CN103143717A - 一种铂铜双金属纳米材料及其制备和应用 - Google Patents

一种铂铜双金属纳米材料及其制备和应用 Download PDF

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Abstract

一种铂铜双金属纳米材料。其粒径为4-10纳米，具有多足状形貌，铂铜摩尔比例可调。制备过程：在含有可溶性铜前躯体及少量碱液的140℃-180℃多元醇热溶液中注入可溶性铂前躯体溶液，维持该温度搅拌1-3小时。该制备方法原料廉价易得，设备工艺简单，产率较高。该材料在多相催化，电催化及其光催化等领域都有很大的潜在应用，尤其在电催化中表现出优良的催化性能。

Description

一种铂铜双金属纳米材料及其制备和应用
技术领域
本发明涉及一种铂铜双金属纳米材料及其制备方法和应用。
背景技术
铂及其双金属纳米催化剂由于其高效的还原和氧化作用，在多相催化，光催化及电催化领域的应用非常广泛。在反应中除了尺寸外，铂及其双金属纳米晶体的形貌对催化和电催化的活性和选择性也起到了关键的作用。调变合成单一形貌催化剂的条件，如稳定剂、还原剂和表面活性剂等，对于调控纳米粒子的形貌至关重要。贵金属铂是提供催化活性的基本元素，降低催化剂的成本决定着铂催化剂的实用性。铜的添加不仅可以提高催化剂的活性和选择性，还可以降低生产成本，因此铂铜双金属纳米颗粒及其形貌的可控合成和应用研究受到国内外研究学者的广泛关注。
利用多元醇的弱还原性来合成具有不同形状的铂纳米晶是一种重要而又经典的方法。该方法最常见的是用PVP作为稳定剂，与前躯体一起溶解在乙二醇等醇溶液中，溶剂作为还原剂的反应。一方面PVP作为稳定剂，可防止铂粒子团聚长大，另一方面，通过对某些晶面的保护来控制纳米粒子的形状。这种方法经常辅以金属或非金属离子来精确控制纳米晶的形状，如Fe3+(参见Han S B，Song Y J，Lee J M，et al.Electrochem.Commun.，2008，10：1044)、Ag+(参见Song H，KimF，Yang P D，et al.J.Phys.Chem.B，2005，109：88)等。利用这些金属在某些晶面上的特性吸附或与铂的氧化还原反应来达到控制晶面生长速度的目的。被还原的Fe、Ag等金属可以通过离心、浓硝酸刻蚀等方法除去，不会引入这些金属的干扰。不同形状的铂纳米晶也可以通过改变反应条件控制反应动力学参数得以实现。还原速率相对较快时，晶核易于形成热力学稳定的平截八面体形状；而还原速率较慢时，稳定剂的作用更明显。Herricks等发现添加不同量的NaNO3可以调节多元醇法制备的铂纳米晶的形状，NaNO3可以被还原为亚硝酸盐并与Pt(II)和Pt(IV)形成稳定的络合物，从而降低铂的还原速率，使得铂纳米晶的不同晶向生长速率发生变化，最终生成不同形状的铂纳米晶(参见T.Herricks，J.Chen and Y.Xia，Nano Lett.，2004，4，2367)。
用此经典方法实现双金属铂铜的形貌调控鲜有报道，而小于10nm的多足形貌的铂铜双金属纳米粒子的合成及应用至今仍无报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双金属纳米材料及其制备和应用；
为实现上述目的，本发明提供一种多足状铂铜双金属纳米材料，该多足状(多足状：文献中将其描述为polypod或multipod)结构大小4-10nm，组分比例可控，铂铜双金属中铂铜摩尔比例为5∶1-1∶5。
本发明的又一目的在于提供一种制备多足状铂铜双金属纳米结构的方法，该方法原料价廉易得，环境友好，操作简便。
本发明提供的一种多足状铂铜双金属纳米结构的制备方法，其具体步骤为：
1)取多元醇溶液，加入1-10倍铂摩尔量的PVP(聚乙烯吡咯烷酮)和少量碱液(少于0.5ml，或不加)，加入可溶性铜前躯体，空气或氩气气氛下加热至140℃-180℃；
2)将可溶性铂前躯体水溶液注入到多元醇热溶液中，维持此温度搅拌反应1-3小时；其中铂铜摩尔比例为1/10-10/1；
3)在热溶液中反应1-3小时后降温至室温，用丙酮将纳米颗粒沉降出来，纳米颗粒用水和乙醇洗掉PVP。
所述多元醇为乙二醇、1，2-丙二醇、1，5-戊二醇、二乙二醇、三甘醇、四甘醇中的一种；所述PVP为分子量为28k和55k中的一种；所述的碱液为具有一定浓度的氢氧化钠、四甲基氢氧化铵和四乙基氢氧化铵水溶液中的一种；
所述可溶性铂前躯体为氯铂酸和氯铂酸钾中的一种；
所述可溶性铜前躯体为氯化铜和硝酸铜中的一种。
所述反应体系中氯铂酸根的浓度为1-20mM。
所述纳米材料可作为催化剂用于燃料电池中的电催化反应，具有优良的电催化活性。
对本发明提供的纳米材料的电化学测试方法如下：
工作电极的制备：以旋转圆盘玻碳电极为工作电极，将权利要求1或2所述的纳米材料分散在乙醇溶液中，移取适量涂抹在玻璃圆盘电极上，待乙醇蒸发后再涂上Nafion乙醇溶液。
电化学测试：铂铜双金属纳米材料的电催化性能测试采用动电位扫描法。实验体系为三电极体系，涂有催化剂的旋转圆盘为工作电极，铂电极为对电极，Hg/Hg2SO4为参比电极。电解液为HClO4溶液。动电位扫描速率为20或50mVs-1。测试前通氧气直至电解液中氧气达到饱和(25℃)，继续通适量氧气保持溶解氧浓度，旋转圆盘电极转速为500-2500r/min。
附图说明
图1是本发明实施例1的透射电镜(TEM)及XRD，EDX结果；
图2是本发明实施例2的透射电镜照片；
图3是本发明实施例3的透射电镜照片。
具体实施方式
实施例1：
称取110mg PVP加入到25ml三口烧瓶中，向里加入0.8ml125mMCuCl2(AR)的乙二醇溶液，再加入8.55mL乙二醇，同时开启搅拌，使其充分混合溶解；空气气氛中缓慢升温至160℃，维持此温度30分钟后，将浓度为77.3mM的H2PtCl6溶液0.65mL的溶液注入到160℃的含CuCl2的乙二醇热溶液中，搅拌反应1小时；将反应后的溶液转移至离心管中，然后加入三倍体积的丙酮，10000rpm离心分离5min，即得到铂铜多足状纳米结构，如图1，此多足状结构大小均匀，根据XRD结果通过谢乐公式计算所合成纳米粒子粒径大小4.3nm。
将用水和乙醇洗好的纳米粒子做EDX和ICP测试得到此纳米颗粒只含有Pt和Cu两种元素，PtCu比例为5/1。
实施例2：
称取110mg PVP加入到25ml三口烧瓶中，向里加入0.8ml125mMCuCl2(99.999％)的乙二醇溶液，再加入8.55mL乙二醇，同时开启搅拌，使其充分混合溶解；空气气氛中缓慢升温至160℃，维持此温度30分钟后，将浓度为77.3mM的H2PtCl6溶液0.65mL的溶液注入到160℃的含CuCl2的乙二醇热溶液中，搅拌反应1小时；将反应后的溶液转移至离心管中，然后加入三倍体积的丙酮，10000rpm离心分离5min，即得到铂铜多足状纳米结构，如图2，此多足状结构大小均匀。
将用水和乙醇洗好的纳米粒子做ICP测试得到此纳米颗粒PtCu比例为3.7/1。
实施例3：
称取110mg PVP加入到25ml三口烧瓶中，向里加入0.8ml125mMCuCl2(99.999％)的乙二醇溶液，再加入8.55mL乙二醇，同时开启搅拌，使其充分混合溶解；氩气气氛中缓慢升温至160℃，维持此温度30分钟后，将浓度为77.3mM的H2PtCl6溶液0.65mL的溶液注入到160℃的含CuCl2的乙二醇热溶液中，搅拌反应1小时；将反应后的溶液转移至离心管中，然后加入三倍体积的丙酮，10000rpm离心分离5min，即得到铂铜多足状纳米结构，如图3，此多足状结构大小均匀。
将用水和乙醇洗好的纳米粒子做ICP测试得到此纳米颗粒PtCu比例为2.5/1。
实施例4：
称取110mg PVP加入到25ml三口烧瓶中，向里加入1.6m1125mMCuCl2(AR)的乙二醇溶液，再加入7.75mL乙二醇，同时开启搅拌，使其充分混合溶解；空气气氛下缓慢升温至160℃，维持此温度30分钟后，将浓度为77.3mM的H2PtCl6溶液0.65mL的溶液注入到160℃的含CuCl2的乙二醇热溶液中，搅拌反应1小时；将反应后的溶液转移至离心管中，然后加入三倍体积的丙酮，10000rpm离心分离5min，即得到铂铜多足状纳米结构，由电镜图片可知，此多足状结构明显，大小均匀。
实施例5：
称取110mg PVP加入到25ml三口烧瓶中，向里加入2.4ml125mMCuCl2(99.999％)的乙二醇溶液，再加入6.95mL乙二醇，同时开启搅拌，使其充分混合溶解；空气气氛下缓慢升温至160℃，维持此温度30分钟后，将浓度为77.3mM的H2PtCl6溶液0.65mL的溶液注入到160℃的含CuCl2的乙二醇热溶液中，搅拌反应1小时；将反应后的溶液转移至离心管中，然后加入三倍体积的丙酮，10000rpm离心分离5min，即得到铂铜多足状纳米结构，由电镜图片可知，此多足状结构明显，大小均匀。
实施例6：
称取110mg PVP加入到25ml三口烧瓶中，向里加入1.6ml125mMCuCl2(99.999％)的乙二醇溶液，再加入7.75mL乙二醇，同时开启搅拌，使其充分混合溶解；氩气气氛下缓慢升温至180℃，维持此温度30分钟后，将浓度为77.3mM的H2PtCl6溶液0.65mL的溶液注入到180℃的含CuCl2的乙二醇热溶液中，搅拌反应1小时；将反应后的溶液转移至离心管中，然后加入三倍体积的丙酮，10000rpm离心分离5min，即得到铂铜多足状纳米结构，由电镜图片可知，铂铜双金属仍然大部分是多足形貌，大小均匀。
实施例7：
称取110mg PVP加入到25ml三口烧瓶中，向里加入1.6ml125mMCuCl2(99.999％)的乙二醇溶液，再加入2.75mL乙二醇，同时开启搅拌，使其充分混合溶解；氩气气氛下缓慢升温至160℃，维持此温度30分钟后，将浓度为77.3mM的H2PtCl6溶液0.65mL的溶液注入到160℃的含CuCl2的乙二醇热溶液中，搅拌反应1小时；将反应后的溶液转移至离心管中，然后加入三倍体积的丙酮，10000rpm离心分离5min，即得到铂铜多足状纳米结构，由电镜图片可知，此多足状结构明显，大小均匀。
实施例8：
称取110mg PVP加入到25ml三口烧瓶中，向里加入2.4ml125mMCuCl2的乙二醇溶液，再加入1.95mL乙二醇，同时开启搅拌，使其充分混合溶解；氩气气氛下缓慢升温至180℃，维持此温度30分钟后，将浓度为77.3mM的HPtCl6溶液0.65mL的溶液注入到180℃的含CuCl2的乙二醇热溶液中，搅拌反应1小时；将反应后的溶液转移至离心管中，然后加入三倍体积的丙酮，10000rpm离心分离5min，即得到铂铜多足状纳米结构，由电镜图片可知，合成的铂铜为更加明显的多足状形貌，大小均匀。
应用例：
工作电极的制备：以旋转圆盘玻碳电极为工作电极，将实施例1所制备的纳米材料分散在乙醇溶液中ICP定量至0.15μgμL-1，移取65.3μL涂抹在玻璃圆盘电极上，待乙醇蒸发后再涂上20μL质量分数0.025％Nafion乙醇溶液；铂的负载量为50μgcm-2。
电化学测试：铂铜双金属纳米材料的电催化性能测试采用动电位扫描法。实验体系为三电极体系，涂有催化剂的旋转圆盘为工作电极，铂电极为对电极，Hg/Hg2SO4为参比电极。电解液为0.5molL-1的HClO4溶液。动电位扫描速率为20mVs-1。测试前通氧气直至电解液中氧气达到饱和(25℃)，继续通适量氧保持溶解氧浓度。
电化学测定仪器为chi 760型电位仪，旋转圆盘电极转速为1600r/min。
由氧还原曲线结合电化学活性面积计算得到实施例1所制备的铂铜多足状结构的材料的电催化质量活性为：15.4mAmgPt -1。在相同条件下商业铂黑质量活性为2.48mAmgPt -1。相对于铂黑来说，实施例1所制备的铂铜双金属纳米材料不管质量活性还是本征活性都有大幅度提高，表明其具有优良的电催化活性。

Claims (7)

1.一种铂铜双金属纳米材料，其特征在于：粒径为4-10nm，具有多足状形貌。
2.如权利要求1所述的纳米结构，其特征在于：铂铜双金属中铂铜摩尔比例为5∶1-1∶5。
3.一种权利要求1所述纳米结构的制备方法，其制备过程如下：
1)取多元醇溶液，加入1-10倍铂摩尔量的PVP(聚乙烯吡咯烷酮)和少量碱液(少于0.5ml，或不加)，加入可溶性铜前躯体，空气或氩气气氛下加热至140℃-180℃；
2)将可溶性铂前躯体水溶液注入到多元醇热溶液中，维持此温度搅拌反应1-3小时；其中铂铜摩尔比例为1/10-10/1；
3)在热溶液中反应1-3小时后降温至室温，用丙酮将纳米颗粒沉降出来，纳米颗粒用水和乙醇洗掉PVP。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
所述多元醇为乙二醇、1，2-丙二醇、1，5-戊二醇、二乙二醇、三甘醇、四甘醇中的一种；所述PVP为分子量为28k和55k中的一种；所述的碱液为具有一定浓度的氢氧化钠、四甲基氢氧化铵和四乙基氢氧化铵水溶液中的一种；
所述可溶性铂前躯体为氯铂酸和氯铂酸钾中的一种；
所述可溶性铜前躯体为氯化铜和硝酸铜中的一种。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
所述反应体系中氯铂酸根的浓度为1-20mM。
6.一种权利要求1或2所述纳米结构的应用，其特征在于：
所述铂铜双金属纳米材料作为燃料电池的阳极催化材料。
7.一种权利要求1或2所述纳米结构的应用，其特征在于：
工作电极的制备：以旋转圆盘玻碳电极为工作电极，将权利要求1或2所述的纳米材料分散在乙醇溶液中，移取适量涂抹在玻璃圆盘电极上，待乙醇蒸发后再涂上Nafion乙醇溶液。
电化学测试：铂铜双金属纳米材料的电催化性能测试采用动电位扫描法。实验体系为三电极体系，涂有催化剂的旋转圆盘为工作电极，铂电极为对电极，Hg/Hg2SO4为参比电极。电解液为HClO4溶液。动电位扫描速率为20或50mVs-1。测试前通氧气直至电解液中氧气达到饱和(25℃)，继续通适量氧气保持溶解氧浓度，旋转圆盘电极转速为500-2500r/min。 
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