CN105295405B - 一种木质复合材料用高效阻燃抑烟剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种木质复合材料用高效阻燃抑烟剂及其制备方法，其原料由以下原料组分组成：膨胀型阻燃剂55—65份；有机蒙脱土：2—6份,纳米金属氢氧化物15—25份,硫酸镁晶须10—20份。制备方法包括以下步骤：1）膨胀型阻燃剂的合成制备；2）有机蒙脱土的合成制备；3）纳米金属氢氧化物和硫酸镁晶须，准备；4）高效阻燃抑烟剂制备。所用原料膨胀型阻燃剂、有机蒙脱土、纳米金属氢氧化物以及硫酸镁晶须，实现了膨胀型阻燃剂与有机蒙脱土（膨胀型阻燃剂‑纳米协同）协同阻燃、有机蒙脱土与纳米金属氢氧化物（纳米‑纳米协同）等多重协同阻燃效果；具有阻燃高效、环保高效、抑烟高效、低烟低毒等优点，工艺简单、易工业化、清洁无污染。

Description

一种木质复合材料用高效阻燃抑烟剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及木质复合材料阻燃抑烟剂领域，具体为一种木质复合材料用高效阻燃抑烟剂及其制备方法。

背景技术

木质材料以其独特的材料性能和优良的环境学特性备受人们的青睐，被人们广泛用于家居和公共场所的装饰装修。木质材料是一种天然的可再生生物质材料，是一种具有火灾隐患的易燃材料，一旦火灾发生，将会严重威胁到人们的生命财产安全。同时，在火灾中，木质材料燃烧时释放的烟尘和毒气更是造成人员伤亡的主要原因。为此，开发具有高效阻燃抑烟功能的木制品，这已成为有关技术人员的共同追求。GB/T17658-1999《阻燃木材燃烧性能试验—火传播试验方法》、GB/T24267-2009《阻燃木质复合地板》、GB/T14656-2009《阻燃纸和纸板燃烧试验方法》、GB/T8625-2005《建筑材料难燃性试验方法》、GB50222-95《建筑内部装修设计防火规范》、GB8624-2012《建筑材料及制品燃烧性能分级》、GA/42.1-92《阻燃木材燃烧性能试验方法木垛法》等一系列国家标准和相关文件也对木质材料及木制品的阻燃性能作了严格的规定。

目前，用于木质材料的阻燃剂包括无机阻燃剂和有机阻燃剂两大类。无机阻燃剂有镁铝系、硼系、锑系、铂系等；有机阻燃剂主要包括磷系、磷—氮系、卤系、卤—磷系、硅系等。以上阻燃剂存在着添加量较大、抑烟性能差或影响木制品的物理力学性能，有的甚至在添加后造成环境污染等问题。而木质材料、木制品及木质复合材料的又在人们生活和工业中大量应用，因此，相应的加工与应用行业已迫切需要开发一种既具有高效阻燃性能，又具有高效抑烟性能的阻燃抑烟剂，以提高木质材料的利用的安全性，减少木质材料及木制品因火灾而造成的危害和人员伤亡，促进我国绿色阻燃工业的发展。

发明内容

本发明所解决的技术问题在于提供一种木质复合材料用高效阻燃抑烟剂及其制备方法，以解决上述背景技术中存在的问题。

本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

一种木质复合材料用高效阻燃抑烟剂，其原料由以下重量份的原料组分组成：

膨胀型阻燃剂：55—65份；

有机蒙脱土：2—6份；

纳米金属氢氧化物：15—25份；

硫酸镁晶须：10—20份。

上所述的木质复合材料用高效阻燃抑烟剂，其特征是：所述木质复合材料用高效阻燃抑烟剂的原料为以下重量份的组分：

膨胀型阻燃剂：60份；

有机蒙脱土：4份；

纳米金属氢氧化物：20份；

硫酸镁晶须：15份。

上所述的木质复合材料用高效阻燃抑烟剂，其中膨胀型阻燃剂为合成的焦磷酸三聚氰胺，是一种白色粉末，产率为89.6%。

上所述的木质复合材料用高效阻燃抑烟剂，其中有机蒙脱土为蒙脱土与芳基磷酸酯或十八烷基三甲基氯化铵反应合成。有机蒙脱土的阳离子交换能力为110meq/100g；

上所述的木质复合材料用高效阻燃抑烟剂，其中纳米金属氢氧化物为纳米氢氧化镁、纳米氢化铝中的一种或两种的组合。

上述的木质复合材料用高效阻燃抑烟剂，其中硫酸镁晶须为碱式硫酸镁晶须，纯净度：≥96%。

上述的木质复合材料用高效阻燃抑烟剂的制备方法，包括以下步骤：

1）膨胀型阻燃剂的合成制备。将73g三聚氰胺、16g硝酸和500mL去离子水加入1000mL的四口烧瓶中，搅拌条件下逐渐升温至90℃，待三聚氰胺溶解后缓慢加入67.6g焦磷酸钠。在90—95℃条件下继续搅拌，注意测量反应溶液的pH，当pH≥6.0时，停止反应，得到白色的膏状物，并经过多次洗涤、抽滤，然后将其置于102±3℃的真空干燥箱中烘至恒重，粉碎过筛后得到白色粉末，即制得膨胀型阻燃剂焦磷酸三聚氰胺，产率为89.6%。

2）有机蒙脱土的合成制备。主要包括两种方法：①将80.0g蒙脱土和400mL去离子水加入1000mL的四口烧瓶中，搅拌条件下逐渐升温至80℃，待蒙脱土充分分散后加入一定量的十八烷基三甲基氯化铵。在80℃条件下搅拌反应20h，然后出料、过滤、充分洗涤，直到洗涤后的水用硝酸银溶液检测无白色沉淀，然后将其放入102±3℃的真空干燥箱中烘至恒重，充分研磨过筛，即制得有机蒙脱土。②将80.0g蒙脱土和400mL去离子水加入1000mL的四口烧瓶中，在70℃条件下搅拌至溶液均匀。然后将20.0g芳基磷酸酯溶于100mL无水乙醇，并将其缓慢滴加至蒙脱土悬浮液中。滴加完后，在75℃条件下充分搅拌反应10h，然后将反应的混合溶液沉淀、过滤，将其放入102±3℃的真空干燥箱中烘至恒重，充分研磨过筛，即制得含磷蒙脱土。

3）分别称取适量的纳米金属氢氧化物和硫酸镁晶须，将其放入102±3℃的真空干燥箱中烘至恒重，充分研磨过80目筛，备用。

4）高效阻燃抑烟剂制备。分别称取55—65份膨胀型阻燃剂、2—6份有机蒙脱土、15—25份纳米金属氢氧化物、10—20份硫酸镁晶须，将其充分混合均匀。然后将混合物置于102±3℃的真空干燥箱中烘至恒重，研磨40—50min后过筛，即得到木质材料用高效阻燃抑烟剂。

本发明的技术特点在于：本发明将膨胀型阻燃剂、有机蒙脱土、纳米金属氢氧化物以及硫酸镁晶须同时引入同一阻燃体系中，制备了高效阻燃抑烟剂。实现了膨胀型阻燃剂与有机蒙脱土（膨胀型阻燃剂-纳米协同）协同阻燃、有机蒙脱土与纳米金属氢氧化物（纳米-纳米协同）协同阻燃等多重协同阻燃效果。同时，添加的硫酸镁晶须大大地降燃烧时火焰的蔓延和渗透，抑制了烟的产生，实现了高效抑烟效果。本发明将膨胀型阻燃剂、有机蒙脱土、纳米金属氢氧化物以及硫酸镁晶须充分混合研磨，轻松得到木质复合材料用高效阻燃抑烟剂。

有益效果：本发明所用原料膨胀型阻燃剂、有机蒙脱土、纳米金属氢氧化物以及硫酸镁晶须，具有阻燃高效、环保高效、抑烟高效、低烟低毒等优点，本发明通过混合研磨制备木质材料用高效阻燃抑烟剂，工艺简单、易工业化、清洁无污染。将本发明的阻燃抑烟剂均匀混合铺装于木刨花、木纤维、木单板、木屑、木粉、竹纤维、竹粉或竹篾等木质材料中，或均匀施加于胶黏剂中，或添加于木质材料/废旧塑料复合材中，制备的人造板、木制品以及木塑复合材料具有高效阻燃、高效抑烟的特点。

具体实施方式

为了使本发明的技术手段、创作特征、工作流程、使用方法达成目的与功效易于明白了解，下面进一步阐述本发明。

实施例1

一种本发明的木质复合材料用高效阻燃抑烟剂的制备方法，包括以下步骤：

1）膨胀型阻燃剂的合成制备。将73g三聚氰胺、16g硝酸和500mL去离子水加入1000mL的四口烧瓶中，搅拌条件下逐渐升温至90℃，待三聚氰胺溶解后缓慢加入67.6g焦磷酸钠。在90—95℃条件下继续搅拌，注意测量反应溶液的pH，当pH≥6.0时，停止反应，得到白色的膏状物，并经过多次洗涤、抽滤，然后将其置于102±3℃的真空干燥箱中烘至恒重，粉碎过筛后得到白色粉末，即制得膨胀型阻燃剂焦磷酸三聚氰胺，产率为89.6%。

2）有机蒙脱土的合成制备。将80.0g蒙脱土和400mL去离子水加入1000mL的四口烧瓶中，搅拌条件下逐渐升温至80℃，待蒙脱土充分分散后加入一定量的十八烷基三甲基氯化铵。在80℃条件下搅拌反应20h，然后出料、过滤、充分洗涤，直到洗涤后的水用硝酸银溶液检测无白色沉淀，然后将其放入102±3℃的真空干燥箱中烘至恒重，充分研磨过筛，即制得有机蒙脱土。

3）分别称取适量的纳米金属氢氧化物（上述纳米金属氢氧化物均产自北京德科岛金科技有限公司）和硫酸镁晶须，将其放入102±3℃的真空干燥箱中烘至恒重，充分研磨过80目筛，备用。

4）高效阻燃抑烟剂制备。分别称取55份膨胀型阻燃剂、2份有机蒙脱土、15份纳米金属氢氧化物、10份硫酸镁晶须（产自上海凯射丰实业有限公司），将其充分混合均匀。然后将混合物置于102±3℃的真空干燥箱中烘至恒重，研磨40—50min后过80目筛，即得到木质材料用高效阻燃抑烟剂。

实施例2

一种本发明的木质复合材料用高效阻燃抑烟剂的制备方法，包括以下步骤：

1）膨胀型阻燃剂的合成制备。将73g三聚氰胺、16g硝酸和500mL去离子水加入1000mL的四口烧瓶中，搅拌条件下逐渐升温至90℃，待三聚氰胺溶解后缓慢加入67.6g焦磷酸钠。在90—95℃条件下继续搅拌，注意测量反应溶液的pH，当pH≥6.0时，停止反应，得到白色的膏状物，并经过多次洗涤、抽滤，然后将其置于102±3℃的真空干燥箱中烘至恒重，粉碎过筛后得到白色粉末，即制得膨胀型阻燃剂焦磷酸三聚氰胺，产率为89.6%。

2）有机蒙脱土的合成制备。将80.0g蒙脱土和400mL去离子水加入1000mL的四口烧瓶中，搅拌条件下逐渐升温至80℃，待蒙脱土充分分散后加入一定量的十八烷基三甲基氯化铵。在80℃条件下搅拌反应20h，然后出料、过滤、充分洗涤，直到洗涤后的水用硝酸银溶液检测无白色沉淀，然后将其放入102±3℃的真空干燥箱中烘至恒重，充分研磨过筛，即制得有机蒙脱土。

3）分别称取适量的纳米金属氢氧化物和硫酸镁晶须，将其放入102±3℃的真空干燥箱中烘至恒重，充分研磨过80目筛，备用。

4）高效阻燃抑烟剂制备。分别称取60份膨胀型阻燃剂、4份有机蒙脱土、20份纳米金属氢氧化物、15份硫酸镁晶须，将其充分混合均匀。然后将混合物置于102±3℃的真空干燥箱中烘至恒重，研磨40—50min后过80目筛，即得到木质材料用高效阻燃抑烟剂。

实施例3

1）膨胀型阻燃剂的合成制备。将73g三聚氰胺、16g硝酸和500mL去离子水加入1000mL的四口烧瓶中，搅拌条件下逐渐升温至90℃，待三聚氰胺溶解后缓慢加入67.6g焦磷酸钠。在90—95℃条件下继续搅拌，注意测量反应溶液的pH，当pH≥6.0时，停止反应，得到白色的膏状物，并经过多次洗涤、抽滤，然后将其置于102±3℃的真空干燥箱中烘至恒重，粉碎过筛后得到白色粉末，即制得膨胀型阻燃剂焦磷酸三聚氰胺，产率为89.6%。

2）有机蒙脱土的合成制备。将80.0g蒙脱土和400mL去离子水加入1000mL的四口烧瓶中，搅拌条件下逐渐升温至80℃，待蒙脱土充分分散后加入一定量的十八烷基三甲基氯化铵。在80℃条件下搅拌反应20h，然后出料、过滤、充分洗涤，直到洗涤后的水用硝酸银溶液检测无白色沉淀，然后将其放入102±3℃的真空干燥箱中烘至恒重，充分研磨过筛，即制得有机蒙脱土。

3）分别称取适量的纳米金属氢氧化物和硫酸镁晶须，将其放入102±3℃的真空干燥箱中烘至恒重，充分研磨过80目筛，备用。

4）高效阻燃抑烟剂制备。分别称取65份膨胀型阻燃剂、6份有机蒙脱土、25份纳米金属氢氧化物、20份硫酸镁晶须，将其充分混合均匀。然后将混合物置于102±3℃的真空干燥箱中烘至恒重，研磨40—50min后过80目筛，即得到木质材料用高效阻燃抑烟剂。

实施例4

一种本发明的木质复合材料用高效阻燃抑烟剂的制备方法，包括以下步骤：

1）膨胀型阻燃剂的合成制备。将73g三聚氰胺、16g硝酸和500mL去离子水加入1000mL的四口烧瓶中，搅拌条件下逐渐升温至90℃，待三聚氰胺溶解后缓慢加入67.6g焦磷酸钠。在90—95℃条件下继续搅拌，注意测量反应溶液的pH，当pH≥6.0时，停止反应，得到白色的膏状物，并经过多次洗涤、抽滤，然后将其置于102±3℃的真空干燥箱中烘至恒重，粉碎过筛后得到白色粉末，即制得膨胀型阻燃剂焦磷酸三聚氰胺，产率为89.6%。

2）有机蒙脱土的合成制备。将80.0g蒙脱土和400mL去离子水加入1000mL的四口烧瓶中，在70℃条件下搅拌至溶液均匀。然后将20.0g芳基磷酸酯溶于100mL无水乙醇，并将其缓慢滴加至蒙脱土悬浮液中。滴加完后，在75℃条件下充分搅拌反应10h，然后将反应的混合溶液沉淀、过滤，将其放入102±3℃的真空干燥箱中烘至恒重，充分研磨过筛，即制得含磷蒙脱土。

3）分别称取适量的纳米金属氢氧化物和硫酸镁晶须，将其放入102±3℃的真空干燥箱中烘至恒重，充分研磨过80目筛，备用。

4）高效阻燃抑烟剂制备。分别称取55份膨胀型阻燃剂、2份有机蒙脱土、15份纳米金属氢氧化物、10份硫酸镁晶须，将其充分混合均匀。然后将混合物置于102±3℃的真空干燥箱中烘至恒重，研磨40—50min后过80目筛，即得到木质材料用高效阻燃抑烟剂。

实施例5

一种本发明的木质复合材料用高效阻燃抑烟剂的制备方法，包括以下步骤：

1）膨胀型阻燃剂的合成制备。将73g三聚氰胺、16g硝酸和500mL去离子水加入1000mL的四口烧瓶中，搅拌条件下逐渐升温至90℃，待三聚氰胺溶解后缓慢加入67.6g焦磷酸钠。在90—95℃条件下继续搅拌，注意测量反应溶液的pH，当pH≥6.0时，停止反应，得到白色的膏状物，并经过多次洗涤、抽滤，然后将其置于102±3℃的真空干燥箱中烘至恒重，粉碎过筛后得到白色粉末，即制得膨胀型阻燃剂焦磷酸三聚氰胺，产率为89.6%。

2）有机蒙脱土的合成制备。将80.0g蒙脱土和400mL去离子水加入1000mL的四口烧瓶中，在70℃条件下搅拌至溶液均匀。然后将20.0g芳基磷酸酯溶于100mL无水乙醇，并将其缓慢滴加至蒙脱土悬浮液中。滴加完后，在75℃条件下充分搅拌反应10h，然后将反应的混合溶液沉淀、过滤，将其放入102±3℃的真空干燥箱中烘至恒重，充分研磨过筛，即制得含磷蒙脱土。

3）分别称取适量的纳米金属氢氧化物和硫酸镁晶须，将其放入102±3℃的真空干燥箱中烘至恒重，充分研磨过80目筛，备用。

4）高效阻燃抑烟剂制备。分别称取60份膨胀型阻燃剂、4份有机蒙脱土、20份纳米金属氢氧化物、15份硫酸镁晶须，将其充分混合均匀。然后将混合物置于102±3℃的真空干燥箱中烘至恒重，研磨40—50min后过80目筛，即得到木质材料用高效阻燃抑烟剂。

实施例6

一种本发明的木质复合材料用高效阻燃抑烟剂的制备方法，包括以下步骤：

1）膨胀型阻燃剂的合成制备。将73g三聚氰胺、16g硝酸和500mL去离子水加入1000mL的四口烧瓶中，搅拌条件下逐渐升温至90℃，待三聚氰胺溶解后缓慢加入67.6g焦磷酸钠。在90—95℃条件下继续搅拌，注意测量反应溶液的pH，当pH≥6.0时，停止反应，得到白色的膏状物，并经过多次洗涤、抽滤，然后将其置于102±3℃的真空干燥箱中烘至恒重，粉碎过筛后得到白色粉末，即制得膨胀型阻燃剂焦磷酸三聚氰胺，产率为89.6%。

2）有机蒙脱土的合成制备。将80.0g蒙脱土和400mL去离子水加入1000mL的四口烧瓶中，在70℃条件下搅拌至溶液均匀。然后将20.0g芳基磷酸酯溶于100mL无水乙醇，并将其缓慢滴加至蒙脱土悬浮液中。滴加完后，在75℃条件下充分搅拌反应10h，然后将反应的混合溶液沉淀、过滤，将其放入102±3℃的真空干燥箱中烘至恒重，充分研磨过筛，即制得含磷蒙脱土。

3）分别称取适量的纳米金属氢氧化物和硫酸镁晶须，将其放入102±3℃的真空干燥箱中烘至恒重，充分研磨过80目筛，备用。

4）高效阻燃抑烟剂制备。分别称取65份膨胀型阻燃剂、6份有机蒙脱土、25份纳米金属氢氧化物、20份硫酸镁晶须，将其充分混合均匀。然后将混合物置于102±3℃的真空干燥箱中烘至恒重，研磨40—50min后过80目筛，即得到木质材料用高效阻燃抑烟剂。

Claims (4)

1.一种木质复合材料用阻燃抑烟剂，其特征是，制备方法包括以下步骤：

(1)膨胀型阻燃剂的合成制备：将73g三聚氰胺、16g硝酸和500mL去离子水加入1000mL的四口烧瓶中，搅拌条件下逐渐升温至90℃，待三聚氰胺溶解后缓慢加入67.6g焦磷酸钠，在90—95℃条件下继续搅拌，注意测量反应溶液的pH，当pH≥6.0时，停止反应，得到白色的膏状物，并经过多次洗涤、抽滤，然后将其置于102±3℃的真空干燥箱中烘至恒重，粉碎过筛后得到白色粉末，即制得膨胀型阻燃剂焦磷酸三聚氰胺，产率为89.6％；

(2)有机蒙脱土的合成制备，包括两种方法：①将80.0g蒙脱土和400mL去离子水加入1000mL的四口烧瓶中，搅拌条件下逐渐升温至80℃，待蒙脱土充分分散后，加入一定量的十八烷基三甲基氯化铵，在80℃条件下搅拌反应20h，然后出料、过滤、充分洗涤，直到洗涤后的水用硝酸银溶液检测无白色沉淀，然后将其放入102±3℃的真空干燥箱中烘至恒重，充分研磨过筛，即制得有机蒙脱土；或②将80.0g蒙脱土和400mL去离子水加入1000mL的四口烧瓶中，在70℃条件下搅拌至溶液均匀，然后将20.0g芳基磷酸酯溶于100mL无水乙醇，并将其缓慢滴加至蒙脱土悬浮液中，滴加完后，在75℃条件下充分搅拌反应10h，然后将反应的混合溶液沉淀、过滤，将其放入102±3℃的真空干燥箱中烘至恒重，充分研磨过筛，即制得有机蒙脱土；

(3)分别称取适量的纳米金属氢氧化物和硫酸镁晶须，将其放入102±3℃的真空干燥箱中烘至恒重，充分研磨过80目筛，备用；

(4)阻燃抑烟剂的制备：分别称取55—65份膨胀型阻燃剂、2—6份有机蒙脱土、15—25份纳米金属氢氧化物、10—20份硫酸镁晶须，将其充分混合均匀，然后将混合物置于102±3℃的真空干燥箱中烘至恒重，研磨40—50min后过筛，即得到木质复合材料用阻燃抑烟剂。

2.根据权利要求1所述的木质复合材料用阻燃抑烟剂，其特征是所述木质复合材料用阻燃抑烟剂的原料重量份组成为：

膨胀型阻燃剂：60份；有机蒙脱土：4份；纳米金属氢氧化物：20份；硫酸镁晶须：15份。

3.根据权利要求1所述的木质复合材料用阻燃抑烟剂，其特征是所述有机蒙脱土的阳离子交换能力为110meq/100g。

4.根据权利要求1所述的木质复合材料用阻燃抑烟剂，其特征是所述纳米金属氢氧化物为纳米氢氧化镁、纳米氢氧化铝中的一种或两种的组合；所述硫酸镁晶须为碱式硫酸镁晶须，纯净度：≥96％。