粘：降温至50-60℃加入有机溶剂丙酮25g以降低预聚体粘度，然后再加入中和剂三乙胺3.2g反应10分钟。
（3）反应：最后在高速剪切力下将上面所得的预聚体分散乳化到去离子水中(去离子水共310g)，并逐滴加入扩链剂乙二胺（0.8g）搅拌30-60分钟抽真空在50℃下脱去丙酮即得到水性聚氨酯胶粘剂。
Claims (8)
1.面料用水性聚氨酯胶粘剂，其特征是配方比例按重量份计如下：聚酯多元醇10-50份、异氰酸酯3-30份、亲水性扩链剂0.1-8份、内交联剂0-3份、扩链剂0.1-0.3份、中和剂0.3-1份、催化剂0.001-0.1份、抗氧剂0.01-0.1份、有机溶剂1-5份和去离子水40-70份。
2.如权利要求1所述面料用水性聚氨酯胶粘剂，其特征是：所述聚酯多元醇为平均分子量在500-5000之间的聚己二酸丁二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己内酯二醇、聚碳酸1，6-己二醇酯二醇、聚氧化丙烯二醇、聚氧化乙烯二醇、聚四氢呋喃二醇中的一种或几种物质的混合物。
3.如权利要求1所述面料用水性聚氨酯胶粘剂，其特征是：所述异氰酸酯为1，6-己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、氢化二苯基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯中的一种或几种物质的混合物。
4.如权利要求1所述面料用水性聚氨酯胶粘剂，其特征是：所述亲水性扩链剂为含有羧酸基的二羟甲基丙酸或磺酸基的乙二胺基乙磺酸钠水溶性小分子化合物；
所述扩链剂为乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一种或两种物质的混合物。
5.如权利要求1所述面料用水性聚氨酯胶粘剂，其特征是：所述内交联剂为三羟甲基丙烷、甘油或1,2,6-己三醇中的一种或几种物质的混合物；
所述中和剂为三乙胺、氨、碳酸钠、碳酸氢钠、二甲基乙醇胺中的一种或两种物质的混合物；
所述抗氧剂为抗氧剂1010；
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡；
所述有机溶剂为丙酮、丁酮、N-甲基吡咯烷酮、乙酸乙酯中的一种或几种物质的混合物。
6.权利要求1所述面料用水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征是按重量份计步骤如下：
（1）预聚体的制备：取10-50份聚酯多元醇、0.01-0.1份抗氧剂加入反应釜中，在氮气的保护下升温至120-140℃，抽真空脱水0.5-1.5h；降温冷却至50-60℃加入异氰酸酯和0.1-4份亲水性扩链剂先在60-70℃反应1.5-2.5h，然后加入0.001-0.1份催化剂、0-3份内交联剂和剩余的0.1-4份亲水性扩链剂升温至75-85℃反应3-3.5h得到预聚体；
（2）降粘：将步骤（1）所得预聚体降温至50-60℃，加入1-5份有机溶剂以降低预聚体粘度，然后再加入0.3-1份中和剂反应8-12min；
（3）反应：最后在1500-2000r/min的高速剪切力下将步骤（2）所得降粘的预聚体分散乳化到40-70份去离子水中，并逐滴加入0.1-0.3份扩链剂搅拌30-60min，在50℃下抽真空脱去溶剂即得到产品面料用水性聚氨酯胶粘剂。
7.如权利要求6所述面料用水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征是：所述亲水性扩链剂为含有羧酸基的二羟甲基丙酸时，二羟甲基丙酸的加入量占异氰酸酯的重量百分比为3-5%。
8.如权利要求6所述面料用水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征是：所述异氰酸酯的加入量应满足R值即NCO/OH值为1.5。
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