CN102921348A - 新型sp-80乳化剂合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种新型SP-80乳化剂合成工艺,本发明的目的在于生产出一种高质量的乳化剂产品,提出一种合理、简单、易行,能降低生产成本的设计工艺,实行二次催化反应可以降低反应温度和缩短反应时间,使反应容易达到终点,使反应进行完全,得到较高的产率。其方法步骤是:以山梨醇和油酸为原料,采用先醚化后酯化的两步法合成失水山梨醇单油酸酯,首先,醚化反应要求温度达到100-180摄氏度,时间2-2.5小时。在90摄氏度时加入烧碱催化剂(第一次催化剂4.8Kg),搅拌均匀,然后进行脂化反应,其反应条件要求温度达到205~210摄氏度,当酯化反应进行到2.5h时,第二次加入碱催化剂(5.8Kg),再反应1h,用真空抽走多余的游离酸,脂化反应即完毕,冷却、沉淀、过滤得到成品SP-80。
Description
技术领域:
本发明涉及一种新型SP-80乳化剂合成工艺,属化工领域。
背景技术:
随着“西部大开发”的深入开展,“西电东送”工程的进一步实施,结合“十二五规划”的指导精神,贵州省将抓好以交通为重点基础设施建设,把贵州省建设成为西南地区陆路交通枢纽。民爆产品是“能源工业的能源,基础工业的基础”,它与基础建设息息相关,随着基础建设的蓬勃发展,工业***需求量正呈逐年大幅度增长趋势。据资料统计,全国工业***产销量年平均增长率为7%左右,所以***市场的发展潜力很大,***添辅料加剂为***生产必须原材料,***产销量大幅增长,必将导致***辅料添加剂需求量的增长。近年来国家民爆局对整个民爆行业做出调整,淘汰了铵梯油粉状***,提高胶乳***的用量,乳化剂SP-80作为胶乳***的一种辅料(添加量为1.5~2.5%),其用量也大幅度增加。贵州巨能化工有限公司作为贵州久联集团下属子公司,为集团公司***生产线提供辅助材料,以延伸产业链及实现集团公司一体化经营。公司于2004年投资了年产300吨乳化剂SP-80生产项目,但随着近年来产品数量的增长和产品质量的要求越来越高,公司于2011年度进行了扩能改造和技术攻关,使产品质量大幅提高和成本下降。
现代工艺对SP-80的合成进行了许多改进。例如1978年,匈 牙利发表一篇文章,改变了传统的以碱作催化剂的一步法合成工艺,采用了山梨醇先失水醚化,然后再与油酸进行酯化的先醚化后酯化的二步法。1981年美国发表一篇专利(USP 4,297,290),采取了与匈牙利类似的办法,其反应也是分两步进行,但采用的催化剂有所不同。国内从80年代末开始,合成工艺已采用先醚化后酯化的二步法。先醚化、后酯化的工艺是在酸性催化剂及脱色剂存在下使山梨醇脱水成酐,再在碱性催化剂下与油酸进行酯化,并在整个反应过程中保持较高的真空度。该法反应条件较一步法有所改善,杂质相对较少,颜色较浅;但仍然生产不出一些特殊要求高粘度产品,产出率低,副产物多,且不能满足某些特殊型胶乳***生产的要求。
发明内容:
本发明的目的在于生产出一种高质量的乳化剂产品,提出一种合理、简单、易行,能降低生产成本的设计工艺。
本发明的技术方案是:用真空将规定量的山梨醇抽入酯化反应釜,加入亚磷酸催化剂,加热使山梨醇失水醚化,醚化反应要求温度达到100-180摄氏度,时间2-2.5小时。用真空将规定量的油酸抽入预热釜,加入烧碱催化剂(第一次催化剂4.8Kg),搅拌均匀,将油酸预热到一定温度备用,山梨醇失水醚化达到要求,用真空将油酸抽入酯化反应釜中,物料混合;快速将脂化釜温度从混料后的温度升到190℃,即开始脂化反应,匀速地将温度从190。℃升到205~215℃进行酯化反应,当酯化反应进行到2.5h时,第二次加入碱催化剂(5.8Kg), 再反应1h,用真空抽走多余的游离酸,脂化反应即完毕,冷却、沉淀、过滤得到成品SP-80。
本发明的有益效果是:操作方便,工艺过程中实现了对乳化剂产品的可操作性,实行二次催化反应可以降低反应温度和缩短反应时间,使反应容易达到终点,使反应进行完全,得到较高的产率。
附图说明:
附图1是本发明的工艺流程图。
附图2是本发明的配方含量表。
具体的实施方式:
一种新型SP-80乳化剂合成工艺,其方法步骤是:以山梨醇和油酸为原料,采用先醚化后酯化的两步法合成失水山梨醇单油酸酯,首先,醚化反应要求温度达到100-180摄氏度,时间2-2.5小时。在90摄氏度时加入烧碱催化剂(第一次催化剂4.8Kg),搅拌均匀,然后进行脂化反应,其反应条件要求温度达到205~210摄氏度,当酯化反应进行到2.5h时,第二次加入碱催化剂(5.8Kg),再反应1h,用真空抽走多余的游离酸,脂化反应即完毕,冷却、沉淀、过滤得到成品SP-80。
新合成工艺的改进原理:酯化反应是一个可逆反应,随着反应时间的延长和反应温度的升高,酯化存度越好,但过长的反应时间和过高的温度使产品容易焦化,副产物、杂质多,外观流动性差,实行二次催化反应可以降低反应温度和缩短反应时间,使反应容易达到终点,使反应进行完全,得到较高的产率。
Claims (4)
1.一种新型SP-80乳化剂合成工艺,其方法步骤是:用真空将规定量的山梨醇抽入酯化反应釜,加入亚磷酸催化剂,加热使山梨醇失水醚化;用真空将规定量的油酸抽入预热釜,加入烧碱催化剂,一次催化剂4.8Kg,搅拌均匀,将油酸预热到一定温度备用,山梨醇失水醚化达到要求,用真空将油酸抽入酯化反应釜中,物料混合;快速将脂化釜温度从混料后的温度升到190℃,即开始脂化反应,匀速地将温度从190℃升到205~215℃进行酯化反应,当酯化反应进行到2.5h时,第二次加入碱催化剂5.8Kg,再反应1h,用真空抽走多余的游离酸,脂化反应即完毕,冷却、沉淀、过滤得到成品SP-80。
2.根据权利要求书所述的一种新型SP-80乳化剂合成工艺,其特征在于山梨醇醚化反应要求温度达到100-180℃,醚化时间2-2.5h。
3.根据权利要求书所述的一种新型SP-80乳化剂合成工艺,其特征在于酯化反应要求温度达到205-215℃,第一次酯化时间2.5h,第二次酯化时间1h。
4.根据权利要求书所述的一种新型SP-80乳化剂合成工艺,其特征在于在两步合成法的基础上,提出了二次催化反应的技术理念,即在酯化反应过程中进行二次催化反应。
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2011
- 2011-08-08 CN CN2011102254367A patent/CN102921348A/zh active Pending
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