CN103698176B - 一种钢铁及合金中全铝含量的测定方法 - Google Patents
一种钢铁及合金中全铝含量的测定方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种钢铁及合金中全铝含量的测定方法，包括前处理、测定步骤，具体包括：将待测样品加蒸馏水、盐酸、硝酸低温加热溶解，用慢速滤纸过滤，滤液作为主液，残渣用焦硫酸钠熔融，盐酸浸取，合并主液，用蒸馏水定容得到待测样品试样液，用光谱仪进行测定得到目标含量数据。本发明避免了湿法分析操作过程复杂，操作不易掌握，干扰元素多，所用化学试剂多等不足，充分有效利用了等离子发射光谱检出限低、准确度好、基体效应小等特点。本发明操作简便、试剂用量少、分析准确度高且检测周期短，对环境污染小，且能满足日常钢铁及合金中全铝含量的测定需要。
Description
技术领域
本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种钢铁及合金中全铝含量的测定方法。
背景技术
钢铁及合金中全铝含量的测定，目前国标采用的是铜试剂分离-铬天青S分光光度法，该方法分析操作过程复杂，操作不易掌握，干扰元素多，根据干扰元素的不同、干扰元素含量的不同、消除干扰的方法也不禁相同，高氯酸冒烟氧化铬时，程度不好控制，影响分析结果的准确性，而且要消耗大量的化学试剂，既污染环境又危害操作人员的身体健康。电感耦合等离子体原子发射光谱法是近年来较为成熟的分析方法，具有检出限低、准确度好、基体效应小等特点，可用于低含量的测定。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低合金钢中的酸溶铝有国标，目前还没有全铝的电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定方法。因此开发一种分析准确度高、分析速度快、对环境污染小的钢铁及合金中全铝含量的测定是非常必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钢铁及合金中全铝含量的测定方法。
本发明的目的是这样实现的，包括前处理、测定步骤，具体包括：
A、前处理：
1）取钢铁基合金试样，加入蒸馏水，摇匀加入盐酸，摇匀后再加入硝酸后加热溶解，冷却过滤，沉淀洗涤过滤后得到滤液a、残渣b和滤纸c；
2）将残渣b和滤纸c置于铂坩埚中，干燥灰化后，加入焦硫酸钠，高温熔融，冷却；
3）在铂坩埚中加入盐酸溶解熔块，用水洗净铂坩埚，冷却，合并滤液a，得溶液，将溶液移入容量瓶进行定容，得到试样液；
B、测定：用发射光谱法测定试样液的全铝谱线强度，根据谱线强度在铝的标准工作曲线中得到对应的全铝含量值。
本发明避免了湿法分析操作过程复杂，操作不易掌握，干扰元素多，所用化学试剂多等不足，充分有效利用了等离子发射光谱检出限低、准确度好、基体效应小等特点。本发明操作简便、试剂用量少、分析准确度高且检测周期短，对环境污染小，且能满足日常钢铁及合金中全铝含量的测定需要。
附图说明
图1为本发明工作流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明所述钢铁及合金中全铝含量的测定方法，包括前处理、测定步骤，具体包括：
A、前处理：
1）取钢铁基合金试样，加入蒸馏水，摇匀加入盐酸，摇匀后再加入硝酸后加热溶解，冷却过滤，沉淀洗涤过滤后得到滤液a、残渣b和滤纸c；
2）将残渣b和滤纸c置于铂坩埚中，干燥灰化后，加入焦硫酸钠，高温熔融，冷却；
3）在铂坩埚中加入盐酸溶解熔块，用水洗净铂坩埚，冷却，合并滤液a，得溶液，将溶液移入容量瓶进行定容，得到试样液；
B、测定：用发射光谱法测定试样液的全铝谱线强度，根据谱线强度在铝的标准工作曲线中得到对应的全铝含量值。
A步骤1）中所述的蒸馏水加入量为20~30ml/g试样。
A步骤1）中所述的盐酸加入量为15~25ml/g试样，盐酸浓度为36% ~ 38%。
A步骤1）中所述的硝酸加入量为6~10ml/g试样，硝酸浓度为65% ~68%。
A步骤1）中所述的加热溶解的温度为100~150℃。
A步骤1）中所述的洗涤是将沉淀全部移入滤纸中，用盐酸洗涤滤纸及沉淀7~8次，再用热水洗涤2~3次。
A步骤2）中所述的焦硫酸钠加入量为2~3g/g试样。
A步骤2）中所述的高温熔融温度为650~700℃，熔融时间为10~15min。
A步骤3）中所述的盐酸加入量为6~10ml/g试样，盐酸浓度为18% ~19%。
B步骤所述的发射光谱法为电感耦合等离子原子发射光谱法，测定时工艺条件为：高频发生器RF功率为1100~1200W，辅助气体流量0.4~0.6L/min，垂直观测高度为10~14mm，冲洗泵速为45~55r/min，分析泵速为45~55r/min，积分次数2~4次，低波段扫描时间20~30s，高波段扫描时间10~20s，铝的分析谱线为396.152nm/85级次。
本发明所述的钢铁及合金中全铝含量的测定方法，包括前处理、测定步骤，具体包括：
A、在钢铁及合金待测试样中，按20～30mL/g试样的量，加入蒸馏水，得混合液；
B、在步骤A所得的混合液中，按15～25mL/g试样的量，加入盐酸，得混合液；
C、在步骤B所得的混合液中，按6～10mL/g试样的量，加入硝酸，于100℃～150℃的电热板上低温加热溶解，冷却至室温，用加少量纸浆的慢速滤纸过滤，沉淀全部移入滤纸中，用盐酸（5+95）洗涤滤纸及沉淀7～8次，在用热水洗涤2～3次，得滤液及残渣和滤纸；
D、将步骤C所得的残渣和滤纸置于铂坩埚中，干燥灰化后，按2～3g/g试样的量，加入焦硫酸钠，于650℃～700℃熔融10min～15min,冷却；
E、将步骤D的铂坩埚按6～10 mL /g试样的量，加入盐酸（1+1）溶解熔快，用水洗净铂坩埚，冷却至室温，合并步骤C的滤液，得溶液；
F、按200mL/g试样的量，在步骤E所得的溶液中加蒸馏水进行定容，即得到待测铝含量的试样液，如果溶液体积过大可加热浓缩体积。
所述盐酸、硝酸、焦硫酸钠均为市购分析纯产品。
所述电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液时，其工艺条件为：高频发生器RF功率1150W；辅助气体流量0.5L/min；垂直观测高度12.0mm；冲洗泵速50r/min；分析泵速50r/min；积分次数3次；低波段扫描时间25s；高波段扫描时间15s；铝 （nm/级次）的分析谱线为：396.152nm/85。
本发明特点：
（1）本发明方法简单，试剂使用量小，仅需盐酸、硝酸、焦硫酸钠3种试剂。
（2）本发明方法操作简单，无需高氯酸冒烟氧化铬，不用考虑高氯酸冒烟氧化铬时，程度控制不好，影响分析结果的准确性。
（3）本发明方法基体效应小，元素的干扰效应通过谱线的选择可以克服。
（4）采用上述方案制成待测试样溶液后，即可用现有技术中的电感耦合等离子体原子发射光谱仪，直接对钢铁及合金中全铝含量进行测定，且操作方便，大大缩短了检测周期，提高了检测效率，减轻了检测人员的劳动强度，同时不需要使用大量化学试剂，减轻了化学试剂对环境造成的污染，还减少了化学试剂对试验人员的身体伤害，降低了成本。
（5）采用上述方案测定钢铁及合金中全铝含量，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性。
（6）试验证明本发明方法可靠、实用，能满足日常钢铁及合金中全铝含量的测定需要。
实施例1
按常规制备下列各标准溶液：
1、铝标准溶液的制备：
1A、将市售基准纯的1.0000g金属铝置于400 mL烧杯中，按200mL/g金属铝的量加入盐酸，在85℃水浴上溶解（1—3天），溶清后，冷却至室温；
1B、将步骤1A中的溶液移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至1000mL，摇匀,得1mg/mL的铝标准贮备溶液；
1C、将步骤1B中的溶液移取20mL至100mL容量瓶中，加10mL盐酸（1+1），用水稀释至100mL，摇匀,得200.0ug/mL的铝标准溶液。
1D、将步骤1C中的溶液移取25mL至100mL容量瓶中，加10mL盐酸（1+1），用水稀释至100mL，摇匀,得50.0ug/mL的铝标准溶液。
2、校准溶液的制备：
2A、称取0.5000g高纯铁7份分别置于7个石英烧杯中；
2B、在2A的7个石英烧杯中，加入10 mL蒸馏水，10mL盐酸，3mL硝酸，于120℃低温加热溶解，冷却至室温，得溶液；
2C、在步骤2B的溶液中，按表1加入步骤1D铝元素的标准溶液，将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀后分别得到空白、标1、标2、标3、标4、标5、标6七个校准溶液。
表1 元素的加入量
3、电感耦合等离子体原子发射光谱仪的测定：
3A、对仪器操作条件进行如下优化：高频发生器RF功率1150W；辅助气体流量0.5L/min；垂直观测高度12.0mm；冲洗泵速50r/min；分析泵速50r/min；积分次数3次；低波段扫描时间25s；高波段扫描时间15s；铝 （nm/级次）的分析谱线为：396.152nm/85。
3B、分别测定步骤2C所得空白、标1～标6标准溶液的谱线强度；
3C、分别以表1中铝标准溶液的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制铝标准的工作曲线。
实施例2
待测钢铁及合金中全铝试样液的制备：
1A、在0.5000g钢铁及合金待测试样中，按20mL/g试样的量，加入10mL蒸馏水，得混合液；
1B、在步骤1A所得的混合液中，按15mL/g试样的量，加入8mL盐酸，得混合液；
1C、在步骤1B所得的混合液中，按6mL/g试样的量，加入3mL硝酸，于100℃的电热板上低温加热溶解，冷却至室温，用加少量纸浆的慢速滤纸过滤，沉淀全部移入滤纸中，用盐酸（5+95）洗涤滤纸及沉淀7～8次，在用热水洗涤2～3次，得滤液及残渣和滤纸；
1D、将步骤1C所得的残渣和滤纸置于铂坩埚中，干燥灰化后，按2g/g试样的量，加入1g焦硫酸钠，于650℃熔融15min,冷却；
1E、将步骤1D的铂坩埚按6mL /g试样的量，加入3mL盐酸（1+1）溶解熔快，用水洗净铂坩埚，冷却至室温，合并步骤1C的滤液，得溶液；
1F、按200mL/g试样的量，在步骤1E所得的溶液中加蒸馏水定容至100mL，即得到待测铝含量的试样液，如果溶液体积过大可加热浓缩体积。
2、待测钢铁及合金中全铝的测定：
2A、在与实施例1步骤3A相同的工作条件下，测定步骤1F所得待测试样液的谱线强度；
2B、根据步骤2A所测得的待测试样液的谱线强度，在实施例1步骤3C的工作曲线上查出钢铁及合金中全铝含量为0.035%。
实施例3
待测钢铁及合金中全铝试样液的制备：
1A、在0.5000g钢铁及合金待测试样中，按25mL/g试样的量，加入13mL蒸馏水，得混合液；
1B、在步骤1A所得的混合液中，按20mL/g试样的量，加入10mL盐酸，得混合液；
1C、在步骤1B所得的混合液中，按8mL/g试样的量，加入4mL硝酸，于120℃的电热板上低温加热溶解，冷却至室温，用加少量纸浆的慢速滤纸过滤，沉淀全部移入滤纸中，用盐酸（5+95）洗涤滤纸及沉淀7～8次，在用热水洗涤2～3次，得滤液及残渣和滤纸；
1D、将步骤1C所得的残渣和滤纸置于铂坩埚中，干燥灰化后，按2.5g/g试样的量，加入1.3g焦硫酸钠，于680℃熔融12min,冷却；
1E、将步骤1D的铂坩埚按8mL /g试样的量，加入4mL盐酸（1+1）溶解熔快，用水洗净铂坩埚，冷却至室温，合并步骤1C的滤液，得溶液；
1F、按200mL/g试样的量，在步骤1E所得的溶液中加蒸馏水定容至100mL，即得到待测铝含量的试样液，如果溶液体积过大可加热浓缩体积。
2、待测钢铁及合金中全铝的测定：
2A、在与实施例1步骤3A相同的工作条件下，测定步骤1F所得待测试样液的谱线强度；
2B、根据步骤2A所测得的待测试样液的谱线强度，在实施例1步骤3C的工作曲线上查出钢铁及合金中全铝含量为0.035%。
实施例4
待测钢铁及合金中全铝试样液的制备：
1A、在0.5000g钢铁及合金待测试样中，按30mL/g试样的量，加入15mL蒸馏水，得混合液；
1B、在步骤1A所得的混合液中，按25mL/g试样的量，加入13mL盐酸，得混合液；
1C、在步骤1B所得的混合液中，按10mL/g试样的量，加入5mL硝酸，于150℃的电热板上低温加热溶解，冷却至室温，用加少量纸浆的慢速滤纸过滤，沉淀全部移入滤纸中，用盐酸（5+95）洗涤滤纸及沉淀7～8次，在用热水洗涤2～3次，得滤液及残渣和滤纸；
1D、将步骤1C所得的残渣和滤纸置于铂坩埚中，干燥灰化后，按3g/g试样的量，加入1.5g焦硫酸钠，于700℃熔融10min,冷却；
1E、将步骤1D的铂坩埚按10mL /g试样的量，加入5mL盐酸（1+1）溶解熔快，用水洗净铂坩埚，冷却至室温，合并步骤1C的滤液，得溶液；
1F、按200mL/g试样的量，在步骤1E所得的溶液中加蒸馏水定容至100mL，即得到待测铝含量的试样液，如果溶液体积过大可加热浓缩体积。
2、待测钢铁及合金中全铝的测定：
2A、在与实施例1步骤3A相同的工作条件下，测定步骤1F所得待测试样液的谱线强度；
2B、根据步骤2A所测得的待测试样液的谱线强度，在实施例1步骤3C的工作曲线上查出钢铁及合金中全铝含量为0.035%。
实施例5
待测钢铁及合金中全铝试样液的制备：
1A、在0.2500g钢铁及合金待测试样中，按30mL/g试样的量，加入8mL蒸馏水，得混合液；
1B、在步骤1A所得的混合液中，按25mL/g试样的量，加入6mL盐酸，得混合液；
1C、在步骤1B所得的混合液中，按10mL/g试样的量，加入3mL硝酸，于100℃的电热板上低温加热溶解，冷却至室温，用加少量纸浆的慢速滤纸过滤，沉淀全部移入滤纸中，用盐酸（5+95）洗涤滤纸及沉淀7～8次，在用热水洗涤2～3次，得滤液及残渣和滤纸；
1D、将步骤1C所得的残渣和滤纸置于铂坩埚中，干燥灰化后，按3g/g试样的量，加入0.8g焦硫酸钠，于700℃熔融12min,冷却；
1E、将步骤1D的铂坩埚按10mL /g试样的量，加入3mL盐酸（1+1）溶解熔快，用水洗净铂坩埚，冷却至室温，合并步骤1C的滤液，得溶液；
1F、按200mL/g试样的量，在步骤1E所得的溶液中加蒸馏水定容至50mL，即得到待测铝含量的试样液，如果溶液体积过大可加热浓缩体积。
2、待测钢铁及合金中全铝的测定：
2A、在与实施例1步骤3A相同的工作条件下，测定步骤1F所得待测试样液的谱线强度；
2B、根据步骤2A所测得的待测试样液的谱线强度，在实施例1步骤3C的工作曲线上查出钢铁及合金中全铝含量为0.035%。
Claims (1)
1.一种钢铁及合金中全铝含量的测定方法，其特征在于包括前处理、测定步骤，具体包括：
A、前处理：
1）取钢铁及合金试样，加入蒸馏水，蒸馏水加入量为20~30ml/g试样，摇匀加入浓度为36%~38%的盐酸，盐酸加入量为15~25ml/g试样；摇匀后再加入浓度为65%~68%硝酸后100~150℃加热溶解，硝酸加入量为6~10ml/g试样，冷却过滤，将沉淀全部移入滤纸中，用5+95盐酸洗涤滤纸及沉淀7~8次；再用热水洗涤2~3次后得到滤液a、残渣b和滤纸c；
2）将残渣b和滤纸c置于铂坩埚中，干燥灰化后，加入焦硫酸钠，焦硫酸钠加入量为2~3g/g试样，650~700℃高温熔融10~15min，冷却；
3）在铂坩埚中加入浓度为18%~19%的盐酸溶解熔块，盐酸加入量为6~10ml/g试样，用水洗净铂坩埚，冷却，合并滤液a，得溶液，将溶液移入容量瓶按200mL/g试样量定容，得到试样液；
B、测定：用电感耦合等离子原子发射光谱法测定试样液的全铝谱线强度，工艺条件为：高频发生器RF功率1100~1200W，辅助气体流量0.4~0.6L/min，垂直观测高度10~14mm，冲洗泵速45~55r/min，分析泵速45~55r/min，积分次数2~4次，低波段扫描时间20~30s，高波段扫描时间10~20s，铝的分析谱线396.152nm/85级次；根据谱线强度在铝的标准工作曲线中得到对应的全铝含量值。
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