CN102826999B - 新戊二醇油酸酯的合成方法 - Google Patents

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一种新戊二醇油酸酯的合成方法，属有机化学中酯类化合物的合成技术领域，以新戊二醇和油酸为原料，其特征在于以固体酸S2O/TiO2-La2O3或固体酸ZnO/SiO2为催化剂进行酯化反应，然后通过碱洗，水洗及干燥过程制得新戊二醇油酸酯；新戊二醇与油酸的重量比可为1:5.4～6.8，特征固体酸加入量为新戊二醇和油酸总量的1.0～5.0%(wt%)；以甲苯为带水剂，其用量为新戊二醇与油酸总量的10～30%(wt%)。本发明采用固体酸催化剂作用下的酯化反应，选择性高，反应条件温和，催化剂不腐蚀设备，可重复使用，易再生，反应后处理简单，“三废”排放少，属环境友好工艺。

Description

新戊二醇油酸酯的合成方法
技术领域
本发明涉及一种新戊二醇油酸酯的合成方法，属有机化学中酯类化合物的合成技术领域。
背景技术
新戊二醇油酸酯具有优异的黏温性能、良好的低温特性、高温稳定性及低挥发性，因而能满足较高的润滑要求，并且易生物降解，是一种性能优良的“绿色”润滑剂。可以作为替代矿物润滑油的基础油，也可用于调制环保型液压油以及金属切削，拉丝等加工用基础油，其应用领域极为广泛。新戊二醇油酸酯的传统合成方法是以H2SO4、H3PO4等无机液体酸作催化剂，由新戊二醇与油酸直接脱水酯化制备。无机液体酸易腐蚀设备，副反应多，产品色泽深；目前主要以对甲苯磺酸、氨基磺酸等有机酸做催化剂制备新戊二醇脂肪酸酯，这会导致催化剂分离困难，后处理复杂，“三废”排放多。以固体酸催化合成新戊二醇油酸酯却鲜见报道，固体酸催化剂可重复使用，并可以避免无机液体酸及有机酸催化剂所导致的弊端。
发明内容
本发明的目的是提供一种反应温和，操作简单，工艺环境友好，具有较好实用性的新戊二醇油酸酯的合成方法。
本发明为新戊二醇油酸酯的合成方法，以新戊二醇和油酸为原料，其特征在于以甲苯为带水剂，在固体酸S2O                                                /TiO2-La2O3或ZnO/SiO2的催化作用下进行酯化反应，然后通过碱洗，水洗及干燥过程制得新戊二醇油酸酯。
所述新戊二醇与油酸的重量比为1 : 5.4～6.8。
所述固体酸S2O/TiO2-La2O3或ZnO/SiO2催化剂的加入量为新戊二醇与油酸总重量百分比的1.0～5.0%。
所述固体酸S2O/TiO2-La2O3的制备方法为：La2O3溶于10～50% 的Ti(SO4) 2水溶液，La2O3与Ti (SO4)2的重量比为1 : 4.5，蒸发干燥，350℃～750℃温度焙烧4 h，焙烧物经浓度1.0～3.0 mol/ L的(NH4)2S2O8浸渍3～8 h，过滤干燥后，经350℃～650℃的温度焙烧4 h。
所述固体酸ZnO/SiO2的制备方法为：层析用硅胶经350℃～650℃的温度焙烧4 h，再经10～50%的Zn(CH3COO)2水溶液浸渍3～8 h，过滤干燥后，经350℃～650℃的温度焙烧4 h。
所述酯化反应以甲苯为带水剂，其用量为新戊二醇与油酸总重量百分比的10～30%。
所述碱洗过程用的碱为NaHCO3饱和溶液，其用量为新戊二醇与油酸总质量百分比的10～50%。
所述干燥过程为真空脱水干燥，温度为60℃～100℃，真空度为﹣0.096 MPa ～﹣0.090 MPa，脱水干燥时间为2～8 h。
本发明与现有技术相比，具有以下突出优点和积极效果
1、采用固体酸催化作用下的酯化反应，选择性高，副反应少，催化剂不腐蚀设备，可重复使用，催化剂易再生，从而可降低生产成本；
2、催化剂与产物极易分离，后处理简单，三废排放少；
3、产物色泽好，易生物降解，属环境友好型润滑剂，可作为矿物润滑油的替代产品，用途广泛。油酸可以是油脂工业的副产物，原料价廉易得，且属天然产物，可再生。
具体实施方式
实施例1：
在反应釜中加入100份新戊二醇，570份油酸，90份甲苯作为带水剂，搅拌下加入27份固体酸催化剂S2O/TiO2-La2O3，逐渐温升至80～130℃，回流脱水2～6 h，然后趁热过滤催化剂，并降温至40-60℃，用110份饱和NaHCO3溶液洗涤一次，再用120份40-60℃蒸馏水洗两次，在温度为60～100℃，真空度﹣0.095MPa ～﹣0.09 MPa下减压蒸馏1 h，除去甲苯和水，得新戊二醇油酸酯，收率为92%。
实施例2：
在反应釜中加入100份新戊二醇，570份油酸，90份甲苯作为带水剂，搅拌下加入20份固体酸催化剂ZnO/SiO2，逐渐温升至80～130℃，回流脱水3～8 h，然后趁热过滤催化剂，并降温至40-60℃，用120份饱和NaHCO3溶液洗涤一次，再用130份40-60℃蒸馏水洗两次，在温度为60～100℃，真空度﹣0.095MPa ～﹣0.09 MPa下减压蒸馏1 h，除去甲苯和水，得新戊二醇油酸酯，收率为87%。
上述实施中新戊二醇与油酸的反应方程式为：

Claims (8)

1.一种新戊二醇油酸酯的合成方法，以新戊二醇和油酸为原料，其特征在于以固体酸S2O                                                /TiO2-La2O3或固体酸ZnO/SiO2为催化剂进行酯化反应，然后经碱洗、水洗及干燥过程制得新戊二醇油酸酯。
2.按权利要求1所述的新戊二醇油酸酯的合成方法，其特征在于所述新戊二醇与油酸的重量比为1 : 5.4～6.8。
3.按权利要求1所述的新戊二醇油酸酯的合成方法，其特征在于所述固体酸S2O/TiO2-La2O3或ZnO/SiO2的加入量为新戊二醇与油酸总重量百分比的1.0～5.0%。
4.按权利要求1所述的新戊二醇油酸酯的合成方法，其特征在于所述固体酸S2O/TiO2-La2O3的制备方法为：La2O3溶于10～50% 的Ti(SO4)2水溶液，La2O3与Ti(SO4)2的重量比为1 : 4.5，蒸发干燥，350℃～750℃焙烧4 h，焙烧物经浓度为1.0～3.0 mol/ L的(NH4)2S2O8浸渍3～8 h，过滤干燥后，350℃～650℃焙烧4 h。
5.按权利要求1所述的新戊二醇油酸酯的合成方法，其特征在于所述固体酸ZnO/SiO2的制备方法为：层析用硅胶经350℃～650℃焙烧活化4 h，再经10～50% 的Zn(CH3COO)2水溶液浸渍3～8 h，过滤干燥后，350℃～650℃焙烧4 h。
6.按权利要求1所述的新戊二醇油酸酯的合成方法，其特征在于所述酯化反应以甲苯为带水剂，其用量为新戊二醇与油酸总重量百分比的10～30%。
7.按权利要求1所述的新戊二醇油酸酯的合成方法，其特征在于所述碱洗过程的碱为NaHCO3饱和溶液，其用量为新戊二醇与油酸总重量的10～40%。
8.按权利要求1所述的新戊二醇油酸酯的合成方法，其特征在于所述干燥过程为真空脱水干燥，温度为60～90℃，真空度为﹣0.095MPa ～﹣0.09 MPa，脱水时间为2~8 h。
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