CN105628684B - 一种利用icp-aes法测定铅锌矿中高含量铅的方法 - Google Patents

一种利用icp-aes法测定铅锌矿中高含量铅的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105628684B
CN105628684B CN201511020854.7A CN201511020854A CN105628684B CN 105628684 B CN105628684 B CN 105628684B CN 201511020854 A CN201511020854 A CN 201511020854A CN 105628684 B CN105628684 B CN 105628684B
Authority
CN
China
Prior art keywords
deposits
acid
icp
hydrochloric acid
sample
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201511020854.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105628684A (zh
Inventor
王小强
秦九红
宋志敏
夏辉
杨惠玲
王小高
王明国
杜天军
王书勤
赵亚男
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
HENAN NONFERROUS METAL GEOLOGICAL PROSPECTING COLLEGE
Original Assignee
HENAN NONFERROUS METAL GEOLOGICAL PROSPECTING COLLEGE
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by HENAN NONFERROUS METAL GEOLOGICAL PROSPECTING COLLEGE filed Critical HENAN NONFERROUS METAL GEOLOGICAL PROSPECTING COLLEGE
Priority to CN201511020854.7A priority Critical patent/CN105628684B/zh
Priority to CN201910959997.6A priority patent/CN110907432B/zh
Publication of CN105628684A publication Critical patent/CN105628684A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105628684B publication Critical patent/CN105628684B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发明提供一种利用ICP‑AES法测定铅锌矿中高含量铅的方法，其特征在于，包括步骤：铅锌矿样品使用王水分解；使用盐酸‑柠檬酸混合提取液提取所述王水分解后的铅锌矿样品；使用去离子水定容提取液提取后的铅锌矿样品；将所述定容的铅锌矿样品分开定量，加入盐酸再定容；将所述加入盐酸再定容的铅锌矿样品进行ICP‑AES测试。本发明提供的利用ICP‑AES法测定铅锌矿中高含量铅的方法，分析时间短、环境污染小、技术水平要求不高和测定上限高。

Description

一种利用ICP-AES法测定铅锌矿中高含量铅的方法
技术领域
本发明涉及ICP-AES法分析测试技术领域，尤其涉及一种利用ICP-AES法测定铅锌矿中高含量铅的方法。
背景技术
目前，铅锌矿中高含量铅采用EDTA容量法(0.50％～20％)，其测定原理是样品用盐酸、硝酸分解，在硫酸存在下，使铅生成硫酸铅沉淀，用乙酸-乙酸钠缓冲液溶解硫酸铅，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。在对此方法的研究和实践过程中，本发明的发明人发现该方法有四方面不足，其一是分析周期长，样品经盐酸、硝酸溶解后，还要加入硫酸进行沉淀，沉淀过程需要2小时或者放置过夜，然后用乙酸-乙酸钠溶解，最后再EDTA滴定；二是污染环境，沉淀步骤需要加入1:1硫酸加热至冒浓烟，此过程产生大量有害的浓硫酸烟，另外采用乙酸-乙酸钠溶解沉淀时需要加热，也会产生刺激性的乙酸气味；三是对分析人员技术水平要求高，由于分析周期长，步骤多，分析人员必须经验丰富和技术纯熟，任一环节上出现纰漏就会使测试结果失真；四是测定上限低，该方法测定上限为20％，对那些铅高于此含量的铅锌矿不适用。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用ICP-AES法测定铅锌矿中高含量铅的方法，分析时间短、环境污染小、技术水平要求不高和测定上限高。
为了解决上述技术问题，本发明提供的利用ICP-AES法测定铅锌矿中高含量铅的方法是这样实现的：
一种利用ICP-AES法测定铅锌矿中高含量铅的方法，包括步骤：铅锌矿样品使用王水分解；使用盐酸-柠檬酸混合提取液提取所述王水分解后的铅锌矿样品；使用去离子水定容提取液提取后的铅锌矿样品；将所述定容的铅锌矿样品分开定量，加入盐酸再定容；将所述加入盐酸再定容的铅锌矿样品进行ICP-AES测试。
可选的，所述铅锌矿样品与所述王水的使用比例为：0.2000g～0.5000g：20mL，与所述盐酸-柠檬酸混合提取液的使用比例为：0.2000g～0.5000g：20mL。
可选的，所述铅锌矿样品使用王水分解为：在铅锌矿样品中加入王水，加热至近干。
可选的，所述盐酸-柠檬酸混合液是：介质为1+1盐酸，柠檬酸的浓度为250g/L。
可选的，所述使用盐酸-柠檬酸混合提取液提取所述王水分解后的铅锌矿样品为：在经王水分解后的铅锌矿样品中加入盐酸-柠檬酸混合液，加盖，加热微沸4～6min。
可选的，所述加入盐酸再定容中所述盐酸为：1+1盐酸。
本发明提供的利用ICP-AES法测定铅锌矿中高含量铅的方法，与现有技术相比，避免了使用硫酸产生硫酸烟的危害，后期采用精密仪器ICP-AES进行分析，分析人员只要会使用电脑软件即可准确测定，分析时间比EDTA容量法缩短三分之二，而且分析精度大大提高；本发明在提取液中加入了一定量的柠檬酸，如此使溶液中的铅与柠檬酸生成稳定的络合物，有效解决了重金属铅在含量高时，容易与盐酸生成氯化铅沉淀析出，造成测试结果严重偏低的后果，从而达到提高铅的测定上限的目标，提高高铅含量的测试精确度。除此之外，采用本方法处理样品，通过ICP-AES测试，还可以达到同时分析样品中铜、锌、镉、镍、钴等元素的良好效果。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例以测定铅的含量为例说明本发明提供的一种利用ICP-AES法测定铅锌矿中高含量铅的方法，具体包括步骤：
步骤101、根据铅锌矿中铅的含量多少称取0.2000g～0.5000g铅锌矿样品，置于100mL的烧杯中，加少许水润湿，先后加入15mL浓盐酸和5mL浓硝酸，于电热板上加热溶解至近干。
本发明具体实施方式，为了试验方便，使用0.2000g～0.5000g的铅锌矿作为样品，但具体操作时并不局限于0.2000g～0.5000g的铅锌矿样品。铅锌矿样品与王水的使用比例为：0.2000g～0.5000g：20mL。
步骤102、向烧杯中加入盐酸-柠檬酸提取液，盖上表面皿，置于电热板上，加热微沸5分钟。
盐酸-柠檬酸提取液为20mL 250g/L的柠檬酸，介质为1+1盐酸。
本发明采用国家标准物质进行试验，比较了在提取液中加入柠檬酸和不加柠檬酸的测试结果，如表1所示。
表1加入柠檬酸和不加柠檬酸的测试结果比较
试验表明，不加柠檬酸，测试结果严重偏低，加入柠檬酸后，测试结果与标准值吻合较好。加入柠檬酸后，柠檬酸与铅离子有很好的络合作用形成络合物，从而使溶液中的铅始终保持为离子状态，因此可以准确测定。
步骤103、取下步骤102中加热的烧杯，冷却至室温，用去离子水转移定容至100mL容量瓶中，摇匀。
步骤104、准确移取步骤103容量瓶中的溶液5mL分液于25mL比色管中，加入1+1盐酸5mL，用去离子水定容至25mL，摇匀，静置2h后，电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测试。具体如下：
首先：选定ICP-AES仪器工作条件
ICP-AES仪器工作条件如下表2：
表2
参数 设定值 参数 设定值
高频发生器功率(W) 1150 分析泵速(rpm) 50
辅助气流量(L/min) 1.0 垂直观测高度(mm) 12.0
积分时间长波(s) 5 积分时间短波(s) 15
铅的分析谱线(nm) 216.999 内标元素 Eu
内标加入方式 在线三通 内标浓度(μg/mL) 1.00
其次：绘制ICP-AES标准工作曲线
ICP-AES标准工作曲线系列配制如下：准确移取0.00mL、0.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL铅标准溶液(1000μg/mL)，分别置于一组100mL容量瓶中，加入10mL浓盐酸，用去离子水稀释至刻度，摇匀；在选定的测定条件下，将标准溶液由低浓度到高浓度依次喷入ICP焰中，分别测定其发射强度，以待测组分的浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制标准工作曲线。
最后：测定待测组分浓度
在与绘制标准工作曲线相同的工作条件下，将待测试样溶液喷入ICP焰中，测其发射强度，再从标准工作曲线上查出该发射强度所对应的浓度，即为试液中待测组分的浓度。
使用本发明提供的方法，测定工作曲线线性最高点铅的浓度为150μg/mL，称取试样量最小为0.2000g，样品溶解完全后定容至100mL，溶质浓度为2000ug/mL；经步骤104分液定容稀释后，溶质浓度为400ug/mL；150μg/mL÷400ug/mL＝37.5％，确定铅的测定上限最高可达37.5％。
本发明还使用国家标准物质进行试验，采用GB/T 14353.2-2010之EDTA容量法和本发明提供的方法进行了结果比对，如表3所示。结果表明，本方法具有测定更高含量铅(>20％)的优势。
表3
使用上述测定铅锌矿中高含量铅的方法，在制作标准工作曲线时，分别使用铜、锌和镉标准溶液绘制ICP-AES标准工作曲线，分别测定铜、锌和镉的含量；如表4所示：
表4
如表4所示，使用本发明提供的方法测定铅锌矿中的铜、锌和镉含量精确。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种利用ICP-AES法测定铅锌矿中高含量铅的方法，其特征在于，包括：
步骤101：铅锌矿样品使用王水分解；
步骤102：使用盐酸-柠檬酸混合提取液提取所述王水分解后的铅锌矿样品；
步骤103：使用去离子水定容提取液提取后的铅锌矿样品至100mL；
步骤104：将所述定容的铅锌矿样品分开定量，加入盐酸再定容；将所述加入盐酸再定容的铅锌矿样品进行ICP-AES测试；
所述铅锌矿样品与所述王水的使用比例为：0.200 0 g-0.500 0 g：20 mL，与所述盐酸-柠檬酸混合提取液的使用比例为：0.200 0-0.500 0g：20 mL；
所述盐酸-柠檬酸混合液的介质为1+1盐酸，柠檬酸的浓度为250 g/L；
所述铅锌矿样品使用王水分解为：在铅锌矿样品中加入王水，加热至近干；
所述使用盐酸-柠檬酸混合提取液提取所述王水分解后的铅锌矿样品为：在经王水分解后的铅锌矿样品中加入盐酸-柠檬酸混合液20mL，加盖，加热微沸4～6 min；
所述加入盐酸再定容中所述盐酸为：1+1盐酸；
所述步骤104为：取步骤103所得溶液5 mL分液于25 mL比色管中，加入1+1盐酸5 mL，用去离子水定容至25 mL，摇匀，静置2 h后，进行电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP-AES测试；
步骤104所述ICP-AES测试包括如下3个步骤：
首先，设定ICP-AES仪器工作条件如下表
参数 设定值 参数 设定值 高频发生器功率（W） 1150 分析泵速（rpm） 50 辅助气流量（L/min） 1.0 垂直观测高度（mm） 12.0 积分时间长波（s） 5 积分时间短波（s） 15 铅的分析谱线（nm） 216.999 内标元素 Eu 内标加入方式 在线三通 内标浓度（µg/mL） 1.00
；
其次，绘制ICP-AES标准工作曲线，包括：取0.00 mL、0.50 mL、5.00 mL、10.00 mL、15.00 mL浓度为1000 µg/mL的铅标准溶液，分别置于一组100 mL容量瓶中，加入10 mL浓盐酸，用去离子水稀释至刻度，摇匀；在选定的测定条件下，将标准溶液由低浓度到高浓度依次喷入ICP焰中，分别测定其发射强度，以待测组分的浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制标准工作曲线；
最后，测定待测组分浓度，包括：在与绘制标准工作曲线相同的工作条件下，将待测试样溶液喷入ICP焰中，测其发射强度，再从标准工作曲线上查出该发射强度所对应的浓度，即为试液中待测组分的浓度。
CN201511020854.7A 2015-12-30 2015-12-30 一种利用icp-aes法测定铅锌矿中高含量铅的方法 Active CN105628684B (zh)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201511020854.7A CN105628684B (zh) 2015-12-30 2015-12-30 一种利用icp-aes法测定铅锌矿中高含量铅的方法
CN201910959997.6A CN110907432B (zh) 2015-12-30 2015-12-30 一种利用icp-aes法测定铅锌矿中铅含量的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201511020854.7A CN105628684B (zh) 2015-12-30 2015-12-30 一种利用icp-aes法测定铅锌矿中高含量铅的方法

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910959997.6A Division CN110907432B (zh) 2015-12-30 2015-12-30 一种利用icp-aes法测定铅锌矿中铅含量的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105628684A CN105628684A (zh) 2016-06-01
CN105628684B true CN105628684B (zh) 2019-10-08

Family

ID=56043822

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910959997.6A Active CN110907432B (zh) 2015-12-30 2015-12-30 一种利用icp-aes法测定铅锌矿中铅含量的方法
CN201511020854.7A Active CN105628684B (zh) 2015-12-30 2015-12-30 一种利用icp-aes法测定铅锌矿中高含量铅的方法

Family Applications Before (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910959997.6A Active CN110907432B (zh) 2015-12-30 2015-12-30 一种利用icp-aes法测定铅锌矿中铅含量的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (2) CN110907432B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106053366B (zh) * 2016-06-17 2019-04-23 长春黄金研究院 一种高效准确的铅精矿、金精矿中铅、锌的连续测定方法
CN106769300B (zh) * 2016-12-13 2019-07-30 班俊生 一种三水铝石型铝土矿中有效铝和活性硅的测定方法
CN107167467A (zh) * 2017-04-18 2017-09-15 云南云铜锌业股份有限公司 一种硫酸锌液体中杂质元素浓度的检测方法
CN109827952A (zh) * 2019-02-25 2019-05-31 滕亚君 一种铅精矿中微量元素含量的icp-aes检测方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102279176A (zh) * 2011-08-19 2011-12-14 山东黄金矿业(莱州)有限公司精炼厂 白银中杂质元素的联测方法

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5877164A (en) * 1996-11-22 1999-03-02 University Of Georgia Research Foundation, Inc. Plant rhamnogalacturonan II complexation of heavy metal cations
CN1260564C (zh) * 2003-06-23 2006-06-21 华南理工大学 人体血液中微量铅的快速测定方法
US7768639B1 (en) * 2007-09-26 2010-08-03 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Methods for detecting and correcting inaccurate results in inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry
CN102200500A (zh) * 2010-03-24 2011-09-28 上海宝钢工业检测公司 四元合金元素含量icp-aes测定的预处理方法
CN102564973B (zh) * 2010-12-17 2013-12-11 鞍钢股份有限公司 一种快速测定工业含铁尘泥中磷、铅、锌含量的方法
CN102706860A (zh) * 2012-06-29 2012-10-03 广州有色金属研究院 一种铑含量的化学分析方法
CN103185681B (zh) * 2013-04-02 2015-09-02 天津虹炎科技有限公司 Icp法测量土壤中铅元素含量方法
CN103234954B (zh) * 2013-04-24 2015-08-12 天津虹炎科技有限公司 Icp-aes法测定炉渣中金属元素镉含量
CN103344629B (zh) * 2013-06-26 2016-06-29 天津虹炎科技有限公司 水中铅含量的icp-aes测量法
CN103728170B (zh) * 2014-01-07 2015-10-28 中华人民共和国北京出入境检验检疫局 用于纺织品可萃取重金属铅和铬含量测定的能力验证样品及其制备方法
CN103969247A (zh) * 2014-04-21 2014-08-06 鞍钢股份有限公司 一种分析硼镁铁矿中氧化硼、氧化镁、氧化硅含量的方法
CN104634751B (zh) * 2015-01-30 2018-05-01 胡孟 检测水中铅离子含量的预包装试剂
CN104949961B (zh) * 2015-06-25 2017-11-28 江苏省电子信息产品质量监督检验研究院 无铅焊锡材料中锗元素含量的icp‑aes检测方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102279176A (zh) * 2011-08-19 2011-12-14 山东黄金矿业(莱州)有限公司精炼厂 白银中杂质元素的联测方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"ICP－AES法同时测定柠檬酸中铁、铜、钙、铅";王光婷等;《光谱实验室》;19960725;第13卷(第4期);第20-22页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN105628684A (zh) 2016-06-01
CN110907432A (zh) 2020-03-24
CN110907432B (zh) 2023-07-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105628684B (zh) 一种利用icp-aes法测定铅锌矿中高含量铅的方法
CN101187629B (zh) 烟草及烟草制品中砷含量的测定方法
CN104237209A (zh) 一种icp-aes同时测定电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的方法
CN102141521A (zh) 一种熔化钢锭中全铁的分析方法
CN103196880A (zh) 氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷含量的方法
CN104764794A (zh) 一种测定炼钢高炉渣中微量铌的方法
CN109470688A (zh) 一种铁矿石中磁铁的测定方法
CN103543133A (zh) 氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铋含量的方法
CN103575707A (zh) 使用光电直读光谱仪测定镍基高温合金钢成分的方法
CN102116767B (zh) 同时测定烟草中钾钙镁的方法
CN106248609B (zh) 一种紫外分光光度计测定锂离子电池电解液中六氟磷酸锂含量的方法
CN104132933B (zh) 一种测定碳化硅耐火材料中游离铝含量的方法
CN103293144A (zh) 钢铁中杂质磷含量的icp-aes测量
CN103115917B (zh) 一种利用icp-aes测定油脂样品中杂质金属元素的方法
CN109142327A (zh) 应用石墨炉消解-电感耦合等离子体光谱法同时测定硫磺中铜铁汞等6种微量元素的方法
CN104062280B (zh) 一种永磁铁氧体混料中６种杂质元素锰、磷、砷、铅、锌、铜含量的测定方法
CN106885799B (zh) 一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法
CN103808791A (zh) 一种测定氮化硅材料中铁含量的方法
CN105203656A (zh) 一种山东地区绝缘子污秽水溶性阴离子成分测定方法
CN107037036B (zh) 一种磷酸铁锂中磷含量的测定方法
CN104634707A (zh) 一种基于等离子体电感耦合原子吸收光谱检测烟气中痕量金属颗粒形态的方法
CN103344628A (zh) 钢铁中砷含量的icp-aes测量
CN107367505A (zh) 一种快速准确测定耐热钢中铌元素含量的icp‑aes法
CN106290193B (zh) 一种直接进样快速测定乳制品中镉含量的分析方法
CN103308509B (zh) 高炉烟尘中镓和钪含量的测定方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant