CN107805447A - 一种木质家具用阻燃抗菌油漆的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种木质家具用阻燃抗菌油漆的制备方法，通过钛酸酯偶联剂改性二氧化钛载银抗菌剂在醇酸油漆中的分散性，制备得到性能均一的抗菌油漆；通过阻燃剂与介孔二氧化硅的复合制备得到复合阻燃剂，从而提高油漆的阻燃性能；本发明的制备方法简单，制备的阻燃抗菌油漆具有较好的阻燃和抗菌性能。

Description

一种木质家具用阻燃抗菌油漆的制备方法
技术领域
本发明属于家具用油漆的技术领域，具体涉及一种木质家具用阻燃抗菌油漆的制备方法。
背景技术
油漆是一种能牢固覆盖在物体表面，起保护、装饰、标志和其他特殊用途的化学混合物涂料。油漆是用氧化铁或树脂等原料制成的用以装饰和保护物品的涂料。其为粘稠油性颜料，未干情况下易燃，不溶于火，微溶于脂肪，可溶于醇、醛、醚、苯、烷，易溶于汽油、煤油、柴油。
现有市场油漆存在不足之处：如无防火效果，在遇到火灾等造成难以弥补等损失，而且油漆制作原料成本较高，无法满足用户经济效益。同时随着环境保护问题的日益突出以及人们对健康环境的追求，抗菌油漆作为一种环境友好的新型功能材料，是社会发展和科技进步的必然产物。
发明内容
本发明的目的在于提供一种木质家具用阻燃抗菌油漆的制备方法，通过钛酸酯偶联剂改性二氧化钛载银抗菌剂在醇酸油漆中的分散性，制备得到性能均一的抗菌油漆；通过阻燃剂与介孔二氧化硅的复合制备得到复合阻燃剂，从而提高油漆的阻燃性能；本发明的制备方法简单，制备的阻燃抗菌油漆具有较好的阻燃和抗菌性能。
本发明主要通过以下技术方案实现：一种木质家具用阻燃抗菌油漆的制备方法，主要包括以下步骤：
步骤A，采用钛酸酯偶联剂改性二氧化钛载银抗菌剂，制备得到改性抗菌剂；
步骤B，将阻燃剂FRW与APP按照一定质量比配制溶液，然后加入真空干燥的介孔二氧化硅，制备得到复合阻燃剂；
步骤C，将步骤A制备的改性抗菌剂和步骤B中的制备的复合阻燃剂混合到醇酸油漆中，高速搅拌后制备得到阻燃抗菌油漆。
有机硅树脂以硅氧键为其分子主链，Si-O键比普通有机高分子化合物中C-C键的键能及极性更大，能对所连接烃基起到屏蔽作用，可提高树脂产品的氧化稳定性。而且当Si原子上连接的烃基被氧化后，生成的是更加稳定的Si-O-Si键，可以防止主链断裂降解；另外，有机硅高聚物表面生成的富含Si-O-Si链的稳定保护层，可减轻外界环境对高聚物内部的影响，有机硅树脂具有优异的耐候性、耐水性、耐热性和耐酸碱性。
醇酸树脂主要以植物油为原料，具有来源广泛、价格低廉、不受石油价格的影响，并且易于涂装、漆膜丰满等优势。然而醇酸树脂分子结构中含有较多的羟基和酯基，使得其涂膜性能存在着明显的不足。有机硅改性醇酸树脂是指用有机硅与醇酸树脂进行共聚，增强了醇酸树脂的化学稳定性，而且可以提高其耐候性、耐水性、耐热性和耐酸碱性。
二氧化钛载银抗菌剂具有很好的抗菌性，TiO2系抗菌剂具有很高的光催化活性，具有耐酸碱和光化学腐蚀、成本低和无毒的优点；Ag系抗菌剂杀菌性能极强，消耗能量极少，耐久性好，在人体内难以聚集，在化学上被称为永久性杀菌剂；因此利用TiO2系抗菌剂和Ag系抗菌剂的优势互补，开发出新型二氧化钛载银抗菌剂。
二氧化钛载银抗菌剂在使用过程中，Ag+可以阻止TiO2中电子-空穴对的复合，促进电子-空穴对的分离，扩大TiO2的光催化激发波长，使激发光扩展到可见光范围，这样抗菌性能会明显增强；同时嵌入TiO2晶体缺陷中的Ag+在杀菌过程中可以实现缓慢释放并防止被氧化，从而解决抗菌剂银的发黑和缓释性问题，保证抗菌剂中有足够的Ag+存在，达到双重杀菌的效果。
木材阻燃剂FRW是东边林业大学研制的一种新型磷-氮-硼类阻燃剂，其防腐、防虫效果优异，且环保、阻燃效率高，可应用在实木、人造板等材料的阻燃处理。阻燃剂APP即低聚合度聚磷酸铵，因具有优异的水溶性和阻燃性能，在木材阻燃处理中亦有广泛的应用；介孔二氧化硅具有高的比表面积和孔容量、有序的孔道结构及良好的热稳定性，介孔二氧化硅不仅具有吸附和负载功能，而且在燃烧过程中可以保持骨架稳定，起到保护炭层的作用；有研究表明Si和P两种阻燃元素能表现出良好的阻燃协同效应，高温条件下P能促使炭的生成，Si可以增加炭层的热稳定性，这有助于阻燃体系形成Si-O-C键和Si-C键的保护炭层，从而产生更好的阻燃效果。
为了更好的实现本发明，进一步的，所述步骤A中先将钛酸酯偶联剂加入到有机溶剂中搅拌均匀，然后加入二氧化钛载银抗菌剂进行搅拌，在40-75℃温度、300-500r/min转速的条件下改性2-4h；抽滤、洗涤、干燥之后制备得到改性抗菌剂。
为了更好的实现本发明，进一步的，所述步骤B中先将阻燃剂FRW与APP按照质量比3:1-4:1加入三颈烧瓶中，加入去离子水配制溶液，混合均匀后，加入真空干燥的介孔二氧化硅粉体，在55-70℃下搅拌2-4h，真空干燥后在球磨机中研磨得到纳米级的复合抗菌剂。
为了更好的实现本发明，进一步的，所述钛酸酯偶联剂的型号为HC-114。
为了更好的实现本发明，进一步的，所述二氧化钛载银抗菌剂的载银量大于6.5wt%。
本发明的有益效果：
（1）本发明采用钛酸酯偶联剂改性二氧化钛载银抗菌剂在油漆中的分散性，所述钛酸酯偶联剂为HC-114时，二氧化钛载银抗菌剂分散效果最佳；
（2）本发明采用介孔二氧化硅复合阻燃剂，制备方法简单，且结合了介孔二氧化硅的结构特点增强了阻燃剂的稳定性，提高了油漆的阻燃性能；
（3）本发明采用二氧化钛载银抗菌剂，所述二氧化钛与银产生抗菌协同作用，抗菌效果较好；
（4）本发明采用复合阻燃剂，结合阻燃剂FRW和APP的优点，有效降低成本，提高阻燃效果；本发明采用介孔二氧化硅负载阻燃剂FRW和APP，具有较好的稳定性，同时产生了阻燃协同作用，阻燃效果更佳。
具体实施方式
实施例1：
一种木质家具用阻燃抗菌油漆，按照质量份计算主要包括12份有机硅改性醇酸树脂、6份丙烯腈、3有机氟环氧树脂、20份石油、8份复合阻燃剂、4份改性抗菌剂；所述改性抗菌剂为HC-114钛酸酯偶联剂改性的二氧化钛载银抗菌剂；所述复合阻燃剂由阻燃剂FRW与APP按照质量比4:1复配组成；所述阻燃剂FRW和APP与介孔二氧化硅按照质量比0.7:1复配而成。
一种木质家具用阻燃抗菌油漆的制备方法，主要包括以下步骤：
步骤A，先将钛酸酯偶联剂HC-114加入到有机溶剂甲醇中搅拌均匀，然后加入二氧化钛载银抗菌剂进行搅拌，在65℃温度、400r/min转速的条件下改性4h；抽滤、洗涤、干燥之后制备得到改性抗菌剂；
步骤B，先将阻燃剂FRW与APP加入三颈烧瓶中，加入去离子水配制溶液，混合均匀后，加入真空干燥的介孔二氧化硅粉体，在70℃下搅拌4h，真空干燥后在球磨机中研磨得到纳米级的复合抗菌剂；
步骤C，将步骤A制备的改性抗菌剂和步骤B中的制备的复合阻燃剂混合到醇酸油漆中，高速搅拌后制备得到阻燃抗菌油漆。
测试油漆的抗菌性能：将阻燃抗菌油漆涂覆在样片上，用薄膜密着法检测油漆的抗菌性能；为了体现纳米抗菌油漆的光谱抗菌性，选择了三种具有代表性的金黄色葡萄球菌、大场杆菌以及白色念珠菌；将配制的菌液均匀涂抹在样片的表面，用无菌塑料薄膜覆盖样片，然后放置在37℃、相对湿度为90%的恒温箱中培养24h；然后用PBS将各样片上的菌液淋洗下来，将脱洗液接种培养24h，观察结果并计算抗菌率。
测试后发现，阻燃抗菌油漆在24h后对大肠杆菌的抗菌率为99.9%，对金黄葡萄球菌的抗菌率为99.9%，对白色念珠菌的抗菌率为99.7%；本实施例制备的抗菌剂具有较高的抗菌性能。
相比未添加阻燃剂的抗菌油漆涂覆的木材，本实施例制备的阻燃抗菌油漆涂覆的木材的平均热释放速率下降了62%，说明复合阻燃剂的添加有效降低了木材热降解生成可燃性挥发产物的速度、火强度降低；表明本实施例制备的阻燃抗菌油漆具有较好的阻燃效果。
本发明采用钛酸酯偶联剂对二氧化钛载银抗菌剂进行表面改性，提高了二氧化钛载银抗菌剂在油漆中的分散性能；通过在油漆中添加复合阻燃剂有效防止木质家具燃烧，所述复合阻燃剂表现出良好的阻燃协同效应；通过添加改性抗菌剂有效提高油漆的耐菌杀菌性能，Ag+可以扩大TiO2的光催化激发波长，同时嵌入TiO2晶体缺陷中的Ag+在杀菌过程中可以实现缓慢释放并防止被氧化，达到双重杀菌的效果；本发明制备的阻燃抗菌油漆可以有效降低木质家具的火灾发生率。
实施例2：
一种木质家具用阻燃抗菌油漆，按照质量份计算主要包括15份有机硅改性醇酸树脂、8份丙烯腈、3有机氟环氧树脂、25份石油、10.8份复合阻燃剂、4.5份改性抗菌剂；所述改性抗菌剂为HC-114钛酸酯偶联剂改性的二氧化钛载银抗菌剂；所述复合阻燃剂由阻燃剂FRW与APP按照质量比4:1复配组成；所述阻燃剂FRW和APP与介孔二氧化硅按照质量比0.8:1复配而成。
一种木质家具用阻燃抗菌油漆的制备方法，主要包括以下步骤：
步骤A，先将钛酸酯偶联剂HC-114加入到有机溶剂甲醇中搅拌均匀，然后加入二氧化钛载银抗菌剂进行搅拌，在55℃温度、300r/min转速的条件下改性2h；抽滤、洗涤、干燥之后制备得到改性抗菌剂；
步骤B，先将阻燃剂FRW与APP加入三颈烧瓶中，加去离子水配制溶液，混合均匀后，加入真空干燥的介孔二氧化硅粉体，在70℃下搅拌4h，真空干燥后在球磨机中研磨得到纳米级的复合抗菌剂；
步骤C，将步骤A制备的改性抗菌剂和步骤B中的制备的复合阻燃剂混合到醇酸油漆中，高速搅拌后制备得到阻燃抗菌油漆。
测试油漆的抗菌性能：将阻燃抗菌油漆涂覆在样片上，用薄膜密着法检测油漆的抗菌性能；为了体现纳米抗菌油漆的光谱抗菌性，选择了三种具有代表性的金黄色葡萄球菌、大场杆菌以及白色念珠菌；将配制的菌液均匀涂抹在样片的表面，用无菌塑料薄膜覆盖样片，然后放置在37℃、相对湿度为90%的恒温箱中培养24h；然后用PBS将各样片上的菌液淋洗下来，将脱洗液接种培养24h，观察结果并计算抗菌率。
测试后发现，阻燃抗菌油漆在24h后对大肠杆菌的抗菌率为99.9%，对金黄葡萄球菌的抗菌率为99.9%，对白色念珠菌的抗菌率为99.9%；本实施例制备的抗菌剂具有较高的抗菌性能。
相比未添加阻燃剂的抗菌油漆涂覆的木材，本实施例制备的阻燃抗菌油漆涂覆的木材的平均热释放速率下降了56.8%，说明复合阻燃剂的添加有效降低了木材热降解生成可燃性挥发产物的速度、火强度降低；表明本实施例制备的阻燃抗菌油漆具有较好的阻燃效果。
本发明采用钛酸酯偶联剂对二氧化钛载银抗菌剂进行表面改性，提高了二氧化钛载银抗菌剂在油漆中的分散性能；通过在油漆中添加复合阻燃剂有效防止木质家具燃烧，所述复合阻燃剂表现出良好的阻燃协同效应；通过添加改性抗菌剂有效提高油漆的耐菌杀菌性能，Ag+可以扩大TiO2的光催化激发波长，同时嵌入TiO2晶体缺陷中的Ag+在杀菌过程中可以实现缓慢释放并防止被氧化，达到双重杀菌的效果；本发明制备的阻燃抗菌油漆可以有效降低木质家具的火灾发生率。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种木质家具用阻燃抗菌油漆的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
步骤A，采用钛酸酯偶联剂改性二氧化钛载银抗菌剂，制备得到改性抗菌剂；
步骤B，将阻燃剂FRW与APP按照一定质量比配制溶液，然后加入真空干燥的介孔二氧化硅，制备得到复合阻燃剂；
步骤C，将步骤A制备的改性抗菌剂和步骤B中的制备的复合阻燃剂混合到醇酸油漆中，高速搅拌后制备得到阻燃抗菌油漆。
2.根据权利要求1所述的一种木质家具用阻燃抗菌油漆的制备方法，其特征在于，所述步骤A中先将钛酸酯偶联剂加入到有机溶剂中搅拌均匀，然后加入二氧化钛载银抗菌剂进行搅拌，在40-75℃温度、300-500r/min转速的条件下改性2-4h；抽滤、洗涤、干燥之后制备得到改性抗菌剂。
3.根据权利要求1所述的一种木质家具用阻燃抗菌油漆的制备方法，其特征在于，所述步骤B中先将阻燃剂FRW与APP按照质量比3:1-4:1加入三颈烧瓶中，加入去离子水配制溶液，混合均匀后，加入真空干燥的介孔二氧化硅粉体，在55-70℃下搅拌2-4h，真空干燥后在球磨机中研磨得到纳米级的复合抗菌剂。
4.根据权利要求1所述的一种木质家具用阻燃抗菌油漆的制备方法，其特征在于，所述钛酸酯偶联剂的型号为HC-114。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种木质家具用阻燃抗菌油漆的制备方法，其特征在于，所述二氧化钛载银抗菌剂的载银量大于6.5wt%。
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