CN102660213B - 一种环氧导热粘合剂用导热填料的表面处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电子器件的粘合、电子器件的热界面材料、电子器件的密封等在一个或多个电子器件间传递热量的领域，具体公开了一种环氧导热粘合剂用导热填料的表面处理方法。将导热填料、有机酸和偶联剂一起加入溶剂中分散均匀，然后干燥至溶剂挥发完全，收集所得粉料，即完成整个处理过程；其中按重量百分含量计，导热填料10~20%、有机酸0.5~5%和偶联剂0.2~2%，余量为溶剂。本发明对导热填料进行表面处理后，以环氧树脂作为基体，制备出高导热粘合剂，具有良好的保存稳定性，降低了导热填料的使用量，且生产过程中溶剂回收使用，对环境污染小，使之具有使用方便、性能优越、价格低廉这些优点，很好的满足了电子电气等领域的导热封装及粘接。
Description
技术领域
本发明属于电子器件的粘合、电子器件的热界面材料、电子器件的密封等在一个或多个电子器件间传递热量的领域，具体涉及一种环氧导热粘合剂用导热填料的表面处理方法。
背景技术
随着集成电路和组装技术的迅速发展，许多场合迫切需要高导热材料。大多数的金属材料散热速度比较快，在一定程度上能够满足导热需求，但是金属材料有比重大、导电、不耐腐蚀、对不同形状导热界面适应性差的缺点，限制了其在特定领域的应用。近年来，人们逐渐开发出以环氧树脂为基体的导热粘合剂、涂料和灌封材料等导热材料，来代替传统的金属材料，解决了金属材料不耐腐蚀、导电等缺点。但环氧树脂是热的不良导体，所以填充型环氧导热材料的导热性能的提高主要依赖于导热填料的热导率的高低、导热填料在基体中的分布以及与基体的相互作用。由于导热填料与树脂基体在物理形态及分子结构上极不相同，加上它们的低分散性，致使复合材料的性能不能实现各组分有利性能的结合。且导热填料本身颗粒小，比表面积大，在应用中易团聚，造成粘合剂的使用性能受到影响。对导热填料进行表面处理，对粘合剂性能是有利的。目前在这方面国内外报道较少，导热填料的表面处理还没有在相关专利中提到。
发明内容
为实现上述目的，本发明的目的在于提供一种环氧导热粘合剂用导热填料的表面处理方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种环氧导热粘合剂用导热填料的表面处理方法：将导热填料、有机酸和偶联剂一起加入溶剂中分散均匀，然后干燥至溶剂挥发完全，收集所得粉料，即完成整个处理过程；其中按重量百分含量计，导热填料10~20%、有机酸0.5~5%和偶联剂0.2~2%，余量为溶剂。
较好地，先将有机酸溶于溶剂中，然后加入导热填料进行研磨分散，再加入偶联剂，搅拌均匀，最后干燥。
所述溶剂为乙酸乙酯、甲醇、丙酮或石油醚。
所述有机酸为月桂酸或硬脂酸。
所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。
硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，钛酸酯偶联剂为单烷氧基焦磷酸钛酸酯。
所述导热填料为本领域技术人员公知常用填料，所述导热填料为纳米级粉料，选自碳化硅、碳化硼、氮化铝、氮化硼、氧化铝、氧化镁或氧化硼中的一种或多种。
干燥参数优选为：70~80℃，真空度0.8~0.9Mpa。
有益效果：本发明对导热填料进行表面处理后，以环氧树脂作为基体，制备出高导热粘合剂，具有良好的保存稳定性，降低了导热填料的使用量，且生产过程中溶剂回收使用，对环境污染小，使之具有使用方便、性能优越、价格低廉这些优点，很好的满足了电子电气等领域的导热封装及粘接。
具体实施方式
实施例1 导热填料A的制备
按以下重量百分含量准备原料：纳米碳化硅（导热填料）10%、月桂酸（有机酸）0.5%和γ-氨丙基三乙氧基硅烷（偶联剂）0.5%，余量为乙酸乙酯（溶剂）。
取月桂酸微热溶于乙酸乙酯中，加入纳米碳化硅粉料进行研磨分散，待研磨充分后加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，继续搅拌一段时间至均匀，然后在75℃真空度0.85Mpa下耙式真空干燥机内，使乙酸乙酯挥发完全，溶剂冷凝回收使用，粉料收集后备用。
实施例2 导热填料B的制备
按以下重量百分含量准备原料：纳米氮化铝（导热填料）13%、硬脂酸（有机酸）0.8%和γ-氨丙基三乙氧基硅烷（偶联剂）0.2%，余量为甲醇（溶剂）。
取硬脂酸微热溶于甲醇中，加入纳米氮化铝粉料进行研磨分散，待研磨充分后加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，继续搅拌一段时间至均匀，然后在70℃真空度0.8Mpa下耙式真空干燥机内，使甲醇挥发完全，溶剂冷凝回收使用，粉料收集后备用。
实施例3 导热填料C的制备
按以下重量百分含量准备原料：纳米氧化铝（导热填料）17%、月桂酸（有机酸）2%和单烷氧基焦磷酸钛酸酯（偶联剂）1%，余量为丙酮（溶剂）。
取月桂酸微热溶于丙酮中，加入纳米氧化铝粉料进行研磨分散，待研磨充分后加入单烷氧基焦磷酸钛酸酯，继续搅拌一段时间至均匀，然后在75℃真空度0.85Mpa下耙式真空干燥机内，使丙酮挥发完全，溶剂冷凝回收使用，粉料收集后备用。
实施例4 导热填料D的制备
按以下重量百分含量准备原料：纳米碳化硅（导热填料）20%、硬脂酸（有机酸）5%和单烷氧基焦磷酸钛酸酯（偶联剂）2%，余量为石油醚（溶剂）。
取硬脂酸微热溶于石油醚中，加入纳米碳化硅粉料进行研磨分散，待研磨充分后加入单烷氧基焦磷酸钛酸酯，继续搅拌一段时间至均匀，然后在80℃真空度0.95Mpa下耙式真空干燥机内，使石油醚挥发完全，溶剂冷凝回收使用，粉料收集后备用。
性能测试试验
为验证导热填料经本发明方法处理过后的技术效果，特别将其按以下试验例1~4制备粘合剂，进行导热测试。本发明中的固化剂改性咪唑为专利号“ CN201110173016.9 ”制备的环氧树脂微胶囊潜伏性固化剂，以下试验例中具体选用“ CN201110173016.9 ”中实施例1制备的环氧树脂微胶囊潜伏性固化剂。
试验例1 导热粘合剂A的制备
按以下重量百分含量准备组份：双酚A环氧树脂826（环氧树脂） 20%、环己基缩水甘油醚（稀释剂） 10%、改性咪唑（固化剂） 20%和导热填料A 50%。
取双酚A环氧树脂826，加入稀释剂环己基缩水甘油醚，取导热填料A加入后搅拌，然后三辊研磨机研磨均匀后，加入固化剂改性咪唑，继续研磨均匀即可。
试验例2 导热粘合剂B的制备
按以下重量百分含量准备组份：双酚A环氧树脂826（环氧树脂） 30%、环己基缩水甘油醚（稀释剂） 15%、改性咪唑（固化剂） 5%和导热填料B 50%。
取双酚A环氧树脂826，加入稀释剂环己基缩水甘油醚，取导热填料B加入后搅拌，然后压辊研磨机研磨均匀后，加入固化剂改性咪唑，继续研磨均匀即可。
试验例3 导热粘合剂C的制备
按以下重量百分含量准备组份：双酚A环氧树脂826（环氧树脂） 40%、环己基缩水甘油醚（稀释剂） 15%、改性咪唑（固化剂） 25%和导热填料 C 20%。
取双酚A环氧树脂826，加入稀释剂环己基缩水甘油醚，取导热填料C加入后搅拌，然后压辊研磨机研磨均匀后，加入固化剂改性咪唑，继续研磨均匀即可。
试验例4 导热粘合剂D的制备
按以下重量百分含量准备组份：双酚A环氧树脂826（环氧树脂） 60%、环己基缩水甘油醚（稀释剂） 5%、改性咪唑（固化剂） 10%和导热填料 D 25%。
取双酚A环氧树脂826，加入稀释剂环己基缩水甘油醚，取导热填料D加入后搅拌，然后压辊研磨机研磨均匀后，加入固化剂改性咪唑，继续研磨均匀即可。
同时，以本发明粘合剂A-D制备过程中对应的导热填料不经表面处理而直接获得的粘合剂为对照粘合剂。
本发明粘合剂A-D经温度达到150℃下，5分钟可以固化完全后。导热率对照见下表：
从上表我们可以看出，导热处理处理前后导热率差异很大，处理后可以大幅度提高导热胶的导热率。
Claims (4)
1.一种环氧导热粘合剂用导热填料的表面处理方法，其特征在于：将导热填料、有机酸和偶联剂一起加入溶剂中分散均匀，然后干燥至溶剂挥发完全，收集所得粉料，即完成整个处理过程；其中按重量百分含量计，导热填料10~20%、有机酸0.5~5%和偶联剂0.2~2%，余量为溶剂；所述溶剂为乙酸乙酯、甲醇、丙酮或石油醚；所述有机酸为月桂酸；所述偶联剂为钛酸酯偶联剂；所述导热填料为纳米级粉料，选自碳化硅、碳化硼、氮化铝、氮化硼、氧化铝、氧化镁或氧化硼中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的环氧导热粘合剂用导热填料的表面处理方法，其特征在于：先将有机酸溶于溶剂中，然后加入导热填料进行研磨分散，再加入偶联剂，搅拌均匀，最后干燥。
3.如权利要求1或2所述的环氧导热粘合剂用导热填料的表面处理方法，其特征在于：钛酸酯偶联剂为单烷氧基焦磷酸钛酸酯。
4.如权利要求1或2所述的环氧导热粘合剂用导热填料的表面处理方法，其特征在于：干燥参数为：70~80℃，真空度0.8~0.9Mpa。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 454000 Shenzhou Road, Jiaozuo high tech Zone, Henan, No. 2758 Applicant after: Henan Zhuoli Imaging Technology Co., Ltd. Address before: 454000 Shenzhou Road, Jiaozuo high tech Zone, Henan, No. 2758 Applicant before: Zhuoli Thermoprinting Material Co., Ltd., Jianzuo City |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: ZHUOLI THERMOPRINTING MATERIAL CO., LTD., JIANZUO CITY TO: HENAN ZHUOLI IMAGING TECHNOLOGY CO., LTD. |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20191212 Address after: No. 959, Nanhai West Road, Jiaozuo demonstration zone, Zhengzhou City, Henan Province (in the hospital of Henan Zhuoli membrane materials Co., Ltd.) Patentee after: Jiaozuo Zhuoli membrane materials Co., Ltd Address before: 454000 No. 2758 Shenzhou Road, hi tech Zone, Henan, Jiaozuo Patentee before: Henan Zhuoli Imaging Technology Co., Ltd. |
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| CP03 | Change of name, title or address |
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| CP03 | Change of name, title or address |