CN102735516A - 钒渣中镓含量的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种提钒弃渣和钒渣中镓含量的测定方法，它在试样中加入盐酸、硝酸和氢氟酸溶解试样，再加入高氯酸、稀盐酸溶解试液，得待测试样液，用常规的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定该待测试样液的谱线强度，根据该谱线强度在镓的标准工作曲线中得到对应镓含量值。本发明不仅操作方便，而且测定的镓含量准确率高，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，完全能满足日常测定提钒弃渣和钒渣中镓含量的需要。

Description

钒渣中镓含量的测定方法

 

技术领域

本发明涉及一种镓含量的测定方法，尤其是对提钒弃渣和钒渣中镓含量进行测定的方法，属于分析测试技术领域。

背景技术

提钒弃渣和钒渣中镓含量的测定，目前还没有国家标准分析方法，其他样品如铝合金中镓含量的测定是采用分光光度法，不仅操作烦琐，分析、测定流程长，效率低，而且还要消耗大量化学试剂，既污染环境，又危害操作人员的身体健康，并增加成本。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定，虽然溶解样品后就能对镓元素进行测定，省时省力，且不需消耗大量化学试剂，能够减少对环境的污染，保护操作人员的身体健康，但却因测定难度大，而难于推广应用。因此，目前还没有行之有效的方法能够对提钒弃渣和钒渣中镓含量进行准确测定。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能够准确测定提钒弃渣和钒渣中镓含量的方法。

本发明通过以下技术方案实现：一种提钒弃渣和钒渣中镓含量的测定方法，包括用常规的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的谱线强度，根据该谱线强度在镓的标准工作曲线中得到对应镓含量值，其特征在于试样液经过下列步骤制得：

Ａ、按10～12mL／g试样的量，在提钒弃渣和钒渣试样中加入硝酸，并按30～36mL／g试样的量，在提钒弃渣和钒渣试样中加入盐酸，又按2～4mL／g试样的量，在提钒弃渣和钒渣试样中加入氢氟酸，在100～120℃温度下，加热溶解，得4～5mL／g试样的溶解液；

Ｂ、在步骤A的溶解液中，按2.5～3.5mL／mL溶解液的量加入硝酸，并按7.5～10.5mL／mL溶解液的量加入盐酸，又按0.5～1.5mL／mL溶解液的量加入氢氟酸，再在100～120℃温度下，加热溶解，得4～5mL／g试样的溶解液； 

Ｃ、在步骤B的溶解液中，按2.5～3.5mL／mL溶解液的量加入高氯酸，在300～350℃下，加热至高氯酸冒烟于瓶口时，继续加热5～10min，冷却，得溶解液；

D、在步骤C所得溶解液中，按10～15mL／mL溶解液的量加入稀盐酸，该稀盐酸为下列体积比：HCl: H₂O＝1:1，加热至100～150℃，冷却至室温，用水稀释至浓度为0.01g/mL，摇匀，得待测试样液。

所述步骤A的硝酸、盐酸和氢氟酸均为市购的分析纯产品。

所述步骤B的硝酸、盐酸和氢氟酸均为市购的分析纯产品。

所述步骤C的高氯酸为市购的分析纯产品。

本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：采用上述方案制成待测试样液后，即可用现有技术中的电感耦合等离子体原子发射光谱法，直接测定提钒弃渣和钒渣中镓含量，不仅操作方便，而且测定的镓含量准确率高，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性。本发明方法可靠、实用、快捷，完全能满足日常测定提钒弃渣和钒渣中镓含量的需要。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步描述。

实施例１

按常规制备镓标准溶液：

1、镓标准溶液的制备：

1A、按30mL／g试样的量，在市购的1.0000g镓中加入稀盐酸，该稀盐酸为下列体积比：HCl: H₂O＝1:1，再滴加10～15滴市购的分析纯硝酸，在水浴上加热至镓溶解，冷却至室温，用水稀释成1mg/mL的镓溶液，得镓标准溶液；

1B、移取步骤1A的镓标准溶液50.00 mL于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液每1 mL含50μg镓；

2、铁标准溶液的制备：

2A、按60mL /g高纯铁的量，将市购的1.2500g纯铁放入75mL稀盐酸中，该稀盐酸为下列体积比：HCl: H₂O＝1: 1，在100℃温度下加热至纯铁溶解，滴加10滴市售的分析纯硝酸氧化，在100℃温度下煮沸驱尽氮氧化物，用水冲洗杯壁，冷却溶液至室温，加水稀释至溶液浓度为25mL/mL，得铁标准溶液；

3、含铁的镓标准溶液的制备：

3A、移取步骤1B制得的0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL镓标准溶液（质量分数分别为0.00％、0.005％、0.010％、0.020％、0.030％、0.040％、0.050％），分别置于七个50mL容量瓶中，分别在七个容量瓶中加入步骤2A制得的5.00 mL铁标准溶液和5 mL稀盐酸，该稀盐酸为下列体积比：HCl: H₂O＝1:1，用水稀释至刻度，混匀，分别得到50 mL弱酸性含铁的七份标准溶液；

3Ｂ、用现有技术中的常规电感耦合等离子体原子发射光谱法，分别测定步骤3Ａ的七份标准溶液中镓谱线强度，测定工作条件见表1，标准溶液中的元素镓的波长及级数见表2；

3C、以3A中所列镓标准溶液的质量分数为横坐标，以步骤3B所得标准溶液中镓谱线强度为纵坐标，绘制出镓的标准工作曲线。

实施例2

待测提钒弃渣中镓的测定：

1、待测提钒弃渣试样液的制备：

1Ａ、按10 mL／g试样的量，在0.5000 g提钒弃渣试样中加入市购分析纯硝酸5 mL，并按30mL／g试样的量加入市购分析纯盐酸15 mL，又按2 mL／g试样的量加入市购分析纯氢氟酸1 mL，在100℃温度下，加热溶解，得溶解液2 mL；

1Ｂ、在步骤1A的2 mL溶解液中，按2.5mL／mL溶解液的量加入市购分析纯硝酸5 mL，并按7.5 mL／mL溶解液的量加入市购分析纯盐酸15 mL，又按0.5 mL／mL溶解液的量加入市购分析纯氢氟酸1 mL，在100 ℃温度下，加热溶解，得溶解液2 mL； 

1Ｃ、在步骤1B的2 mL溶解液中，按2.5 mL／mL溶解液的量加入市购分析纯高氯酸5 mL，在300 ℃下，加热至高氯酸冒烟于瓶口时，继续加热5min，冷却，得溶解液1mL；

1D、在步骤1C所得1mL溶解液中，按10 mL／mL溶解液的量加入稀盐酸10 mL，该稀盐酸为下列体积比：HCl: H₂O＝1:1，加热至100℃待盐类溶解，冷却溶解液至室温，用水稀释浓度为50mL，摇匀，得待测试样液；

2、提钒弃渣试样中镓的测定：

2A、在与实施例1步骤3B完全相同的工作条件下，测定本实施例2步骤1D所得待测试样液的谱线强度，根据所测得的谱线强度，在实施例1步骤3C的工作曲线上，获得试样中镓含量为：0.013%。

实施例3

待测钒渣中镓的测定：

1、待测钒渣试样液的制备：

1Ａ、按12 mL／g试样的量，在0.5000 g钒渣试样中加入市购分析纯硝酸6 mL，并按36mL／g试样的量加入市购分析纯盐酸18 mL，又按4 mL／g试样的量加入市购分析纯氢氟酸2 mL，在120℃温度下，缓慢加热溶解，得溶解液3 mL；

1Ｂ、在步骤1A的3 mL溶解液中，按3.5mL／mL溶解液的量加入市购分析纯硝酸10.5 mL，并按10.5 mL／mL溶解液的量加入市购分析纯盐酸31.5 mL，又按1.5 mL／mL溶解液的量加入市购分析纯氢氟酸4.5 mL，在120 ℃温度下，缓慢加热溶解，得溶解液4 mL； 

1Ｃ、在步骤1B的4 mL溶解液中，按3.5 mL／mL溶解液的量加入市购分析纯高氯酸14 mL，在350 ℃下，加热至高氯酸冒烟于瓶口时，继续加热10min，冷却，得溶解液1mL；

1D、在步骤1C所得1mL溶解液中，按15 mL／mL溶解液的量，加入稀盐酸15 mL，该稀盐酸为下列体积比：HCl: H₂O＝1:1，加热至150℃待盐类溶解，冷却溶解液至室温，用水稀释浓度为50mL，摇匀，得待测试样液。

2、钒渣试样中镓的测定：

2A、在与实施例1步骤3B完全相同的工作条件下，测定本实施例3步骤1D所得待测试样液的谱线强度，根据所测得的谱线强度，在实施例1步骤3C的工作曲线上，获得试样中镓含量为：0.013%。

实施例4

待测提钒弃渣中镓的测定：

1、待测提钒弃渣试样液的制备：

1Ａ、按11 mL／g试样的量，在0.5000 g提钒弃渣试样中加入市购分析纯硝酸5.5 mL、按33mL／g试样的量加入市购分析纯盐酸16.5 mL、按3 mL／g试样的量加入市购分析纯氢氟酸1.5 mL，在110℃温度下，缓慢加热溶解，得溶解液2.5 mL；

1Ｂ、在步骤1A的2.5 mL溶解液中，按3 mL／mL溶解液的量加入市购分析纯硝酸7.5 mL、按9 mL／mL溶解液的量加入市购分析纯盐酸22.5 mL、按1 mL／mL溶解液的量加入市购分析纯氢氟酸2.5 mL，再在110 ℃温度下，缓慢加热溶解，得溶解液3 mL； 

1Ｃ、在步骤1B的3 mL溶解液中，按3 mL／mL溶解液的量加入市购分析纯高氯酸9 mL，在320 ℃下，加热至高氯酸冒烟于瓶口时，继续加热7min，冷却，得溶解液1mL；

1D、在步骤1C所得1mL溶解液中按12 mL／mL溶解液的量，加入稀盐酸12 mL，该稀盐酸为下列体积比：HCl: H₂O＝1:1，加热至120℃待盐类溶解，冷却溶解液至室温，用水稀释浓度为50mL，摇匀，得待测试样液。

2、提钒弃渣试样中镓的测定：

2A、在与实施例1步骤3B完全相同的工作条件下，测定本实施例4步骤1D所得待测试样液的谱线强度，根据所测得的谱线强度，在实施例1步骤3C的工作曲线上，获得试样中镓含量为：0.013%。

表1  仪器工作条件                          

功率（W）	雾化压力（psi）	辅助气流量(L/min)	泵速 (rpm)	积分时间 (s)
					1150	26.06	0.5	130	10

表２  待测元素波长及级数                          

元素	波长（nm）	级
			Ga	294.364	114

Claims (1)

1.一种提钒弃渣和钒渣中镓含量的测定方法，包括用常规的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的谱线强度，根据该谱线强度在镓的标准工作曲线中得到对应镓含量值，其特征在于试样液经过下列步骤制得：

Ａ、按10～12mL／g试样的量，在提钒弃渣和钒渣试样中加入硝酸，并按30～36mL／g试样的量，在提钒弃渣和钒渣试样中加入盐酸，又按2～4mL／g试样的量，在提钒弃渣和钒渣试样中加入氢氟酸，在100～120℃温度下，加热溶解，得4～5mL／g试样的溶解液；

Ｂ、在步骤A的溶解液中，按2.5～3.5mL／mL溶解液的量加入硝酸，并按7.5～10.5mL／mL溶解液的量加入盐酸，又按0.5～1.5mL／mL溶解液的量加入氢氟酸，再在100～120℃温度下，加热溶解，得4～5mL／g试样的溶解液； 

Ｃ、在步骤B的溶解液中，按2.5～3.5mL／mL溶解液的量加入高氯酸，在300～350℃下，加热至高氯酸冒烟于瓶口时，继续加热5～10min，冷却，得溶解液；

D、在步骤C所得溶解液中，按10～15mL／mL溶解液的量加入稀盐酸，该稀盐酸为下列体积比：HCl: H₂O＝1:1，加热至100～150℃，冷却至室温，用水稀释至浓度为0.01g/mL，摇匀，得待测试样液。