CN101315316A - 富钛料的消解方法和检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种富钛料的消解方法和一种富钛料的检测方法。该消解方法包括以下步骤：取富钛料待测试样于容器中，向所述容器中加入硝酸、盐酸、氢氟酸，然后密闭所述容器，用微波进行消解，得到消解溶液。该检测方法包括采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对根据上述消解方法制备的消解溶液进行检测。根据本发明的消解方法和检测方法，能够同时检测含量范围为15％～0.001％的多种决定富钛料产品质量的关键杂质，并且大大提高了检测数据的准确性、精密度和工作效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种富钛料的消解方法和检测方法，特别涉及这样的消解方法和检测方法，即，该消解方法能够快速完全地消解富钛料，该检测方法能够同时检测含量范围为15％～0.001％的多种决定富钛料产品质量的杂质。
背景技术
利用氯化法由TiO2含量(重量含量，下同)为45％～70％的钛铁矿生产钛白粉的第一道工序是将钛从含有大量铁和其它杂质的钛铁矿中分离出来，以获得TiO2含量较高、杂质元素较少的所谓“富钛料”(TiO2含量可高至95％)作为钛工业的原料。研究富集钛铁矿的方法是近年最活跃的钛冶金研究课题之一。
开发适合氯化法钛白的高品质富钛料，提高品位降低杂质是重要的研究领域。因此，需要对高钛渣等富钛料中含量在15％～0.001％范围内的多种杂质进行准确的定量检测。
目前检测高钛渣等富钛料中杂质最常用的是X-射线荧光光谱(XRF)法，但是，XRF法作为一种常量分析方法，仅适宜检测部分低品位高杂质的富钛料中含量在1％以上的杂质，对高品位富钛料中0.5％～0.001％范围的较低含量的杂质则无能为力，并且试样前处理是采用15g左右价格昂贵的四硼酸锂作为熔剂在1000℃以上高温条件下进行长时间熔融消解反应，空白本底影响大，分析成本高、检验周期长。
虽然电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法在技术性能上具备了分析15％～0.001％含量范围内杂质的能力，但是关键之处却在于目前缺少与之相匹配的富钛料样品消解前处理方法。XRF常用的熔融消解反应的方式完全不能用于ICP-AES法，现在湿法消解普遍采用的是用大量硫酸、盐酸、氢氟酸等试剂，高温加热试样至冒硫酸烟处理的方式，该方式仅能勉强满足部分元素检测之需，从根本上讲也不是一种适宜ICP-AES检测分析要求的消解方法，只是在没有一种比较理想的高钛渣等富钛料消解方法的情况下的权宜之策。目前富钛料消解方法具有以下缺点：①所能检验的杂质有限，由于消解方法的制约，不能对富钛料中许多影响产品性能指标的重要杂质进行检测，例如不宜检测易生成难溶性硫酸盐的Ca、常规条件下酸无法有效消解的氧化物Al2O3、SiO2、Cr2O3等；②因为高基体Ti极易水解形成沉淀，包裹待测元素或堵塞分析仪器，消解溶液必须补充盐酸并保持30％的酸度，增大了空白影响以及对仪器进样***的腐蚀作用；③硫酸密度大、粘度大、沸点高、且用量大(通常需要10mL～15mL)，因此溶液的高盐类浓度、基体效应等严重干扰传输、雾化和激发效率；④消解效果随产品原料、工艺、品位而不同，低品位富钛料长时间高温反应后基本上能消解完全，但是消解高品位富钛料的实际效果不尽如人意，品位越高耗时越长，甚至许多样品消解不完全。
总之，现有富钛料分析方法主要存在检测元素种类少、覆盖浓度范围窄、消解处理方式复杂、干扰因素多、分析周期长等缺点和局限。ICP-AES法在检测分析高钛渣等富钛料中的应用尚不成熟、不完善。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种高效安全、快速完全地消解富钛料的方法，本发明的另一目的在于提供一种实现对富钛料中15％～0.001％含量范围内的Al、Si、Cr、Ca、Mg、Fe、Mn、V、P等杂质的全面检测的检测方法。
根据本发明的一种富钛料的消解方法包括以下步骤：取富钛料待测试样于容器中，向所述容器中加入硝酸、盐酸、氢氟酸，然后密闭所述容器，用微波进行消解，得到消解溶液。富钛料由TiO2和多种杂质组成，所述多种杂质中的每种杂质的重量含量为15％～0.001％。所采用的硝酸的浓度为65％～68％，盐酸的浓度为36％～38％，氢氟酸的浓度为40％～47％。
根据本发明的一方面，加入硝酸、盐酸、氢氟酸的步骤可包括：先加入硝酸、盐酸，在室温环境下进行预反应，待反应平静、物料温度接近室温后再加入氢氟酸。
根据本发明的一方面，对富钛料待测试样加酸进行微波消解以得到消解溶液的步骤可包括：取富钛料待测试样于容器中，以0.2000g～0.5000g富钛料待测试样计，加入4mL～7mL硝酸、1mL～3mL盐酸，在室温环境下反应至液面平静且无气泡和NO2棕色烟产生；然后，加入1mL～2mL氢氟酸，随后密闭容器并用微波进行消解，得到消解溶液。
根据本发明的一方面，用微波进行消解的步骤的升温方式可采用斜坡升温，微波消解过程中容器内的压力可为800psi以下，微波消解过程可分步进行，即，首先将容器内物料用2min升温至120℃～130℃，随后保温2min，然后再用2min升温至170℃～180℃，随后保温10min～14min。
根据本发明的一种富钛料的检测方法包括采用ICP-AES光谱仪对根据本发明的富钛料的消解方法制备的消解溶液进行检测。如果ICP-AES光谱仪的进样***对氢氟酸没有防腐蚀能力或者要求检测富钛料中的Si元素，则该检测方法还可包括向消解溶液加入硼酸络合过量的氢氟酸的步骤。优选地，以浓度为10％～15％的硼酸水溶液的形式加入硼酸。
因此，本发明的富钛料的消解方法具有试剂用量较少、空白影响较低、酸度较低、盐类浓度较低、测试溶液较简单等优点，实现了样品前处理方法与ICP-AES检测方法较好的匹配。本发明的富钛料的检测方法全面满足了对以不同原料、工艺生产的高、低品位的富钛料中15％～0.001％浓度范围内的Al、Si、Cr、Ca、Mg、Fe、Mn、V、P等杂质进行检测的需要，克服了原有方法的缺点，具有检测动态范围宽、样品消解高效快捷、操作简便、检测元素多、浓度范围广、干扰因素少、检测时间短的优点。
具体实施方式
根据本发明的富钛料的消解方法包括以下步骤：取富钛料待测试样于容器中，向容器中加入硝酸、盐酸、氢氟酸，然后密闭容器，用微波进行消解，得到消解溶液。这里，富钛料由主要成分TiO2和多种杂质组成，多种杂质中的每种杂质的重量含量为15％～0.001％。
上述氢氟酸、盐酸、硝酸的浓度越低所需要的酸的用量越多，由于微波密闭消解容器的容积有限，一般试剂和冲洗罐壁所用蒸馏水的用量总共不到30ml，而且酸浓度越低反应时间越长，故氢氟酸、盐酸、硝酸优选未经稀释的最浓酸，例如，优选浓度为65％～68％的硝酸、浓度为36％～38％的盐酸、浓度为40％～47％的氢氟酸。
上述加入硝酸、盐酸、氢氟酸的步骤可包括：先加入硝酸、盐酸，在室温环境下进行预反应，待反应平静、物料温度接近室温后再加入氢氟酸。这里，硝酸、盐酸、氢氟酸的加入量的多少具体根据富钛料待测试样的称样量而定，对于0.2000g～0.5000g的富钛料试样，可先加入4mL～7mL硝酸，再加入1mL～3mL盐酸，在室温环境下反应至液面平静且无气泡和NO2棕色烟产生，然后加入1mL～2mL氢氟酸，随后密闭容器并用微波进行消解，得到消解溶液。
上述方法的密闭微波消解可采用常用微波消解设备，用微波进行消解的升温方式可采用斜坡升温，微波消解过程中容器内的压力可为800psi以下，微波消解过程可分步进行，即，首先将容器内物料用2min升温至120℃～130℃，随后保温2min，然后再用2min升温至170℃～180℃，随后保温10min～14min。
由于高钛渣等富钛料的主要基体成分是TiO2，杂质元素Si、Al等又多以氧化物SiO2、Al2O3形态存在，所以选用适当用量、比例的硝酸、盐酸与氢氟酸在微波条件下共同作用可分解Ti基，HF消解SiO2，HNO3、HCl消解其余Al2O3、Cr2O3、CaO、MnO、MgO、Fe等杂质，同时F-与Ti发生络合反应，使Ti以络合物阴离子的形态稳定存在，高浓度Ti基体在酸度不足6％的溶液介质中也无水解现象，消解溶液可长时间保持澄清，微波消解过程中的密闭条件避免了Si、Cr以SiF4、CrOCl3的形式挥发损失。
根据本发明的富钛料的检测方法包括采用ICP-AES光谱仪对根据本发明的富钛料的消解方法制备的消解溶液进行检测。如果ICP-AES光谱仪的进样***对氢氟酸没有防腐蚀能力或者要求检测富钛料中的Si元素，则本发明的检测方法还可包括向消解溶液加入硼酸络合过量的氢氟酸的步骤，其中，优选地以浓度为10％～15％的硼酸水溶液的形式加入硼酸，进一步优选地以浓度为10％的硼酸水溶液的形式加入硼酸。例如，如上所述按照本发明的消解方法，先向0.2000g～0.5000g的富钛料试样加入4mL～7mL硝酸，再加入1mL～3mL盐酸，在室温环境下反应至液面平静且无气泡和NO2棕色烟产生，然后加入1mL～2mL氢氟酸，随后密闭容器并用微波进行消解，得到消解溶液；如果ICP-AES光谱仪的进样***对氢氟酸没有防腐蚀能力或者要求检测富钛料中的Si元素，则本发明的检测方法可向消解溶液加入浓度为10％的硼酸水溶液0.5mL～1.0mL络合过量的氢氟酸，然后定容进行检测，如果ICP-AES光谱仪的进样***对氢氟酸具有防腐蚀能力并且不要求检测富钛料中的Si元素，则不需要加入硼酸，可以直接对消解溶液进行定容。因此，根据需要用硼酸络合过量的氢氟酸，以避免对检测仪器的进样***(例如玻璃部件)造成腐蚀和影响Si的测定结果。
因此，根据本发明的富钛料的消解方法以适当种类、浓度、用量和比例组成混合消解试剂，结合微波密闭加热方式，只需15分钟～20分钟就可快速地将高钛渣等富钛料中钛基体以及所有杂质无损失地消解完全。此外，根据本发明的富钛料的消解方法未使用严重影响ICP-AES分析性能的硫酸等试剂，且试剂用量很少，无需补充大量盐酸等试剂来保持30％的强酸性介质，依靠试剂阴离子与Ti的络合稳定作用，仅消解样品残留试剂不足6％的酸度即可确保试液澄清而不水解，有效降低了空白影响和对仪器的腐蚀作用。因此，根据本发明的富钛料的消解方法和检测方法的试液简单、盐类浓度低、背景影响和基体效应小。
以下，将对根据本发明实施例的富钛料的消解方法和检测方法进行详细描述。
下面的实施例更加详细地说明了根据本发明的富钛料的消解方法和检测方法。然而，应该理解，本发明不受这些实施例的限制。
实施例1
本实施例所采用的酸、试剂均为优级纯，所用微波消解***为美国CEM公司所产Mars5，ICP-AES光谱仪为美国热电元素公司IRIS/HR型全谱直读等离子体光谱仪。
富钛料的消解
在本实施例中，对TiO2含量为97.55％的1号富钛料进行消解。称取0.2500g的1号富钛料于微波消解内罐中，沿罐壁先滴加5.0mL浓度为65％～68％的硝酸、1.0mL浓度为36％～38％的盐酸，并轻摇消解罐，在室温环境下使酸与富钛料充分接触并预反应至液面平静且无气泡和NO2棕色烟产生，待消解罐内物料温度接近室温后再加入1.0mL浓度为40％～47％的氢氟酸，然后套上外罐，盖好盖子并用力矩扳手拧紧，按仪器操作步骤装入微波消解炉内，连接温度、压力传感器。按所设置的微波消解加热程序进行微波消解，本实施例设置加热程序为斜坡升温，压力控制在800psi以下，整个消解过程分为两个步骤进行，即，首先将消解罐内物料用2min升温至120℃并保温2min，然后再用2min升温至180℃并保温12min。
消解溶液的检测
消解程序结束后，利用风冷使罐内压力小于50psi，然后取出消解罐并在通风橱内缓慢旋开螺帽释放剩余压力，随后可加入浓度为10％的硼酸水溶液0.5mL～1.0rL与过量HF充分络合反应。然后，对该消解溶液进行定容，即，将该消解溶液转移至100mL容量瓶中，采用二次蒸馏水稀释至刻度，混匀。在本实施例中，如果使用的ICP-AES光谱仪具有耐HF进样***，可不加硼酸水溶液。
采用ICP-AES方法检测定容后的消解溶液中的Al、Si、Cr、Ca、Mg、Fe、Mn、V、P等杂质，所述Al、Si、Cr、Ca、Mg、Fe、Mn、V、P等杂质中的每种杂质在富钛料中的含量为15％～0.001％。基本上按常规方式进行ICP-AES检测步骤，但本实施例在配制工作曲线时以高钝钛进行基体匹配，结合同步背景校正技术进一步消除基体效应。
待测元素分析线不能受钛线的干扰影响，因此需要合理地选择谱线、背景校正及检测积分区域。表1示出了本实施例选择的谱线、背景校正及检测积分区域。
表1
| 元素 | 波长(nm) | 左背景校正点(pixel) | 右背景校正点(pixel) | 积分区域中心宽度(pixel) | 积分测量位置(pixel) |
| Cr | 283.563 | 1 | 14 | 2 | 7 |
| Cr | 206.149 | 1 | 14 | 1 | 7 |
| Fe | 240.488 | 1 | 14 | 1 | 8 |
| Fe | 238.204 | 3 | 12 | 2 | 7 |
| Mg | 285.213 | 3 | 14 | 2 | 7 |
| Mg | 293.654 | 1 | 10 | 1 | 7 |
| Mn | 293.930 | 3 | 14 | 1 | 7 |
| Mn | 257.610 | 3 | 13 | 2 | 7 |
| P | 213.618 | 2 | 14 | 1 | 8 |
| P | 178.287 | 2 | 13 | 2 | 8 |
| V | 310.230 | 3 | 11 | 1 | 7 |
| V | 309.311 | 4 | 11 | 2 | 8 |
| Ca | 393.366 | 2 | 13 | 1 | 7 |
| Ca | 315.887 | 5 | 13 | 1 | 8 |
| Si | 251.612 | 4 | 12 | 2 | 7 |
| Si | 184.006 | 3 | 14 | 1 | 7 |
| Al | 394.401 | 4 | 15 | 2 | 7 |
| Al | 396.152 | 4 | 13 | 2 | 7 |
实施例2
除了采用TiO2含量为92.12％的2号富钛料来代替1号富钛料之外，按照与实施例1的方法相同的方法消解富钛料并检测消解溶液。
实施例3
除了采用TiO2含量为75.46％的3号富钛料(高钛渣)来代替1号富钛料之外，按照与实施例1的方法相同的方法消解富钛料并检测消解溶液。
实施例4
除了采用TiO2含量为74.01％的4号富钛料(高钛渣)来代替1号富钛料之外，按照与实施例1的方法相同的方法消解富钛料并检测消解溶液。
实施例5
除了采用TiO2含量为73.75％的5号富钛料(高钛渣)来代替1号富钛料之外，按照与实施例1的方法相同的方法消解富钛料并检测消解溶液。
实施例6
除了采用TiO2含量为74.77％的6号富钛料(高钛渣)来代替1号富钛料之外，按照与实施例1的方法相同的方法消解富钛料并检测消解溶液。
实施例7
除了采用TiO2含量为73.26％的7号富钛料(高钛渣)来代替1号富钛料之外，按照与实施例1的方法相同的方法消解富钛料并检测消解溶液。
实施例8
除了采用TiO2含量为99.999％的8号富钛料(高纯二氧化钛)来代替1号富钛料之外，按照与实施例1的方法相同的方法消解富钛料并检测消解溶液。
对比例
按照下述传统方法消解上述1号至8号富钛料中的每种富钛料：向质量为0.2500g的1号至8号富钛料中的每种富钛料加入15mL浓度为95％～98％的浓硫酸和10mL浓度为36％～38％的浓盐酸，然后加热至冒硫酸烟，随后冷却消解样品。
表2示出了实施例1至实施例8以及对比例的消解效果。
表2
由表2可以看出，本发明实际消解效果良好，包括品位为99.999％的高纯二氧化钛在内的各种品位的富钛料均能被完全、彻底地消解干净，无残留样品，无不溶残渣，溶液澄清，达到了本发明解决高钛渣等富钛料消解难题的目标，全面优于传统的冒硫酸烟的处理方法。因此，本发明的消解方法具有良好而广泛的适用性，对于不同生产工艺、设备所制造出的不同品质的富钛料均具有良好的消解能力。
实施例9：消解、检测方法的精密度试验
上述1号和2号富钛料品位较高，杂质含量相对较低，以此进行精密度试验难度要大于杂质含量高的低品位试样，而且，由于上述富钛料取自生产现场且没有进行再加工，富钛料均匀性较差，一定程度上也影响了试验结果，但为更严格地验证本发明的精密度，采用实施例1和实施例2中的方法分别对1号和2号富钛料试样进行8次独立的消解和ICP-AES分析测定，对8次测量结果进行统计处理，根据相对标准偏差评估本发明的精密度。测定结果见表3和表4，其中，表3示出了1号富钛料的分析结果与精密度，表4示出了2号富钛料的分析结果与精密度。
表3
表4
由表3和表4可以看出，在0.001％检测下限以上的各元素的相对标准偏差均小于9％，表明本发明的方法消解、检测富钛料效果良好，重现性好，精度高。
实施例10：消解、检测方法的回收率试验
分别对1号和2号富钛料进行回收率试验，即称取同一个富钛料样品两份，并在样品消解处理之前，往其中一份样品中加入一定量的标准物质，而另一份样品不加入标准物质。然后，按照实施例1的方法分别对未加标准物质的1号富钛料样品和已经加入了标准物质的1号富钛料样品进行消解、检测，按照实施例2的方法分别对未加标准物质的2号富钛料样品和已经加入了标准物质的2号富钛料样品进行消解、检测，通过计算各元素的回收率来评价本发明的准确性。表5示出了根据本发明的消解和检测方法的各元素的回收率。
表5
由表5可以看出，本发明的消解和检测方法的回收率为91.40％～117.5％，表明分析结果具有较高的准确性。
实施例11：分析结果对照试验
使用本发明实施例1至实施例7的微波消解、ICP-AES法分别对1、2、3、4、5、6、7号富钛料试样进行消解和检测。另外，对于1、2、3、4、5、6、7号富钛料试样中的每个试样，用四硼酸锂等作为熔剂，在1000℃高温熔融反应制备玻璃状试样融片，然后对该玻璃状试样融片进行XRF测定。比较上述两种技术手段的测定结果，来验证本发明在15％～0.001％的5个数量级的较宽浓度范围内准确检测能力。表6示出了这两种技术手段的分析检测的结果对照。
表6
由表6可以看出，XRF法不能完成1％以下微量杂质的准确测定，不能满足品位高、杂质含量低的优质富钛料样品检测分析的需要；本发明克服XRF法的不足之处，能够准确地直接同时测定高品位富钛料样品中1％～0.001％含量范围内的微量杂质。而且，采用本方法消解富钛料，通过ICP-AES法测定的杂质的结果与XRF法测定结果基本一致，表明本发明消解、检测方法与传统检测方法同样准确和可靠，实现了对各种产地、类型、品位的富钛料中15％～0.001％含量范围内的杂质的全面分析。
综上所述，本发明的消解方法实现了对高钛渣等富钛料的基体以及所有杂质的高效安全、快速完全的消解，本发明的ICP-AES检测方法能同时检测含量范围为15％～0.001％的Al、Si、Cr、Ca、Mg、Fe、Mn、V、P等多种决定富钛料产品质量的关键杂质，并且大大提高了检测数据的准确性、精密度和工作效率，具有广阔的工业应用前景。
Claims (13)
1、一种富钛料的消解方法，其特征在于所述消解方法包括以下步骤：
取富钛料待测试样于容器中，向所述容器中加入硝酸、盐酸、氢氟酸，然后密闭所述容器，用微波进行消解，得到消解溶液。
2、如权利要求1所述的消解方法，其特征在于所述富钛料由TiO2和多种杂质组成，所述多种杂质中的每种杂质的重量含量为15％～0.001％。
3、如权利要求1所述的消解方法，其特征在于加入硝酸、盐酸、氢氟酸的步骤包括：先加入硝酸、盐酸，在室温环境下进行预反应，待反应平静、物料温度接近室温后再加入氢氟酸。
4、如权利要求1所述的消解方法，其特征在于对富钛料待测试样加酸进行微波消解以得到消解溶液的步骤包括：
取富钛料待测试样于容器中，以0.2000g～0.5000g富钛料待测试样计，加入4mL～7mL硝酸、1mL～3mL盐酸，在室温环境下反应至液面平静且无气泡和NO2棕色烟产生；
然后，加入1mL～2mL氢氟酸，随后密闭容器并用微波进行消解，得到消解溶液。
5、如权利要求1所述的消解方法，其特征在于用微波进行消解的步骤的升温方式采用斜坡升温，微波消解过程中容器内的压力为800psi以下，微波消解过程分步进行，即，首先将容器内物料用2min升温至120℃～130℃，随后保温2min，然后再用2min升温至170℃～180℃，随后保温10min～14min。
6、如权利要求1所述的消解方法，其特征在于对富钛料待测试样加酸进行微波消解以得到消解溶液的步骤包括：
取富钛料待测试样于容器中，以0.2500g富钛料待测试样计，加入5.0mL硝酸、1.0mL盐酸，在室温环境下反应至液面平静且无气泡和NO2棕色烟产生；
然后，加入1.0mL氢氟酸，随后密闭容器并用微波进行消解，得到消解溶液。
7、如权利要求6所述的消解方法，其特征在于用微波进行消解的步骤的升温方式采用斜坡升温，微波消解过程中容器内的压力为800psi以下，微波消解过程分步进行，即，首先将容器内物料用2min升温至120℃，随后保温2min，然后再用2min升温至180℃，随后保温12min。
8、如权利要求1所述的消解方法，其特征在于所述硝酸的浓度为65％～68％，所述盐酸的浓度为36％～38％，所述氢氟酸的浓度为40％～47％。
9、一种富钛料的检测方法，其特征在于所述检测方法包括以下步骤：
采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对根据权利要求1制备的消解溶液进行检测。
10、如权利要求9所述的检测方法，其特征在于如果电感耦合等离子体原子发射光谱仪的进样***对氢氟酸没有防腐蚀能力或者要求检测富钛料中的Si元素，则所述检测方法还包括以下步骤：向消解溶液加入硼酸络合过量的氢氟酸。
11、如权利要求10所述的检测方法，其特征在于以浓度为10％～15％的硼酸水溶液的形式加入所述硼酸。
12、一种富钛料的检测方法，其特征在于所述检测方法包括以下步骤：
采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对根据权利要求4和权利要求6中的任意一项权利要求制备的消解溶液进行检测。
13、如权利要求12所述的检测方法，其特征在于如果电感耦合等离子体原子发射光谱仪的进样***对氢氟酸没有防腐蚀能力或者要求检测富钛料中的Si元素，则所述检测方法还包括以下步骤：向消解溶液加入浓度为10％的硼酸水溶液0.5mL～1.0mL络合过量的氢氟酸。
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