CN102643655B - 一种制备介孔二氧化硅/聚磷酸铵复合阻燃剂的方法 - Google Patents
一种制备介孔二氧化硅/聚磷酸铵复合阻燃剂的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种制备介孔二氧化硅/聚磷酸铵复合阻燃剂的方法,包括以下步骤:将85%磷酸与尿素按一定比例加入到反应器内,混合,低温下反应一段时间,得透明溶液;然后加入适量的介孔二氧化硅,充分浸泡,过滤分离,用无水乙醇淋洗,自然干燥;将得到的粉末送入箱式炉,高温发泡,聚合固化一段时间,粉碎过筛,即得到介孔二氧化硅/聚磷酸铵复合阻燃剂。本发明制备的复合阻燃剂为纳米颗粒,分散性好,聚磷酸铵在二氧化硅载体内“原位”生成,耐湿性好,不易迁移,具有优异的协同阻燃和抑烟作用,可以广泛应用于各种材料的阻燃。
Description
技术领域
本发明涉及制备一种新型的介孔二氧化硅/聚磷酸铵纳米复合阻燃剂的方法,具体为一种制备介孔二氧化硅/聚磷酸铵复合阻燃剂的方法。
背景技术
火灾是世界各国人民所面临的一个共同的灾难性问题,它给人类社会造成了巨大的生命和财产损失。随着人们生活水平的逐步改善,建筑和室内装饰用高分子材料、木质材料消耗量逐年上升。然而,高分子材料和木质材料均属易燃、可燃材料,容易导致火灾蔓延,在燃烧时释放出大量热能加剧了火灾危害程度,释放出的大量烟雾毒气造成人员中毒伤亡。因而,对高分子材料、木质材料等进行阻燃抑烟处理,关系到生命和财产安全的需要。
含磷阻燃剂一般分为无机和有机磷阻燃剂。其中无机磷系阻燃剂一般来说阻燃效果好,来源广泛,价格便宜。但它们的缺陷是吸湿性大,易流失,装饰性差。聚磷酸铵(APP)对环境危害小、价格低廉、阻燃效率高,深受人们的青睐。但是,APP作为无机阻燃剂存在以下缺点:(1)吸潮性强、易结块,不适合用于高温及潮湿的环境中;(2)与木质材料的相容性较差,容易迁移到基材的表面,影响木材的装饰和视觉效果;(3)在水或酸碱作用下会发生解聚反应,易溶于水而流失;(4)在阻燃的同时,也会催化产生大量的烟雾和毒气。因而,对无机磷系阻燃剂进行表面改性、微胶囊包覆、超细化和抑烟处理是近年的热点之一。
近年来,硅及其化合物在阻燃技术中的应用受到了广泛的关注,这是因为硅系阻燃剂除了可以有效改善阻燃性能之外,还符合当前的“绿色阻燃”趋势,减少了对环境的危害。在实际阻燃技术中,很少使用单一品种的阻燃剂,而是采用数种阻燃剂或阻燃增效剂以达到协同阻燃效果,减少阻燃剂的用量。研究发现,硅化合物与许多阻燃剂具有协同作用。例如,硅和磷两种阻燃元素能表现出良好的阻燃协同效应,高温条件下磷能促使炭的生成,硅能增加炭层的热稳定性,从而产生更好的阻燃效果。
介孔二氧化硅具有高的比表面积和孔容、有序的孔道结构、良好的热稳定性。这些性质决定了其不仅具有高的吸附和负载功能,而且燃烧过程中可以保持骨架稳定,起到保护炭层和抑烟的作用。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种制备介孔二氧化硅/聚磷酸铵复合阻燃剂的方法,以解决上述背景技术中的缺点。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现:
一种制备介孔二氧化硅/聚磷酸铵复合阻燃剂的方法,包括以下步骤:
第一步:将85%磷酸与尿素按一定比例加入到反应器内,混合,低温下反应一段时间,得透明溶液;
第二步:然后加入适量的介孔二氧化硅,充分浸泡,过滤分离,用无水乙醇淋洗,自然干燥;
第三步:将得到的粉末送入箱式炉,高温发泡,聚合固化一段时间,粉碎过筛,即得到介孔二氧化硅/聚磷酸铵复合阻燃剂。
有益效果
本发明的优点是聚磷酸铵在纳米介孔二氧化硅的孔道内“原位”生成,起到一个类似“包覆”的作用,能够有效的改善聚磷酸铵的分散性差、易流失、易迁移到材料表面等缺陷,同时可以提高复合阻燃剂的热稳定性。
本发明的优点是硅、磷和氮三种阻燃元素能表现出良好的阻燃协同效应,高温条件下磷和氮能促使炭的生成,硅能增加炭层的热稳定性,这有助于阻燃体系形成Si-O-C键和Si-C键的保护炭层,从而产生更好的阻燃效果。
本发明的优点是介孔二氧化硅具有高的比表面积和孔容、有序的孔道结构、良好的热稳定性。这些性质决定了其不仅具有高的吸附和负载功能,而且燃烧过程中可以保持骨架稳定,起到保护炭层和抑烟的作用。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。
实施例1
将8.4 g 十二烷基三甲基溴化铵溶于630ml甲醇和1500ml水混合溶液中,加入15ml 1M的NaOH溶液,搅拌均匀。然后,逐滴加入12.4g 正硅酸乙酯,在室温下反应8h,转移到聚四氟乙烯瓶中90℃下密封陈化24h,过滤得到白色粉末、真空干燥,所得产物为纳米介孔二氧化硅。
将85%的磷酸和尿素按1:1.6摩尔比依次加入三口烧瓶中,搅拌,缓慢升温至80℃,反应30min溶液变澄清,然后加入质量比为35%的介孔二氧化硅,搅拌4h,趁热过滤,用无水乙醇淋洗三次,晾干,将该粉末送入箱式反应炉,220℃下聚合固化2h,冷却后粉碎过筛,即得到介孔二氧化硅/聚磷酸铵复合阻燃剂。
实施例2
将8.4 g 十二烷基三甲基溴化铵溶于630ml甲醇和1500ml水混合溶液中,加入15ml 1M的NaOH溶液,搅拌均匀。然后,逐滴加入12.4g 正硅酸乙酯,在室温下反应8h,转移到聚四氟乙烯瓶中90℃下密封陈化24h,过滤得到白色粉末、真空干燥,所得产物为纳米介孔二氧化硅。
将85%的磷酸和尿素按1:1.8摩尔比依次加入三口烧瓶中,搅拌,缓慢升温至80℃,反应20 min溶液变澄清,然后加入质量比为30%的介孔二氧化硅,搅拌6h,趁热过滤,用无水乙醇淋洗三次,晾干,将该粉末送入箱式反应炉,230℃下聚合固化1h,冷却后粉碎过筛,即得到介孔二氧化硅/聚磷酸铵复合阻燃剂。
实施例3
将8.4 g 十二烷基三甲基溴化铵溶于630ml甲醇和1500ml水混合溶液中,加入15ml 1M的NaOH溶液,搅拌均匀。然后,逐滴加入12.4g 正硅酸乙酯,在室温下反应8h,转移到聚四氟乙烯瓶中90℃下密封陈化24h,过滤得到白色粉末、真空干燥,所得产物为纳米介孔二氧化硅。
将85%的磷酸和尿素按1:2.0摩尔比依次加入三口烧瓶中,搅拌,缓慢升温至80℃,反应10 min溶液变澄清,然后加入质量比为25 %的介孔二氧化硅,搅拌8h,趁热过滤,用无水乙醇淋洗三次,晾干,将该粉末送入箱式反应炉,240℃下聚合固化1h,冷却后粉碎过筛,即得到介孔二氧化硅/聚磷酸铵复合阻燃剂。
实施例4
称取2.0g实施例2制备的介孔二氧化硅/聚磷酸铵复合阻燃剂和20g干燥杨木粉,在玛瑙研钵中充分研磨,采用Stanton Redcroft锥形量热仪进行CONE实验。为了使实验温度接近火灾实际温度,本实验采用热辐射功率为50kW/m2,相应的温度约为760℃,实验参数由仪器自动记录或计算。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及本发明的优点,本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内,本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (1)
1.一种制备介孔二氧化硅/聚磷酸铵复合阻燃剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步:将85%磷酸与尿素按1∶1.6、1∶1.8或1∶2.0的摩尔比例加入到反应器内,混合,低温下反应一段时间,得透明溶液;
第二步:然后根据前述摩尔比例分别对应加入质量分数为35%、30%、25%的介孔二氧化硅,充分浸泡,过滤分离,用无水乙醇淋洗,自然干燥;
第三步:将得到的粉末送入箱式炉,高温发泡,聚合固化一段时间,粉碎过筛,即得到介孔二氧化硅/聚磷酸铵复合阻燃剂。
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