TW201321476A - 綠色及黃色鋁酸鹽磷光體 - Google Patents

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Yi-Qun Li
Yuming Xie
Cheng-Jun Duan
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Abstract

文中教示係有關於新穎綠色及黃色鋁酸鹽磷光體及製造並使用此等磷光體的方法。

Description

綠色及黃色鋁酸鹽磷光體 發明領域
[0001]文中教示係有關於新穎綠色及黃色鋁酸鹽磷光體及用於製造並使用此等磷光體的方法。
發明背景
[0002]綠色及黃色磷光體可提供用於許多照明應用之綠色LED及以冷陰極螢光燈為基礎的顯示器之另一種選擇。因此，這些磷光體可用於顯示器應用，諸如背光板、電漿顯示器、陰極射線管顯示器以及照明系統，諸如省電螢光燈、綠色及/或白色發光系統、信號燈、指示器等。
[0003]然而，已知綠色及黃色磷光體存在許多問題，諸如會在寬帶光譜內發射，其並不適用於液晶顯示器背光板、電漿顯示器及陰極射線管。有關於綠色與黃色磷光體的其它爭議包括，例如當暴露於電離輻射及/或濕氣下之不合適的發光及轉化效率、低色彩純度及色彩穩定性。
[0004]因此，有需要性能優於現有綠色及黃色磷光體的新穎綠色及黃色磷光體。
發明概要
[0005]本發明提供可滿足此需要及其它需要的新穎綠色及黃色磷光體。
[0006]文中所述該等磷光體之用途包括，例如發光二極 體(LED)、冷陰極螢光燈、紅綠藍背光顯示器、電視監視器、行動電話、電漿顯示器、導航顯示器、陰極射線管顯示器及一般照明，諸如螢光燈。此外，文中所述該等磷光體可用於以LED為基礎的任何隔離照明系統，諸如裝飾燈、指示器、識別標誌及信號燈。最後，文中所述該等磷光體亦可用於白光照明系統。
圖式簡單說明
[0007]第1A圖係闡明化合物1-3的發射光譜。
[0008]第1B圖係闡明化合物4-6的發射光譜。
[0009]第2A圖係闡明化合物1-3的XRD光譜。
[0010]第2B圖係闡明化合物4-6的XRD光譜。
[0011]第3圖係闡明用於化合物7之XRD光及EDS數據。
[0012]第4圖係闡明用於化合物8之XRD光譜及EDS數據。
[0013]第5圖係闡明用於化合物9之XRD光譜及EDS數據。
[0014]第6圖係闡明用於化合物10之XRD光譜及EDS數據。
[0015]第7圖係闡明用於化合物12之XRD光譜及EDS數據。
[0016]第8圖係闡明用於化合物13之XRD光譜及EDS數據。
[0017]第9圖係闡明用於化合物14之XRD光譜及EDS數據。
[0018]第10圖係闡明用於化合物17之XRD光譜及EDS數據。
[0019]第11圖係闡明用於化合物18之XRD光譜及EDS數據。
[0020]第12圖係闡明用於化合物19之XRD光譜及EDS數據。
[0021]第13圖係闡明用於化合物11之XRD光譜及EDS數據。
[0022]第14圖係闡明用於化合物17-19的發射光譜。
較佳實施例之詳細說明
[0023]本發明係提供式(Lu1-x-yAxCey)3BzAl5O12C2z化合物，其中A為Sc、La、Gd或Tb中之一或多者；B為Mg、Sr、Ca或Ba中之一或多者；C為F、Cl、Br或I，0x0.5，0.0001y0.2且0z0.50。在某些實施例中，該等式(Lu1-x-yAxCey)3BzAl5O12C2z化合物(其中A、B、C、x、y及z如上文定義)並不包括Lu2.91Ce0.09Al5O12。在某些實施例中，當y為0.09時，x並非0。在其它實施例中，當y為0.09時，x及z並非0。在又其它實施例中，該化合物為光致發光化合物。在又其它實施例中，0.05x0.40。在又其它實施例中，0.07x0.34。在又其它實施例中，0.007y0.03。在又其它實施例中，0.008y0.025。在又其它實施例中，0.10z0.45。在又其它實施例中，0.15z0.38。
[0024]在某些實施例中，0.05x0.40且0.07y0.03。在其它實施例中，0.05x0.40且0.008y0.025。在又其它實施例中，0.07x0.34且0.07y0.03。在又其它實施例中，0.07x0.34且0.008y0.025。
[0025]在某些實施例中，0.05x0.40且0.10z0.45。在其它實施例中，0.05x0.40且0.15z0.38。在又其它實施例中，0.07x0.34且0.10z0.45。在又其它實施例中， 0.07x0.34且0.15z0.38。
[0026]在某些實施例中，0.07y0.03且0.15z0.45。在其它實施例中，0.07y0.03且0.15z0.38。在又其它實施例中，0.008y0.025且0.15z0.45。在又其它實施例中，0.008y0.025且0.15z0.38。
[0027]在某些實施例中，0.05x0.40、0.07y0.03且0.15z0.45。在其它實施例中，0.05x0.40、0.07y0.03且0.15z0.38。在其它實施例中，0.05x0.40,0.008y0.025且z為0.15z0.45。在又其它實施例中，x為0.05x0.40，y為0.008y0.025且0.15z0.38。
[0028]在某些實施例中，0.07x0.34，0.07y0.03且0.15z0.450，0.7x0.34,0.07y0.03且0.15z0.38。在又其它實施例中，0.07x0.34，0.008y0.025且0.15z0.45。在又其它實施例中，0.07x0.34，0.008y0.025且0.15z0.38。
[0029]在某些實施例中，0.001z0.5。在其它實施例中，0.05x0.40，0.07y0.03且0.001z0.5。在又其它實施例例中，0.05x0.40、0.008y0.025且0.001z0.5。在又其它實施例中，0.07x0.34、0.07y0.03及0.001z0.5。在又其它實施例中，0.07x0.34，0.008y0.025且0.001z0.5。
[0030]在某些實施例中，z為0。在其它實施例中，0.05x0.40，0.07y0.03且z為0。在其它實施例中，0.05x0.40，0.008y0.025且z為0。在又其它實施例中， 0.07x0.34，0.07y0.03且z為0。在又其它實施例中，0.07x0.34，0.008y0.025且z為0。
[0031]在部份上述實施例中，A為Gd且B為Ba或Sr。在上述實施例中之其它部份內，A為Gd，B為Ba或Sr且C為F。在上述實施例之又其它部份內，A為Gd。
[0032]文中所述該等化合物包括在下表內明確地揭示的化合物。
[0033]第1A及1B圖闡明化合物1-6的發射光譜，而第2A及2B圖闡明該等化合物1-6之XRD光譜。第3-13圖分別闡明化合物7、8、9、10、12、13、14、17、18、19及11的XRD及EDS數據。第17-19圖闡明該化合物17-19的發射光譜。
[0034]雖然製造文中所揭示之該等新穎之以鋁酸鹽為基礎的磷光體之方法並不限於任何製法，但是可以以，例如包括以下3個步驟製程合成：1)摻合起始物質，2)燃燒該起始物混合物、及3)在該經燃燒物質上進行各種方法，其包括粉碎及乾燥。在某些實施例中，該等起始物質可包含各種粉末，諸如鹼土金屬化合物、鋁化合物及鎦化合物。鹼土金屬化合物之實例包括鹼土金屬碳酸鹽、硝酸鹽、氫氧化物、氧化物、草酸鹽、鹵化物等。含鋁化合物的實例包括硝酸鹽、氟化物及氧化物。鎦化合物之實例包括氧化鎦、氟化鎦、及氯化鎦。以可以獲得所欲最終組成物的方式摻合該等起始物質。在某些實施例中，該等鹼土、含鋁化合物及鎦化合物係以合適比率摻合，然後燃燒以獲得所欲組成物。該等經摻合起始物質可在第二步驟內經燃燒，且可使用一助熔劑以增強該等經摻合材料的反應性(於該燃燒的任何或各階段)。該助熔劑可包含各種鹵化物及硼化合物，其等之實例包括氟化鍶、氟化鋇、氯化鍶、氯化鋇及其等之組合。含硼助熔劑化合物的實例包括硼酸、氧化硼、硼酸鍶、硼酸鋇及硼酸鈣。
[0035]在某些實施例中，該助熔劑化合物的使用量為其中莫耳%數的範圍係自介於約0.01至0.2莫耳%之間，其中數值範圍典型上可自約0.01至0.1莫耳%，且包括0.01及0.1莫耳%。
[0036]用於混合該等起始材料(含或不含該助熔劑)之各種技術包括，但不限於：使用研缽、以球磨機混合、使 用V形混合機混合、使用交叉旋轉混合機混合、使用噴射磨機混合、以及使用攪拌器混合。可乾混或濕混該等起始物質，其中乾混係指未使用溶劑進行混合。可用於濕混方法內之溶劑包括水或有機溶劑，其中該有機溶劑可以是甲醇或乙醇。可藉本項技藝中已知的許多技術而燃燒該等起始物質混合物。可使用加熱器(諸如電爐或氣體爐)以進行該燃燒。該加熱器不限於任何特定類型，其限制條件為該起始物質混合物係於所欲溫度下燃燒，費時所欲時間。在某些實施例中，燃燒溫度範圍可自約800至1600℃。在其它實施例中，該燃燒時間範圍可自約10分鐘至1000小時。該燃燒氣氛可選自空氣、低壓氣氛、真空、惰性氣體氣氛、氮氣氛、氧氣氛及氧化氣氛。在某些實施例中，可以於介於約100℃至約1600℃間之溫度在還原氣氛下燃燒該等組成物。費時介於約2與約10小時之間。可使用溶膠凝膠法或固體反應法以製造文中所揭示的磷光體。在某些實施例中，係使用金屬硝酸鹽以得到該磷光體之二價金屬組份、以及該以鋁酸鹽為基礎的磷光體之鋁組份。在某些實施例中，供應該二價金屬組份之金屬硝酸鹽可以是Ba(NO3)2、Mg(NO3)2或Sr(NO3)2，而提供該鋁之金屬硝酸鹽可以是Al(NO3)3。
[0037]本方法可進一步包括以下步驟：使用一金屬氧化物以提供該以鋁酸鹽為基礎的磷光體之氧組份。該方法之一實例包括以下步驟：a)提供選自以下所組成之群組的原料：Ba(NO3)2、Mg(NO3)2、Ca(NO3)2、Sr(NO3)2、Al(NO3)2、 Al(NO3)3、及Lu2O3；b)使該Lu2O3溶解在硝酸溶液內，然後混合所欲數量之該等金屬硝酸鹽以形成以水性為基礎的硝酸鹽溶液；c)加熱該步驟b)之溶液以形成凝膠；d)將該步驟c)之凝膠加熱至介於約500℃與約1000℃之間以分解該硝酸鹽混合物而形成氧化物混合物；及e)於一介於約1000℃與約1500℃間之溫度在還原氣氛下燒結該步驟d)之粉末。
[0038]在某些實施例中，含LuACeBAlOC之以鋁酸鹽為基礎的磷光體(其中A為Sc、La、Gd或Tb中之一或多者；B為Mg、Sr、Ca或Ba中之一或多者；C為F、Cl、Br或I)可吸收於一範圍自約200奈米至約420奈米的波長之輻射並可發射在自約515奈米至約577奈米範圍內的可見光。在其它實施例中，含LuGdCeBAlOF之以鋁酸鹽為基礎的磷光體(其中B為Sr或Ba中之一或多者)可吸收於一範圍自約200奈米至約420奈米的波長之輻射並可發射在自約550奈米至約577奈米範圍內的可見光。在又其它實施例中，含LuCeAlO之以鋁酸鹽為基礎的磷光體可吸收於一範圍為自約200奈米至約420奈米的波長之輻射並發射在自約515奈米至約560奈米範圍內的可見光。
[0039]在某些實施例中，式(Lu1-x-yAxCey)3BzAl5O12C2z之以鋁酸鹽為基礎的磷光體(其中A為Sc、La、Gd或Tb中之一或多者；B為Mg、Sr、Ca或Ba中之一或多者；C為F、Cl、Br或I；0x0.5；0.0001y0.2；且0z0.50)可吸收於一介於約200奈米至約420奈米間之波長的輻射並可發射於一介於約515奈米與約577奈米間之波長的可見光。在其它實施 例中，CIE(x,y)為0.320<x<4.90且0.520<y<5.90。
[0040]在某些實施例中，式(Lu1-x-yGdxCey)3BzAl5O12F2z之以鋁酸鹽為基礎的磷光體(其中B為Ba或Sr)可吸收於一範圍自約200奈米至約420奈米之波長的輻射並可發射在自約550奈米至約577奈米範圍內之可見光。在其它實施例中，CIE(x,y)為0.410<x<4.90且0.550<y<5.80。
[0041]在某些實施例中，式(Lu1-yCey)3Al5O12之以鋁酸鹽為基礎的磷光體可吸收於一範圍自約200奈米至約420奈米的波長之輻射且可發射在自約550奈米至約577奈米範圍內的可見光。在某些實施例中，CIE(x,y)為0.320<x<4.60且0.530<y<5.80。
[0042]文中所述該等磷光體的用途包括，但不限於：發光二極體(LED)、冷陰極螢光燈、紅綠藍背光顯示器、電視監視器、行動電話、電漿顯示器、導航顯示器、陰極射線管顯示器及一般照明，諸如螢光燈。此外，文中所述該等磷光體可用於以LED為基礎的任何隔離照明系統，諸如裝飾燈、指示器、識別標誌及信號燈。最後，文中所述該等磷光體亦可用於白光照明系統。
[0043]在某些實施例中，在上文段落23-30內所表示的x及y與z之數值有意包括其中x係介於約#1及約#2之間，y係介於約#3與約#4之間，且z係介於約#5與約#6之間的情況。一實例為x係介於約0與約0.5之間，y係介於約0.0001與約0.2之間，而z係介於約0與約0.50之間。相同的詮釋亦可適用於其中x、y或z中之任一者並不出現在一式子內的實施例。
[0044]應該注意的是，有履行文中之教示的可替代方法。因此，本發明之實施例欲被視為具闡明性而非限制性，且本發明不受限於文中提供的細節，但是只要不違背附加申請專利範圍之範圍及同義詞，可經修飾。
[0045]以下實施例係用於闡明而無意限制本發明之範圍。
實例 實例1：用於製造該式(Lu 1-y Ce y ) 3 Al 5 O 12 化合物的代表性程序
在混合機內混合Lu2O3(272.664克)、CeO2(7.295克)、Al2O3(120.041克)、助熔劑(20.000克)，費時介於4與20小時之間，然後添加至坩鍋內。將該坩鍋放入一連續爐內並於介於1500℃與1700℃間之溫度在還原氣氛下進行燒結，費時介於2與10小時之間。使用粉碎機械使該等經燒結材料轉化成粉末。以酸及去離子水清洗該粉末，然後於介於120℃與180℃間之溫度下在烘箱內進行乾燥，費時介於12與24小時之間。最後，經由20微米網目篩分該粉末以得到Lu2.945Ce0.055Al5O12並描述特性(亦即發射波長、強度、及CIE數值、粒度分佈等)。
第1A圖係闡明化合物1-3的發射光譜。
第1B圖係闡明化合物4-6的發射光譜。
第2A圖係闡明化合物1-3的XRD光譜。
第2B圖係闡明化合物4-6的XRD光譜。
第3圖係闡明用於化合物7之XRD光及EDS數據。
第4圖係闡明用於化合物8之XRD光譜及EDS數據。
第5圖係闡明用於化合物9之XRD光譜及EDS數據。
第6圖係闡明用於化合物10之XRD光譜及EDS數據。
第7圖係闡明用於化合物12之XRD光譜及EDS數據。
第8圖係闡明用於化合物13之XRD光譜及EDS數據。
第9圖係闡明用於化合物14之XRD光譜及EDS數據。
第10圖係闡明用於化合物17之XRD光譜及EDS數據。
第11圖係闡明用於化合物18之XRD光譜及EDS數據。
第12圖係闡明用於化合物19之XRD光譜及EDS數據。
第13圖係闡明用於化合物11之XRD光譜及EDS數據。
第14圖係闡明用於化合物17-19的發射光譜。

Claims (16)

  1. 一種具有下式之化合物：(Lu1-x-yAxCey)3BzAl5O12C2z其中：A為Sc、La、Gd或Tb中之一或多者；B為Mg、Sr、Ca或Ba中之一或多者；C為F、Cl、Br或I；0x0.5；0.0001y0.2；且0z0.50；其限制條件為當y為0.09時，x並非0。
  2. 如申請專利範圍第1項中任一者之化合物，其中A為Gd，而B為Ba或Sr。
  3. 如申請專利範圍第1項中任一者之化合物，其中A為Gd，B為Ba或Sr且C為F。
  4. 如申請專利範圍第1項之化合物，其中x及z為0。
  5. 如申請專利範圍第1項之化合物，其中該化合物係選自以下所組成之群組：Lu2.70Gd0.21Ce0.9Ba0.15Al5O12F0.3、Lu2.40Gd0.51Ce0.9Ba0.15Al5O12F0.3、Lu1.92Gd0.99Ce0.9Ba0.15Al5O12F0.3、Lu2.94Gd0.03Ce0.03Sr0.34Al5O12F0.68、Lu2.70Gd0.21Ce0.03Sr0.34Al5O12F0.68、Lu2.52Gd0.39Ce0.03Sr0.34Al5O12F0.68及其等之組合。
  6. 如申請專利範圍第1項之化合物，其中該化合物係選自以下所組成之群組：Lu2.975Ce0.025Al5O12、Lu2.97Ce0.03Al5O12、Lu2.965Ce0.035Al5O12、Lu2.96Ce0.04Al5O12、Lu2.945Ce0.055Al5O12、Lu2.93Ce0.07Al5O12、Lu2.84Gd0.1Ce0.06Al5O12、Lu2.64Gd0.3Ce0.06Al5O12、Lu2.44Gd0.5Ce0.06Al5O12及其等之組合。
  7. 如申請專利範圍第1項之化合物，其中該化合物可吸收於一範圍自約200奈米至約420奈米之波長的輻射且可發射範圍於約515奈米至約577奈米之內的可見光。
  8. 如申請專利範圍第1項之化合物，其中該化合物可吸收於一範圍自約200奈米至約420奈米之波長的輻射且可發射範圍於約515奈米至約577奈米之內的可見光。
  9. 如申請專利範圍第3項之化合物，其中該化合物可吸收於一範圍自約200奈米至約420奈米之波長的輻射且可發射範圍於約550奈米至約577奈米之內的可見光。
  10. 如申請專利範圍第4項之化合物，其中該化合物可吸收於一範圍自約200奈米至約420奈米之波長的輻射且可發射範圍於約515奈米至約560奈米之內的可見光。
  11. 如申請專利範圍第1項之化合物，其中CIE(x,y)為0.320<x<4.90且0.520<y<5.90。
  12. 如申請專利範圍第3項之化合物，其中CIE(x,y)為0.410<x<4.90且0.550<y<5.80。
  13. 如申請專利範圍第4項之化合物，其中CIE(x,y)為 0.320<x<4.60且0.530<y<5.80。
  14. 一種含LuACeBAlOC之化合物，其中：A為Sc、La、Gd或Tb中之一或多者；B為Mg、Sr、Ca或Ba中之一或多者；且C為F、Cl、Br或I；該化合物可吸收於一範圍自約200奈米至約420奈米之波長的輻射且可發射範圍於約515奈米至約577奈米之內的可見光。
  15. 一種含LuGdCeBAlOF之化合物，其中：B為Sr或Ba中之一或多者；且該化合物可吸收於一範圍自約200奈米至約420奈米之波長的輻射且可發射範圍於約550奈米至約577奈米之內的可見光。
  16. 一種含LuCeAlO之化合物，其中該化合物可吸收於一範圍自約200奈米至約420奈米之波長的輻射且可發射範圍於約515奈米至約560奈米之內的可見光。
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