CN102453061A - 一种水杨甙的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及中药有效成分的提取方法，具体涉及从中提取水杨甙的提取方法。解决了现有技术提取的物质含杂质多，质量差，技术操作复杂等问题，提供水杨甙的提取方法。本方法包括提取和纯化，提取过程中包括超声波作用和酶解过程，本发明方法操作便捷、产品回收率高，质量好，可达到工业化生产要求，适宜推广应用。

Description

一种水杨甙的提取方法
技术领域
本发明涉及中药有效成分的提取方法，具体涉及从中提取水杨甙的提取方法。
背景技术
柳树中含水杨甙salicin(水杨甙的分子结构图
Figure BSA00000329450800011
)，尤其以柳树皮中水杨甙的含量最高。水杨甙具有解热、镇痛等功效，用于退热和关节炎等疾病的治疗。目前，使用较广的退热药的主要成分是水杨酸，但临床证明其副作用较大，对儿童尤其要慎用。水杨甙在人体中能缓慢转变而释放出水杨酸，副作用小，属传统的中草药。
水杨甙易溶于水，但是采用水提取的方法往往会因为留存很多杂质，造成产品质量差，采用甲醇等有机溶剂提取时，可能因为部分脂溶性成分被同时提取，所以所含杂质较多，现有技术中有用50％甲醇溶液进行提取的工艺，但是因为同时存在水和甲醇，事实上水溶性杂质和脂溶性杂质同时存在，分离不易，所以也存在一定的缺陷。
发明内容
本发明的一个目的是为解决上述现有技术提取的物质含杂质多，质量差，技术操作复杂等问题，提供一种操作便捷、产品回收率高，质量好，可达到工业化生产要求的水杨甙的提取方法。
该方法按照如下工艺进行：
(1.)提取：向原料，也就是干燥柳树皮中，加入10-20倍的水，常温浸泡0.5-3小时后，过滤，取滤液，连续两次或两次以上，合并滤液，减压浓缩成浸膏；
(2.)纯化：浸膏通过预先用80-98％乙醇处理过的大孔树脂柱，用30-70％的乙醇洗脱树脂柱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩，再用30-70％的乙醇重结晶，脱色，真空干燥得98％左右的水杨甙纯品。
在此步骤洗脱树脂柱时，也可以先用3-6倍体积的水洗脱树脂柱，再用30-70％的乙醇洗脱树脂柱。
还可在进行提取步骤时将浸泡好的原料加热到50-100℃，保温0.5-5小时，过滤，取滤液。
还可在进行提取步骤时将浸泡好的原料置于功率为80-100W的超声波作用下超声2-4次，每次20-60分钟，然后进行过滤，该步骤也可以在加热前或加热后进行。
优选方案如下：
提取：向原料，也就是干燥柳树皮中，加入15倍的水，常温浸泡1小时后，原料置于功率为80-100W的超声波作用下超声3次，每次25-30分钟，然后进行加热后过滤；加热到80-90℃，保温2-4小时，过滤，取滤液，连续两次，合并滤液，减压浓缩成浸膏；
纯化：浸膏通过预先用95％乙醇处理过的大孔树脂柱，先用5倍体积的水洗脱树脂柱，再用50％的乙醇洗脱树脂柱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩，再用50％的乙醇重结晶，脱色，真空干燥得98％左右的水杨甙纯品。
还可以加入水的原料中加入0.01-0.1份酶溶液进行浸泡和酶解，然后按照步骤1的方法进行提取，所述酶为复合酶，所述复合酶为纤维素酶与酒曲、淀粉酶、蛋白酶、脂肪酶、溶菌酶中任意一种或多种的混合物；纤维素酶与酒曲、淀粉酶、蛋白酶、脂肪酶、溶菌酶按照质量计算，比例为1∶0-2∶0-0.5∶0-1∶0-1∶0-0.5；酶解时间为1-24小时，酶解温度为15-70℃，酶溶液质量百分含量为0.1-0.5％。
所述酶解时间2-4小时，酶解温度40-50℃，酶解时Ph值为4-6，用盐酸调节ph值。
本发明中所涉及的百分比、比例、倍数、份数均为质量百分比、以质量计比例、质量倍数、质量份数。
本发明的有益效果在于：
本发明在总结前人的工作和自己探索的基础上，经反复的研究改进，采用改良的水提取法进行提取，提取效率高，然后又进行纯化，本工艺方法简单，容易操作。通过本发明的方法极大地地提高了生产效率和转化率，促使原料中的有效物质更多的被提取出来，使得产品质量更进一步提高，且产品纯度高，适合工业化生产。
本发明中利用乙醇进行处理，乙醇易与产品分离，简化了生产步骤，而且乙醇在减压浓缩等过程中可以进行回收，重复利用，极大地降低了生产成本，适宜推广应用。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
提取：向原料，也就是干燥柳树皮中，加入15倍的水，常温浸泡1小时后，原料置于功率为80-100W的超声波作用下超声3次，每次28分钟，然后进行加热后过滤。加热到90℃，保温3小时，过滤，取滤液。连续两次。合并滤液，减压浓缩成浸膏。
纯化：浸膏通过预先用95％醇处理过的大孔树脂柱，先用5倍体积的水洗脱树脂柱，再用50％的乙醇洗脱树脂柱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩，再用50％的乙醇重结晶，脱色，真空干燥得98％左右的水杨甙纯品。
实施例2
还可以加入水的原料中加入0.03份酶进行浸泡和酶解，然后按照步骤1的方法进行提取所述酶为复合酶，所述复合酶为纤维素酶与酒曲、淀粉酶、蛋白酶、脂肪酶、溶菌酶中任意一种或多种的混合物；纤维素酶与酒曲、淀粉酶、蛋白酶、脂肪酶、溶菌酶按照质量计算，比例为1∶1∶0.25∶0.5∶0.5∶0.5；酶解时间为6小时，酶解温度为40℃；所述酶解时间1.5小时，酶解温度45℃，其余同实施例1。
实施例3
(1.)提取：向原料，也就是干燥柳树皮中，加入20倍的水，常温浸泡3小时后，加热到100℃，保温0.5小时，过滤，取滤液，连续4次，合并滤液，减压浓缩成浸膏；
(2.)纯化：浸膏通过预先用80％乙醇处理过的大孔树脂柱，用30％的乙醇洗脱树脂柱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩，再用30％的乙醇重结晶，脱色，真空干燥得98.2％的水杨甙纯品。
实施例4
(1.)提取：向原料，也就是干燥柳树皮中，加入10倍的水，常温浸泡0.5小时后，加热到50℃，保温5小时，浸泡好的原料置于功率为100W的超声波作用下超声4次，每次20分钟，然后过滤，取滤液，连续两次，合并滤液，减压浓缩成浸膏；
(2.)纯化：浸膏通过预先用98％乙醇处理过的大孔树脂柱，先用3倍体积的水洗脱树脂柱用70％的乙醇洗脱树脂柱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩，再用70％的乙醇重结晶，脱色，真空干燥得98.8％的水杨甙纯品。
实施例5
(1)提取：向原料，也就是干燥柳树皮中，加入15倍的水，常温浸泡1小时后，原料置于功率为80-100W的超声波作用下超声3次，每次25-30分钟，然后进行加热后过滤；加热到80-90℃，保温2-4小时，过滤，取滤液，连续两次，合并滤液，减压浓缩成浸膏；
(2)纯化：浸膏通过预先用95％乙醇处理过的大孔树脂柱，先用5倍体积的水洗脱树脂柱，再用50％的乙醇洗脱树脂柱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩，再用50％的乙醇重结晶，脱色，真空干燥得98％左右的水杨甙纯品。
实施例6-13
所述复合酶为纤维素酶、淀粉酶、蛋白酶、脂肪酶和溶菌酶的复合酶以下表比例的组合；酶解温度，酶解时间也如下表所示，其余同实施例2。实施例6-13方法所生产的产品纯度均达到98.3％以上。

Claims (9)

1.一种水杨甙的提取方法，其特征在于，所述工艺如下：
(1.)提取：向原料，也就是干燥柳树皮中，加入10-20倍的水，常温浸泡0.5-3小时后，过滤，取滤液，连续两次或两次以上，合并滤液，减压浓缩成浸膏；
(2.)纯化：浸膏通过预先用80-98％乙醇处理过的大孔树脂柱，用30-70％的乙醇洗脱树脂柱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩，再用30-70％的乙醇重结晶，脱色，真空干燥得98％左右的水杨甙纯品。
2.如权利要求1所述的一种水杨甙的提取方法，其特征在于：在步骤(1)进行提取时将浸泡好的原料加热到50-100℃，保温0.5-5小时，然后进行过滤，取滤液。
3.如权利要求1所述的一种水杨甙的提取方法，其特征在于：在步骤(1)进行提取时时将浸泡好的原料或加热后的原料置于功率为80-100W的超声波作用下超声2-4次，每次20-60分钟，然后进行加热或过滤。
4.如权利要求1所述的一种水杨甙的提取方法，其特征在于：在步骤(2)进行洗脱树脂柱时，先用3-6倍体积的水洗脱树脂柱，再用30-70％的乙醇洗脱树脂柱。
5.如权利要求1-4任一所述的一种水杨甙的提取方法，其特征在于：
(1)提取：向原料，也就是干燥柳树皮中，加入15倍的水，常温浸泡1小时后，原料置于功率为80-100W的超声波作用下超声3次，每次25-30分钟，然后进行加热，加热到80-90℃，保温2-4小时，过滤，取滤液，连续两次，合并滤液，减压浓缩成浸膏；
(2)纯化：浸膏通过预先用95％乙醇处理过的大孔树脂柱，先用5倍体积的水洗脱树脂柱，再用50％的乙醇洗脱树脂柱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩，再用50％的乙醇重结晶，脱色，真空干燥得产品。
6.如权利要求1所述的一种水杨甙的提取方法，其特征在于：在步骤(1)中常温浸泡之前，以原料计，在加入水的原料中加入0.01-0.1质量份酶溶液进行浸泡和酶解。
7.如权利要求6所述的一种水杨甙的提取方法，其特征在于：所述酶溶液为复合酶溶液，所述复合酶为纤维素酶与酒曲、淀粉酶、蛋白酶、脂肪酶、溶菌酶中任意一种或多种的混合物；纤维素酶与酒曲、淀粉酶、蛋白酶、脂肪酶、溶菌酶按照质量计算，比例为1∶0-2∶0-0.5∶0-1∶0-1∶0-0.5。
8.如权利要求6所述的一种水杨甙的提取方法，其特征在于：所述酶解时间为1-24小时，酶解温度为15-70℃，酶溶液质量百分含量为0.1-0.5％。
9.如权利要求8所述的一种水杨甙的提取方法，其特征在于：所述所述酶解时间2-4小时，酶解温度40-50℃，酶解时Ph值为4-6，用盐酸调节ph值。
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