CN102666818A - 导热硅脂组合物 - Google Patents
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Abstract
一种导热硅脂组合物,包括:(A)由以下通式表示的有机聚硅氧烷:其中每一个R1独立地选自单价烃基,每一个X独立地选自单价烃基或具有以下通式:-R2-SiR1 a(OR3)(3-a)的包含烷氧基甲硅烷基的基团,其中R1如上定义,R2是一个氧原子或亚烷基,R3是烷基,a是从0到2的范围内的整数,m是等于或大于0的整数,且n是等于或大于0的整数;(B)导热填料;以及(C)铝基或钛基偶联剂。所述组合物展示了非常好的耐热性和减少的渗油。
Description
技术领域
本发明涉及一种导热硅脂组合物。
要求2010年1月7日提交的日本申请号2010-2094的优先权,其内容通过引用并入本文。
背景技术
随着近年来安装电子元件例如晶体管、IC、存储元件等等的混合集成电路和印刷电路板的集成的密度和水平的增长,包括有机聚硅氧烷和导热填料例如氧化铝粉、氧化锌粉等等的导热硅脂组合物正被用于将这些电子元件产生的热散掉的目的{见日本未经审查的专利申请公布(以下被称为“Kokai”)Sho 50-105573、Sho 51-55870和Sho 61-157587}。
然而这些导热硅脂组合物的一个问题是它们的一部分油成分会渗出,使得电子元件的可靠性降低。
此外,为了达到导热硅脂组合物中导热填料的高填充量,已经提出一种导热硅脂组合物,其包括有机聚硅氧烷、导热填料和每个分子中具有至少3个键合硅的氢原子的有机氢聚硅氧烷(见Kokai Hei 04-202496)。
然而,这样的导热硅脂组合物的一个问题是其耐热性,也就是当以厚层应用时或当涂覆在垂直面上时,其在应用热后显示流动性。另一个问题是渗油的发生。
本发明的目的是提供展示了非常好的耐热性和减少的渗油的导热硅脂组合物。
发明的公开内容
本发明的导热硅脂组合物包括:
(A)100份按质量计的由以下通式表示的有机聚硅氧烷:
其中
每一个R1独立地选自单价烃基,
每一个X独立地选自单价烃基或由以下通式表示的包含烷氧基甲硅烷基的基团:
-R2-SiR1 a(OR3)(3-a)
其中R1如上定义,
R2是氧原子或亚烷基,
R3是烷基,并且
a是从0到2的范围内的整数,
m是等于或大于0的整数,且
n是等于或大于0的整数;
(B)500到4500份按质量计的导热填料;以及
(C)1到100份按质量计的铝基或钛基偶联剂。
发明效果
本发明的导热硅脂组合物是以非常好的耐热性和减少的渗油为特征的。
发明详述
组分(A)的有机聚硅氧烷是所述组合物的基本组分,且由如下通式表示:
在上式中,每一个R1独立地选自单价烃基。R1可以如下例示:直链烷基例如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一基、十二基、十三基、十四基、十五基、十六基、十七基、十八基、十九基、二十烷基、等等;支链烷基例如异丙基、叔丁基、异丁基、2-甲基十一烷基、1-己基庚基、等等;环烷基例如环戊基、环己基、环十二烷基等等;链烯基例如乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基等等;芳基例如苯基、甲苯基、二甲苯基等等;芳烷基例如苄基、苯乙基、2-(2,4,6-三甲基苯基)丙基等等;卤代烷基例如3,3,3-三氟丙基、3-氯丙基等等。优选烷基、链烯基或芳基,特别是甲基、乙烯基或苯基。
在上面的通式中,每一个X独立地选自单价烃基或由以下通式表示的包含烷氧基甲硅烷基的基团:
-R2-SiR1 a(OR3)(3-a)
由X指定的单价烃基可以与前述的R1所指定的基团相同,其优选的是烷基、链烯基或芳基,特别是甲基、乙烯基或苯基。在包含烷氧基甲硅烷基的基团中,R1与以上所述的相同并且优选是烷基,尤其是甲基。R2是氧原子或亚烷基例如亚乙基、亚丙基、亚丁基、甲基亚乙基等等,其中优选亚乙基、亚丙基。R3是烷基,且可由以下例示:甲基、乙基、丙基、丁基等等,其中甲基和乙基是优选的。a是从0到2的范围内的整数,并且优选0。
在上式中,m是等于或大于0的整数,并且n是等于或大于0的整数。虽然对于组分(A)在25℃时的粘度没有限制,但是优选从5到100,000mPa.s范围内,且尤其优选5到50,000mPa.s范围内。其理由如下:当在25℃时的粘度为至少指定范围的下限时,组分(B)在获得的组合物的储存过程中的沉淀和分离可被抑制;另一方面,当在25℃时的粘度不大于指定范围的上限时,获得的组合物展示了非常好的处理特性。分子式中m和n的和因此最好是提供具有在25℃时在此前表示的范围内的粘度的组分(A)的值。
组分(A)可由以下例示:在分子链两端处由三甲基甲硅烷氧基端基封闭的二甲聚硅氧烷、在分子链两端处由二甲基苯基甲硅烷氧基端基封闭的二甲聚硅氧烷、在分子链两端处由三甲基甲硅烷氧基端基封闭的二甲基硅氧烷和甲基苯基硅氧烷的共聚物、在分子链两端处由二甲基苯基甲硅烷氧基端基封闭的二甲基硅氧烷和甲基苯基硅氧烷的共聚物、在分子链两端处由三甲基甲硅烷氧基端基封闭的甲基(3,3,3-三氟丙基)聚硅氧烷、在分子链两端处由二甲基乙烯基甲硅烷氧基端基封闭的二甲聚硅氧烷、在分子链两端处由甲基苯基乙烯基甲硅烷氧基端基封闭的二甲聚硅氧烷、在分子链两端处由二甲基乙烯基甲硅烷氧基端基封闭的二甲聚硅氧烷和甲苯硅氧烷的共聚物、在分子链两端处由二甲基乙烯基甲硅烷氧基端基封闭的二甲聚硅氧烷和甲基乙烯基硅氧烷的共聚物、在分子链两端处由三甲基甲硅烷氧基端基封闭的二甲基硅氧烷和甲基乙烯基硅氧烷的共聚物、在分子链两端处由二甲基乙烯基甲硅烷氧基端基封闭的甲基(3,3,3-三氟丙基)聚硅氧烷、在分子链两端处由三甲氧基甲硅烷氧基端基封闭的二甲聚硅氧烷、在分子链两端处由三甲氧基甲硅烷氧基端基封闭的二甲基硅氧烷和甲基苯基硅氧烷的共聚物、在分子链两端处由甲基二甲氧基甲硅烷氧基端基封闭的二甲聚硅氧烷、在分子链两端处由三乙氧基甲硅烷氧基端基封闭的二甲聚硅氧烷、在分子链两端处由三甲氧基甲硅烷基乙基端基封闭的二甲聚硅氧烷、在分子链一端处由三甲基甲硅烷氧基端基封闭而在分子链另一端处由三甲氧基甲硅烷基乙基端基封闭的二甲聚硅氧烷、在分子链一端处由二甲基乙烯基甲硅烷氧基端基封闭而在分子链另一端处由三甲氧基甲硅烷基乙基端基封闭的二甲聚硅氧烷、在分子链两端处由甲基二甲氧基甲硅烷基乙基端基封闭的二甲聚硅氧烷、在分子链两端处由甲基二甲氧基甲硅烷基乙基端基封闭的二甲基硅氧烷和甲基苯基硅氧烷的共聚物、和以上中的两个或更多个的混合物。
特别地,当具有至少一个包含烷氧基甲硅烷基的有机聚硅氧烷被用作组分(A)时,则该组分起到组分(B)的表面处理剂的作用。这具有避免所得组合物的处理性能的劣化的作用,即使是在组分(B)高填充量下。
组分(B)是为了赋予所述组合物导热性的目的的导热填料。该组分可以由以下例示:金属基粉末,例如金、银、铜、铝、镍、黄铜、形状记忆合金、焊料等等的粉末;如通过将诸如金、银、镍、铜等等的金属电镀或气相沉积到诸如陶瓷粉、玻璃粉、石英粉、或有机树脂粉的表面上而提供的粉末;金属氧化物基粉末,例如氧化铝、氧化镁、氧化铍、氧化铬、氧化锌、氧化钛、结晶二氧化硅等等的粉末;金属氮化物基粉末,例如氮化硼、氮化硅、氮化铝等等的粉末;金属碳化物基粉末,例如碳化硼、碳化钛、碳化硅等等的粉末;金属氢氧化物基粉末,例如氢氧化铝、氢氧化镁、等等的粉末;碳基粉末,例如碳纳米管、碳微纤维、金刚石粉末、石墨等等;和以上中的两种或更多种的混合物。特别地、金属基粉末、金属氧化物基粉末和金属氮化物基粉末对于组分(B)是优选的,且银粉、铝粉、氧化铝粉、氧化锌粉、和氮化铝粉是特别优选的。当所述组合物要求电绝缘时,金属氧化物基粉末和金属氮化物基粉末是优选的,其中氧化铝粉、氧化锌粉和氮化铝粉是尤其优选的。
组分(B)的形状没有特别的限制,且其可以是,例如,球形、针形、圆盘形、杆状、或者不规则形状的,其中优选球形和不规则形状。虽然对组分(B)的平均粒径没有限制,但是优选0.01到100μm范围内,且更优选0.01到50μm范围内。
组分(B)的含量在500到4,500份按质量计的范围内,且优选500到4,000份按质量计的范围内,且尤其优选500到3,500份按质量计的范围内,在每种情况下均为每100份按质量计的组分(A)。其理由如下:当组分(B)的含量至少在指定范围的下限时,所得组合物展示了非常好的导热性;另一方面,当组分(B)的含量不超过所指定的范围的上限时,所得组合物的粘度的大幅度增加被抑制了,且所得组合物的处理特性非常好。
组分(C)的铝基或钛基偶联剂的提高了所述组合物所展示的耐热性,并抑制了此组合物的渗油。这些铝基或钛基偶联剂是市售的。铝基偶联剂是其中至少一个易于水解的亲水基团和至少一个难于水解的疏水基团键合于铝的化合物。而钛基偶联剂是其中至少有一个易于水解的亲水基团和至少一个难于水解的疏水基团键合于钛的化合物。
乙酰乙酸烷基铝二异丙酯(alkylacetoacetate aluminum di-isopropylate)是铝基偶联剂的一个例子,而来自Ajinomoto Co.,Inc.的以名称PLENACT(注册商标)AL-M可得的产品是市售产品的例子,但是对以上的没有限制。
钛基偶联剂可由以下例示:异丙基三-异硬脂酰钛酸酯、异丙基三-n-硬脂酰钛酸酯、异丙基三辛酰钛酸酯、异丙基三-十二烷基苯磺酰钛酸酯、异丙基三(二-辛基焦亚磷酸酯)钛酸酯、四异丙基二(二辛基亚磷酸酯)钛酸酯、四辛基二(二-十三烷基亚磷酸酯)钛酸酯、四(2,2-二烯丙氧基-1-丁基)二(二-十三烷基)亚磷酸酯钛酸酯、二(二辛基焦磷酰氧基)羟乙酸钛酸酯、二(二辛基焦磷酰氧基)乙烯钛酸酯、三(二辛基焦磷酰氧基)乙烯钛酸酯、异丙基二甲基丙烯酰异硬脂酰钛酸酯、异丙基异硬脂酰二丙烯酰钛酸酯、异丙基三(二辛基磷酰氧基)钛酸酯、异丙基三枯基苯基钛酸酯、异丙基三(N-氨乙基氨乙基)钛酸酯、二枯基苯羟乙酸钛酸酯、二异硬脂酰乙烯钛酸酯、异丙基二异硬脂酰枯基苯钛酸酯、异丙基二硬脂酰甲基丙烯酰钛酸酯、异丙基二硬脂酰丙烯酰钛酸酯、异丙基4-氨基苯磺酰二(十二烷基苯磺酰)钛酸酯、异丙基三甲基丙烯酰钛酸酯、异丙基二(4-氨基苯甲酰)异硬脂酰钛酸酯、异丙基三(二辛基焦磷酰氧基)钛酸酯、异丙基三丙烯酰钛酸酯、异丙基三(N,N-二甲基乙基氨基)钛酸酯、异丙基三蒽基钛酸酯、异丙醇辛基丁基焦磷酰氧基钛酸酯、异丙基二(丁基,甲基焦磷酰氧基)钛酸酯、四异丙基二(二月桂基磷酰氧基)钛酸酯、二异丙基羟乙酸钛酸酯、异硬脂酰甲基丙烯酰羟乙酸钛酸酯、异硬脂酰丙烯酰羟乙酸钛酸酯、二(二辛基磷酰氧基)羟乙酸钛酸酯、4-氨基苯磺酰十二烷基苯磺酰羟乙酸钛酸酯、二甲基丙烯酰羟乙酸钛酸酯、二枯基苯酚羟乙酸钛酸酯、4-氨基苯甲酰异硬脂酰羟乙酸钛酸酯、二丙烯酰羟乙酸钛酸酯、二(辛基,丁基焦磷酰氧基)羟乙酸钛酸酯、异硬脂酰甲基丙烯酰乙烯钛酸酯、二(二辛基磷酰氧基)乙烯钛酸酯、4-氨基苯磺酰十二烷基苯磺酰乙烯钛酸酯、二甲基丙烯酰乙烯钛酸酯、4-氨基苯甲酰异硬脂酰乙烯钛酸酯、二丙烯酰乙烯钛酸酯、二蒽基乙烯钛酸酯、二(丁基,甲基焦磷酰氧基)乙烯钛酸酯、钛烯丙基乙酰乙酸三异丙醇盐、钛二(三乙醇胺)二异丙醇盐、钛二-n-丁醇盐(二-2,4-戊二酮)、钛二异丙醇盐二(四甲基庚二酮)、钛二异丙醇二(乙基乙酰乙酸)、钛甲基丙烯酰氧基乙基乙酰乙酸三异丙醇盐、钛甲基苯酚盐和钛氧化二(戊二酮)。以名称PLENACT(注册商标)KRTTS、KR46B、KR55、KR41B、KR138S、KR238S、338X、KR44、和KR9SA可得的产品是市售产品的例子。但是,对以上的没有限制。
组分(C)的含量在1到100份按质量计的范围内,且优选1到50份按质量计的范围内,且尤其优选1到20份按质量计的范围内,在每种情况下均为每100份按质量计的组分(A)。其理由如下:当组分(C)的含量至少在指定范围的下限时,所得组合物展示了非常好的导热性;另一方面,所得组合物的粘度随时间的变化可被抑制为不超过所指定的范围的上限。
所述组合物还可包括(D)二氧化硅基填料。此二氧化硅基填料起抑制滑落的作用,即使在所述组合物在应用后保持垂直时。成分(D)可以如下例示:微粒白炭黑(finely divided silica),例如热解法二氧化硅、沉淀二氧化硅等等;和如通过使以上的细碎的填料经受使用有机硅化合物例如烷氧基硅烷、氯代硅烷、硅氮烷等等的疏水处理而提供的微粒白炭黑。组分(D)的粒径并不特别限制,但是其BET比表面积优选至少50m2/g,且尤其优选至少100m2/g。
虽然对组分(D)的含量没有特别的限制,但优选在0.1到100份按质量计的范围内,且尤其优选0.5到50份按质量计的范围内,在每种情况下均为每100份按质量计的组分(A)。其理由如下:所获得的组合物在应用后保持垂直时,抗滑落性在组分(D)的含量至少在指定范围的下限时能够被进一步提高;另一方面,在不超过所指定的范围的上限时,所得组合物展示了非常好的处理特性。
所述组合物还可包含(E)硅烷偶联剂。此硅烷偶联剂可如下例示:甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、n-丙基三甲氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基甲基二甲氧基硅烷、丁烯基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、和3-丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷。
虽然对组分(E)的含量没有特别的限制,但组分(E)的含量优选在1到150份按质量计的范围内,更优选1到100份按质量计的范围内,还更优选1到50份按质量计的范围内,且尤其优选1到30份按质量计的范围内,在每种情况下均为每100份按质量计的组分(A)。其理由如下:当组分(E)的含量至少在指定范围的下限时,所得组合物展示了非常好的处理特性,即使在组分(B)以大量存在时,并且在所获得的组合物的储存过程中组分(B)的沉积和分离可被抑制,即使在组分(B)以大量存在时;另一方面,在不超过所指定的范围的上限时,对组分(B)的表面处理没有贡献的组分可以保持在少量。
在本发明的目的不受损的限度内,所述组合物可包含不同于已经提到的那些组分作为任选的组分,例如,填料如烟雾氧化钛(fumed titaniumoxide);如通过使所述填料的表面经受使用有机硅化合物的疏水处理而提供的填料;还有,颜料、染料、荧光染料、热稳定剂、不同于***类化合物的阻燃剂、增塑剂或增粘剂。
生产所述组合物的方法没有限制,但是所述组合物可通过以下步骤生产:在加热条件下混合组分(A)和组分(B),然后在室温下掺入组分(C)。在优选的方法中,当组分(B)的表面将用组分(E)处理时,在加热条件下将组分(A)、组分(B)和组分(E)彼此混合,并然后在室温下掺入组分(C)。当组分(C)在组分(A)和组分(B)中的时候被加热时,所获得的组合物的耐热性下降,即,所获得的组合物在应用后保持垂直时,抑制滑落的能力发生降低,且因此在所述组合物中组分(C)的简单存在(simple presence)是优选的。
实施例
通过实施例详细描述本发明的导热硅脂组合物。所有实施例中给出的性质都是在25℃下的值。如下进行导热硅脂组合物的性质评价。
[粘度]
导热硅脂组合物的粘度的测量是用来自TA Instruments,Ltd.的“AR550型”的流变仪。对于几何结构使用直径为20mm的盘。粘度是在10(1/S)剪切速率下的值。
[渗油]
将0.2cc导热硅脂组合物应用于来自Paltec Test Panels Co.,Ltd.的5cm×5cm的单面毛玻璃板上;将来自Matsunami Glass Ind.,Ltd.的1.8cm×1.8cm盖玻片放在上面;并将样品厚度调整到300μm,使用MitutoyoCorporation的千分尺。将试样在25℃下保持3天,然后用已从导热硅脂组合物渗出的油的直径和导热硅脂组合物的初始直径之间的比率来评估渗油。
[耐热性]
0.6cc的导热硅脂组合物被夹在来自Paltec Test Panels Co.,Ltd.的25×75×1mm铜试板和来自Matsunami Glass Ind.的25×75×1mm的盖玻片之间,并将组合物的厚度以1mm隔离物调整。进行热冲击试验(-40℃/125℃/500循环),且此试样被垂直设置,然后观察导热硅脂组合物的下垂的存在/不存在。
[导热性]
导热硅脂组合物的导热性通过来自Kyoto Denshi Kogyo Co.,Ltd.的“QTM-500”来测量。
实施例1
100份按质量计的由下式表示的二甲聚硅氧烷:
其中m具有提供2,000mPa·s的粘度的值,和2,400份按质量计的具有12
μm平均粒径的球形氧化铝粉在室温下预先混合30分钟;这之后在减压、150℃下加热并混合60分钟。然后在冷至室温后,掺入80份按质量计的铝基偶联剂(产品名“PLENACT AL-M”,来自Ajinomoto Co.,Ltd.),以生产导热硅脂组合物。
实施例2
100份按质量计的由下式表示的二甲聚硅氧烷:
其中m具有提供12,000mPa·s的粘度的值,100份按质量计的由下式表示的二甲聚硅氧烷:
其中p具有提供20mPa·s的粘度的值,具有12μm平均粒径的4,000份按质量计的球形氧化铝粉和30份按质量计的甲基三甲氧基硅烷预先在室温下混合30分钟;这之后在减压、150℃下加热并混合60分钟。然后在冷至室温后,掺入15份按质量计的铝基偶联剂(产品名“PLENACT AL-M”,来自Ajinomoto Co.,Ltd.)以生产导热硅脂组合物。
实施例3
100份按质量计的由下式表示的二甲聚硅氧烷:
其中p具有提供20mPa·s的粘度的值,2,560份按质量计的具有12μm平均粒径的球形氧化铝粉,360份按质量计的具有0.1μm平均粒径的不规则形状的氧化锌粉和10份按质量计的甲基三甲氧基硅烷预先在室温下混合30分钟;这之后在减压、150℃下加热并混合60分钟。然后在冷至室温后,掺入2.7份按质量计的钛基偶联剂(产品名“PLENACT KR-44”,来自Ajinomoto Co.,Ltd.)以生产导热硅脂组合物。
实施例4
100份按质量计的由下式表示的二甲聚硅氧烷:
其中m具有提供400mPa·s的粘度的值,500份按质量计的具有12μm平均粒径的球形氧化铝粉,10份按质量计的具有200m2/g的BET比表面积并用六甲基二硅氮烷进行疏水表面处理的热解法二氧化硅预先在室温下混合30分钟;这之后在减压、150℃下加热并混合60分钟。然后在冷至室温后,掺入5份按质量计的铝基偶联剂(产品名“PLENAC AL-M”,来自Ajinomoto Co.,Ltd.)以生产导热硅脂组合物。
实施例5
100份按质量计的由下式表示的二甲聚硅氧烷:
其中m具有提供300mPa·s的粘度的值,650份按质量计的具有3μm平均粒径的不规则形状的氮化铝粉,5份按质量计的由下式表示的二甲聚硅氧烷:
其中p具有提供20mPa·s的粘度的值,和5份按质量计的甲基三甲氧基硅烷预先在室温下混合30分钟;这之后在减压、150℃下加热并混合60分钟。然后在冷至室温后,掺入10份按质量计的铝基偶联剂(产品名“PLENAC AL-M”,来自Ajinomoto Co.,Ltd.)以生产导热硅脂组合物。
比较实施例1
100份按质量计的由下式表示的二甲聚硅氧烷:
其中m具有提供2,000mPa·s的粘度的值,2,400份按质量计的具有12μm平均粒径的球形氧化铝粉在室温下预先混合30分钟;这之后在减压、150℃下加热并混合60分钟。随后冷至室温,得到导热硅脂组合物。
比较实施例2
100份按质量计的由下式表示的二甲聚硅氧烷:
其中m具有提供300mPa·s的粘度的值,650份按质量计的具有3μm平均粒径的不规则形状的氮化铝粉,5份按质量计的由下式表示的二甲聚硅氧烷:
其中p具有提供20mPa·s的粘度的值,和5份按质量计的甲基三甲氧基硅烷在室温下预先混合30分钟;这之后在减压、150℃下加热并混合60分钟。随后冷至室温,得到导热硅脂组合物。
表1
工业适用性
本发明的导热硅脂组合物,因为其具有非常好的耐热性和减少的渗油,非常适合作为用于电器元件和电子元件的散热材料,并且尤其适合作为用于其中需要抗滑落性的汽车控制单元的散热材料,即使是在剧烈变化的温度环境下垂直布置时。
Claims (7)
2.根据权利要求1所述的导热硅脂组合物,其中组分(A)具有在25℃时5到100,000mPa.s范围内的粘度。
3.根据权利要求1所述的导热硅脂组合物,其中组分(B)的平均粒径在0.01到100μm范围内。
4.根据权利要求1所述的导热硅脂组合物,其中组分(B)是金属基粉末、金属氧化物基粉末或金属氮化物基粉末。
5.根据权利要求1所述的导热硅脂组合物,其中组分(B)是银粉、铝粉、氧化铝粉、氧化锌粉或氮化铝粉。
6.根据权利要求1所述的导热硅脂组合物,还包括(D)二氧化硅基填料,所述二氧化硅基填料是以每100份按质量计的组分(A)0.1到100份按质量计的量。
7.根据权利要求1所述的导热硅脂组合物,还包括(E)硅烷偶联剂,所述硅烷偶联剂是以每100份按质量计的组分(A)0.1到150份按质量计的量。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120912 |