CN112552065B - 一种纤维增强陶瓷基复合材料螺栓及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纤维增强陶瓷基复合材料螺栓及其制备方法，（1）根据设计尺寸加工纤维预制体；（2）制备界面层；（3）重复2‑4次浸渍‑固化‑裂解；（4）按照设计尺寸机械加工螺栓头部和头部的凹槽和螺杆的外螺纹；（5）将螺杆与头部凹槽螺纹连接；（6）重复浸渍‑固化‑低温裂解2‑4次；再重复浸渍‑固化‑高温裂解1‑2次；（7）采用CVI技术增密SiC基体；（8）采用CVD技术在制品表面沉积SiC涂层。本发明能够生产大尺寸螺栓，所生产的螺栓芯部较致密，芯部强度较高，机械强度和抗热震性能较好。

Description

一种纤维增强陶瓷基复合材料螺栓及其制备方法
技术领域
本发明属于紧固件的技术领域，具体涉及一种纤维增强陶瓷基复合材料螺栓及其制备方法。
背景技术
连续纤维增强陶瓷基复合材料作为结构件具有低密度（约为钢的1/4）、高比强度、高比模量、高断裂韧性、耐高温、低热膨胀系数、抗热震、结构可设计性强等优点， 能够应用于航空航天较为苛刻的环境，可在1650℃左右下长时间使用，短时间使用温度可高达2000℃。
目前陶瓷基复合材料已用于制备螺柱、销钉、螺栓等连接构件，但连接件种类还是偏少，且现有技术只能制备小尺寸连接件。随着科学技术的发展，连接构件应用环境越来越复杂和苛刻，对连接件的需求逐渐偏向于尺寸范围较大、强度更高、性能更均匀、综合性能优异。
发明专利CN106565261A公开了一种先驱体浸渍裂解发制备SiC/SiC复合材料销钉的方法。该方法由1K SiC纤维束编织销钉纤维预制体，在预制体上通过化学气相沉积法沉积PyC/SiC复合界面层，然后采用液相SiC先驱体对预制体进行浸渍-固化-裂解步骤制备SiC基体，重复7-8次完成SiC/SiC复合材料销钉的制备。该方法所制备的销钉剪切强度高、连接紧固强度高，强度分散性小，可以实现净尺寸成型。但该方法预制体采用编织成型，制备的销钉直径只有3mm-4mm，直径尺寸范围较小。
发明专利CN107021770B公开了耐高温陶瓷基复合材料螺钉的制备方法。该方法采用纤维无纺布与网胎连续针刺成型、2.5D编织成型或纤维布叠层整体穿刺制备预制体，在纤维预制体中沉积热解炭后，将半成品预制体加工为连续螺钉，通过化学气相沉积工艺沉积SiC基体，再进行精加工到尺寸，然后以超高温陶瓷先驱体多次浸渍-裂解引入超高温陶瓷，再把连续螺钉加工为单个螺钉，在螺钉表面沉积SiC涂层，最后采用金刚石刀具加工螺纹获得螺钉产品。该方法引入超高温陶瓷，螺钉的耐温性提高到2000℃，提高了陶瓷基复合材料螺钉的力学性能和抗氧化性能，该方法将螺钉的制备方法与加工相结合，螺钉螺牙完整、精度高、成品率高。但该方法在CVD-SiC基体和PIP制备超高温基体，密度1.9g/cm3以上，然后表面CVD沉积SiC涂层，然后再给螺钉加工螺纹，由于材料硬度很大，仅次于金刚石，不仅增加金刚石刀具磨损，成本提高，而且螺牙很容易崩裂，产品不合格率提高。该方法所制备的螺钉产品直径只有4-15mm，不合适更大直径尺寸的连接件的制备。
现有制备技术对于较大尺寸连接件浸渗深度有限，且表层容易形成闭孔，导致制品芯部孔隙率较大，密度不均匀，芯部强度较低，因此不能满足较大尺寸连接件的制备要求。
发明内容
针对上述大尺寸连接件芯部较难致密，芯部强度较低，机械强度和抗热震性能较差的问题，本发明提供了一种纤维增强陶瓷基复合材料螺栓，以解决现有技术的难题。
本发明还提供了上述纤维增强陶瓷基复合材料螺栓的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种纤维增强陶瓷基复合材料螺栓，所述螺栓由头部和螺杆组成，所述头部设有凹槽，凹槽设有内螺纹，螺杆设有外螺纹，头部与螺杆通过螺纹连接，所述螺杆长度大于头部凹槽深度；所述头部和螺杆之间螺纹缝隙内填充有陶瓷基体。
本发明提供了上述纤维增强陶瓷基复合材料螺栓的制备方法，其包括如下步骤：
（1）制备预制体：将连续碳纤维或碳化硅纤维制备成与设计尺寸形状一致、尺寸富有余量的头部纤维预制体和螺杆纤维预制体；
（2）制备界面层：将步骤（1）所得的纤维预制体采用模具固定，经CVI沉积热解炭界面层；
（3）浸渍-固化-裂解：将步骤（2）所得的预制体坯体使用模具固定，重复浸渍-固化-裂解2-4次；所述裂解包括低温裂解和/或高温裂解，所述低温裂解的裂解温度为950℃-1300℃，高温裂解的裂解温度为1300-1500℃，获得密度为1.45-1.55g/cm3的头部和螺杆；
（4）机械加工：将步骤（3）所得头部按照设计尺寸加工凹槽，并在凹槽内加工内螺纹，按照设计尺寸对螺杆加工外螺纹，所述外螺纹与头部凹槽的内螺纹螺纹配合；
（5）安装：将螺杆的外螺纹与头部凹槽的内螺纹螺纹连接，采用模具固定，保证头部与螺杆同轴配合；
（6）重复浸渍-固化-裂解：将步骤（5）所得制品连带模具重复浸渍-固化-低温裂解2-4次，再重复浸渍-固化-高温裂解1-2次，所述低温裂解为裂解温度950-1300℃的低温裂解；所述高温裂解为裂解温度1300-1500℃的高温裂解；
（7）CVI制备增密SiC基体：为了提高头部和螺杆的配合强度及头部和螺杆的强度，将步骤（6）所得制品采用CVI技术制备SiC基体，封填螺纹配合处微小孔隙；
（8）CVD沉积SiC涂层：将第二部件伸出凹槽的外螺纹用碳纸包覆，然后放入化学气相沉积炉中，在步骤（7）所得制品表面化学气相沉积一层SiC涂层，然后拆除碳纸，即得到纤维增强陶瓷基复合材料螺杆。
进一步，步骤（1）中，所述纤维为碳纤维或碳化硅纤维；所述纤维预制体为通过1-12K纤维以2.5D针刺、2.5D穿刺的成型方式制备而成，纤维预制体的密度为0.4-0.6g/cm3。
进一步，步骤（2）所述CVI沉积热解炭界面层具体为：将纤维预制体用石墨工装固定，以5-15L/min的流量通入碳源气体，采用等温CVI在纤维预制体表面沉积一层热解炭界面层，在氩气或氮气气氛下自然降温至室温；所述碳源气体选自天然气、甲烷、丙烷、丙烯中的任一种或多种；所述CVI的沉积温度为800-1300℃，沉积时间为1-60h，炉内压力为0.5-20kPa。
进一步的，步骤（3）和步骤（6）中所述浸渍包括真空浸渍和压力浸渍；
所述真空浸渍为：将制品放入真空浸渍桶中，抽真空至200Pa以下，保真空0.5-1h后，注入陶瓷先驱体浆料或含有纳米陶瓷粉的陶瓷先驱体浆料，再保真空1-5h，破真空取出；
所述压力浸渍为：将制品放入压力浸渍罐中，压力浸渍罐内压力为1-6MPa，缓慢升温至50-70℃，保温1-5h，随炉降温至室温后取出。
进一步的，步骤（3）和步骤（6）中所述固化为：将制品放入鼓风干燥箱中，以5-10℃/min的升温速率升温至120-250℃，保温时间为3-10h，随炉自然冷却至室温后取出。
进一步的，步骤（3）和步骤（6）中所述裂解为：将制品放入烧结炉中，炉内为200Pa以下的真空状态或炉内压力为100-200kPa的微正压状态，以5-10℃/min的升温速率升温至裂解温度，保温2-10h，然后在氩气或氮气氛围下自然冷却至室温。裂解的目的在于将陶瓷先驱体分解为陶瓷。
进一步，所述陶瓷先驱体浆料是由陶瓷先驱体与溶剂按照10:（3-8）的质量比通过机械搅拌均匀混合而成；
所述含有纳米陶瓷粉的陶瓷先驱体浆料是由陶瓷先驱体、溶剂、纳米陶瓷粉按照10：（3-8）：（0.5-2）的质量比通过机械搅拌均匀混合而成；
陶瓷先驱体为聚甲基硅烷、聚碳硅烷、聚碳硅氮烷、聚硅氮烷、聚硅氧烷、聚硼硅氮烷中的一种或多种；
溶剂为二乙烯基苯、二甲苯、甲苯中的一种或多种；
纳米陶瓷粉选自硅、锆以及其它过渡金属元素的碳化物、氮化物和硼化物中的任一种或多种，例如：SiC、ZrC、B4C、HfC、TaC、WC、Si3N4、ZrN、BN、HfN、SiBCN、SiB4、ZrB2、HfB2和TaB2中的一种或多种。机械搅拌在50-70℃水浴锅中进行，以50-60r/min转速搅拌1-10h。
进一步的，步骤（5）安装螺杆时，先在螺杆表面涂抹含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料，在头部凹槽的内螺纹表面涂抹含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料，然后再将螺杆与头部凹槽的内螺纹螺纹连接。
所述的含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料是由陶瓷先驱体、溶剂、纳米纤维按照10：（6-12）：（1-3）的质量比通过球磨均匀混合而成。
所述的纳米纤维为纳米碳纤维、碳纳米管、纳米SiC纤维、纳米ZrC纤维。所述的球磨时间为3-5h，球磨转速为300-400转/分钟。
进一步的，步骤（7）所述的CVI制备增密SiC基体具体为：将制品放入化学气相渗透炉中，以三氯甲硅烷为先驱体，氢气为载气和还原气体，氩气为稀释气体，沉积温度为850℃-1200℃，沉积时间为5h-100h，沉积压力为5kPa-15kPa，所述的还原气体与三氯甲硅烷的摩尔比为（5-20）:1，先驱体流量为1g/min-15g/min，稀释气体流量为5L/min-20L/min，还原气体的流量由还原气体与硅源的摩尔比来确定，载气流量为100mL/min -200mL/min。
进一步的，步骤（8）所述CVD沉积SiC涂层具体为：将制品放入化学气相沉积炉中，以三氯甲硅烷为先驱体，氢气为载气和还原气体，氩气为稀释气体，化学气相沉积的沉积温度为950℃-1500℃，沉积时间为5h-80h，沉积压力为1kPa-20kPa，所述还原气体与三氯甲硅烷的摩尔比为（8-20）:1，先驱体流量为1g/min-15g/min，稀释气体流量为2L/min-20L/min，还原气体的流量由还原气体与硅源的摩尔比来确定，载气流量为100mL/min-300mL/min。
和现有技术相比，本发明的有益效果如下：
（1）本发明制备的螺栓由头部和螺杆组成，所述头部设有凹槽，凹槽设有内螺纹，螺杆设有外螺纹，头部与螺杆通过螺纹连接，连接处填充陶瓷基体提高连接强度，所述螺杆长度大于头部凹槽深度。所制备的螺栓可有效减少一体制备成型的高度和厚度，避免了制品芯部不致密、强度低等问题，制品直径尺寸不受限制，可以扩大陶瓷基复合材料连接件的应用范围，促进航空航天事业的发展。
（2）本发明采用两部件制备成具有一定密度时加工螺纹实现螺纹方式连接，相比于不加工螺纹，螺杆和头部直接通过填充SiC基体进行连接，螺杆和头部结合强度较好，SiC基体在螺杆和头部的表面附着力较高，进一步提高螺杆与头部的连接强度。
（3）本发明制备过程中在与螺杆连接后通过步骤（6）重复浸渍-固化-裂解、及步骤（7）CVI制备SiC基体致密化工序使螺杆与头部的螺纹之间的缝隙填充陶瓷基体，将头部和螺杆固定连接为一体作为具有一定结合强度起连接作用的结构；
（4）本发明螺杆与凹槽内螺纹连接前涂抹陶瓷先驱体浆料中添加纳米纤维作为增强相，可以提高SiC基体间结合力，提高螺杆与头部的连接强度；
（5）本发明在浸渍-固化-裂解工序后增加CVI制备SiC基体致密化工序，通过气相陶瓷先驱体便于渗入微小孔隙，裂解成SiC基体填充微小孔隙，使连接处更加致密，螺杆与头部间连接强度进一步提高；
（6）本发明在密度相对较低时加工螺纹，可有效避免制备过程中螺牙崩裂掉牙的情况，保证螺牙成品率，提高产品合格率；
（7）本发明通过化学气相沉积在制品表面沉积一层SiC涂层，提高构件的抗氧化性、耐磨性，延长螺栓使用寿命。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种碳纤维增强陶瓷基复合材料螺栓，所述螺栓由头部和螺杆组成，所述头部设有凹槽，凹槽设有内螺纹，螺杆设有外螺纹，头部与螺杆通过螺纹连接，所述螺杆长度大于头部凹槽深度；所述头部和螺杆之间螺纹缝隙内填充有陶瓷基体；所述头部的凹槽的深度为30mm，所述的头部的直径为30mm，螺杆的长度为65mm；螺杆的直径为18mm。
上述碳纤维增强陶瓷基复合材料螺栓的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）制备预制体：根据构件选择碳纤维（12K）无纬布-网胎的0/90°2.5D针刺成型的方式制备获得头部纤维预制体和螺杆纤维预制体，头部纤维预制体的直径为32mm，高度为40mm，密度为0.5g/cm3；所述螺杆纤维预制体的直径为20mm，高度为68mm，密度为0.5 g/cm3。
（2）CVI沉积热解炭界面层：对步骤（1）所得纤维预制体使用石墨工装固定，然后以10L/min的气体流量通入甲烷气体，采用等温CVI技术在头部纤维预制体和螺杆纤维预制体表面沉积一层热解炭界面层，沉积温度1150℃，沉积时间为30h，炉内压力为10kPa，然后在氩气或氮气氛围下自然降温至室温，获得预制体坯体。
（3）浸渍-固化-裂解：
（3a）真空浸渍：将步骤（2）所得预制体坯体放入真空浸渍桶中，先抽真空1h，真空度为100Pa以下，保真空1h后，注入陶瓷先驱体浆料，再保真空时间1h，然后破真空取出，获得含有先驱体浆料的预制体；所述陶瓷先驱体浆料是由聚碳硅烷与二甲苯按10:5的质量比通过机械搅拌均匀混合而成，机械搅拌在70℃水浴锅中，以50r/min转速搅拌5h。
（3b）压力浸渍：将步骤（3a）所得预制体放入压力浸渍灌中，浸渍罐内压力为1MPa，缓慢升温至50℃，保温2h，随炉降温至室温后取出。
（3c）固化：将步骤（3b）所得的预制体进行固化：放入鼓风干燥箱中，以10℃/min的升温速率升温至120℃，保温10h，随炉自然冷却至室温后取出。
（3d）低温裂解：将步骤（3c）所得的预制体进行低温裂解：将预制体放入烧结炉中，炉内为200Pa以下的真空状态，以10℃/min的升温速率升至低温裂解温度1000℃，保温2h，然后在氩气或氮气氛围下自然冷却至室温；
（3e）高温裂解：将步骤（3d）所得的预制体进行高温裂解：将预制体放入烧结炉中，炉内为200Pa以下的真空状态，以10℃/min的升温速率升至高温裂解温度1400℃，保温2h，然后在氩气或氮气氛围下自然冷却至室温；
（3f）将步骤（3e）所得制品进行步骤（3a）-（3e），重复4次；
（4）机械加工：将步骤（3）所得的头部制品按照设计尺寸加工凹槽，并对凹槽加工内螺纹，按照设计尺寸对螺杆加工外螺纹，所述外螺纹与头部凹槽的内螺纹螺纹配合。
（5）安装：将螺杆的外螺纹与头部凹槽的内螺纹螺纹连接，采用模具固定，保证头部与螺杆同轴配合。
（6）重复浸渍-固化-裂解：先低温裂解，即将步骤（5）所得的制品进行步骤（3a）-（3d），重复2次；然后高温裂解，即继续进行步骤（3a）-（3c）和步骤（3e），重复2次，所得制品密度为1.9g/cm3。
（7）CVI制备增密SiC基体：为了提高螺杆和头部配合强度，将步骤（6）所得制品采用CVI技术制备SiC基体，封填螺纹配合处微小孔隙； 将制品放入化学气相渗透炉中，以三氯甲硅烷为先驱体，氢气为载气和还原气体，氩气为稀释气体，沉积温度为850℃，沉积时间为100h，沉积压力为15kPa，所述的还原气体与三氯甲硅烷的摩尔比为15:1，先驱体流量为4g/min，稀释气体流量为10L/min，还原气体的流量由还原气体与硅源的摩尔比来确定，载气流量为100mL/min。
（8）CVD沉积SiC涂层：先将步骤（7）所得的制品用乙醇超声清洗、烘干，再将伸出凹槽的螺杆的外螺纹用碳纸包覆，然后把制品放入化学气相沉积炉中，以硅源三氯甲硅烷为先驱体，氢气为载气和还原气体，氩气为稀释气体，所述化学气相沉积的沉积温度为950℃，沉积时间为30h，沉积压力为20kPa，所述还原氢气与三氯甲硅烷的摩尔比为8:1，先驱体流量为15g/min，稀释气体流量为20L/min，还原气体的流量由还原气体与硅源的摩尔比来确定，载气流量为100mL/min，通过化学气相沉积在制品表面制备一层SiC涂层，提高构件的抗氧化性、耐磨性，之后拆除碳纸得到纤维增强陶瓷基复合材料螺栓，所得的制品密度为1.99g/cm3。
实施例2
一种碳纤维增强陶瓷基复合材料螺栓，所述螺栓由头部和螺杆组成，所述头部设有凹槽，凹槽设有内螺纹，螺杆设有外螺纹，头部与螺杆通过螺纹连接，所述螺杆长度大于头部凹槽深度；所述头部和螺杆之间螺纹缝隙内填充有陶瓷基体；所述头部的凹槽的深度为25mm，所述的头部的直径为40mm，螺杆的长度为70mm；螺杆的直径为24mm。
上述碳纤维增强陶瓷基复合材料螺栓的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）制备预制体：根据构件选择碳纤维（12K）布叠层整体2.5D穿刺制成头部纤维预制体和螺杆纤维预制体，头部纤维预制体的直径为44mm，高度为28mm，密度为0.45 g/cm3；所述螺杆纤维预制体的直径为26mm，高度为72mm，密度为0.45 g/cm3。
（2）CVI沉积热解炭界面层：对步骤（1）所得的预制体使用石墨工装固定，然后以15L/min的气体流量通入丙烷气体，采用等温CVI技术在预制体表面沉积一层热解炭界面层，沉积温度800℃，沉积时间为60h，炉内压力为10kPa。然后在氩气或氮气氛围下自然降温至室温，获得头部纤维预制体坯体和螺杆纤维预制体坯体。
（3）循环浸渍-固化-裂解：
（3a）真空浸渍：将步骤（2）所得的预制体坯体放入真空浸渍桶中，先抽真空1h，真空度为200Pa以下，保真空0.5h后，注入陶瓷先驱体浆料，再保真空时间5h，然后破真空取出，获得含有先驱体浆料的预制体；所述陶瓷先驱体浆料是由聚甲基硅烷和二乙烯基苯按10:5的质量比通过机械搅拌均匀混合而成，机械搅拌在50℃水浴锅中，以60r/min转速搅拌10h。
（3b）压力浸渍：将步骤（3a）所得的预制体放入压力浸渍灌中，浸渍罐内压力为6MPa，缓慢升温至70℃，保温1h，随炉降温至室温后取出。
（3c）固化：将步骤（3b）所得的预制体进行固化：放入鼓风干燥箱中，以5℃/min的升温速率升温至250℃，保温3h，随炉自然冷却至室温后取出。
（3d）低温裂解：将步骤（3c）所得的预制体进行低温裂解：将预制体放入烧结炉中，炉内压力为100kPa的微正压状态，以5℃/min的升温速率升至低温裂解温度1000℃，保温2h，然后在氩气或氮气氛围下自然冷却至室温；
（3e）真空浸渍：将步骤（3d）所得的毛坯预制体放入真空浸渍桶中，先抽真空1h，真空度为200Pa以下，保真空0.5h后，注入陶瓷先驱体浆料，再保真空时间5h，然后破真空取出，获得含有先驱体浆料的预制体；所述陶瓷先驱体是由聚甲基硅烷和二乙烯基苯按10:5的质量比通过机械搅拌均匀混合而成，机械搅拌在50℃水浴锅中，以60r/min转速搅拌10h。
（3f）压力浸渍：将步骤（3e）所得的预制体放入压力浸渍灌中，浸渍罐内压力为6MPa，缓慢升温至70℃，保温1h，随炉降温至室温后取出。
（3g）固化：将步骤（3f）所得的预制体进行固化：放入鼓风干燥箱中，以5℃/min的升温速率升温至250℃，保温3h，随炉自然冷却至室温后取出。
（3h）高温裂解：将步骤（3g）所得的预制体进行高温裂解：将预制体放入烧结炉中，炉内为200Pa以下的真空状态，以10℃/min的升温速率升至高温裂解温度1400℃，保温2h，然后在氩气或氮气氛围下自然冷却至室温；
（3i）将步骤（3h）所得制品进行步骤（3a）-（3h），重复3次。
（4）机械加工：将步骤（3）所得的头部制品按照设计尺寸加工凹槽，并对凹槽加工内螺纹，按照设计尺寸对螺杆加工外螺纹，所述外螺纹与头部凹槽的内螺纹螺纹配合。
（5）安装螺杆：先在螺杆表面涂抹含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料，在凹槽的内螺纹表面涂抹含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料，然后再将螺杆与凹槽的内螺纹螺纹连接；所述的含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料是由陶瓷先驱体、溶剂、纳米纤维按照10： 6：1的质量比通过球磨均匀混合而成；所述的纳米纤维为纳米碳纤维；所述的球磨时间为3h，球磨转速为300转/分钟。
（6）重复浸渍-固化-裂解：先低温裂解，即将步骤（5）所得的制品进行步骤（3a）-（3d），重复2次；然后高温裂解，即继续进行步骤（3e）-（3h），重复2次。
（7）CVI制备增密SiC基体：为了提高螺杆和凹槽配合强度，将步骤（6）所得制品采用CVI技术制备SiC基体，封填螺纹配合处微小孔隙；将制品放入化学气相渗透炉中，以三氯甲硅烷为先驱体，氢气为载气和还原气体，氩气为稀释气体，沉积温度为1100℃，沉积时间为10h，沉积压力为10kPa，所述的还原气体与三氯甲硅烷的摩尔比为10:1，先驱体流量为12g/min，稀释气体流量为8L/min，还原气体的流量由还原气体与硅源的摩尔比来确定，载气流量为150mL/min。
（8）CVD沉积SiC涂层：将步骤（7）所得的制品用乙醇超声清洗烘干，将伸出凹槽的螺杆用碳纸包覆，然后把制品放入化学气相沉积炉中，以三氯甲硅烷为先驱体，氢气为载气和还原气体，氩气为稀释气体，所述化学气相沉积的沉积温度为1500℃，沉积时间为5h，沉积压力为10kPa，所述还原氢气与三氯甲硅烷的摩尔比为12:1，先驱体流量为5g/min，稀释气体流量为8L/min，还原气体的流量由还原气体与硅源的摩尔比来确定，载气流量为120mL/min，通过化学气相沉积在制品表面制备一层SiC涂层，提高构件的抗氧化性、耐磨性，之后拆除碳纸得到纤维增强陶瓷基复合材料螺栓，所得的制品密度为1.98g/cm3。
实施例3
一种碳纤维增强陶瓷基复合材料螺栓，所述螺栓由头部和螺杆组成，所述头部设有凹槽，凹槽设有内螺纹，螺杆设有外螺纹，头部与螺杆通过螺纹连接，所述螺杆长度大于头部凹槽深度；所述头部和螺杆之间螺纹缝隙内填充有陶瓷基体；所述头部的凹槽的深度为20mm，所述的头部的直径为30mm，螺杆的长度为55mm；螺杆的直径为20mm。
上述碳纤维增强陶瓷基复合材料螺栓的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）制备预制体：根据构件选择碳纤维布叠层整体2.5D穿刺制成头部纤维预制体和螺杆纤维预制体，头部纤维预制体的直径为36mm，高度为30mm，密度为0.55g/cm3；所述螺杆纤维预制体的直径为25mm，高度为60mm，密度为0.5 g/cm3。
（2）CVI沉积热解炭界面层：对步骤（1）所得的预制体使用石墨工装固定，然后以5L/min的气体流量通入丙烷气体，采用等温CVI技术在预制体表面沉积一层热解炭界面层，沉积温度1300℃，沉积时间为5h，炉内压力为5kPa。然后在氩气或氮气氛围下自然降温至室温，获得预制体坯体。
（3）循环浸渍-固化-裂解：
（3a）真空浸渍：将步骤（2）所得的预制体坯体放入真空浸渍桶中，先抽真空1h，真空度为200Pa以下，保真空0.8h后，注入陶瓷先驱体浆料，再保真空时间3h，然后破真空取出，获得含有先驱体浆料的预制体；所述陶瓷先驱体浆料是由聚碳硅氮烷：二乙烯基苯按10:8的质量比通过机械搅拌均匀混合而成，机械搅拌在50℃水浴锅中，以60r/min转速搅拌10h。
（3b）压力浸渍：将步骤（3a）所得的预制体放入压力浸渍灌中，浸渍罐内压力为4MPa，缓慢升温至70℃，保温1h，随炉降温至室温后取出。
（3c）固化：将步骤（3b）所得的预制体进行固化：放入鼓风干燥箱中，以5℃/min的升温速率升温至250℃，保温3h，随炉自然冷却至室温后取出。
（3d）低温裂解：将步骤（3c）所得的预制体进行低温裂解：将预制体放入烧结炉中，炉内压力为100kPa的微正压状态，以5℃/min的升温速率升至低温裂解温度950℃，保温2h，然后在氩气或氮气氛围下自然冷却至室温；
（3e）将步骤（3d）所得制品进行步骤（3a）-（3d），重复3次；
（3f）真空浸渍：将步骤（3e）所得的预制体放入真空浸渍桶中，先抽真空1h，真空度为200Pa以下，保真空0.5h后，注入含纳米陶瓷粉的陶瓷先驱体浆料，再保真空时间5h，然后破真空取出，获得含有纳米陶瓷粉的陶瓷先驱体的预制体；所述含有纳米陶瓷粉的陶瓷先驱体浆料是由聚甲基硅烷、二甲苯、碳化硅按10：5：2的质量比通过机械搅拌均匀混合而成，机械搅拌在70℃水浴锅中，以50r/min转速搅拌1h。
（3g）压力浸渍：将步骤（3f）所得的预制体放入压力浸渍灌中，浸渍罐内注入（3f）所述的含纳米陶瓷粉的陶瓷先驱体浆料，浸渍罐内压力为6MPa，缓慢升温至60℃，保温3h，随炉降温至室温后取出。
（3h）固化：将步骤（3f）所得的预制体进行固化：放入鼓风干燥箱中，以8℃/min的升温速率升温至200℃，保温时间为5h，随炉自然冷却至室温后取出。
（3i）高温裂解：将步骤（3g）所得的预制体进行高温裂解，炉内压力为200kPa的微正压状态，以10℃/min的升温速率升至高温裂解温度1450℃，保温10h，然后在氩气或氮气氛围下自然冷却至室温；
（3j）将步骤（3i）所得制品进行步骤（3f）-（3i），重复3次。
（4）机械加工：将步骤（3）所得的头部制品按照设计尺寸加工凹槽，并对凹槽加工内螺纹，按照设计尺寸对螺杆加工外螺纹，所述外螺纹与头部凹槽的内螺纹螺纹配合。
（5）安装螺杆：在头部凹槽的内螺纹表面涂抹含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料，在与凹槽内螺纹螺纹配合的螺杆表面涂抹含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料，将螺杆与凹槽内螺纹螺纹连接。 所述的含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料是由陶瓷先驱体、溶剂、纳米纤维按照10：8：1.2的质量比通过球磨均匀混合而成。所述的纳米纤维为质量比为1:1的纳米SiC纤维和纳米ZrC纤维。所述的球磨时间为4h，球磨转速为350转/分钟。
（6）重复浸渍-固化-裂解：先低温裂解，将步骤（5）所得的制品进行步骤（3a）-（3d），重复4次；然后高温裂解，即继续进行步骤（3f）-（3i），重复1次。
（7）CVI制备增密SiC基体：为了提高螺杆和凹槽配合强度，将步骤（6）所得制品采用CVI技术制备SiC基体，封填螺纹配合处微小孔隙； 将制品放入化学气相渗透炉中，以三氯甲硅烷为先驱体，氢气为载气和还原气体，氩气为稀释气体，沉积温度为1200℃，沉积时间为50h，沉积压力为6kPa，所述的还原气体与三氯甲硅烷的摩尔比为10:1，先驱体流量为7g/min，稀释气体流量为13L/min，还原气体的流量由还原气体与硅源的摩尔比来确定，载气流量为100mL/min。
（8）CVD沉积SiC涂层：将步骤（7）所得的制品用乙醇超声清洗烘干，将伸出凹槽的螺杆用碳纸包覆，然后把制品放入化学气相沉积炉中，以三氯甲硅烷为先驱体，氢气为载气和还原气体，氩气为稀释气体，所述化学气相沉积的沉积温度为1100℃，沉积时间为80h，沉积压力为1kPa，所述还原氢气与三氯甲硅烷的摩尔比为15:1，先驱体流量为1g/min，稀释气体流量为15L/min，还原气体的流量由还原气体与硅源的摩尔比来确定，载气流量为150mL/min，通过化学气相沉积在制品表面制备一层SiC涂层，提高构件的抗氧化性、耐磨性，之后拆除碳纸得到纤维增强陶瓷基复合材料螺栓，所得的制品密度为2.0g/cm3。
对比例1
与实施例1的区别在于：步骤（5）中头部凹槽的内螺纹表面涂抹步骤（3a）中所述的陶瓷先驱体浆料，其它均同实施例1。
对比例2
与实施例1的区别在于：步骤（4）中凹槽不加工内螺纹，螺杆与凹槽配合的部分不加工外螺纹，所述螺杆与头部凹槽直接配合，采用工装进行固定，其它均同实施例1。
对比例3
与实施例1的区别在于：步骤（1）中头部和螺杆制备一体预制体，尺寸同实施例1预制体；步骤（4）中机械加工不加工凹槽，只对螺杆进行外螺纹加工；不进行步骤（5）；其它均同实施例1。将实施例1-3和对比例1-3得到的陶瓷基复合材料螺栓直接进行拉伸强度和抗压强度性能测试，截取实施例1-3和对比例1-3得到的陶瓷基复合材料螺栓螺杆部分的试样，采用排水法测试截取试样的密度和开孔气孔率，结果如表1所示。
表1产品试样性能
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Claims (10)

1.一种纤维增强陶瓷基复合材料螺栓，其特征在于：所述螺栓由头部和螺杆组成，所述头部设有凹槽，凹槽设有内螺纹，螺杆设有外螺纹，头部与螺杆通过螺纹连接，所述螺杆长度大于头部凹槽深度；所述头部和螺杆之间螺纹缝隙内填充有陶瓷基体；
制备方法包括如下步骤：
（1）制备预制体：将连续碳纤维或碳化硅纤维制备成与设计尺寸形状一致、尺寸富有余量的头部纤维预制体和螺杆纤维预制体；
（2）制备界面层：将步骤（1）所得的纤维预制体采用模具固定，经CVI沉积热解炭界面层；
（3）浸渍-固化-裂解：将步骤（2）所得的预制体坯体使用模具固定，重复浸渍-固化-裂解2-4次；所述裂解包括低温裂解和/或高温裂解，所述低温裂解的裂解温度为950℃-1300℃，高温裂解的裂解温度为1300-1500℃，获得密度为1.45-1.55g/cm3的头部和螺杆；
（4）机械加工：将步骤（3）所得头部按照设计尺寸加工凹槽，并在凹槽内加工内螺纹，按照设计尺寸对螺杆加工外螺纹，所述外螺纹与头部凹槽的内螺纹螺纹配合；
（5）安装：将螺杆的外螺纹与头部凹槽的内螺纹螺纹连接，采用模具固定，保证头部与螺杆同轴配合；
（6）重复浸渍-固化-裂解：将步骤（5）所得制品连带模具重复浸渍-固化-低温裂解2-4次，再重复浸渍-固化-高温裂解1-2次，所述低温裂解为裂解温度950-1300℃的低温裂解；所述高温裂解为裂解温度1300-1500℃的高温裂解；
（7）CVI技术增密SiC基体：将步骤（6）所得制品采用CVI技术制备SiC基体，封填螺纹配合处微小孔隙；
（8）CVD沉积SiC涂层：将第二部件伸出凹槽的外螺纹用碳纸包覆，然后放入化学气相沉积炉中，在步骤（7）所得制品表面化学气相沉积一层SiC涂层，然后拆除碳纸，即得到纤维增强陶瓷基复合材料螺杆。
2.一种制备如权利要求1所述纤维增强陶瓷基复合材料螺栓的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）制备预制体：将连续碳纤维或碳化硅纤维制备成与设计尺寸形状一致、尺寸富有余量的头部纤维预制体和螺杆纤维预制体；
（2）制备界面层：将步骤（1）所得的纤维预制体采用模具固定，经CVI沉积热解炭界面层；
（3）浸渍-固化-裂解：将步骤（2）所得的预制体坯体使用模具固定，重复浸渍-固化-裂解2-4次；所述裂解包括低温裂解和/或高温裂解，所述低温裂解的裂解温度为950℃-1300℃，高温裂解的裂解温度为1300-1500℃，获得密度为1.45-1.55g/cm3的头部和螺杆；
（4）机械加工：将步骤（3）所得头部按照设计尺寸加工凹槽，并在凹槽内加工内螺纹，按照设计尺寸对螺杆加工外螺纹，所述外螺纹与头部凹槽的内螺纹螺纹配合；
（5）安装：将螺杆的外螺纹与头部凹槽的内螺纹螺纹连接，采用模具固定，保证头部与螺杆同轴配合；
（6）重复浸渍-固化-裂解：将步骤（5）所得制品连带模具重复浸渍-固化-低温裂解2-4次，再重复浸渍-固化-高温裂解1-2次，所述低温裂解为裂解温度950-1300℃的低温裂解；所述高温裂解为裂解温度1300-1500℃的高温裂解；
（7）CVI技术增密SiC基体：将步骤（6）所得制品采用CVI技术制备SiC基体，封填螺纹配合处微小孔隙；
（8）CVD沉积SiC涂层：将第二部件伸出凹槽的外螺纹用碳纸包覆，然后放入化学气相沉积炉中，在步骤（7）所得制品表面化学气相沉积一层SiC涂层，然后拆除碳纸，即得到纤维增强陶瓷基复合材料螺杆。
3.根据权利要求2所述的制备纤维增强陶瓷基复合材料螺栓的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述纤维为碳纤维或碳化硅纤维；所述纤维预制体为通过1-12K纤维以2.5D针刺、2.5D穿刺的成型方式制备而成，纤维预制体的密度为0.4-0.6g/cm3。
4.根据权利要求2所述的制备纤维增强陶瓷基复合材料螺栓的方法，其特征在于：步骤（2）所述CVI沉积热解炭界面层具体为：将纤维预制体用石墨工装固定，以5-15L/min的流量通入碳源气体，采用等温CVI在纤维预制体表面沉积一层热解炭界面层，在氩气或氮气气氛下自然降温至室温；所述碳源气体选自天然气、甲烷、丙烷、丙烯中的任一种或多种；所述CVI的沉积温度为800-1300℃，沉积时间为1-60h，炉内压力为0.5-20kPa。
5.根据权利要求2所述的制备纤维增强陶瓷基复合材料螺栓的方法，其特征在于：步骤（3）和步骤（6）中所述浸渍包括真空浸渍和压力浸渍；所述真空浸渍为：将制品放入真空浸渍桶中，抽真空至200Pa以下，保真空0.5-1h后，注入陶瓷先驱体浆料或含有纳米陶瓷粉的陶瓷先驱体浆料，再保真空1-5h，破真空取出；所述压力浸渍为：将制品放入压力浸渍罐中，压力浸渍罐内压力为1-6MPa，缓慢升温至50-70℃，保温1-5h，随炉降温至室温后取出；所述陶瓷先驱体浆料是由陶瓷先驱体与溶剂按照10:（3-8）的质量比通过机械搅拌均匀混合而成；所述含有纳米陶瓷粉的陶瓷先驱体浆料是由陶瓷先驱体、溶剂、纳米陶瓷粉按照10：（3-8）：（0.5-2）的质量比通过机械搅拌均匀混合而成；陶瓷先驱体为聚甲基硅烷、聚碳硅烷、聚碳硅氮烷、聚硅氮烷、聚硅氧烷、聚硼硅氮烷中的一种或多种；溶剂为二乙烯基苯、二甲苯、甲苯中的一种或多种；纳米陶瓷粉选自SiC、ZrC、B4C、HfC、TaC、WC、Si3N4、ZrN、BN、HfN、SiBCN、SiB4、ZrB2、HfB2和TaB2中的一种或多种；机械搅拌在50-70℃水浴锅中进行，以50-60r/min转速搅拌1-10h。
6.根据权利要求2所述的制备纤维增强陶瓷基复合材料螺栓的方法，其特征在于：步骤（3）和步骤（6）中所述裂解为：将制品放入烧结炉中，炉内为200Pa以下的真空状态或炉内压力为100-200kPa的微正压状态，以5-10℃/min的升温速率升温至裂解温度，保温2-10h，然后在氩气或氮气氛围下自然冷却至室温。
7.根据权利要求2所述的制备纤维增强陶瓷基复合材料螺栓的方法，其特征在于：步骤（5）安装螺杆时，先在螺杆表面涂抹含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料，在头部凹槽的内螺纹表面涂抹含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料，然后再将螺杆与头部凹槽的内螺纹螺纹连接。
8.根据权利要求7所述的制备纤维增强陶瓷基复合材料螺栓的方法，其特征在于：所述的含纳米纤维的陶瓷先驱体浆料是由陶瓷先驱体、溶剂、纳米纤维按照10：（6-12）：（1-3）的质量比通过球磨均匀混合而成；所述的纳米纤维为纳米碳纤维、碳纳米管、纳米SiC纤维、纳米ZrC纤维；所述的球磨时间为3-5h，球磨转速为300-400转/分钟。
9.根据权利要求2所述的制备纤维增强陶瓷基复合材料螺栓的方法，其特征在于：步骤（7）所述的CVI制备增密SiC基体具体为：将制品放入化学气相渗透炉中，以三氯甲硅烷为先驱体，氢气为载气和还原气体，氩气为稀释气体，沉积温度为850℃-1200℃，沉积时间为5h-100h，沉积压力为5kPa-15kPa，所述的还原气体与三氯甲硅烷的摩尔比为（5-20）:1，先驱体流量为1g/min-15g/min，稀释气体流量为5L/min-20L/min，还原气体的流量由还原气体与硅源的摩尔比来确定，载气流量为100mL/min -200mL/min。
10.根据权利要求2所述的制备纤维增强陶瓷基复合材料螺栓的方法，其特征在于：步骤（8）所述CVD沉积SiC涂层具体为：将制品放入化学气相沉积炉中，以三氯甲硅烷为先驱体，氢气为载气和还原气体，氩气为稀释气体，化学气相沉积的沉积温度为950℃-1500℃，沉积时间为5h-80h，沉积压力为1kPa-20kPa，所述还原气体与三氯甲硅烷的摩尔比为（8-20）:1，先驱体流量为1g/min-15g/min，稀释气体流量为2L/min-20L/min，还原气体的流量由还原气体与硅源的摩尔比来确定，载气流量为100mL/min-300mL/min。
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