CN102807624B - 羟丙基甲基纤维素醚的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种羟丙基甲基纤维素醚(HPMC)的生产工艺,属于精细化工领域。步骤如下,1)、独立碱化:首先向碱化釜内稀释剂体系中加入片碱7~8份;然后加热升温到70~80℃,再降温至10~25℃;最后将精制棉8~9份加入碱化釜内,10~25℃恒温碱化2~3小时;2)、二步醚化:首先,将碱化釜内的经碱化的物料送入醚化釜内;再加入醚化剂,升温至53~58℃进行一步醚化;再升温至81~87℃进行第二步醚化;最后向反应器内加入适量醋酸中和,即得羟丙基甲基纤维素醚。本发明工艺使反应均匀程度有显著提高,所获产品的性能与传统的生产方法所获产品相比,保水率提高20%以上,粘度提高30%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种羟丙基甲基纤维素醚(HPMC)的生产工艺,属于精细化工领域。
背景技术
我国的纤维素衍生品工业起步于上个世纪60年代,至今已有40余年的发展历史。HMPC在我国的发展较晚,无锡化工研究院首先在20世纪70年代进行了生产工艺研究,于1982年在原泸州化工厂制备成功,并于1987年建立了第一条生产线。与国外相比,我国纤维素醚生产企业的数量过多,生产能力大于需求,企业规模和技术水平差异较大,缺少科研投入,产品更新进步慢。随着精细化工工业的迅速发展,人们对纤维素醚的质量、品种、规格等方面要求越来越高。目前纤维素产品因其水溶性作用单一,应用受到限制,需求量也不断下降,而非离子型纤维素混合醚需求量正稳步上升。羟丙基甲基纤维素,由于其分子量分布比较集中,取代基团分布比较均匀,具有比较卓越的分散、乳化和抗失水能力,能有效的控制流体的流失,应用于海洋或陆基钻井,在钻井液中作为降滤失剂或增稠剂。它还被广泛用于涂料、食品、建材、洗涤剂、纺织、造纸、医药、化工等行业。当前社会上纤维素的制备工艺存在很多缺点,具体而言这些缺点主要表现在以下几个方面:
1、传统气固法生产工艺中醚化剂用量大,气固反应接触不充分,取代度低,均匀性较差;且反应结束后需要经过液相回收、气象回收将剩余醚化剂回收,回收过程中大量的热交换使得产品可控性差。
2、传统的“一步淤浆法”采用立式反应釜,物料在此反应釜内通过搅拌碱化、醚化后进行混合反应。这种状态下,极易发生局部反应,碱化不彻底,致使醚化转化率低,导致产品的取代度不均匀,生产效率低下。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的取代度不均匀、产品可控性差、效率低下的缺陷,提供了一种反应均匀度高,质量可控的高效合成工艺。
为了解决上述技术问题,本发明提供了如下的技术方案:
羟丙基甲基纤维素醚的制备工艺,步骤如下,
1)、独立碱化:首先向碱化釜内稀释剂体系中加入片碱7~8份;然后加热升温到70~80℃,再降温至10~25℃;最后将精制棉8~9份加入碱化釜内,10~25℃恒温碱化2~3小时;2)、二步醚化:首先,将碱化釜内的经碱化的物料送入醚化釜内;再加入醚化剂,升温至53~58℃进行一步醚化;再升温至81~87℃进行第二步醚化;最后向反应器内加入适量醋酸中和,即得羟丙基甲基纤维素醚。
进一步地,所述稀释剂体系为甲苯与异丙醇的混合溶剂70~75份,其中,甲苯与异丙醇的体积比为(3~5):1。
所述碱化反应在氮气保护下进行。
所述醚化剂为8.5~9.5份氯甲烷和2.8~3.8份环氧丙烷的混合物。
所述一步醚化、二步醚化的时间分别为120~130分钟、140~160分钟。
所述醋酸中和是指用1.8~2.5份的醋酸中和,时间20~40分钟,最终pH值为6~8。
前述制备HPMC的独立碱化淤浆法所采用的精制棉如果经过开棉机处理后,再粉碎,保证其松密度≥120g/l(即一定容积的克重),效果会更加优越。这种独立碱化淤浆法,使用由淄博亿贝化工设备有限公司制造的碱化釜,其连接全封闭DCS电子控制***,对物料进行不同阶段的控制反应,使物料相互反应更加均匀、彻底,并缩短各个反应阶段的时间差,提高了物料反应速度。与传统生产工艺相比节约了辅助时间,生产效率提高了20%以上。
有益效果是:
1、本发明是一种羟丙基甲基纤维素醚的独立碱化二步醚化新工艺。该工艺通过独立碱化,提高了碱化的深度,增强了反应的活性,使取代度高,取代均匀,提高了醚化的转化率,减少了醚化剂的加量,降低了生产成本,同时成品的质量更好,使用结果证明该种聚阴离子纤维素保水率提高20%以上,粘度提高30%以上;可广泛应用于建材、石油、涂料、洗涤剂、纺织、造纸、医药、食品等领域中,社会反映良好,具有显著的经济、社会效益。
2、在新工艺中,设备配套适应、操作稳定,生产效率提高了20%以上;生产过程基本无“三废”排放。通过在不同的特种设备中进行不同的反应,可使反应分步进行,增强了生产的连续化,缩短了反应时间,增加了产量,节约生产电力15%,使每吨产品的电耗由国内普遍的1300度降低到1100度以内;
3、新工艺节约了原料,降低了生产成本:每吨成品消耗的溶剂由国内普遍的100公斤降低20公斤; 节约原料成本3%;每吨成品消耗的醚化剂氯甲烷和环氧丙烷由国内普遍的1200公斤和450公斤,降低到900公斤和350公斤,节约原料成本6%~7%。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与本发明的实施例一起用于解释本发明,并不构成对本发明的限制。在附图中:
图1是本发明工艺的反应流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明,应当理解,此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
依次进行下述步骤制备HPMC(传统工艺):
(1)配制约17:3的溶剂(甲苯与异丙醇)8000Kg,其中100Kg留作喷淋用;(2)向反应器内加入片碱900Kg、配制好的溶剂8000Kg(甲苯:异丙醇≈17:3留1000Kg喷淋用); (3)升温搅拌,升温到75℃后恒温40分钟,再降温至22℃;(4)将精制棉(800Kg)加入反应器内,喷淋,恒温(<26℃)搅拌140分钟;(5)分别加入环氧丙烷350Kg、氯甲烷1000kg,升温至55℃及85℃时分别恒温150分钟和180分钟;(6)向反应器内加入醋酸250Kg,进行中和。中和30分钟,测量pH值为6.5~7.5,即可出料。
实施例2
依次进行下述步骤制备HPMC(新工艺),图1所示:
(1)配制溶剂(甲苯与异丙醇的质量比3:1)750Kg,其中50Kg留作喷淋用;(2)打开碱化釜加料阀门,注入溶剂700Kg,关闭阀门;(3)打开投料阀门,加入片碱75Kg,关闭阀门;(4)升温至75℃左右,恒温30分钟后降温至25℃左右;(5)打开投料阀门,加入精制棉80Kg,喷淋;对独碱化釜内的空气进行氮气置换;(6)在0.5公斤压力和25℃温度下,碱化2小时;(7)压料至醚化釜,加入氯甲烷95Kg,加环氧丙烷32Kg;(8)升温至55℃及85℃恒温120分钟和150分钟;(9)压料至回收釜加20kg的醋酸中和。中和30分钟,测量pH值为7±0.5,即可出料。
实施例3
依次进行下述步骤制备HPMC(新工艺),图1所示:
(1)配制溶剂(甲苯与异丙醇的质量比4:1)700Kg,其中50Kg留作喷淋用;(2)打开碱化釜加料阀门,注入溶剂650Kg,关闭阀门;(3)打开投料阀门,加入片碱70Kg,关闭阀门;(4)升温至85℃左右,恒温30分钟后降温至10℃左右;(5)打开投料阀门,加入精制棉90Kg,喷淋;对独碱化釜内的空气进行氮气置换;(6)在0.5公斤压力和10℃温度下,碱化3小时;(7)压料至醚化釜,加入氯甲烷85Kg,加环氧丙烷38Kg;(8)升温至55℃及85℃恒温130分钟和140分钟;(9)压料至回收釜加18kg的醋酸中和。中和40分钟,测量pH值为6+0.5,即可出料。
实施例4
依次进行下述步骤制备HPMC(新工艺),图1所示:
(1)配制溶剂(甲苯与异丙醇的质量比5:1)800Kg,其中50Kg留作喷淋用;(2)打开碱化釜加料阀门,注入溶剂750Kg,关闭阀门;(3)打开投料阀门,加入片碱80Kg,关闭阀门;(4)升温至70℃左右,恒温30分钟后降温至17℃左右;(5)打开投料阀门,加入精制棉85Kg,喷淋;对独碱化釜内的空气进行氮气置换;(6)在0.5公斤压力和17℃温度下,碱化2.5小时;(7)压料至醚化釜,加入氯甲烷90Kg,加环氧丙烷28Kg;(8)升温至55℃及85℃恒温125分钟和160分钟;(9)压料至回收釜加25kg的醋酸中和。中和30分钟,测量pH值为8-0.5,即可出料。
上述实施例2-4所采用的“独立碱化二步醚化工艺”与传统的 “ 一步淤浆法” 制备的HPMC在节约物料、节省时间、产品性能提高和提高效率等方面取得了优异的技术效果,所获产品的性能与传统的生产方法所获产品相比,保水率提高20%以上,粘度提高30%以上,生产效率提高了20%以上,比重也有较大提高。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.羟丙基甲基纤维素醚的制备工艺,其特征在于:步骤如下,
1)、独立碱化:首先向碱化釜内稀释剂体系中加入片碱7~8份;然后加热升温到70~80℃,再降温至10~25℃;最后将精制棉8~9份加入碱化釜内,10~25℃恒温碱化2~3小时;所述稀释剂体系为甲苯与异丙醇的混合溶剂;所述稀释剂体系为70~75份,其中,甲苯与异丙醇的体积比为(3~5):1;所述碱化反应在氮气保护下进行;
2)、二步醚化:首先,将碱化釜内的经碱化的物料送入醚化釜内;再加入醚化剂,升温至53~58℃进行一步醚化;再升温至81~87℃进行第二步醚化;最后向反应器内加入适量醋酸中和,即得羟丙基甲基纤维素醚;所述醚化剂为8.5~9.5份氯甲烷和2.8~3.8份环氧丙烷的混合物;所述一步醚化、二步醚化的时间分别为120~130分钟、140~160分钟;所述醋酸中和是指用1.8~2.5份的醋酸中和,时间20~40分钟,最终pH值为6~8。
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