CN101531479A - 一种低成本脂肪族高效减水剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种低成本脂肪族高效减水剂及其制备方法，包括以下步骤：首先，反应釜中放入部分水及磺化剂，进行磺化剂水解反应；此后，在上述溶液中滴入酮类化合物，进行酮类化合物的磺化回流反应；接着，向溶液中滴加醛类化合物，进行羰基化反应，控制滴加速度使釜内温度维持在35℃～55℃，其间加入部分水以维持所需较低温度；然后，快速滴加剩余醛类化合物使温度升至90℃～95℃，进行高温缩合反应；最后，加入剩余的水，混合冷却后得到液体脂肪族高效减水剂。通过含有亚硫酸钠的工业副产品的使用，降低了产品的原材料成本；通过变浓度法生产工艺的应用，及醛类化合物的分步滴加，达到产品的无热源法生产，简化了生产设备，降低了固定资产投资及能耗成本。

Description

一种低成本脂肪族高效减水剂的制备方法
技术领域
本发明涉及到一种低成本脂肪族高效减水剂及其制备方法，其降低成本的主要方法在于以低成本的工业副产品作为原料及合成反应过程中能耗的节约，属于建筑材料技术领域。
背景技术
混凝土减水剂是高性能混凝土中的一个重要组成成分。目前在国内市场上，高效减水剂以萘系和聚羧酸系减水剂为主，后者由于价格较高，主要用于客运专线等高性能混凝土中，另外还有密胺树脂和氨基磺酸系高效减水剂等。萘系减水剂的缺点是坍落度损失较大，并且含有一定量的硫酸钠，低温环境下很容易出现结晶沉淀，严重限制了它的冬季使用范围；而新型聚羧酸系高效减水剂价格高，影响其广泛应用，氨基磺酸系减水剂由于掺量临界点难以控制，容易造成混凝土的泌水，使用的也非常有限。因此合成和采用低成本的新型高性能减水剂，一直是业界非常重视的问题。
脂肪族高效减水剂是在20世纪80年代发展起来的一种新型的高效减水剂的品种，是一种以酮和醛以及亚硫酸盐等单体为主要原料，通过碳负离子的产生而缩合成脂肪族高分子链。由于其具有掺量小，硫酸钠含量少(<1％)。冬天无结晶、非引气性、不含氯盐、对钢筋无锈蚀。对水泥品种的适应性优于萘系产品，生产工艺比较简单，对环境污染小等优点，近几年在国内取得了广泛应用，特别是在高强混凝土灌注桩、预制混凝土构件和高强混凝土方面应用较多。关于脂肪族高效减水剂的研究国内已经有一些研究成果，主要集中在油井和建筑行业。目前大多数研究成果可归纳为以丙酮、甲醛和亚硫酸盐(包括无水亚硫酸钠、焦亚硫酸钠及亚硫酸氢钠)等单体为原料，通过低温滴加和加热高温缩合两个步骤合成。另外也有一些在此基础上的改性研究。我国公开专利CN100357213C和CN1821150A中分别描述了采用对氨基苯磺酸钠和自制聚羧酸改性剂进行改性的方法，但成本不同程度提高，不利推广。CN101234865A和CN101186459中分别介绍了用纸浆黑稀液和工业副产品改性脂肪族高效减水剂以降低成本的方法。迄今为止，没有关于使用工业副产品，同时采用无热源法制造脂肪族高效减水剂的方法及其应用的报道，变浓度法在脂肪族高效减水剂合成中的应用也未见报道。
发明内容
技术问题：本发明的目的是提供一种低成本脂肪族高效减水剂的制备方法，该方法通过调整原材料配比和加料顺序，各阶段反应平稳，易于控制，避免缩合反应中的爆聚和凝胶化现象的产生；通过含有亚硫酸钠的工业副产品的使用，降低了产品的原材料成本。
技术方案：本发明的低成本脂肪族高效减水剂的制备方法为：使用酮类、醛类化合物作为缩合单体，用含有亚硫酸钠的工业副产品代替40％～60％重量的无水亚硫酸钠作为磺化剂，在水溶液中化学合成脂肪族减水剂，包括以下步骤：
首先，反应釜中放入第一部分水及磺化剂，进行磺化剂水解反应；
此后，在上述溶液中滴入酮类化合物，进行酮类化合物的磺化回流反应；
接着，向溶液中滴加醛类化合物，进行羰基化反应，控制滴加速度使釜内温度维持在35℃～55℃，其间加入第二部分水以维持所需较低温度；
然后，快速滴加剩余醛类化合物使温度升至90℃～95℃，进行高温缩合反应；
最后，加入第三部分水，混合冷却后得到液体脂肪族高效减水剂。
其中：可用含有亚硫酸钠的工业副产品替代无水亚硫酸钠作为磺化剂；
所述酮类化合物包括丙酮、丁酮、环己酮、甲乙酮或苯乙酮中的一种或任意几种的混合物；
所述醛类化合物包括甲醛、多聚甲醛、乙醛或糠醛中的一种或任意几种的混合物；
所述含有亚硫酸钠的工业副产品包括保险粉副产品(亚硫酸钠含量70％)或磺化法苯酚副产品(亚硫酸钠含量65％)的一种或两种的混合物；
所述酮类化合物、醛类化合物与磺化剂的摩尔比为2.2～2.8:1.0～1.2:0.5～1.1；
所用反应釜带有聚氨酯保温材料制成的保温层；
在反应中，利用亚硫酸盐水解及酮类化合物的磺化回流反应过程在35℃～55℃的条件下持续0.5～1小时，高温缩合反应持续2～5小时。
本制备方法发明的关键是通过将直接合成变成分步合成，使反应速度变得温和、可控，利用每步反应产生的热量使体系温度不断升高，同时配合水的分批加入实现变浓度法合成，满足产品生产全过程对热量的需求，不再提供其它热源，即可使用无热源法进行脂肪族减水剂的合成。
有益效果：本发明所提供的方法与以往的技术相比具有如下优点：
(1)通过调整原材料配比和加料顺序，各阶段反应平稳，易于控制，避免缩合反应中的爆聚和凝胶化现象的产生；
(2)通过含有亚硫酸钠的工业副产品的使用，降低了产品的原材料成本；
(3)通过变浓度法生产工艺的应用，及缩合单体的分步滴加，达到产品的无热源法生产，简化了生产设备，降低了固定资产投资及能耗成本；
(4)本发明方法制备过程中无三废(废水、废气、废渣)排放，对环境无污染，产品本身无味，使用环境好；
(5)本发明方法制备的低成本脂肪族高效减水剂原料广泛，成本低，适应于建筑、水电、交通等行业的建筑工程，具有良好的应用前景。
具体实施方式
本发明的低成本脂肪族高效减水剂的制备方法，包括以下步骤：首先，保温反应釜中放入部分水及磺化剂，进行磺化剂水解反应；此后，在上述溶液中滴入酮类化合物，进行酮类化合物的磺化回流反应；接着，向溶液中滴加醛类化合物，进行羰基化反应，控制滴加速度使釜内温度维持在35℃～55℃，其间加入部分水以维持所需较低温度；然后，快速滴加剩余醛类化合物使温度升至90℃～95℃，进行高温缩合反应；最后，加入剩余的水，混合冷却后得到液体脂肪族高效减水剂。其中，此高效减水剂的原料中，酮类化合物、醛类化合物与磺化剂的摩尔比为2.2～2.8:1.0～1.2:0.5～1.1。
此高效减水剂的原料中，酮类化合物包括丙酮、丁酮、环己酮、苯乙酮等的一种或几种；醛类化合物包括甲醛、多聚甲醛、乙醛、糠醛等的一种；含有亚硫酸钠的工业副产品包括磺化法苯酚副产品、保险粉副产品的一种或两种的混合物。
亚硫酸盐水解及酮类化合物的磺化回流反应过程在35℃～55℃的条件进行，持续0.5～1小时。
在进行羰基化放热反应过程中，滴加醛类化合物时，分为两部分加入。其中25％～40％的醛类化合物在35℃～55℃时滴加，持续时间2～5h，60％～75％的醛类化合物快速滴加至升温到90℃～95℃，然后慢速滴加保温直至滴完，此阶段反应持续2～5小时。
实施例1
在保温反应釜中，投入80千克磺化法苯酚副产品、58千克无水亚硫酸钠和150千克水，搅拌溶解，在30分钟内滴加丙酮85千克，缓慢滴加115千克甲醛，控制体系温度为45℃～50℃，4小时滴完，加入150千克水，剩余212千克甲醛快速滴加使体系温度升至90℃～95℃并在此温度下保温2小时，加水150千克充分搅拌后冷却至室温出料，即得液体高效减水剂。
实施例2
在保温反应釜中，投入73千克磺化法苯酚副产品、75千克无水亚硫酸钠和150千克水，搅拌溶解，在30分钟内滴加丙酮80千克，缓慢滴加105千克甲醛，控制体系温度为35℃～40℃，4.5小时滴完，加入150千克水，剩余165千克甲醛快速滴加使体系温度升至90℃～95℃并在此温度下保温3小时，加水160千克充分搅拌后冷却至室温出料，即得液体高效减水剂。
实施例3
在保温反应釜中，投入80千克保险粉副产品、56千克无水亚硫酸钠和150千克水，搅拌溶解，在30分钟内滴加丁酮98千克，缓慢滴加96千克甲醛，控制体系温度为40℃～45℃，4.5小时滴完，加入150千克水，剩余180千克甲醛快速滴加使体系温度升至90℃～95℃并在此温度下保温3.5小时，加水190千克充分搅拌后冷却至室温出料，即得液体高效减水剂。
实施例4
在保温反应釜中，投入66千克保险粉副产品、50千克无水亚硫酸钠和150千克水，搅拌溶解，在30分钟内滴加丙酮80千克，缓慢滴加100千克乙醛，控制体系温度为50℃～55℃，2小时滴完，加入150千克水，剩余234千克乙醛快速滴加使体系温度升至90℃～95℃并在此温度下保温5小时，加水170千克充分搅拌后冷却至室温出料，即得液体高效减水剂。
以下为本发明的性能情况及其与同类产品的各项性能比较情况：
主要原材料、混凝土配合比及试验方法原材料：
水泥：中国水泥厂生产海螺P·O42.5水泥
砂：细度模数为2.5的中砂。
石子：南京江宁产玄武岩，粒径为5～20mm的碎石。
混凝土配合比：水泥:砂:中石:小石＝1:2.16:2.12:1.42
在配制混凝土时，水泥、砂、石材料按以上配合比进行称量，加水量则以控制坍落度为8±1cm为标准。未掺加外加剂配制的混凝土称为基准混凝土。试验方法：混凝土性能试验主要包括减水率、泌水率、含气量、凝结时间、抗压强度、混凝土的收缩等。减水率、泌水率、含气量、凝结时间试验方法参照GB8076-97《混凝土外加剂》的相关规定执行。混凝土抗压强度试验方法参照GBJ81-85《普通混凝土力学性能试验方法》的相关规定执行。
表1  实施例3的匀质性指标
 
试验项目 检测结果
固含量，％ 30.20
密度，g/cm3 1.160
氯离子含量，％ 0.09
硫酸钠含量，％ 0.58
总碱含量，％ 3.26
水泥净浆流动度，mm* 225
pH值 13.75
表面张力，mN/m 70.56
氨释放量，％ 0.04
注：掺量为固体份0.5％，水泥净浆流动度试验加水量为87mL。
表2  实施例3的混凝土性能
Figure A200910029201D00081
注：掺量为固体份0.5％。
表3  本发明与其它高效减水剂的混凝土性能对比
注：镇江产某脂肪族高效减水剂SMT，南京产某脂肪族高效减水剂NT，上海产某三聚氰胺高效减水剂ZXT，山西产某萘系高效减水剂SPA。表中的掺量均折合成粉剂掺量，用水量中扣除减水剂引入水量。

Claims (7)

1、一种低成本脂肪族高效减水剂的制备方法，其特征在于使用酮类、醛类化合物作为缩合单体，用含有亚硫酸钠的工业副产品代替40％～60％重量的无水亚硫酸钠作为磺化剂，在水溶液中化学合成脂肪族减水剂，包括以下步骤：
首先，反应釜中放入第一部分水及磺化剂，进行磺化剂水解反应；
此后，在上述溶液中滴入酮类化合物，进行酮类化合物的磺化回流反应；
接着，向溶液中滴加醛类化合物，进行羰基化反应，控制滴加速度使釜内温度维持在35℃～55℃，其间加入第二部分水以维持所需较低温度；
然后，快速滴加剩余醛类化合物使温度升至90℃～95℃，进行高温缩合反应；
最后，加入第三部分水，混合冷却后得到液体脂肪族高效减水剂。
2、如权利要求1所述的低成本脂肪族高效减水剂的制备方法，其特征在于所用反应釜带有聚氨酯保温材料制成的保温层。
3、如权利要求1所述的低成本脂肪族高效减水剂的制备方法，其特征在于利用亚硫酸盐水解及酮类化合物的磺化回流反应过程在35℃～55℃的条件下持续0.5～1小时，高温缩合反应持续2～5小时。
4、如权利要求1所述的低成本脂肪族高效减水剂的制备方法，其特征在于所述酮类化合物包括丙酮、丁酮、环己酮或苯乙酮中的一种或任意几种的混合物。
5、如权利要求1所述的低成本脂肪族高效减水剂的制备方法，其特征在于所述醛类化合物包括甲醛、多聚甲醛、乙醛或糠醛中的一种或任意几种的混合物。
6、如权利要求2所述的低成本脂肪族高效减水剂的制备方法，其特征在于所述含有亚硫酸钠的工业副产品包括保险粉副产品或磺化法苯酚副产品的一种或两种的混合物。
7、如权利要求1所述的低成本脂肪族高效减水剂的制备方法，其特征在于所述酮类化合物、醛类化合物与磺化剂的摩尔比为2.2～2.8:1.0～1.2:0.5～1.1。
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