CN102760582A - 一种石墨烯/碳纳米管/镍电极、其制备方法和应用 - Google Patents

一种石墨烯/碳纳米管/镍电极、其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于电化学材料领域，其公开了一种石墨烯/碳纳米管/镍电极及其制备方法；该复合材料的制备方法包括步骤：制备氧化石墨烯和碳纳米管混合溶液；电泳制备氧化石墨/碳纳米管/镍电极；制备石墨烯/碳纳米管/镍电极；本发明提供制得石墨烯/碳纳米管/镍电极制备方法，氧化石墨/碳纳米管材料直接沉积在电极片上，可以省去复杂的涂布工艺，工艺简单且时间短；同时可以降低氧化石墨/碳纳米管/镍电极的等效串联电阻(ESR)，从而更有效的提高超级电容器的功率密度。

Description

一种石墨烯/碳纳米管/镍电极、其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及电化学材料领域，尤其涉及一种石墨烯/碳纳米管/镍电极、其制备方法和应用。
背景技术
英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)等在2004年制备出石墨烯材料，由于其独特的结构和光电性质受到了人们广泛的重视。单层石墨由于其大的比表面积，优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数而被认为是理想的材料。如：1，高强度，杨氏摩尔量，(1,100GPa)，断裂强度：(125GPa)；2，高热导率，(5,000W/mK)；3，高导电性、载流子传输率，(200,000cm2/V*s)；4，高的比表面积，(理论计算值：2,630m2/g)。尤其是其高导电性质，大的比表面性质和其单分子层二维的纳米尺度的结构性质，可在超级电容器和锂离子电池中用作电极材料。
另外由于石墨烯的单分子层的二维结构在干燥失去层间的水过程中很容易发生团聚以及层叠，卷曲或者高度皱折，最终导致其比表面积的利用率大大降低，由于碳纳米管和石墨烯在结构和性能上有很多相似之处，因此可通过碳纳米管***到石墨烯层间，或者碳纳米管上的官能团与石墨烯上的官能团相互发生反应，使碳纳米管接枝在石墨烯表面，使得石墨烯层与层之间相互分离开，以达到提高石墨烯干燥后的比表面积，避免石墨烯团聚和叠层，进而增大超级电容器的比电容的目的。
传统制备电极片的工艺较为复杂，而且加入一定的粘结剂，增大了电极的等效串联电阻，影响超级电容器的功率密度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种等效串联电阻低、导电性能高的石墨烯/碳纳米管/镍电极。
本发明的石墨烯/碳纳米管/镍电极，是由如下工艺步骤制得：
步骤S1、将质量比1～2∶1的氧化石墨和碳纳米管加入醇溶剂(如，乙醇、异丙醇、丙醇)中，超声分散0.5～2h，随后室温搅拌0.5～1h，得到均匀分散的氧化石墨烯和碳纳米管的混合溶液；
步骤S2、向步骤S1中的混合溶液加入浓度为0.2～0.5mg/ml硝酸镁(Mg(NO3)2·6H2O)，超声搅拌15～60min，随后往混合溶液中平行***间距为0.5-1cm的两个镍箔电极，并在两个电极之间加入40～80V直流电，电泳5～20min，在负极可得到氧化石墨烯/碳纳米管/镍电极；
步骤S3、将步骤S2得到的氧化石墨烯/碳纳米管/镍电极自然晾干后，接着在惰性气氛中、于400～800℃下煅烧处理3～8h，冷却，得到所述石墨烯/碳纳米管/镍电极。
上述制备方法中，步骤1中，所述氧化石墨是采用如下步骤制得：
将质量比为2∶1∶1的纯度99.5％的50目石墨粉、过硫酸钾和五氧化二磷加入80℃的浓硫酸中，搅拌均匀，冷却6h以上，洗涤至中性，干燥；将干燥后的样品加入0℃、230mL的浓硫酸中，再加入高锰酸钾(其质量用量为石墨粉的3倍)，混合物的温度保持在20℃以下，然后在35℃的油浴中保持2h后，缓慢加入920mL去离子水；15min后，再加入2.8L去离子水，接着加入50mL浓度为30wt％的双氧水溶液，之后混合物颜色变为亮黄色，趁热抽滤，再用5L浓度为10％的盐酸进行洗涤、抽滤、在60℃真空干燥48h即得到氧化石墨。
上述方法制得的石墨烯/碳纳米管/镍电极可以应用于超级电容器中，起电极作用。
本发明制得石墨烯/碳纳米管/镍电极，具有如下优点：
(1)通过将氧化石墨与碳纳米管溶解于乙醇中超声搅拌，再通过热还原得到石墨烯，可更好地将碳纳米管***石墨烯片层之间，更好地发挥性能互补的效果；
(2)通过电沉积的方法，氧化石墨/碳纳米管材料直接沉积在电极片上，可以省去复杂的涂布工艺，工艺简单且时间短；同时可以降低电极的等效串联电阻(ESR)，从而更有效的提高超级电容器的功率密度。
附图说明
图1为本发明石墨烯/碳纳米管/镍电极制备工艺流程图；
图2为石墨烯的SEM图；
图3为实施例1中石墨烯/碳纳米管/镍电极SEM图。
具体实施方式
本发明石墨烯/碳纳米管/镍电极，。先制备出氧化石墨和碳纳米管的复合材料，然后将此复合材料加入到乙醇中超声处理，再向上述悬浮液中加入Mg(NO3)2·6H2O，超声以得到均匀的溶液作为电解液，以镍箔作为电极，将其平行对称放置入电解液中，在电极的两端加入40-80V的直流电，两极间距为0.5cm，电泳一段时间，就可得到氧化石墨/碳纳米管/镍电极，自然晾干后，在氩气保护下缓慢升温至400-800℃锻烧3-8h，自然冷却至室温后取出，就可得到石墨烯/碳纳米管/镍电极。
一种石墨烯/碳纳米管/镍电极的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
步骤S1、将质量比1～2∶1的氧化石墨和碳纳米管加入醇溶剂(如，乙醇、异丙醇、丙醇)中，超声分散0.5～2h，随后室温搅拌0.5～1h，得到均匀分散的氧化石墨烯和碳纳米管的混合溶液；
步骤S2、向步骤S1中的混合溶液加入浓度为0.2～0.5mg/ml的硝酸镁(Mg(NO3)2·6H2O)，超声搅拌15～60min，随后往混合溶液中平行***间距为0.5cm的两个镍箔电极，并在两个电极之间加入40～80V直流电，电泳5～20min，在负极得到氧化石墨烯/碳纳米管/镍电极；
步骤S3、将步骤S2得到的氧化石墨烯/碳纳米管/镍电极自然晾干后，接着在惰性气氛中、于400～800℃下煅烧处理3～8h，冷却，，得到所述石墨烯/碳纳米管/镍电极。
上述制备方法中，步骤S1中，所述氧化石墨是采用如下步骤制得：
将质量比为2∶1∶1的纯度99.5％的50目石墨粉、过硫酸钾和五氧化二磷加入80℃的浓硫酸中，搅拌均匀，冷却6h以上，洗涤至中性，干燥；将干燥后的样品加入0℃、230mL的浓硫酸中，再加入高锰酸钾(其质量用量为石墨粉的3倍)，混合物的温度保持在20℃以下，然后在35℃的油浴中保持2h后，缓慢加入920mL去离子水；15min后，再加入2.8L去离子水，接着加入50mL浓度为30wt％的双氧水溶液，之后混合物颜色变为亮黄色，趁热抽滤，再用5L浓度为10％的盐酸进行洗涤、抽滤、在60℃真空干燥48h即得到氧化石墨。
本发明提供的一种石墨烯/碳纳米管/镍电极的制备方法，具有如下优点：
(1)通过将氧化石墨与碳纳米管溶解于乙醇中超声搅拌，再通过热还原得到石墨烯，可更好地将碳纳米管***石墨烯片层之间，更好地发挥性能互补的效果；
(2)通过电沉积的方法，氧化石墨/碳纳米管材料直接沉积在电极片上，可以省去复杂的涂布工艺，工艺简单且时间短；同时可以降低电极的等效串联电阻(ESR)，从而更有效的提高超级电容器的功率密度。
下面对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。
实施例1
(1)将20g纯度99.5％的50目石墨粉、10g过硫酸钾和10g五氧化二磷加入80℃的浓硫酸中，搅拌均匀，冷却6h以上，洗涤至中性，干燥；将干燥后的样品加入0℃、230mL的浓硫酸中，再加入60g高锰酸钾，混合物的温度保持在20℃以下，然后在35℃的油浴中保持2h后，缓慢加入920mL去离子水；15min后，再加入2.8L去离子水，接着加入50mL浓度为30wt％的双氧水溶液，待混合物颜色变为亮黄色，趁热抽滤，再用5L浓度为10％的盐酸进行洗涤、抽滤、在60℃真空干燥48h即得到氧化石墨
(2)将氧化石墨与酸处理过的碳纳米管以质量比1∶1的比例加入乙醇溶剂中，超声0.5h，室温搅拌0.5h，得到均匀分散的氧化石墨烯和碳纳米管混合溶液
(3)向(2)混合溶液中加入浓度为0.5mg/ml的Mg(NO3)2·6H2O，超声15min，以得到均匀的溶液作为电解液，以5cm直径的镍箔作为电极，将其平行对称放置入电解液中，在电极的两端加入40V的直流电，两极间距为0.5cm，电泳5min，就可得到氧化石墨烯/碳纳米管/镍电极；
(4)将(3)所得的氧化石墨烯/碳纳米管/镍电极自然晾干后，在氩气保护下缓慢升温至400℃锻烧8h，自然冷却至室温后取出，就可得到石墨烯/碳纳米管/镍电极。
如图2和3所示，比对图2和图3，从图3中的电极表面能观察到，石墨烯被碳纳米管很均匀的隔离开，没有发生叠层或者团聚的现象，基底也得到了良好的覆盖。
实施例2
(1)与实施例1中(1)相同；
(2)将氧化石墨烯与酸处理过的碳纳米管以质量比1∶1的比例加入异丙醇溶剂中，超声2h，室温搅拌1h，得到均匀分散的氧化石墨烯和碳纳米管混合溶液；
(3)向(2)混合溶液中加入浓度为0.2mg/ml的Mg(NO3)2·6H2O，超声15min，以得到均匀的溶液作为电解液，以5cm直径的镍箔作为电极，将其平行对称放置入电解液中，在电极的两端加入80V的直流电，两极间距为0.5cm，电泳20min，就可得到氧化石墨烯/碳纳米管/镍电极；
(4)将(3)所得的氧化石墨烯/碳纳米管/镍电极自然晾干后，在氩气保护下缓慢升温至800℃锻烧3h，自然冷却至室温后取出，就可得到石墨烯/碳纳米管/镍电极。
实施例3
(1)与实施例1中(1)相同；
(2)将氧化石墨与酸处理过的碳纳米管以质量比2∶1的比例加入丙醇溶剂中，超声1h，室温搅拌1h，得到均匀分散的氧化石墨烯和碳纳米管溶液；
(3)向(2)混合溶液中加入浓度为0.3mg/ml的Mg(NO3)2·6H2O，超声15min，以得到均匀的溶液作为电解液，以5cm直径的镍箔作为电极，将其平行对称放置入电解液中，在电极的两端加入60V的直流电，两极间距为0.5cm，电泳20min，就可得到氧化石墨烯/碳纳米管/镍电极；
(4)将(3)所得的氧化石墨烯/碳纳米管/镍电极自然晾干后，在氩气保护下缓慢升温至600℃锻烧5h，自然冷却至室温后取出，就可得到石墨烯/碳纳米管/镍电极。
应当理解的是，上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种石墨烯/碳纳米管/镍电极，其特征在于，该复合材料采用如下方法制得：
S11、将质量比1～2∶1的氧化石墨和碳纳米管加入醇溶剂中，超声分散，得到氧化石墨烯和碳纳米管的混合溶液；
S12、向步骤S11中的混合溶液加入硝酸镁溶液，搅拌，随后往混合溶液中平行***两个镍箔电极，并在两个电极之间加入40～80V的直流电，进行电泳反应，在负极可得到氧化石墨烯/碳纳米管/镍电极；
S13、将步骤S12得到的氧化石墨烯/碳纳米管/镍电极晾干后，接着在惰性气氛中、于400～800℃下煅烧处理3～8h，冷却，得到所述石墨烯/碳纳米管/镍电极。
2.一种石墨烯/碳纳米管/镍电极的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
S21、将质量比1～2∶1的氧化石墨和碳纳米管加入醇溶剂中，超声分散，得到氧化石墨烯和碳纳米管的混合溶液；
S22、向步骤S21中的混合溶液加入硝酸镁溶液，搅拌，随后往混合溶液中平行***两个镍箔电极，并在两个电极之间加入直流电，进行电泳反应，在负极可得到氧化石墨烯/碳纳米管/镍电极；
S23、将步骤S22得到的氧化石墨烯/碳纳米管/镍电极晾干后，接着在惰性气氛中、于400～800℃下煅烧处理3～8h，冷却，，得到所述石墨烯/碳纳米管/镍电极。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S21中，所述氧化石墨是采用如下步骤制得：
S211、将质量比为2∶1∶1的石墨粉、过硫酸钾和五氧化二磷加入80℃的浓硫酸中，搅拌均匀，冷却6h以上，洗涤至中性，干燥，得到混合物；
S212、将步骤S211得到的混合物加入到0℃的浓硫酸中，再加入高锰酸钾，并于35℃的油浴中保温反应2h后，缓慢加入去离子水，随后加入浓度为30wt％的双氧水溶液，接着进行抽滤、洗涤、再抽滤以及干燥处理，即得到氧化石墨。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述石墨粉与高锰酸钾的质量比为1∶3。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述醇溶剂为乙醇、异丙醇或丙醇中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S22中，所述硝酸镁的浓度为0.2～0.5mg/ml。
7.根据权利要求2或6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S22中，所述两个电极之间的间距为0.5～1cm。
8.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S22中，所述直流电的电压为40～80V。
9.一种如权利要求1所述的石墨烯/聚噻吩衍生物复合材料在超级电容器或锂离子电池中作为电极材料的应用。
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