CN103980892B - 一种碳纳米粒子化学荧光液制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种碳纳米粒子化学荧光液制备方法，本方法是以荧光碳纳米粒子为发光剂，通过荧光碳纳米粒子，以邻苯二甲酸二丁酯为溶剂，过氧化氢和二苯基草酸酯为激发物质。通过过氧化氢和二苯基草酸酯发生化学反应产生高能物质，高能物质激发碳纳米粒子产生化学荧光。首先取邻苯二甲酸二丁酯于烧杯中，加入30%的过氧化氢和少量叔丁醇做助溶剂，配制成无色透明溶液。另取邻苯二甲酸二丁酯置于烧杯中加入碳纳米粒子和二苯基草酸酯以及水杨酸钠加热溶解配制成溶液。上述两种溶液1:1混合为碳纳米粒子荧光液，两者等体积混合后会发出化学荧光。本发明所合成荧光液发光亮度高、持续时间长、无致癌物质和重金属污染、制备成本低廉、易于大规模工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳纳米粒子化学荧光液制备方法。
背景技术
物质在燃烧或高温状态下会发出明亮的光，给人们的生活和各项活动提供照明，这种光需要高温，称为高温发光。在低温状态下荧光染料受到紫外光或化学激发也会发出光，这种光不需要高温，称为荧光或冷光。在某种特定场合，例如：没有电源、没有燃料、特殊的防爆环境，不允许使用高温光源以免发生危险，高温光源受到限制。为克服这一困难，现在已经研制出一种便于携带、发光寿命长的新型化学光源，通过化学反应产生化学荧光，这种独特的光源可在多种环境中提供绝对安全可靠的照明，特别是军用，如：对航空兵和海军陆战队员夜间指挥，这种光源的立即可达性在营救工作中将能发挥巨大作用。化学荧光在民用领域有着广泛应用，如；荧光手镯、项链在娱乐领域有广泛的市场前景，需求量巨大。传统的化学荧光是以荧光染料为发光剂。这种荧光***有几个缺点：首先是染许多荧光染料有料的价格较高，如：红荧烯每克几百元；第二是荧光染料有很大的环境污染，如：罗丹明Ｂ有很强的致癌作用，潜在环境问题；第三是发光时间短。化学发光往往希望发光物质有较长的荧光发光时间，但许多荧光染料的发光时间仅两三个个小时。近年来，出现了一类新型荧光发光物质—碳量子点纳米粒子，碳量子点纳米粒子是一种直径很小的纳米粒子，具有半导体的特征，在受到激发时能够产生荧光，具有荧光染料相似的荧光特性。传统的量子点以硫化镉、硒化镉等含重金属为主，荧光性能较好，但其毒性限制了它的应用。碳元素是自然环境的友好元素，污染极低，因此选择碳纳米粒子作为荧光发光剂可以有效降低污染环境污染。随着技术的成熟，荧光碳纳米量子点的合成技术日趋成熟，成本不断下降，选择它作为荧光发光剂成为可能。目前主流的化学荧光***是荧光染料和过氧化氢以及二苯基草酸酯反应产生化学发光。化学发光是一种在室温下将化学反应能 量转化为光能的反应过程。以多氯代水杨酸酯二苯基草酸酯类化台物与草酰氯反应生成的草酸酯、过氧化氢和荧光剂为主要组成的化学发光体系，简称为过氧草酸酯类化学发光体系，是迄今为止发现的一种最有效的化学(非生物)发光体系。本发明以荧光碳纳米粒子为发光剂，以邻苯二甲酸二丁酯为溶剂，过氧化氢和二苯基草酸酯二苯基草酸酯为激发物质。通过过氧化氢和二苯基草酸酯发生化学反应产生高能物质，高能物质激发碳纳米粒子产生化学荧光。荧光碳纳米粒子的采用体现了荧光碳纳米粒子发光的全部优点，荧光色彩纯正、无漂白现象、无荧光眨眼、亮度高、可调整激发发射波长等等，使传统化学荧光液的环境污染大大降低，成本大幅下降，荧光发射时间有所延长。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳纳米粒子化学荧光液制备方法，该方法所合成荧光液发光亮度高、持续时间长、无致癌物质和重金属污染、制备成本低廉、易于大规模工业生产。
本发明的技术方案是：一种碳纳米粒子化学荧光液制备方法，其具体步骤为 ：
1）碳纳米粒子的制备：用天平称取0.50克富含羟基、羧基的有机酸和0.10-0.50克草酸铵，研细放入烧杯，加入20毫升乙二醇溶解成无色透明溶液。将溶液转移到反应釜中，拧紧釜盖，置于180℃的恒温干燥箱加热3小时，取出反应釜，自然冷却至室温。所得反应产物为棕黄色碳纳米粒子溶液，将其再转入烧杯，真空干燥箱中60℃干燥，得棕色固体的碳纳米粒子，将其保留备用。
2）化学荧光液的配制：首先取50毫升邻苯二甲酸二丁酯于烧杯中，加入10毫升 30%的过氧化氢和1毫升叔丁醇做助溶剂，配制成无色透明甲溶液。另取10毫升邻苯二甲酸二丁酯置于烧杯中加入0.01-0.05克上述制备的碳纳米粒子和0.1克二苯基草酸酯以及0.4克 水杨酸钠加热溶解配制成无色透明乙溶液。
3）将上述甲溶液和乙溶液混合为碳纳米粒子化学荧光液。使用时，将甲溶液和乙溶液按1:1体积比混合倒入比色管，溶液发出化学荧光。
荧光碳纳米粒子可以根据不同需要选取。
本发明在传统化学荧光的基础上对荧光液的配方进行了改进，去除了配方中荧光染料，代之以荧光碳纳米粒子，具有纳米概念。荧光碳纳米粒子的合成技术已经成熟价格越来越低，成本低廉。其产生的荧光强度高，色彩纯，荧光时间长发光时间持续5小时以上。更重要的是：荧光碳纳米粒子的环境友好性，无污染和致癌作用，使用安全可靠。本发明可以使化学荧光液的成本大幅下降，适宜大规模工业化生产。
具体实施方式
实施例1
一种碳纳米粒子化学荧光液制备方法，其具体步骤为：
1）碳纳米粒子的制备：用天平称取0.50克柠檬酸和0.10克草酸铵，研细放入烧杯，加入20毫升乙二醇溶解成无色透明溶液。将溶液转移到反应釜中，拧紧釜盖，置于180℃的恒温干燥箱加热3小时，取出反应釜，自然冷却至室温。所得反应产物为棕黄色碳纳米粒子溶液，将其再转入烧杯，真空干燥箱中60℃干燥，得棕色固体的碳纳米粒子，将其保留备用。
2）化学荧光液的配制：取50毫升邻苯二甲酸二丁酯于烧杯中，加入10毫升 30%的过氧化氢和1毫升叔丁醇做助溶剂，配制成无色透明甲溶液。另取10毫升邻苯二甲酸二丁酯置于烧杯中加入0.05克上述制备的碳纳米粒子和0.1克二苯基草酸酯以及0.4克 水杨酸钠加热溶解配制成无色透明乙溶液。
3）将上述甲溶液和乙溶液混合为碳纳米粒子化学荧光液。使用时，将甲溶液和乙溶液按1:1体积比混合倒入比色管，溶液发出化学荧光。此例发光为绿色，荧光持续时间约5小时。
实施例2
一种碳纳米粒子化学荧光液制备方法，其具体步骤为：
1）碳纳米粒子的制备：用天平称取0.50克酒石酸和0.20克草酸铵，研细放入烧杯，加入20毫升乙二醇溶解成无色透明溶液。将溶液转移到反应釜中，拧紧釜盖，置于180℃的恒温干燥箱加热3小时，取出反应釜，自然冷却至室温。所得反应产物为棕黄色碳纳米粒子溶液，将其再转入烧杯，真空干燥箱中60℃干燥，得棕色固体的碳纳米粒子，将其保留备用。
2）化学荧光液的配制：取50毫升邻苯二甲酸二丁酯于烧杯中，加入10毫升 30%的过氧化氢和1毫升叔丁醇做助溶剂，配制成无色透明溶液。另取10毫升邻苯二甲酸二丁酯置于烧杯中加入0.02克上述制备的碳纳米粒子和0.1克二苯基草酸酯以及0.4克 水杨酸钠加热溶解配制成溶液。
3）将上述甲溶液和乙溶液混合为碳纳米粒子化学荧光液。使用时，将甲溶液和乙溶液按1:1体积比混合倒入比色管，溶液发出化学荧光。此例发光为黄绿色，荧光持续时间约5小时。
实施例3
一种碳纳米粒子化学荧光液制备方法，其具体步骤为：
1）碳纳米粒子的制备：用天平称取0.50克富马酸和0.20克草酸铵，研细放入烧杯，加入20毫升乙二醇溶解成无色透明溶液。将溶液转移到反应釜中，拧紧釜盖，置于180℃的恒温干燥箱加热3小时，取出反应釜，自然冷却至室温。所得反应产物为棕黄色碳纳米粒子溶液，将其再转入烧杯，真空干燥箱中60℃干燥，得棕色固体的碳纳米粒子，将其保留备用。
2）化学荧光液的配制：取50毫升邻苯二甲酸二丁酯于烧杯中，加入10毫升 30%的过氧化氢和1毫升叔丁醇做助溶剂，配制成无色透明溶液。另取10毫升邻苯二甲酸二丁酯置于烧杯中加入0.01克上述制备的碳纳米粒子和0.1克二苯基草酸酯以及0.4克 水杨酸钠加热溶解配制成溶液。
3）将上述甲溶液和乙溶液混合为碳纳米粒子化学荧光液。使用时，将甲溶液和乙溶液按1:1体积比混合倒入比色管，溶液发出化学荧光。此例发光为天蓝色，荧光持续时间约5小时。
Claims (1)
1.一种碳纳米粒子化学荧光液制备方法，其特征是：其制备方法包括：(1)、碳纳米粒子的制备：用天平称取0.50克柠檬酸和0.10-0.50克草酸铵，研细放入烧杯，加入20毫升乙二醇溶解成无色透明溶液；将溶液转移到反应釜中，拧紧釜盖，置于180℃的恒温干燥箱加热3小时，取出反应釜，自然冷却至室温；所得反应产物为棕黄色碳纳米粒子溶液，将其再转入烧杯，真空干燥箱中60℃干燥，得棕色固体的碳纳米粒子，将其保留备用；所述的柠檬酸可以用酒石酸或富马酸替代；(2)、化学荧光液的配制：首先取50毫升邻苯二甲酸二丁酯于烧杯中，加入10毫升30％的过氧化氢和1毫升叔丁醇做助溶剂，配制成无色透明甲溶液；另取10毫升邻苯二甲酸二丁酯置于烧杯中加入0.01-0.05克上述制备的碳纳米粒子和0.1克二苯基草酸酯以及0.4克水杨酸钠加热溶解配制成无色透明乙溶液；(3)、将上述甲溶液和乙溶液混合为碳纳米粒子化学荧光液；使用时，将甲溶液和乙溶液按1:1体积比混合倒入比色管，溶液发出化学荧光。
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