CN102675142B - 一种纯化辣椒中辣椒碱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属天然有机化学领域，涉及一种利用微波逆流提取-膜过滤技术联用纯化辣椒中辣椒碱的方法，其特点是：本发明先用微波逆流提取，最后通过膜过滤，降低了萃取时间，提高了萃取速度，提取速率提高了几十倍，大大缩短了提取周期。同时提高有效成分含量，节约药材及能源消耗，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。同时提高有效成分含量，提取纯度高，可以得到含量98％以上的辣椒碱终产品。本发明采用微波逆流提取-膜过滤技术联用的方法，有机溶剂提取完全，膜过滤技术安全可靠，微波技术提取快，无污染，属于绿色工程，生产线组成简单，加工过程既简单又节约药材还能降低能源消耗，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。
Description
技术领域
本发明属天然有机化学领域，涉及一种纯化辣椒中辣椒碱的方法。
背景技术
辣椒为茄科植物辣椒的果实，原产于南美和墨西哥等中美洲热带地区及西印度群岛，大约在明朝末年传入我国。辣椒现成为人们重要的辛香食料，在我国甘肃、陕西、湖南、四川、贵州、云南等省区栽培极广，资源丰富。辣椒是一种药食同源的蔬菜，含有生物碱、色素、维生素、有机酸、矿物质等成分。辣椒素是辣椒果实中结构为N-香草基酰胺类的生物碱。辣椒素的化学组成主要为辣椒碱，二氢辣椒碱，二者约占整个辣椒素的90％，其它为二者的同系物。
辣椒碱，是辣椒中含有的一种及其辛辣的香草酰胺类生物碱。是以优质干红辣椒为原料，采用改性溶剂法，通过粉碎、萃取、分离、浓缩、精制、纯化而得到的片状或针状晶体。高纯辣椒碱具有许多生理活性，具有镇痛、消炎、促进食欲、改善消化、抗菌杀虫及对神经递质的选择性等药理作用，但辣椒碱粗品中有一些酚类物质能拮抗辣椒碱对神经肽活性，反而加剧疼痛和炎症，因此辣椒碱必须提纯，才有应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用微波逆流提取-膜过滤技术联用纯化辣椒中辣椒碱的方法，
该方法与常规浸提法相比，大大缩短了浸提时间，产品得率高，成本低，便于生产。
本发明提供一种利用利用微波逆流提取-膜过滤技术联用纯化辣椒中辣椒碱的方法，其步骤包括：
(1)将辣椒粉碎，过60～100目筛，加入浓度为80％～95％的乙醇溶液进行混合，料液比分别为1、6、1∶8和1∶10，进行微波逆流提取，正向进料、反向进水，物料与水的流动为逆向连续动态流动，微波功率在200～600W，萃取时间60～120min，萃取温度为60～70℃，萃取二次，过滤，合并滤液，得到提取液
(2)将提取液离心过滤，再经过超滤，温度控制在40～60℃，压力控制在0.6～2.2MPa；
(3)所得过滤液再进行纳滤工序，操作温度控制在40～60℃，压力控制在0.6～2.2Mpa，
(4)所得提取液进行减压蒸馏，压力控制在0.1～0.2Mpa，温度控制在50～60℃，回收乙醇。
(5)将除去乙醇的提取溶液在真空条件下进行浓缩，浓缩的压力控制在0.01～003MPa，温度控制在60～70℃，得浓缩液，比重在1.1～1.2。
(6)辣椒碱浓缩液在70～80℃之间进行喷雾干燥，得含量为35％的辣椒碱半成品。
(7)将所得辣椒碱半成品上硅胶层析柱，并用丙酮，甲醇依次以1～7∶1的体积比进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集辣椒碱各阶段洗脱液；
(8)将所收集的辣椒碱洗脱液浓缩，喷粉干燥得晶体。加适量甲醇完全溶解晶体，先加入2％活性炭煮沸10分钟，过滤除去杂质，浓缩，冷却滤液，辣椒碱结晶析出，再反复重结晶，得精制辣椒碱，其含量在98％以上。
本发明的优点：
本发明的优点住于先用微波逆流提取，在用膜过滤进行分离、过滤，这样人人降低了萃取时间，提高了萃取速度，提取速率提高了几十至几百倍，甚至几千倍。大大缩短了提取周期，同时提高有效成分含量，节约药材及能源消耗，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。同时提高有效成分含量，提取纯度高，可以得到含量98％以上的辣椒碱终产品。
具体实施方式：
实施例1：本发明提供一种利用微波逆流提取-膜过滤技术联用纯化辣椒中辣椒碱的方法，具步骤包括：
(1)将1公斤辣椒粉碎，过60目筛，加入浓度为80％的乙醇溶液进行混合，料液比为1∶6，进行微波逆流提取，正向进料、反向进水，物料与水的流动为逆向连续动态流动。微波功率在200W，萃取时间60min，萃取温度为60℃，萃取三次，过滤，合并滤液，得到提取液。
(2)将提取液离心过滤，再经过超滤，温度控制在40℃，压力控制在06MPa；
(3)所得过滤液再进行纳滤工序，操作温度控制在40℃，压力控制在0.6Mpa。
(4)所得提取液进行减压蒸馏，压力控制住0.1Mpa，温度控制在50℃，回收乙醇。
(5)将除去乙醇的提取溶液在真空条件下进行浓缩，浓缩的压力控制住0.01MPa，温度控制在60℃，得浓缩液，比重在1.1。
(6)辣椒碱浓缩液在70℃进行喷雾干燥，得含量为35％的辣椒碱半成品。
(7)将所得辣椒碱半成品上硅胶层析柱，并用丙酮、甲醇依次以1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1的体积比进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集辣椒碱各阶段洗脱液；
(8)将所收集的辣椒碱洗脱液浓缩，喷粉干燥得晶体。加适量甲醇完全溶解晶体，先加入2％活性炭煮沸10分钟，过滤除去杂质，浓缩，冷却滤液，辣椒碱结晶析出，再反复重结晶，得精制辣椒碱，其含量为98.6％。
实施例2：本发明提供一种利用微波逆流提取-膜过滤技术联用纯化辣椒中辣椒碱的方法，其步骤包括：
(1)将辣椒粉碎，过80目筛，加入浓度为90％的乙醇溶液进行混合，料液比为1∶8，进行微波逆流提取，正向进料、反向进水，物料与水的流动为逆向连续动态流动。微波功率在400W，萃取时间100min，萃取温度为65℃，萃取三次，过滤，合并滤液，得到提取液。
(2)将提取液离心过滤，再经过超滤，温度控制在50℃，压力控制在0.8MPa；
(3)所得过滤液再进行纳滤工序，操作温度控制在50℃，压力控制在0.8Mpa。
(4)所得提取液进行减压蒸馏，压力控制在0.15Mpa，温度控制在55℃，回收乙醇。
(5)将除去乙醇的提取溶液在真空条件下进行浓缩，浓缩的压力控制在0.02MPa，温度控制在65℃，得浓缩液，比重在1.15。
(6)辣椒碱浓缩液在75℃进行喷雾干燥，得含量为35％的辣椒碱半成品。
(7)将所得辣椒碱半成品上硅胶层析柱，并用丙酮，甲醇依次以1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1的体积比进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集辣椒碱各阶段洗脱液；
(8)将所收集的辣椒碱洗脱液浓缩，喷粉干燥得晶体。加适量甲醇完全溶解晶体，先加入2％活性炭煮沸10分钟，过滤除去杂质，浓缩，冷却滤液，辣椒碱结晶析出，再反复重结晶，得精制辣椒碱，其含量在98.8％。
实施例3：本发明提供利用微波逆流提取-膜过滤技术联用纯化辣椒中辣椒碱的方法，其步骤包括：
(1)将辣椒粉碎，过100目筛，加入浓度为80％～95％的乙醇溶液进行混合，料液比为1∶10，进行微波逆流提取，正向进料、反向进水，物料与水的流动为逆向连续动态流动，微波功率在600W，萃取时间120min，萃取温度为70℃，萃取三次，过滤，合并滤液，得到提取液。
(2)将提取液离心过滤，再经过超滤，温度控制在60℃，压力控制在2.2MPa；
(3)所得过滤液再进行纳滤工序，操作温度控制在60℃，压力控制在2.2Mpa。
(4)所得提取液进行减压蒸馏，压力控制在0.2Mpa，温度控制在60℃，回收乙醇。
(5)将除去乙醇的提取溶液在真空条件下进行浓缩，浓缩的压力控制在0.03MPa，温度控制在70℃，得浓缩液，比重在1.2。
(6)辣椒碱浓缩液在80℃进行喷雾干燥，得含量为35％的辣椒碱半成品。
(7)将所得辣椒碱半成品上硅胶层析柱，并用丙酮，甲醇依次以1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1的体积比进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集辣椒碱各阶段洗脱液；
(8)将所收集的辣椒碱洗脱液浓缩，喷粉干燥得晶体。加适量甲醇完全溶解晶体，先加入2％活性炭煮沸10分钟，过滤除去杂质，浓缩，冷却滤液，辣椒碱结晶析出，再反复重结晶，得精制辣椒碱，其含量在98.2％。
Claims (1)
1.一种利用微波逆流提取－膜过滤技术联用纯化辣椒中辣椒碱的方法，其特征在于，其步骤包括：
(1)将辣椒粉碎，过60～100目筛，加入浓度为80％～95％的乙醇溶液进行混合，料液比分别为1：6、1：8或1：10，进行微波逆流提取，正向进料、反向进水，物料与水的流动为逆向连续动态流动，微波功率在200～600W，萃取时间60～120min，萃取温度为60～70℃，萃取三次，过滤，合并滤液，得到提取液；
(2)将提取液离心过滤，再经过超滤，温度控制在40～60℃，压力控制在0.6～2.2MPa；
(3)所得过滤液再进行纳滤工序，操作温度控制在40～60℃，压力控制在0.6～2.2Mpa；
(4)所得提取液进行减压蒸馏，压力控制在0.1～0.2Mpa，温度控制在50～60℃，回收乙醇；
(5)将除去乙醇的提取溶液在真空条件下进行浓缩，浓缩的压力控制在0.01～0.03MPa，温度控制在60～70℃，得浓缩液，比重在1.1～1.2；
(6)辣椒碱浓缩液在70～80℃之间进行喷雾干燥，得含量为35％的辣椒碱半成品；
(7)将所得辣椒碱半成品上硅胶层析柱，并用丙酮，甲醇依次以1～7：1的体积比进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集辣椒碱各阶段洗脱液；
(8)将所收集的辣椒碱洗脱液浓缩，喷粉干燥得晶体，加适量甲醇完全溶解晶体，先加入2％活性炭煮沸10分钟，过滤除去杂质，浓缩，冷却滤液，辣椒碱结晶析出，再反复重结晶，得精制辣椒碱，其含量在98％以上。
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