CN105273681B - 改性无机纳米填料、加成型有机硅胶黏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种改性无机纳米填料、加成型有机硅胶黏剂及其制备方法，所述改性无机纳米填料由100份无机纳米颗粒，5～15份硅烷偶联剂和1～3份有机酸经改性而得；所述胶黏剂由改性无机纳米填料和加成型基胶炼胶共混而得。本发明通过对无机纳米填料利用硅烷偶联剂和有机酸进行研磨改性处理后，添加到加成型液体硅橡胶中，改性无机纳米填料同时起到增粘补强和导热的作用，制备出的加成型有机硅胶黏剂对PCB、铝材、覆铜板、PBT、PET等基体材料具有优异的粘接强度，同时具有良好的导热性和优异的耐老化性能。本发明的制备方法方便简单、增粘效果明显，环境污染小，能很好地满足电子电器的导热封装和粘接要求。
Description
技术领域
本发明属于胶黏剂技术领域，具体地说，本发明涉及一种改性无机纳米填料、加成型有机硅胶黏剂及其制备方法。
背景技术
随着电子电器技术的发展，对应用于该领域的胶黏剂材料的耐老化性能要求越来越高。相较传统的环氧树脂、聚氨酯以及聚丙烯酸酯材料，加成型有机硅材料具备优异的耐温老化、紫外光老化性以及冷热冲击性能，认为是取代传统胶黏剂在电子电器领域广泛应用的材料。
当然，加成型有机硅胶黏剂仍存在导热率偏低、基材粘接性能弱、力学强度差等问题需要在应用领域中去具体解决。对于导热率偏低和力学强度差的问题，通常是向液体硅橡胶中添加导热补强填料去解决；而粘接性能差的解决方法可以总结为底涂法和增粘剂法。
底涂法，即为在基材表面先刷上一层化学物质，然后再在上面涂胶进行粘接，该方法存在环境污染较大和工艺操作复杂等缺点；通过向胶黏剂中添加增粘剂在多数情况也可以解决粘接问题，但涉及到增粘剂的合成等工艺，对环境污染和成品叫成本等都会造成一定的影响，同时通过增粘剂法进行增粘处理的粘接强度相对底涂法较弱。
发明内容
基于此，为了克服上述现有技术的缺陷，本发明提供了一种改性无机纳米填料、加成型有机硅胶黏剂及其制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明采取了以下技术方案：
一种改性无机纳米填料，其是由100份无机纳米颗粒，5～15份硅烷偶联剂和1～3份有机酸经改性而得。
在其中一些实施例中，所述无机纳米颗粒为纳米氧化锌、纳米氧化铝、纳米氧化钛和纳米氮化铝中的一种或几种，所述无机纳米填料的纳米颗粒的初始粒径尺寸为30～150nm。
在其中一些实施例中，所述硅烷偶联剂为质量比0.1～10的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH560和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH570。
在其中一些实施例中，所述硅烷偶联剂为质量比1：1的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH560和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH570。
在其中一些实施例中，所述有机酸为草酸、水杨酸和酒石酸中的一种或几种。
本发明还提供了上述改性无机纳米填料的制备方法，采取了以下技术方案：
一种改性无机纳米填料的制备方法，包括以下步骤：将100份无机纳米颗粒，5～15份硅烷偶联剂和1～3份有机酸进行物理共混，然后进行程序研磨处理得到改性无机纳米填料，所述程序研磨处理为：300r/min研磨30min，500r/min研磨10min，1000r/min研磨5min，2000r/min研磨3min。
本发明还提供了一种加成型有机硅胶黏剂，采取了以下技术方案：
一种加成型有机硅胶黏剂，所述胶黏剂由上述改性无机纳米填料和加成型基胶炼胶共混而得，所述改性无机纳米填料在所述胶黏剂中的添加量为12～34wt％。
在其中一些实施例中，所述改性无机纳米填料在所述胶黏剂中的添加量为34wt％。随着改性无机纳米填料添加量的增加，固化胶黏剂对基材的粘接强度逐渐增加，当改性无机纳米填料添加量达到12wt％时，固化胶黏剂与基材的粘接强度呈现为内聚破坏，本发明中的改性无机纳米填料在加成型硅胶中的添加量最多达到34wt％，对铝材和PCB的最大粘接强度分别达到1.8MPa和2.06MPa，其中添加量优选为34wt％。
在其中一些实施例中，所述加成型基胶的成分为乙烯基聚硅氧烷或含氢聚硅氧烷，所述乙烯基聚硅氧烷的乙烯基含量0.05～0.15mmoles/g，所述含氢聚硅氧烷的含氢量为0.15～3.2mmoles/g，所述加成型基胶的粘度为500～10000mPa.s。
本发明还提供了上述加成型有机硅胶黏剂的制备方法，采取了以下技术方案：
一种加成型有机硅胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：将改性无机纳米填料与加成型基胶进行炼胶共混，即得；所述改性无机纳米填料在所述胶黏剂中的添加量为12～34wt％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)、本发明通过对无机纳米填料利用硅烷偶联剂和有机酸进行研磨改性处理后，添加到加成型液体硅橡胶中，改性无机纳米填料同时起到增粘补强和导热的作用，制备出的加成型有机硅胶黏剂对PCB、铝材、覆铜板、PBT、PET等基体材料具有优异的粘接强度，同时具有良好的导热性和优异的耐老化性能。
(2)、本发明的改性无机纳米填料和加成型有机硅胶黏剂的制备方法方便简单、增粘效果明显，环境污染小，能很好地满足电子电器的导热封装和粘接要求。
具体实施方式
下面通过具体实施例来详细说明本发明，但本发明所包含的应用范围远超实施例。除特殊说明外，以下实施例中所使用的原料均来源于市售。
实施例1改性纳米氧化锌的制备
本实施例的改性方法包括以下步骤：
(1)、按以下重量百分含量准备原料：纳米氧化锌(粒径49nm)2006.78g，KH560100.07g、KH570100.18g，草酸10.03g，酒石酸30.06g，物理混合；
(2)、将上述原料在高速研磨机中进行程序研磨处理，其中程序研磨处理工艺为：300r/min研磨30min，500r/min研磨10min，1000r/min研磨5min；2000r/min研磨3min，研磨完毕后得到改性纳米氧化锌。
实施例2改性纳米三氧化二铝的制备
本实施例的改性方法包括以下步骤：
(1)、按以下重量百分含量准备原料：纳米三氧化二铝(粒径58nm)2000.07g，KH560100.12g、KH570100.06g，草酸10.05g，酒石酸30.08g，物理混合；
(2)、将上述原料在高速研磨机中进行程序研磨处理，其中程序研磨处理工艺为：300r/min研磨30min，500r/min研磨10min，1000r/min研磨5min；2000r/min研磨3min，研磨完毕后得到改性纳米三氧化二铝。
实施例3改性纳米氧化钛的制备
本实施例的改性方法包括以下步骤：
(1)、按以下重量百分含量准备原料：纳米氧化钛(粒径43nm)2002.34g，KH560100.05g、KH57019.98g，草酸10.12g，酒石酸30.09g，物理混合；
(2)、将上述原料在高速研磨机中进行程序研磨处理，其中程序研磨处理工艺为：300r/min研磨30min，500r/min研磨10min，1000r/min研磨5min；2000r/min研磨3min，研磨完毕后得到改性纳米氧化钛。
实施例4改性纳米氮化铝的制备
本实施例的改性方法包括以下步骤：
(1)、按以下重量百分含量准备原料：纳米氮化铝(粒径37nm)2000.34g，KH560100.06g、KH570100.19g，草酸10.05g，水杨酸29.65g，物理混合；
(2)、将上述原料在高速研磨机中进行程序研磨处理，其中程序研磨处理工艺为：300r/min研磨30min，500r/min研磨10min，1000r/min研磨5min；2000r/min研磨3min，研磨完毕后得到改性纳米氮化铝。
以下实施例5～8为加成型有机硅胶黏剂的制备。
实施例5粘接性加成型有机硅胶黏剂(未改性无机纳米填料的添加量为12wt％)
取4份1000g乙烯基聚硅氧烷(乙烯基含量0.06mmoles/g)，40g含氢硅油(含氢量1.8mmoles/g)作为加成型基胶，分别与142g未改性纳米氧化锌，142g未改性纳米氧化铝，142g未改性纳米氧化钛和142g未改性纳米氮化铝共混分别得到有机硅胶黏剂A、B、C、D。
实施例6粘接性加成型有机硅胶黏剂(改性无机纳米填料的添加量为12wt％)
取4份1000g乙烯基聚硅氧烷(乙烯基含量0.06mmoles/g)，40g含氢硅油(含氢量1.8mmoles/g)作为基胶，分别与142g改性纳米氧化锌(实施例1)，142g改性纳米氧化铝(实施例2)，142g改性纳米氧化钛(实施例3)和142g改性纳米氮化铝(实施例4)共混分别得到有机硅胶黏剂A1、B1、C1、D1。
实施例7粘接性加成型有机硅胶黏剂(改性无机纳米填料的添加量为21wt％)
取4份1000g乙烯基聚硅氧烷(乙烯基含量0.06mmoles/g)，40g含氢硅油(含氢量1.8mmoles/g)作为基胶，分别与276g改性纳米氧化锌(实施例1)，276g改性纳米氧化铝(实施例2)，276g改性纳米氧化钛(实施例3)和276g改性纳米氮化铝(实施例4)共混分别得到有机硅胶黏剂A2、B2、C2、D2。
实施例8粘接性加成型有机硅胶黏剂(改性无机纳米填料的添加量为34wt％)
取4份1000g乙烯基聚硅氧烷(乙烯基含量0.06mmoles/g)，40g含氢硅油(含氢量1.8mmoles/g)作为基胶，分别与535g改性纳米氧化锌(实施例1)，535g改性纳米氧化铝(实施例2)，535g改性纳米氧化钛(实施例3)和535g改性纳米氮化铝(实例4)共混分别得有机硅胶黏剂A3、B3、C3、D3。
试验例实施例5～8的粘接性加成型有机硅胶黏剂的性能测试
试验方法如下：
(1)、胶黏剂制备：取适量实施例5～8制备的有机硅胶黏剂，分别添加5ppm铂金催化剂和1％乙烯基环体抑制剂共混搅拌均匀后作为胶黏剂使用。
(2)、拉伸剪切样条制备：选用125mm×25mm×2mm的基材为粘接试样；在涂粘接型胶黏剂前，先用乙醇清洗基材表面(金属材料先用砂纸打磨，然后用乙醇清洗干净)。在基材粘接面涂上粘接型胶黏剂后，再将2块测试基材粘结面对其合拢并轻轻加压，使粘结面间距离为1mm，粘接面积为25×25mm2。选用基材为铝材和PCB。本发明的胶黏剂粘接剪切强度的固化温度为150℃，固化时间为10min。表1为各种胶黏剂对铝材和PCB板的拉伸剪切强度、导热率和150℃下抗黄变老化性能。
表1 各粘接性加成型有机硅胶黏剂对铝材和PCB板的性能测定
从表1可以看出，加入改性无机纳米填料后，加成型胶黏剂与基材铝板和PCB板的拉伸剪切强度比加入未改性无机纳米填料的强度相比得到了明显改善，且强度随改性填料量的增加而增大，当改性无机纳米填料的添加量在12～34wt％时，拉伸剪切强度较强，且当改性无机纳米填料的添加量为34％时，拉伸剪切强度最强。导热率随着改性填料量的增加略有增加，添加改性填料和未改性填料对150℃下抗黄变老化性能影响不大。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (6)
1.一种加成型有机硅胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将改性无机纳米填料与加成型基胶进行炼胶共混，即得，其中，所述改性无机纳米填料的制备方法包括以下步骤：将100份无机纳米颗粒，5～15份硅烷偶联剂和1～3份有机酸进行物理共混，然后进行程序研磨处理得到改性无机纳米填料，所述程序研磨处理为：300r/min研磨30min，500r/min研磨10min，1000r/min研磨5min，2000r/min研磨3min；
所述改性无机纳米填料在所述胶黏剂中的添加量为12～34wt％；
所述有机酸为草酸、水杨酸和酒石酸中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的加成型有机硅胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述改性无机纳米填料在所述胶黏剂中的添加量为34wt％。
3.根据权利要求1或2所述的加成型有机硅胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述加成型基胶的成分为乙烯基聚硅氧烷和含氢聚硅氧烷，所述乙烯基聚硅氧烷的乙烯基含量0.05～0.15mmoles/g，所述含氢聚硅氧烷的含氢量为0.15～3.2mmoles/g，所述加成型基胶的粘度为500～10000mPa.s。
4.根据权利要求1或2所述的加成型有机硅胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述无机纳米颗粒为纳米氧化锌、纳米氧化铝、纳米氧化钛和纳米氮化铝中的一种或几种，所述无机纳米填料的纳米颗粒的初始粒径尺寸为30～150nm。
5.根据权利要求1或2所述的加成型有机硅胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为质量比0.1～10的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
6.根据权利要求5所述的加成型有机硅胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为质量比1：1的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
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