KR20140102204A - Cmc 재료 부품의 제조방법 - Google Patents

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에릭 필립프
안드레 라폰드
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Abstract

본 발명은 복합 재료 부품의 제조에 관한 것이고, 이것은 고화된 섬유상 예비성형체를 만들되 예비성형체의 섬유는 탄소 또는 세라믹 섬유로서 열분해 탄소(PyC) 또는 붕소를 도프한 탄소(BC) 중 적어도 하나의 층으로 형성된 계면에 코팅하는 단계; 부분적으로 고밀화된 고화된 섬유 예비성형체를 얻되 부분적으로 고밀화는 계면에 제1 매트릭스 상을 형성하는 것을 포함하고, 제1 매트릭스상은 PyC 또는 BC 중 하나 이상의 층과 교대하는 자기 치유 재료의 복수의 층을 포함하는 단계; 그리고 부분적으로 고밀화 고화된 예비성형체 내에 탄소 및/또는 세라믹 분말을 분산시키고, 용융 규소 또는 대부분의 규소 부품을 위해 형성된 액체 조성물을 침투시킴으로써 고밀화를 지속시키는 단계를 포함한다.

Description

CMC 재료 부품의 제조방법{CMC MATERIAL PART MANUFACTURE METHOD}
본 발명은 세라믹 또는 적어도 부분적으로 세라믹인 매트릭스를 갖는 복합 재료의 부품을 제조하는 것에 관한 것이고, 이하 CMC 재료로 불리어진다.
본 발명의 적용 분야는 산화 분위기의 고온에서 작동 중에 노출되는 부품을 제조하는 것이고, 특히 항공 및 우주의 분야, 구체적으로 항공 터빈 엔진의 고온 부분에 대한 부품을 제조하는 것이며, 이것은 본 발명이 다른 분야, 예를 들면 산업 가스 터빈의 분야에 적용될 수 있다고 이해된다.
CMC 재료는 양호한 열구조 특성, 즉 고온에서 이러한 특성을 보존할 수 있는 능력과 함께 그들은 구조적인 부품을 구성하기에 적합하게 만드는 강한 기계적 특성을 지닌다.
고온에서 작동 중에 노출되는 부품용 금속 재료 대신에 CMC 재료의 사용은, 특히 CMC 재료가 대체되는 금속 재료의 밀도보다 실질적으로 작은 밀도를 갖고 있기 때문에 추천되어 왔다.
CMC 재료 부품을 제작하는 잘 알려진 방법은 직포 섬유 텍스쳐로부터 섬유 예비성형체를 제조하는 것을 포함하고, 예비성형체는 화학 기상 침투법(CVI)을 사용해서 세라믹 매트릭스에 의해 고화 및 고밀화된다. 실시예로서, 참조는 CMC 재료의 항공 터빈 엔진용 부품을 제작하는 것에 관련해서 문헌 WO2010/066140, WO2010/116066, 및 WO2011/080443으로 이루어질 수 있다.
잘 알려진 제2 방법은 탄화 규소계 섬유가 탄소 또는 탄화물의 층에 도포된 질화 붕소 BN의 층에 CVI에 의해 피복되는 섬유 파일, 특히 탄화 규소 SiC의 층으로부터 예비성형체를 제조하는 것으로 이루어진다. 섬유 파일은 탄소 분말 또는 세라믹 분말 및 유기 바인더를 함유하는 조성물과 예비 함침되거나, 변형으로 그것들은 예비성형체를 형성한 후에 이러한 조성물과 함께 함침된다. 바인더가 제거되자마자, 고밀화는 이러한 고밀화 공정은 용융 침투(MI) 공정으로서 알려져 있는, 아마도 붕소로 농축된 용융 규소를 침투함으로써 행해진다. 실시예로서, 참조는 문헌 US4 889 686, US4 944 904, 또는 US5 015 540으로 이루어질 수 있다. 잘 알려진 방식에 있어서, MI 공정 중에 용융 규소로부터 섬유를 분리시키면서 섬유를 코팅하는 BN 계면 재료는 복합 재료에 취화 릴리프 기능을 행한다.
CVI의 고밀화 공정은 매트릭스 상이 균일한 두께 및 조절된 조성물로 얻어질 수 있고, 특히 매트릭스 상이 침사 크랙 또는 자기 치유의 구체적인 기능을 갖는 재료로 이루어짐으로써 고온 및 산화 분위기 하에서 오랜 수명을 준다. 용어 "자기 치유"는 산소의 존재시 특정 온도 범위에서 페이스트 또는 유체 상태로 통과할 수 있는 유리체 조성물을 형성함으로써 재료 내에 나타나는 크랙을 밀봉하는 재료를 지칭하기 위해서 여기에서 사용된다. 자기 치유 재료의 예로는 Si-B-C 3성분계 또는 붕규산 타입의 유리를 형성할 수 있는 탄화 붕소계이다. 그럼에도 불구하고, CVI 고밀화 공정은 비교적 길고 고비용이다.
반대로, MI 공정에 의한 고밀화는 매트릭스 상을 조절한 두께 및 조성물로 형성할 수 없지만, 그것은 CVI 고밀화보다 행해지는 것이 훨씬 빠르고 용이하여 이 관점으로부터 그것은 매력적일 수 있다. 그럼에도 불구하고, 크래킹의 존재시 제2의 상술한 방법에 의해 얻어지는 부품은 계면 코팅의 BN 재료가 B2O3로 산화되기 때문에 약 800℃ 온도의 산화 분위기에서 짧은 수명을 갖고, 수분의 존재시 BN 재료 소모를 유도하는 휘발성 산화물을 형성하므로 취화 릴리프 기능은 점차 사라지게 된다. 불행하게도, 그들이 작동 중에 영향을 받기 쉬운 열 사이클링으로 인해 CMC 재료는 크래킹에 영향을 받기 쉬워 진다는 것은 실용적으로 불가피하다. 또한, CVI에 의해 BN을 형성하는 것은 복잡하고 NH3 및 BCl3 또는 BF3 타입의 전구체 가스를 사용해서 제조되므로, 특히 산업적 규모의 폐수를 처리하기 위한 복잡한 설치를 필요로 한다. 또한, CVI에 의해 얻어지는 SiC 침전물은 일반적으로 용융 규소가 침투될 수 있는 주상 구조를 나타내기 때문에, 용융 규소가 침투되면서 계면 코팅의 BN 재료에 SiC층을 증착하는 것은 코팅을 보호하는 효과를 제한시킬 수 있다.
본 발명의 특정 목적은 상술한 공지의 방법의 단점을 갖지 않는 방법을 제공하는 것이다.
이 목적은 복합 재료 부품을 제작하는 방법에 의해 달성되고, 상기 방법은:
섬유 구조체를 만들되 섬유 구조체의 섬유는 탄소 또는 세라믹 섬유로 하는 단계;
섬유에 계면 코팅을 형성하되 코팅은 열분해 탄소(PyC) 또는 붕소를 도프한 탄소(BC) 중 적어도 하나의 층으로 형성하는 단계;
제조하고자 하는 부품의 예비성형체를 얻기 위해서 성형 공구를 사용해서 섬유 구조체를 성형하는 단계;
성형 공구로 중에서 섬유 예비성형체를 고화시키는 단계;
계면에 제1 매트릭스 상을 형성하되, 제1 매트릭스 상은 열분해 탄소(PyC) 및 붕소를 도프한 탄소(BC)로부터 선택되는 재료 중 하나 이상의 층과 교대하는 자기 치유 재료 중 복수의 층을 포함하고, 자기 치유 재료의 층 및 PyC 또는 BC의 층은 부분적으로 고밀화 고화된 예비성형체를 얻기 위해서 CVI에 의해 얻어지는 단계; 그리고
성형 공구로부터 예비성형체를 제거한 후, 부분적으로 고밀화 고화된 예비성형체 내에 탄소 분말 및/또는 세라믹 분말을 분산시키고 용융 규소 또는 대부분 규소 부품을 위해 형성된 액체 조성물을 침투시킴으로써 고밀화를 지속시키는 단계를 포함한다.
이 예에 있어서, PyC 또는 BC 계면은 매트릭스에 전파된 후에 계면을 도달하는 크랙의 편향을 개선시키는 PyC 또는 BC의 시트 구조로부터 얻어지는 복합 재료에 대한 취화 릴리프의 종래 기능을 가짐으로써 이러한 크랙에 의한 섬유의 파손을 방지하거나 감속시킨다.
붕소를 도프한 탄소, 또는 BC에 대해서, 이것은 5 at%~20at%를 함유하는 조성물을 의미하고, 나머지는 탄소이다. 이러한 조성물은 난층 구조, 즉 적층된 시트가 정렬로 적층되어 있지 않은 것을 나타냄으로써 BN을 가진 이러한 구조를 얻기 어려운 취화 릴리프 기능을 개선시킨다.
본 발명의 방법은 PyC 또는 BC 크랙 편향 재료 중 하나 이상의 층과 교대하는 자기 치유 재료의 층과 순차 매트릭스 상을 제조하기 위해서 제공된다는 점에서 특히 현저할 수 있고, 순차 매트릭스 상은 MI 공정에 의해 얻어지는 계면 코팅과 매트릭스 상 사이에 개재된다.
자기 치유 재료 및 크랙 편향 재료를 함유하는 순차 매트릭스 상이 계면 코팅에까지 크랙의 전파를 반대하는데 효과적인 반면, MI 공정에 의해 얻어지는 매트릭스 상은 단일체 세라믹과 유사한 방식으로 크래킹에 영향을 받기 쉬우므로 산화 환경에 계면 코팅의 노출을 반대하는데 효과적이다. 계면 코팅에 의해 제공되는 취화 릴리프 기능은 PyC 또는 BC 계면 코팅의 산화성 성질에도 불구하고 유지된다. 고온, 특히 800℃ 이상의 온도의 산화 분위기에 견딜 수 있는 능력이 순차 매트릭스 상의 존재로 보장되면서 관련된 상술한 어려움으로 BN 계면 코팅을 형성할 필요가 없다. 또한, 순차 매트릭스 상도 용융 규소로부터 또는 MI 공정 중에 규소계 액체 조성물로부터 계면 코팅을 보호하는데 기여한다.
유리하게, 제1 매트릭스 상에 자기 치유 재료 중 각 층의 재료는 Si-B-C 3성분계 및 탄화 붕소로부터 선택될 수 있고, 바람직하게는 비정질 재료이다.
자기 치유 재료의 층과 제1 매트릭스 상에 PyC 또는 BC의 층을 합쳐서 총 두께는 500 ㎚~30 ㎛ 범위일 수 있다.
방법의 구현에 있어서, 제1 매트릭스 상은 층이 자기 치유 재료의 최종 층에 형성되어 붕소를 함유하지 않는 세라믹 재료의 층으로 가공된다.
상기 붕소를 함유하지 않는 세라믹 재료의 층은 적어도 500 ㎚의 두께를 가질 수 있다.
상기 붕소를 함유하지 않는 세라믹 재료의 층은 특히 탄화 규소(SiC) 또는 질화 규소(Si3N4)로 이루어질 수 있다.
구현에 있어서, 고화된 섬유 예비성형체를 제조하는 것은 섬유 구조체를 성형하여 예비성형체를 성형하고 화학 기상 침투법을 사용해서 예비성형체의 섬유에 계면 코팅을 형성한 후 제1 매트릭스 상을 형성하는 것을 포함하되, 계면 코팅과 제1 매트릭스 상은 예비성형체를 고화시키기에 충분한 총 두께를 갖기 위해 형성된다. 실시예로서, 예비성형체를 고화시키기에 충분한 두께는 500 ㎚ 이상이다.
또 다른 구현에 있어서, 예비성형체의 섬유에 계면을 형성하는 것은 제1 계면층을 형성하는 제1 단계 및 제2 계면층을 형성하는 제2 단계를 포함하고, 제1 및 제2 단계는 섬유 예비성형체를 고화시키는 단계에 의해 분리되며, 예비성형체의 고화는 탄소 또는 세라믹 전구체 수지를 함유하는 액체 조성물로 함침, 성형 공구에서 예비성형체의 성형, 수지의 중합, 그리고 탄소 또는 세라믹으로 수지를 변형시키는 것을 포함하며, 예비성형체를 수지가 중합될 때까지 성형 공구 중에서 최소한 형상을 유지시킨다.
제1 계면층은 300 ㎚ 이하의 두께를 갖기 위해 화학 기상 침투법을 사용해서 형성될 수 있다.
구현에 있어서, 섬유 예비성형체는 3차원 또는 다층직에 의해 단일 조각으로서 만들어지는 섬유 구조체로 형성된다.
탄소 및/또는 세라믹 분말은 물 중에서 현탁 상태로 분말을 함유하는 수성 슬립으로 함침시켜 고화된 섬유 예비성형체 내에 분산시킬 수 있다.
고화된 섬유 예비성형체 내에서 탄소 및/또는 세라믹 분말의 분산은 탄소 또는 세라믹 전구체 수지에 분산된 탄소 및/또는 세라믹 분말을 함유하는 액체 조성물을 사용해서 행해질 수도 있다.
대개 규소로 형성되는 액체 조성물은 붕소(-B), 타타늄(-Ti), 및 몰리브뎀(-Mo)으로부터 선택되는 적어도 하나의 원소를 함유할 수도 있다.
본 발명은 동반 도면을 참조하여 제한되지 않은 표시를 거쳐 주어진 하기 설명을 읽는데 잘 이해될 수 있다,
도 1은 본 발명의 제1 구현에 있어서 CMC 재료의 부품을 제작하는 방법의 연속적인 단계를 나타낸다; 그리고
도 2는 본 발명의 제1 구현에 있어서 CMC 재료의 부품을 제작하는 방법의 연속적인 단계를 나타낸다.
본 발명의 제1 구현은 도 1을 참조하여 기재된다.
제1 단계 10은 섬유 예비성형체가 제작되는 부품의 형상과 가까운 형상을 갖는 것으로 제조되는 섬유 구조체를 제조하는 것으로 이루어진다. 이러한 섬유 구조체는 얀 또는 토우의 다층 또는 3차원 직으로 얻어질 수 있다. 형상으로 드레이프된 다음, 예를 들면 얀을 바느질하거나 주입함으로써 아마 함께 결합되는 파일을 형성하기 위해서 얀 또는 토우의 직포 또는 시트와 같은 2차원 섬유 텍스쳐로 시작하는 것도 가능하다.
섬유 구조체를 구성하는 섬유는 세라믹 섬유, 예를 들면 탄화 규소 SiC(이하 SiC 섬유로서 칭함), 또는 질화 규소 Si3N4로 주로 제조되는 섬유가 바람직하다. 특히, Japanese supplier Nippon Carbon에 의한 명칭 "Hi-Nicalon" 하에 시판된 SiC 섬유를 사용하는 것이 가능하다. 변형에 있어서, 탄소 섬유를 사용하는 것이 가능하다.
공지된 방식에 있어서, 세라믹 섬유, 및 특히 SiC 섬유를 가지고 사이징 및 섬유에 존재하는 실리카 SiO2와 같은 표면의 산화층을 제거하기 위해서 계면 코팅을 형성하기 전에 섬유에 표면 처리(단계 20)를 행하는 것이 바람직하다.
단계 30은 제작되는 부품의 형상과 가까운 형상을 갖는 예비성형체를 얻기 위해서 성형 공구를 사용해서 섬유 구조체를 성형하는 것으로 이루어진다.
그 성형 공구로 고정된 예비성형체로, 예를 들면 그라파이트로 제조된 취화 릴리프 계면이 예비성형체의 섬유의 CVI로 제조되고, 이 계면은 열분해 탄소 또는 PyC 또는 붕소를 도프한 탄소 또는 BC(5 at%B~20 at%B로, 나머지는 C임)(단계 40) 중 적어도 하나의 층에 의해 형성된다. PyC 또는 BC 계면의 두께는 1 ㎚~수십 ㎚, 예를 들면 10 ㎚~1000 ㎚ 범위에 있는 것이 바람직하다.
그 이후(단계 50), 제1 매트릭스 상은 CVI에 의해 얻어지는 PyC 또는 BC 중 하나 이상의 층으로 교대하는 CVI에 의해 얻어지는 자기 치유 재료의 복수의 층을 포함하여 형성되고, 제1 및 제1 매트릭스 상의 최종 층은 자기 치유 재료로 제조된다. 각각의 자기 치유 재료의 층에 대해서, 붕소를 함유하는 재료, 예를 들면 비정질 3성분계 Si-B-C 또는 탄화 붕소를 함유하는 것을 선택하는 것이 가능하고, 비정질 탄화 붕소, 즉 산소, 자기 치유 특성을 갖는 붕규산 타입의 유리를 형성할 수 있는 것이 바람직하다. 자기 치유 재료와 PyC 또는 BC의 층을 합쳐서 총 두께는 수백 ㎚이고, 500 ㎚~30 ㎛ 범위에 있는 것이 바람직하다. 자기 치유 재료 중 다양한 층의 자기 치유 재료는 동일하거나 상이할 수 있다.
연속적으로 도입되는 자기 치유 재료와 용융 규소 또는 규소계 액체 조성물 사이에 반응에 대한 배리어를 구성하기 위해서 제1 매트릭스 상은 자기 치유 재료의 최종 층에 형성되는 붕소를 함유하지 않는 세라믹 재료의 층, 예를 들면 SiC 또는 Si3N4에 의해 가공될 수 있다. 반응 배리어를 형성하는 세라믹 재료의 층 두께는 수백 ㎚, 예를 들면 500 ㎚ 이상, 일반적으로 1 ㎛~수㎛ 범위에 있는 것이 바람직하다. SiC 또는 Si3N4 이외에 붕소를 함유하지 않는 세라믹 재료를 사용해서 반응 배리어, 예를 들면 ZrC 또는 HfC와 같은 내화성 탄화물을 형성한다.
반응 배리어를 형성하는 광학 세라믹층을 포함하는 제1 매트릭스 상을 더한 계면의 총 두께는 섬유 예비성형체를 고화시키기에 충분한 것, 즉 공구 지원의 도움없이 그 형상을 보존하면서 예비성형체를 조작할 수 있도록 충분히 함께 예비성형체의 섬유를 결합하기 위해 선택된다. 총 두께는 적어도 500 ㎚가 바람직하다. 그 초기 기공의 단지 소수 부분은, 예를 들면 계면 및 제1 매트릭스 상으로 채워지기 때문에 고화 후 예비성형체는 다공성으로 남아있다.
PyC, BC, B4C, Si-B-C, 또는 SiC는 CVI에 의해 잘 알려진 방식으로 증착될 수 있다. 참조는 특히 문헌 US5 246 736, US5 965 266, 및 US6 068 930으로 이루어질 수 있다.
CVI에 의해 계면을 형성하는 단계는 계면은 변형을 위한 섬유 구조체의 바람직한 수용력에 영향을 미치지 않도록 충분하게 얇은 상태로서 제공되어 구조를 형상화하기 전에 섬유 구조체의 섬유에서 행해질 수 있다는 것을 관찰해야 한다.
고화, 부분적으로 고밀화, 및 여전히 다공성 예비성형체는 고체 필러를 도입하고 용융 금속을 침투시키는 것을 포함하는 MI 타입 공정을 사용하여 고밀화를 지속시키기 위해서 그 성형 공구로 제거된다.
고화된 예비성형체는 탄소 및/또는 세라믹 분말(단계 60)을 함유하는 액체 조성물과 함침된다.
함침 조성물은 액체 차량, 예를 들면 물 중으로 현탁액의 분말을 포함하는 슬립일 수 있다. 분말은 흡입의 도움으로 여과 또는 아마 침전됨으로써 예비성형체에 유지될 수 있다. 분말은 탄소 및/또는 세라믹, 특히 탄화물, 질화물, 또는 규화물, 예를 들면 탄화 규소 SiC에 의해 구성된다. 5 ㎛ 미만의 평균 크기를 갖는 입자로 구성된 분말을 사용하는 것이 바람직하다.
건조(단계 70) 후, 고화된 예비성형체는 그 기공에 분산된 탄소 및/또는 세라믹 분말과 함께 얻어진다.
탄소 수지 타입 또는 세라믹 전구체 수지의 유기 수지, 예를 들면 유기 실리케이트 수지에 분산되는 탄소 및/또는 세라믹 분말을 함유하는 액체 조성물, 아마도 수지에 첨가된 용제로 고화된 예비성형체를 함침시키는 것이 가능하다. 함침은 투입, 주입, 또는 액상 수지 주입(RTM) 타입의 공지된 방법을 사용해서 행해질 수 있다. 수지가 중합된 후, 열분해 열 처리는 탄소 또는 세라믹 잔사로 수지를 변형시키기 위해 행해진다.
고밀화는 추가적인 원소, 아마도 붕소(-B), 티타늄(-Ti), 및 몰리브뎀(-Mo)으로부터 선택되는 것으로 다수의 용융 규소를 함유하는 용융 규소(-Si) 또는 액체 조성물을 침투시킴으로써 지속된다(단계 80). 침투는 비산화 분위기, 바람직하게는 감소된 압력 하에서 행해진다.
이전에 도입되는 분말이 탄소로 이루어질 경우, 그리고 탄소 잔사가 고화된 예비성형체를 함침하기 위해 사용되는 수지에 존재할 경우, 규소는 탄화 규소(-SiC)를 형성하기 위해서 그것과 함께 반응한다. 이전에 도입되는 분말이 세라믹 분말, 특히 탄화물, 질화물, 또는 규화물일 경우, 그리고 고화된 예비성형체를 함침하기 위해 사용되는 수지의 세라믹 잔사가 존재할 경우, 매트릭스는 세라믹 분말과 결합하는 부분적으로 규소로 이루어지는 매트릭스가 얻어진다. 어느 경우에 있어서, 최종적으로 얻어지는 총 매트릭스는 적어도 부분적으로 세라믹으로 이루어지고, 바람직하게는 주로 세라믹으로 이루어진다.
얻어지는 부품은 공지의 방식(단계 90)으로 환경 배리어 코팅(EBC)으로 제공될 수 있다. EBC 조성물은, 특히 바륨 스트론튬 알루미늄 실리케이트(BSAS)와 같은 알칼리 또는 알칼리 토류 원소의 알루미노 실리케이트층을 포함하는 것으로 잘 알려져 있다. 참조는 다른 것 중 하기 문헌: US2009/169873, US2010/003504, 및 WO2010/072978로 이루어질 수 있다.
본 발명의 방법 중 또 다른 구현은 도 2를 참조해서 후술한다.
도 2의 방법은 도 1, 특히 섬유 예비성형체를 고화시키는 방식과는 다르다.
섬유가 세라믹 섬유일 경우 섬유 구조체를 제조하는 단계 110 및 섬유 구조체를 처리하는 단계 120은 도 1의 방법 중 단계 10 및 20과 유사하다.
PyC 또는 BC의 제1 계면층을 제조하기 위해 CVI를 사용하는 단계 125는 단계 120 후 그리고 섬유 구조체를 성형하기 전에 행해진다. PyC 또는 BC 계면층의 두께는, 즉 예를 들면 300 ㎚ 이하인 섬유 구조체의 변형에 대한 수용력에 영향을 주지 않도록 충분히 작게 선택된다.
그 후, 고화는 액체 기술에 의해 행해진다. 이 때문에, 계면 코팅의 PyC 또는 BC층과의 섬유 구조체는 탄소 또는 세라믹 전구체를 함유하는 액체 조성물에 의해 함침되고(단계 130), 섬유 구조체는 바람직한 형상의 예비성형체를 얻기 위해서 공구로 성형된다(단계 135). 탄소 또는 세라믹 전구체는 아마도 용매에 희석된 수지의 형태일 수 있다. 어떤 경우에, 용매를 제거하고, 수지를 중합한 후, 열처리는 열분해 잔사 입자의 형태로 탄소 또는 세라믹의 고화된 고체 상을 얻기 위해서 행해진다(단계 140). 섬유 구조체는 수지가 중합될 때까지 적어도 성형 공구로 유지된다. 예로서, 세라믹 전구체 수지가 폴리실란, 폴리실록산, 폴리실라잔, 또는 규소 수지일 수 있지만 탄소 전구체 수지는 에폭시, 퓨라닉, 또는 페놀 수지일 수 있다.
섬유 구조체는 투입, 주입, 또는 RTM 타입 공정에 의해 행해지는 함침으로 섬유 구조체가 공구로 성형된 후에 액체 고화 조성물로 동일하게 함침시킬 수 있다.
그 후, 계면의 제조는 제1 계면층 및 고화 수지의 열분해 잔사의 불연속 입자를 도포하는 제2 PyC 또는 BC 계면층을 형성(단계 145)함으로써 지속된다. 제2 계면층의 두께는 적어도 100 ㎚일 수 있다. 액체 기술을 사용해서 고화 단계에 의해 분리되는 2단계의 계면층을 형성하는 것은 문헌 US2010/015428에 기재된다.
그 후, 제1 매트릭스 상은 CVI(단계 150)에 의해 형성되고, 단계 150은 도 1의 방법 중 단계 50과 유사하다. 상술한 바와 같이, 제1 매트릭스 상은 CVI에 의해 얻어지는 하나 이상의 PyC 또는 BC층과 교대하는 CVI에 의해 얻어지는 자기 치유 재료의 복수의 층에 의해 형성된다. 상술한 바와 같이, 제1 매트릭스 상에 자기 치유 재료의 외부층은 붕소를 함유하지 않는 세라믹 재료, 예를 들면 SiC 또는 Si3N4로 이루어지는 층을 형성하는 반응 배리어로 도포될 수 있다. 자기 치유 재료의 층 및 PyC 또는 BC의 층을 합쳐서 총 두께는 수백 ㎚, 바람직하게는 500 ㎚ 이상, 예를 들면 1 ㎛~30 ㎛ 범위에 있는 것이다. 반응 배리어를 형성하는 어느 세라믹 층의 두께는 수백 ㎚, 예를 들면 500 ㎚ 이상, 및 일반적으로 1 ㎛~수㎛ 범위에 있는 것이 바람직하다.
수성 슬립 또는 탄소 또는 세라믹 전구체 수지에 분산된 탄소 또는 세라믹 분말을 함유하는 액체 조성물과의 함침(단계 160), 건조(단계 170), 용융 규소 또는 다수의 용융 규소를 함유하는 액체 조성물로 침투(단계 180), 및 EBC를 선택적으로 형성(단계 190)하는 하기 단계는 도 1의 방법 중 단계 60, 70, 80, 및 90과 유사하다.

Claims (12)

  1. 적어도 부분적으로 세라믹으로 만들어진 매트릭스를 갖는 복합 재료의 부품을 제조하는 방법으로서, 상기 방법은:
    섬유 구조체를 만들되 섬유 구조체의 섬유는 탄소 또는 세라믹 섬유로 하는 단계;
    섬유에 계면 코팅을 형성하되 열분해 탄소(PyC) 또는 붕소를 도프한 탄소(BC) 중 적어도 하나의 층으로 형성하는 단계;
    제조하고자 하는 부품의 예비성형체를 얻기 위해서 성형 공구를 사용해서 섬유 구조체를 성형하는 단계;
    성형 공구 중에서 섬유 예비성형체를 고화시키는 단계;
    계면에 제1 매트릭스 상을 형성하되, 제1 매트릭스 상은 열분해 탄소(PyC) 및 붕소를 도프한 탄소(BC)로부터 선택되는 재료 중 하나 이상의 층과 교대하는 자기 치유 재료의 복수의 층을 포함하고, 자기 치유 재료의 층 및 PyC 또는 BC의 층은 부분적으로 고밀화 고화된 예비성형체를 얻기 위해서 CVI에 의해 얻어지는 단계; 그리고
    성형 공구로부터 예비성형체를 제거한 후, 탄소 분말 및/또는 부분적으로 고밀화 고화된 예비성형체 내에 세라믹 분말을 분산시키고 용융 규소 또는 대부분 규소 부품을 위해 형성된 액체 조성물을 침투시킴으로써 고밀화를 지속시키는 단계를 포함하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 제1 매트릭스 상에서 각 층의 자기 치유 재료의 재료는 Si-B-C 3성분계 및 탄화 붕소로부터 선택되는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 제1 매트릭스 상에서 자기 치유 재료의 층과 PyC 또는 BC의 층을 합쳐서 총 두께는 500 ㎚~30 ㎛ 범위에 있는 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 매트릭스 상은 붕소를 함유하지 않는 세라믹 재료 중 적어도 하나의 층으로 가공하고, 층은 자기 치유 재료의 최종 층에 형성되는 방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 붕소를 함유하지 않는 세라믹 재료의 층은 적어도 500 ㎚의 두께를 갖는 방법.
  6. 제4항 또는 제5항에 있어서, 상기 붕소를 함유하지 않는 세라믹 재료의 층은 탄화 규소(SiC) 또는 질화 규소(Si3N4)로 제조되는 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 고화된 섬유 예비성형체를 제조하는 것은 섬유 구조체를 성형하여 예비성형체를 성형하고 화학 기상 침투법을 사용해서 예비성형체의 섬유에 계면 코팅을 형성한 후 제1 매트릭스 상을 형성하는 것을 포함하되, 계면 코팅과 제1 매트릭스 상은 예비성형체를 고화시키기에 충분한 총 두께를 갖도록 형성되는 방법.
  8. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 예비성형체의 섬유에 계면을 형성하는 것은 제1 계면층을 형성하는 제1 단계 및 제2 계면층을 형성하는 제2 단계를 포함하고, 제1 및 제2 단계는 예비성형체를 고화시키는 단계에 의해 분리되며, 예비성형체의 고화는 탄소 또는 세라믹 전구체 수지를 함유하는 액체 조성물로 함침, 공구에서 예비성형체의 성형, 수지의 중합, 그리고 탄소 또는 세라믹으로 수지를 변형시키는 것을 포함하며, 예비성형체를 수지가 중합될 때까지 성형 공구 중에서 최소한 형상을 유지하는 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 섬유 예비성형체는 3차원 또는 다층직에 의해 단일 조각으로서 만들어지는 섬유 구조체로 형성되는 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 탄소 및/또는 세라믹 분말은 액체 비히클 중에서 현탁 상태로 분말을 함유하는 슬립으로 함침시켜 고화된 섬유 예비성형체 내에 분산시키는 방법.
  11. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 고화된 섬유 예비성형체 내에서 탄소 및/또는 세라믹 분말의 분산은 탄소 또는 세라믹 전구체 수지에 분산된 탄소 및/또는 세라믹 분말을 함유하는 액체 조성물을 사용해서 행해지는 방법.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 대부분의 규소 부품을 위해서 형성되는 액체 조성물은 붕소(-B), 티타늄(-Ti), 및 몰리브뎀(-Mo)으로부터 선택되는 적어도 하나의 원소를 함유하는 방법.
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