CN102672199A - 片带一体结构形貌的银颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及片带一体结构形貌的银颗粒的制备方法。本发明采用化学液相还原法，以去离子水或蒸馏水作为溶剂，以可溶性银盐为银源，以有机酸和/或有机酸盐及无机酸为主要形貌控制剂，可再加入小分子醇类和/或酮类作为调节剂，以抗坏血酸和/或抗坏血酸盐为还原剂制备片带一体结构形貌的银颗粒。所述的银颗粒是由片状银和带状银组成的一体结构，其中，片状银部分的片宽度在2～20微米之间可调，片状银部分的片厚度在100～300纳米之间可调；带状银部分的带的长度尺寸在5～50微米之间可调，带的宽度在200～500纳米之间可调，带的厚度在100～300纳米之间可调。本发明的制备工艺条件温和，银颗粒的产量大、银颗粒的纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种特殊形貌银颗粒材料的制备方法，特别涉及一种片带一体结构形貌的银颗粒的制备方法。
背景技术
由于金属银粉具有优良的导电、导热及催化等性能，因此可广泛应用于电子工业、催化、抗菌、电磁防护等领域。在电子工业中，银粉主要作为导电填料，制备成导电银浆、导电涂料、导电银胶、导电银墨等，通过丝网印刷、喷涂、喷墨打印等工艺结合烘干、烧结工艺制备成导电线路、导电图案、电子器件等。
金属银粉体的制备方法主要有热分解法，电化学法，雾化法，研磨法以及化学还原法。热分解法制备的银粉多为多孔、团聚状。电化学法制备的银粉尺寸一般较大，相貌以枝状为主。雾化法得到的多为大尺寸颗粒状银粉。研磨法得到的银粉形貌有颗粒状和片状等。化学还原法是制备超细银粉采用最多的方法，化学还原法可以对银粉的形貌及尺寸进行精确调控，得到各种形貌及尺寸的银粉。
目前专利及文献中所报道的采用化学还原方法制备的银颗粒粉的形貌主要有球形、规则片状、无定形片状、线状、棒状，也有三角片状、树枝状、花状、立方体形状等各种形貌。公开号为CN1401452的中国专利公开了一种化学还原法制备微米片状银粉的工艺，它以硝酸银为前驱物，过氧化氢为还原剂，在醇水的混合介质中，以氯铂酸为催化剂、PVP为保护剂的情况下，合成得到单晶六方片状的银粉，片径可达30～50μm，片厚度为0.1～0.5μm。公开号为CN1958197的中国专利公开了一种银纳米片的制备方法，此发明采用种子生长法在柠檬酸钠协助下制备单晶银纳米片，控制种子中的银与使用银源之间摩尔比例，可得到纳米尺度的银纳米片，此方法制得银纳米片的尺寸范围为25nm～500nm，厚度为10～30nm；公开号为CN1424163的中国专利公开了一种单晶银纳米线的合成方法，该发明以AgNO3水溶液与N-N二甲基甲酰胺混合液为前驱液，钛酸丁酯与乙酰丙酮混合均匀后将AgNO3混合前驱液加入其中，在50～70℃下进行反应2～24小时，获得单晶银纳米线。公开号为CN1709791的中国专利公开了一种制备银纳米线的方法，以季铵盐型阳离子Gemini表面活性剂为模板剂，以六次甲基四胺为还原剂，通过水热合成方法制备了大长径比、直径均一的银纳米线。在文献Vasilev etal.Langmuir,Vol.21,No.26,2005中，采用2-巯基丁酸在温度为100℃下还原氯金酸，得到卷曲状金纳米线和尾部为三角片的纳米线的混合产物。
但迄今为止，在现有技术中还没有看到用溶液还原法制备片带一体结构形貌的银颗粒的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种片带一体结构形貌的银颗粒的制备方法，该片带一体结构形貌的银颗粒是由片状银和带状银组成的一体结构。
本发明的片带一体结构形貌的银颗粒的制备方法是采用化学液相还原法。为得到尺寸均匀的片带一体结构形貌的银颗粒，本发明以去离子水或蒸馏水作为溶剂，以可溶性银盐为银源，以有机酸和/或有机酸盐及无机酸为主要形貌控制剂，可再加入小分子醇类和/或小分子酮类作为调节剂，以抗坏血酸和/或抗坏血酸盐为还原剂制备片带一体结构形貌的银颗粒。
本发明的制备方法包括以下步骤：
（1）将可溶性银盐溶解到去离子水或蒸馏水中，得到浓度为0.1～1mol/L的银盐溶液，然后加入有机酸和/或有机酸盐得到混合溶液，使有机酸和/或有机酸盐在混合溶液中的浓度为0.02～1×10-3mol/L；再将无机酸加入到上述混合溶液中，使无机酸在混合溶液中的浓度为0.01～1mol/L；然后可再加入作为调节剂的小分子醇类和/或小分子酮类，使小分子醇类和/或小分子酮类与上述溶解可溶性银盐的去离子水或蒸馏水的体积比值为0～2，得到的混合溶液作为氧化液；
（2）取作为还原剂的抗坏血酸和/或抗坏血酸盐溶解到去离子水或蒸馏水中，配制成浓度为0.15～1.5mol/L的溶液作为还原液；
（3）在温度为0～60℃及搅拌（一般搅拌的速度为100～600转/分钟）的条件下，将步骤（1）得到的氧化液与步骤（2）得到的还原液按摩尔比为1：0.5～1：1快速混合均匀，混合均匀后静置反应（一般静置反应的时间为5～30分钟）；收集沉淀产物，充分洗涤沉淀产物后进行干燥处理，可得到微米级片带一体结构形貌的银颗粒。
所述的片带一体结构形貌的银颗粒是由片状银和带状银组成的一体结构，其中，片状银部分的片宽度在2～20微米之间可调，片状银部分的片厚度在100～300纳米之间可调；带状银部分的带的长度尺寸在5～50微米之间可调，带的宽度在200～500纳米之间可调，带的厚度在100～300纳米之间可调。
本发明的方法，通过改变银盐溶液和还原液的浓度、有机酸和/或有机酸盐的含量、无机酸的含量、小分子醇类和/或小分子酮类的含量和反应温度等中的一种条件或几种条件，可以有效的控制所得片带一体结构形貌的银颗粒的形貌及尺寸大小。
所述的片带一体结构形貌的银颗粒为晶体结构，晶体结构的类型为面心立方单晶结构。所述的片带一体结构形貌的银颗粒的纯度不低于99.5％；所述的片带一体结构形貌的银颗粒的形貌及尺寸均匀，收率达到99％以上。
所述的可溶性银盐为硝酸银或醋酸银等。
所述的还原剂为抗坏血酸和/或抗坏血酸盐，其中抗坏血酸盐选自抗坏血酸钠、抗坏血酸钾和抗坏血酸钙等中的一种或几种。
所述的无机酸为硝酸等。
所述的有机酸为氨羧类有机酸，选自乙二胺四乙酸、环己二胺四乙酸、乙二醇二***二胺四乙酸和氨基三乙酸等中的一种或几种。
所述的有机酸盐为氨羧类有机酸盐，选自乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸二钾、乙二胺四乙酸三钠、乙二胺四乙酸四钠、乙二胺四乙酸三钾、乙二胺四乙酸四钾、乙二胺四乙酸铁钠、环己二胺四乙酸二钠、环己二胺四乙酸二钾、氨基三乙酸二钠、氨基三乙酸二钾和乙二醇二***二胺四乙酸二钠等中的一种或几种。
所述的小分子醇类选自乙醇、丙醇、丁醇和乙二醇等可溶性小分子醇中的一种或几种。
所述的小分子酮类是丙酮。
所述的搅拌的目的是使氧化液与还原液快速均匀混合。
所述的收集沉淀产物，充分洗涤沉淀产物后进行干燥处理，可用水和乙醇分别洗涤，抽虑后自然风干或低温烘干。
本发明制备的片带一体结构形貌的银颗粒的主要用途：可作为导电填料在导电浆料、导电胶、导电涂料、导电薄膜材料、电接触材料、电磁防护涂料中使用；也可作为催化剂及抗菌材料使用。
本发明的优点和积极效果：
1.片带一体结构形貌的银颗粒的形貌及尺寸均一；
2.片带一体结构形貌的银颗粒的产率高，纯度高；其片带一体结构形貌的银颗粒的收率达到99％以上；纯度不低于99.5％；
3.片带一体结构形貌的银颗粒的导电性能好，稳定性好；
4.制备工艺条件温和，银颗粒的产量大，成本低廉；
本发明采用的化学液相还原法制备片带一体结构形貌的银颗粒的反应温度适中，组分简单，主盐浓度高，一次性产量大；不需要特殊的昂贵原料，因此成本低廉；
5.不添加任何表面活性剂，易洗涤收集；
6.反应体系所需设备简单，无需特殊装置，设备投入成本低；
7.反应体系组分简单，无强毒性原料及副产物，废液处理成本低。
下面的结合附图及实施例进一步说明本发明，但并不是对本发明的限制。
附图说明
图1.本发明实施例1制备的片带一体结构形貌的银颗粒的扫描电子显微镜照片a及XRD图谱b。
图2.本发明实施例3制备的片带一体结构形貌的银颗粒的扫描电子显微镜照片a、透射电镜照片b及电子衍射斑点c。
图3.本发明实施例4制备的片带一体结构形貌的银颗粒的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
实施例1
（1）将2g硝酸银溶解到20ml去离子水中配制成硝酸银溶液，在搅拌状态下将0.8ml硝酸（质量浓度为65～68％）加入到硝酸银溶液中，再加入0.001g的乙二胺四乙酸二钠，得到的混合溶液作为氧化液；
（2）取1.2g抗坏血酸溶解到8ml去离子水中作为还原液；
（3）在温度为20℃及搅拌速度为400转/分钟的条件下，将步骤（1）得到的全部氧化液与步骤（2）得到的全部还原液快速混合均匀，混合均匀后静置反应15分钟；然后搅拌收集沉淀产物，用去离子水洗涤3～5次沉淀产物后再用乙醇洗涤两次，抽虑后低温烘干得到片带一体结构形貌的银颗粒。
如图1a的扫描电子显微镜照片所示，所得片带一体结构形貌的银颗粒是由片状银和带状银组成的一体结构，其中，片状银部分的片宽度在15～20微米之间，片状银部分的片厚度在200～300纳米之间；带状银部分的带的长度尺寸在20～30微米之间，带的宽度尺寸在300～500纳米之间，带的厚度在200～300纳米之间。如图1b的XRD图谱所示，所述的片带一体结构形貌的银颗粒为晶体结构，晶体结构的类型为面心立方单晶结构。所述的片带一体结构形貌的银颗粒的纯度不低于99.5％；所述的片带一体结构形貌的银颗粒的形貌及尺寸均匀，收率达到99％以上。
实施例2
基本与实施例1相同，不同的只是配制硝酸银溶液时用的是1g硝酸银和配制还原液时用的是0.6g抗坏血酸。用扫描电子显微镜观察，所得片带一体结构形貌的银颗粒是由片状银和带状银组成的一体结构，其中，片状银部分的片宽度在8～10微米之间，片状银部分的片厚度在100～200纳米之间；带状银部分的带的长度尺寸在10～25微米之间，带的宽度尺寸在200～400纳米之间，带的厚度在100～200纳米之间。
实施例3
（1）将1g硝酸银溶解到15ml去离子水中配制成硝酸银溶液，在搅拌状态下将0.4ml硝酸（质量浓度为65～68％）加入到硝酸银溶液中，再加入0.001g的乙二胺四乙酸二钠，及加入4ml无水乙醇，得到的混合溶液作为氧化液；
（2）取0.6g抗坏血酸溶解到6ml去离子水中作为还原液；
（3）在温度为20℃及搅拌速度为200转/分钟的条件下，将步骤（1）得到的全部氧化液与步骤（2）得到的全部还原液快速混合均匀，混合均匀后静置反应20分钟；然后抽虑收集沉淀产物，分别用去离子水和乙醇洗涤3～5次沉淀产物，自然干燥得到片带一体结构形貌的银颗粒。
所述的片带一体结构形貌的银颗粒的晶体结构类型为面心立方单晶结构。如图2a、2b、2c所示，所得片带一体结构形貌的银颗粒是由片状银和带状银组成的一体结构，其中，片状银部分的片宽度在6～8微米之间，片状银部分的片厚度在100～150纳米之间；带状银部分的带的长度尺寸在10～20微米之间，带的宽度尺寸在200～300纳米之间，带的厚度在100～200纳米之间。
实施例4
基本与实施例3相同，不同的只是配制还原液时用的是0.7g抗坏血酸钠。用扫描电子显微镜观察，所得片带一体结构形貌的银颗粒是由片状银和带状银组成的一体结构，其中，片状银部分的片宽度在10～15微米之间，片状银部分的片厚度在100～200纳米之间；带状银部分的带的长度尺寸在15～25微米之间，带的宽度尺寸在200～350纳米之间，带的厚度在100～200纳米之间。
实施例5
（1）将1.6g硝酸银溶解到31.6ml蒸馏水中配制成硝酸银溶液，在搅拌状态下将0.4ml硝酸（质量浓度为65～68％）加入到硝酸银溶液中，再加入0.001g的乙二胺四乙酸，及加入8ml无水乙醇，得到的混合溶液作为氧化液；
（2）取0.96g抗坏血酸溶解到12ml蒸馏水中作为还原液；
（3）在温度为21℃及搅拌速度为400转/分钟的条件下，将步骤（1）得到的全部氧化液与步骤（2）得到的全部还原液快速混合均匀，混合均匀后静置反应20分钟；然后抽虑收集沉淀产物，分别用去离子水和乙醇洗涤3～5次沉淀产物，自然干燥得到片带一体结构形貌的银颗粒。
如图3的扫描电子显微镜照片所示，所得片带一体结构形貌的银颗粒是由片状银和带状银组成的一体结构，其中，片状银部分的片宽度在4～6微米之间，片状银部分的片厚度在150～200纳米之间；带状银部分的带的长度尺寸在20～40微米之间，带的宽度尺寸在200～400纳米之间，带的厚度在150～200纳米之间。所述的片带一体结构形貌的银颗粒为晶体结构，晶体结构的类型为面心立方单晶结构。
实施例6
基本与实施例4相同，不同的只是反应温度为10℃和静置反应的时间为30分钟。用扫描电子显微镜观察，所得片带一体结构形貌的银颗粒是由片状银和带状银组成的一体结构，其中，片状银部分的片宽度在3～6微米之间，片状银部分的片厚度在100～150纳米之间；带状银部分的带的长度尺寸在10～20微米之间，带的宽度尺寸在150～200纳米之间，带的厚度在100～150纳米之间。
实施例7
（1）将1g硝酸银溶解到20ml去离子水中配制成硝酸银溶液，在搅拌状态下将0.4ml硝酸（质量浓度为65～68％）加入到硝酸银溶液中，再加入0.001g的乙二胺四乙酸二钠，得到的混合溶液作为氧化液；
（2）取0.6g抗坏血酸溶解到6ml去离子水中作为还原液；
（3）在温度为35℃及搅拌速度为400转/分钟的条件下，将步骤（1）得到的全部氧化液与步骤（2）得到的全部还原液快速混合均匀，混合均匀后静置反应5分钟；然后搅拌收集沉淀产物，分别用去离子水和乙醇洗涤3～5次沉淀产物，自然干燥得到片带一体结构形貌的银颗粒。
用扫描电子显微镜观察，所得片带一体结构形貌的银颗粒是由片状银和带状银组成的一体结构，其中，片状银部分的片宽度在4～8微米之间，片状银部分的片厚度在150～200纳米之间；带状银部分的带的长度尺寸在15～30微米之间，带的宽度尺寸在150～250纳米之间，带的厚度在100～200纳米之间。所述的片带一体结构形貌的银颗粒的晶体结构类型为面心立方单晶结构。
实施例8
（1）将1.6g醋酸银溶解到32ml去离子水中配制成醋酸银溶液，在搅拌状态下将0.8ml硝酸（质量浓度为65～68％）加入到醋酸银溶液中，再加入0.002g的乙二胺四乙酸二钠，及加入8ml无水乙醇，得到的混合溶液作为氧化液；
（2）取0.96g抗坏血酸溶解到12ml去离子水中作为还原液；
（3）在温度为22℃及搅拌速度为600转/分钟的条件下，将步骤（1）得到的全部氧化液与步骤（2）得到的全部还原液快速混合均匀，混合均匀后静置反应20分钟；然后抽虑收集沉淀产物，分别用去离子水和乙醇洗涤3～5次沉淀产物，自然干燥得到片带一体结构形貌的银颗粒。
用扫描电子显微镜观察，所得片带一体结构形貌的银颗粒是由片状银和带状银组成的一体结构，其中，片状银部分的片宽度在4～5微米之间，片状银部分的片厚度在200～300纳米之间；带状银部分的带的长度尺寸在15～20微米之间，带的宽度尺寸在200～500纳米之间，带的厚度在200～300纳米之间。所述的片带一体结构形貌的银颗粒的晶体结构类型为面心立方单晶结构。
实施例9
基本与实施例8相同，不同的只是配制氧化液时用0.002g乙二胺四乙酸二钠和乙二胺四乙酸（重量比为1：1），配制还原液时用1g抗坏血酸钠和抗坏血酸（重量比为1：1）。用扫描电子显微镜观察，所得片带一体结构形貌的银颗粒是由片状银和带状银组成的一体结构，其中，片状银部分的片宽度在4～8微米之间，片状银部分的片厚度在150～300纳米之间；带状银部分的带的长度尺寸在15～25微米之间，带的宽度尺寸在200～400纳米之间，带的厚度在200～300纳米之间。
Claims (10)
1.一种片带一体结构形貌的银颗粒的制备方法，其特征是，所述的制备方法包括以下步骤：
（1）将可溶性银盐溶解到去离子水或蒸馏水中，得到浓度为0.1～1mol/L的银盐溶液，然后加入有机酸和/或有机酸盐得到混合溶液，使有机酸和/或有机酸盐在混合溶液中的浓度为0.02～1×10-3mol/L；再将无机酸加入到上述混合溶液中，使无机酸在混合溶液中的浓度为0.01～1mol/L；然后再加入作为调节剂的小分子醇和/或小分子酮，使小分子醇和/或小分子酮与上述溶解可溶性银盐的去离子水或蒸馏水的体积比值为0～2，得到的混合溶液作为氧化液；
（2）取作为还原剂的抗坏血酸和/或抗坏血酸盐溶解到去离子水或蒸馏水中，配制成浓度为0.15～1.5mol/L的溶液作为还原液；
（3）在温度为0～60℃及搅拌的条件下，将步骤（1）得到的氧化液与步骤（2）得到的还原液按摩尔比为1：0.5～1：1混合均匀，混合均匀后静置反应；收集沉淀产物，充分洗涤沉淀产物后进行干燥处理，得到片带一体结构形貌的银颗粒；
所述的有机酸为氨羧有机酸；所述的有机酸盐为氨羧有机酸盐。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的静置反应的时间为5～30分钟。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的搅拌的速度为100～600转/分钟。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的可溶性银盐为硝酸银或醋酸银。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的抗坏血酸盐选自抗坏血酸钠、抗坏血酸钾和抗坏血酸钙中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的无机酸为硝酸。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的氨羧有机酸选自乙二胺四乙酸、环己二胺四乙酸、乙二醇二***二胺四乙酸和氨基三乙酸中的一种或几种；
所述的氨羧有机酸盐选自乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸二钾、乙二胺四乙酸三钠、乙二胺四乙酸四钠、乙二胺四乙酸三钾、乙二胺四乙酸四钾、乙二胺四乙酸铁钠、环己二胺四乙酸二钠、环己二胺四乙酸二钾、氨基三乙酸二钠、氨基三乙酸二钾和乙二醇二***二胺四乙酸二钠中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的小分子醇选自乙醇、丙醇、丁醇和乙二醇中的一种或几种；所述的小分子酮是丙酮。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的片带一体结构形貌的银颗粒是由片状银和带状银组成的一体结构，其中，片状银部分的片宽度在2～20微米之间，片状银部分的片厚度在100～300纳米之间；带状银部分的带的长度尺寸在5～50微米之间，带的宽度在200～500纳米之间，带的厚度在100～300纳米之间。
10.根据权利要求1或9所述的制备方法，其特征是：所述的片带一体结构形貌的银颗粒为晶体结构，晶体结构的类型为面心立方单晶结构。
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