CN110130148A - 一种阻燃纸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种阻燃纸的制备方法，属于纸质阻燃材料技术领域。本发明通过溶胶凝胶方法在聚磷酸铵表面用甲基三乙氧基硅烷改性制得微胶囊包覆的聚磷酸铵，提高了聚磷酸铵的耐水性和热稳定性，提高了阻燃纸在高温区的热稳定性和成炭量，有效减少燃烧过程中的热释放，并且明显提高阻燃纸的阻燃性能；本发明利用硅藻土的多孔性和高吸附性等特点与改性聚磷酸铵、五氧化二锑和氢氧化铝原位聚合，制备具有良好吸收烟雾的复合阻燃剂，以硅藻土为载体，利用其多孔性和高吸附性，在其孔隙内和表面原位聚合，制备一种具有高效阻燃效果的复合阻燃剂，复合阻燃剂的加入使纸页达到良好的阻燃效果，并降低对纸张物理性能的影响，提高其质量和适用范围。

Description

一种阻燃纸的制备方法
技术领域
本发明涉及一种阻燃纸的制备方法，属于纸质阻燃材料技术领域。
背景技术
纸和纸制品，绝大多数是由植物纤维抄造而成，结构上都是由纤维交织构成的。但由于植物纤维的可燃性，这就决定了纸及纸制品的防火阻燃性具有特殊的意义。因此，各种纸基材料，包括纸板、纸制包装品、室内纸制装饰品等一直都是消防工作的重点。同时很多特殊场合要求纸基材料具有较高的阻燃性能，如电气绝缘材料、烟气过滤袋、航天航空用纸、可加热纸餐盒等，也就对纸基产品提出了更高的要求，其阻燃性也越来越受到重视。
对纸及纸制品进行阻燃，就是设法阻碍纤维的热分解，抑制可燃性气体的生成，或者通过隔离热和空气及稀释可燃性气体来达到目的。由纸的燃烧机理可以看出，要赋予纸以防火阻燃性，一般的阻燃措施都是从破坏可燃体系来研究的。阻燃剂一般通过一种或几种途径来达到阻燃目的：
（1）吸热效应；
（2）稀释效应；
（3）抑制效应；
（4）隔离效应；
（5）炭量增加和挥发物减少理论。
目前，纸质阻燃材料的生产方法主要有以下五种：
（1）利用无机纤维为原料直接抄造；
（2）浆内添加法；
（3）浸渍法；
（4）涂布法；
（5）喷雾法。
在实际运用中，阻燃纸不同场合，纸制品的阻燃性能和物理，机械性能的要求不同，但以下为其共同具备的特性：
（1）能满足不同产品提出的不同阻燃性能要求，特别是用于高科技、高危险性场合中的材料，其阻燃性能不会随着使用时间的延长而明显下降。
所采用的阻燃剂分解温度适宜，在加工过程中不发生分解，不会对设备造成腐烛及对操作环境造成污染。
采用的阻燃剂对制品的机械强度、白度以及其它性能指标的影响可以接受。在使用过程中，制品的吸湿性不明显，不发生返黄，强度降低少。
阻燃纸在燃烧过程中产生的气体和冒出的烟不危害人体。
阻燃剂价格便宜。目前，市场上能完全满足上述要求的阻燃纸制品还很少，还需要进一步研究。
随着人们防火阻燃意识的增强，阻燃纸及其制品将得到更快的发展，其领域也将不断拓宽。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有阻燃纸阻燃性能较差的问题，提供了一种阻燃纸的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）取聚磷酸铵、质量分数为50%的乙醇溶液、甲基三乙氧基硅烷，将聚磷酸铵和质量分数为50%的乙醇溶液混合，超声分散5～10min，即得分散液，调节分散液的pH值，即得混合溶液A，在混合溶液A中加入甲基三乙氧基硅烷，进行搅拌处理，即得混合溶液B，过滤即得滤渣，将滤渣进行洗涤并干燥处理，冷却至室温，即得改性聚磷酸铵；
（2）取改性聚磷酸铵、硅藻土、氢氧化铝、五氧化二锑，将改性聚磷酸铵和硅藻土混合均匀，进行保温处理，即得混合物，在混合物中加入氢氧化铝和五氧化二锑，继续保温30～40min，即得半成品，将半成品置于烘箱中固化处理，冷却至室温，研磨，即得复合阻燃剂；
（3）将复合阻燃剂和纸浆混合均匀，即得混合纸浆，将混合纸浆置于抄纸机中进行抄纸处理，即得阻燃纸。
步骤（1）所述的聚磷酸铵、质量分数为50%的乙醇溶液、甲基三乙氧基硅烷之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取10～15份聚磷酸铵、40～50份质量分数为50%的乙醇溶液、0.3～0.5份甲基三乙氧基硅烷。
步骤（1）所述的调节分散液的pH值的步骤为：用质量分数为2%氨水调节分散液的pH值为9～10。
步骤（1）所述的在混合溶液A中加入甲基三乙氧基硅烷，进行搅拌处理步骤为：在混合溶液A中加入甲基三乙氧基硅烷，在温度为40～50℃，搅拌速度为100～160r/min下搅拌反应2～3h。
步骤（1）所述的将滤渣进行洗涤并干燥处理步骤为：用去离子水洗涤滤渣2～4次，并置于温度为40～60℃的烘箱中干燥至恒重。
步骤（2）所述的改性聚磷酸铵、硅藻土、氢氧化铝、五氧化二锑之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取20～30份改性聚磷酸铵、1～5份硅藻土、2～8份氢氧化铝、0.2～0.5份五氧化二锑。
步骤（2）所述的将改性聚磷酸铵和硅藻土混合均匀，进行保温处理步骤为：将改性聚磷酸铵和硅藻土混合均匀，在温度为130～140℃下保温20～30min。
步骤（2）所述的将半成品置于烘箱中固化处理步骤为：将半成品置于温度为210～220℃的烘箱中固化2～3h。
步骤（3）所述的复合阻燃剂和纸浆之间的质量比为1∶10。
步骤（3）所述的将混合纸浆置于抄纸机中进行抄纸处理步骤为：将混合纸浆置于抄纸机中，在纸张定量为120g·m-2下抄纸。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明利用硅藻土的多孔性和高吸附性等特点与改性聚磷酸铵、五氧化二锑和氢氧化铝原位聚合，制备具有良好吸收烟雾的复合阻燃剂，硅藻土可以降低纸张的成本，提高纸张白度；聚磷酸铵是一种含磷、氮的无机阻燃剂，具有热稳定性好，阻燃效能高，安全环保等优点，聚磷酸铵阻燃兼有凝聚相阻燃作用和气相阻燃作用，在高温下发生分解反应，生成的聚磷酸和聚偏磷酸脱水剂可促进材料脱水炭化，有效隔绝温度、火焰的进一步传播，同时放出氨气、水蒸汽等不燃性气体稀释空气，阻止燃烧，另外高温下其可发生自由基终止反应，终止燃烧；硅藻土是一类具有多孔结构的非金属矿物质，具有比表面积大、吸附性强等特点，且价格低廉、资源丰富；硅藻土同时也是一种造纸填料，所以以硅藻土为载体，利用其多孔性和高吸附性，在其孔隙内和表面原位聚合，制备一种具有高效阻燃效果的复合阻燃剂，复合阻燃剂的加入使纸页达到良好的阻燃效果，并降低对纸张物理性能的影响，提高其质量和适用范围；
（2）本发明通过溶胶凝胶方法在聚磷酸铵表面用甲基三乙氧基硅烷改性制得微胶囊包覆的聚磷酸铵，提高了聚磷酸铵的耐水性和热稳定性，提高了阻燃纸在高温区的热稳定性和成炭量，有效减少燃烧过程中的热释放，并且明显提高阻燃纸的阻燃性能；
（3）本发明中五氧化二锑和氢氧化铝协同作用，起到良好的阻燃作用，五氧化二锑具有渗透性强、粘附力大，阻燃效果好，阻燃性能持久等优点，氢氧化铝在材料燃烧发烟阶段起到抑烟作用，是通过吸热反应分解释放水蒸气的凝聚相阻燃剂，氢氧化铝受热脱水，可抑制阻燃材料的升温；其分解产生的水蒸气可稀释氧气和可燃气体的浓度，从而阻止燃烧；当氢氧化铝加热时，被释放的水吸收热量，使其进入气相阻燃阶段，保持燃烧的材料低于着火点，同时，释放出的水和分解出的难燃气体稀释了燃烧区域的氧气含量，有效阻断了纤维的进一步燃烧分解；氧化铝在进一步分解过程中，会生成一层惰性的氧化层，进一步保护纤维材料，并隔离空气和热源。
具体实施方式
按重量份数计，分别称取10～15份聚磷酸铵、40～50份质量分数为50%的乙醇溶液、0.3～0.5份甲基三乙氧基硅烷，将聚磷酸铵和质量分数为50%的乙醇溶液混合，超声分散5～10min，即得分散液，用质量分数为2%氨水调节分散液的pH值为9～10，即得混合溶液A，在混合溶液A中加入甲基三乙氧基硅烷，在温度为40～50℃，搅拌速度为100～160r/min下搅拌反应2～3h，即得混合溶液B，过滤即得滤渣，用去离子水洗涤滤渣2～4次，并置于温度为40～60℃的烘箱中干燥至恒重，冷却至室温，即得改性聚磷酸铵；按重量份数计，分别称取20～30份改性聚磷酸铵、1～5份硅藻土、2～8份氢氧化铝、0.2～0.5份五氧化二锑，将改性聚磷酸铵和硅藻土混合均匀，在温度为130～140℃下保温20～30min，即得混合物，在混合物中加入氢氧化铝和五氧化二锑，继续保温30～40min，即得半成品，将半成品置于温度为210～220℃的烘箱中固化2～3h，冷却至室温，研磨，即得复合阻燃剂；按质量比1∶10将复合阻燃剂和纸浆混合均匀，即得混合纸浆，将混合纸浆置于抄纸机中，在纸张定量为120g·m-2下抄纸，即得阻燃纸。
实例1
取聚磷酸铵、质量分数为50%的乙醇溶液、甲基三乙氧基硅烷，将聚磷酸铵和质量分数为50%的乙醇溶液混合，超声分散5min，即得分散液，调节分散液的pH值，即得混合溶液A，在混合溶液A中加入甲基三乙氧基硅烷，进行搅拌处理，即得混合溶液B，过滤即得滤渣，将滤渣进行洗涤并干燥处理，冷却至室温，即得改性聚磷酸铵；取改性聚磷酸铵、硅藻土、氢氧化铝、五氧化二锑，将改性聚磷酸铵和硅藻土混合均匀，进行保温处理，即得混合物，在混合物中加入氢氧化铝和五氧化二锑，继续保温30min，即得半成品，将半成品置于烘箱中固化处理，冷却至室温，研磨，即得复合阻燃剂；将复合阻燃剂和纸浆混合均匀，即得混合纸浆，将混合纸浆置于抄纸机中进行抄纸处理，即得阻燃纸。聚磷酸铵、质量分数为50%的乙醇溶液、甲基三乙氧基硅烷之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取10份聚磷酸铵、40份质量分数为50%的乙醇溶液、0.3份甲基三乙氧基硅烷。调节分散液的pH值的步骤为：用质量分数为2%氨水调节分散液的pH值为9。在混合溶液A中加入甲基三乙氧基硅烷，进行搅拌处理步骤为：在混合溶液A中加入甲基三乙氧基硅烷，在温度为40℃，搅拌速度为100r/min下搅拌反应2h。将滤渣进行洗涤并干燥处理步骤为：用去离子水洗涤滤渣2次，并置于温度为40℃的烘箱中干燥至恒重。改性聚磷酸铵、硅藻土、氢氧化铝、五氧化二锑之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取20份改性聚磷酸铵、1份硅藻土、2份氢氧化铝、0.2份五氧化二锑。将改性聚磷酸铵和硅藻土混合均匀，进行保温处理步骤为：将改性聚磷酸铵和硅藻土混合均匀，在温度为130℃下保温20min。将半成品置于烘箱中固化处理步骤为：将半成品置于温度为210℃的烘箱中固化2h。复合阻燃剂和纸浆之间的质量比为1∶10。将混合纸浆置于抄纸机中进行抄纸处理步骤为：将混合纸浆置于抄纸机中，在纸张定量为120g·m-2下抄纸。
实例2
取聚磷酸铵、质量分数为50%的乙醇溶液、甲基三乙氧基硅烷，将聚磷酸铵和质量分数为50%的乙醇溶液混合，超声分散6min，即得分散液，调节分散液的pH值，即得混合溶液A，在混合溶液A中加入甲基三乙氧基硅烷，进行搅拌处理，即得混合溶液B，过滤即得滤渣，将滤渣进行洗涤并干燥处理，冷却至室温，即得改性聚磷酸铵；取改性聚磷酸铵、硅藻土、氢氧化铝、五氧化二锑，将改性聚磷酸铵和硅藻土混合均匀，进行保温处理，即得混合物，在混合物中加入氢氧化铝和五氧化二锑，继续保温33min，即得半成品，将半成品置于烘箱中固化处理，冷却至室温，研磨，即得复合阻燃剂；将复合阻燃剂和纸浆混合均匀，即得混合纸浆，将混合纸浆置于抄纸机中进行抄纸处理，即得阻燃纸。聚磷酸铵、质量分数为50%的乙醇溶液、甲基三乙氧基硅烷之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取11份聚磷酸铵、43份质量分数为50%的乙醇溶液、0.4份甲基三乙氧基硅烷。调节分散液的pH值的步骤为：用质量分数为2%氨水调节分散液的pH值为9.3。在混合溶液A中加入甲基三乙氧基硅烷，进行搅拌处理步骤为：在混合溶液A中加入甲基三乙氧基硅烷，在温度为43℃，搅拌速度为120r/min下搅拌反应2h。将滤渣进行洗涤并干燥处理步骤为：用去离子水洗涤滤渣3次，并置于温度为49℃的烘箱中干燥至恒重。改性聚磷酸铵、硅藻土、氢氧化铝、五氧化二锑之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取23份改性聚磷酸铵、2份硅藻土、4份氢氧化铝、0.3份五氧化二锑。将改性聚磷酸铵和硅藻土混合均匀，进行保温处理步骤为：将改性聚磷酸铵和硅藻土混合均匀，在温度为133℃下保温23min。将半成品置于烘箱中固化处理步骤为：将半成品置于温度为213℃的烘箱中固化2h。复合阻燃剂和纸浆之间的质量比为1∶10。将混合纸浆置于抄纸机中进行抄纸处理步骤为：将混合纸浆置于抄纸机中，在纸张定量为120g·m-2下抄纸。
实例3
取聚磷酸铵、质量分数为50%的乙醇溶液、甲基三乙氧基硅烷，将聚磷酸铵和质量分数为50%的乙醇溶液混合，超声分散7min，即得分散液，调节分散液的pH值，即得混合溶液A，在混合溶液A中加入甲基三乙氧基硅烷，进行搅拌处理，即得混合溶液B，过滤即得滤渣，将滤渣进行洗涤并干燥处理，冷却至室温，即得改性聚磷酸铵；取改性聚磷酸铵、硅藻土、氢氧化铝、五氧化二锑，将改性聚磷酸铵和硅藻土混合均匀，进行保温处理，即得混合物，在混合物中加入氢氧化铝和五氧化二锑，继续保温36min，即得半成品，将半成品置于烘箱中固化处理，冷却至室温，研磨，即得复合阻燃剂；将复合阻燃剂和纸浆混合均匀，即得混合纸浆，将混合纸浆置于抄纸机中进行抄纸处理，即得阻燃纸。聚磷酸铵、质量分数为50%的乙醇溶液、甲基三乙氧基硅烷之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取12份聚磷酸铵、46份质量分数为50%的乙醇溶液、0.4份甲基三乙氧基硅烷。调节分散液的pH值的步骤为：用质量分数为2%氨水调节分散液的pH值为9.6。在混合溶液A中加入甲基三乙氧基硅烷，进行搅拌处理步骤为：在混合溶液A中加入甲基三乙氧基硅烷，在温度为46℃，搅拌速度为140r/min下搅拌反应2h。将滤渣进行洗涤并干燥处理步骤为：用去离子水洗涤滤渣3次，并置于温度为55℃的烘箱中干燥至恒重。改性聚磷酸铵、硅藻土、氢氧化铝、五氧化二锑之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取26份改性聚磷酸铵、3份硅藻土、6份氢氧化铝、0.4份五氧化二锑。将改性聚磷酸铵和硅藻土混合均匀，进行保温处理步骤为：将改性聚磷酸铵和硅藻土混合均匀，在温度为136℃下保温26min。将半成品置于烘箱中固化处理步骤为：将半成品置于温度为216℃的烘箱中固化2h。复合阻燃剂和纸浆之间的质量比为1∶10。将混合纸浆置于抄纸机中进行抄纸处理步骤为：将混合纸浆置于抄纸机中，在纸张定量为120g·m-2下抄纸。
实例4
取聚磷酸铵、质量分数为50%的乙醇溶液、甲基三乙氧基硅烷，将聚磷酸铵和质量分数为50%的乙醇溶液混合，超声分散10min，即得分散液，调节分散液的pH值，即得混合溶液A，在混合溶液A中加入甲基三乙氧基硅烷，进行搅拌处理，即得混合溶液B，过滤即得滤渣，将滤渣进行洗涤并干燥处理，冷却至室温，即得改性聚磷酸铵；取改性聚磷酸铵、硅藻土、氢氧化铝、五氧化二锑，将改性聚磷酸铵和硅藻土混合均匀，进行保温处理，即得混合物，在混合物中加入氢氧化铝和五氧化二锑，继续保温40min，即得半成品，将半成品置于烘箱中固化处理，冷却至室温，研磨，即得复合阻燃剂；将复合阻燃剂和纸浆混合均匀，即得混合纸浆，将混合纸浆置于抄纸机中进行抄纸处理，即得阻燃纸。聚磷酸铵、质量分数为50%的乙醇溶液、甲基三乙氧基硅烷之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取15份聚磷酸铵、50份质量分数为50%的乙醇溶液、0.5份甲基三乙氧基硅烷。调节分散液的pH值的步骤为：用质量分数为2%氨水调节分散液的pH值为10。在混合溶液A中加入甲基三乙氧基硅烷，进行搅拌处理步骤为：在混合溶液A中加入甲基三乙氧基硅烷，在温度为50℃，搅拌速度为160r/min下搅拌反应3h。将滤渣进行洗涤并干燥处理步骤为：用去离子水洗涤滤渣4次，并置于温度为60℃的烘箱中干燥至恒重。改性聚磷酸铵、硅藻土、氢氧化铝、五氧化二锑之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取30份改性聚磷酸铵、5份硅藻土、8份氢氧化铝、0.5份五氧化二锑。将改性聚磷酸铵和硅藻土混合均匀，进行保温处理步骤为：将改性聚磷酸铵和硅藻土混合均匀，在温度为140℃下保温30min。将半成品置于烘箱中固化处理步骤为：将半成品置于温度为220℃的烘箱中固化3h。复合阻燃剂和纸浆之间的质量比为1∶10。将混合纸浆置于抄纸机中进行抄纸处理步骤为：将混合纸浆置于抄纸机中，在纸张定量为120g·m-2下抄纸。
对照例：东莞某公司生产的阻燃纸。
将实例及对照例制备得到的阻燃纸进行检测，具体检测如下：
阻燃性能：釆用ASTM0777-97（2002）《阻燃纸和纸板的标准燃烧性能试验方法》。
抗张强度：根据国家标准GB/T12914-2008进行纸张抗张强度的测定。
撕裂度：根据国家标准GB/T455-2002进行纸张撕裂度的测定。
具体测试结果如表1。
表1性能表征对比表
检测项目 实例1 实例2 实例3 实例4 对照例
续燃时间/s 1.9 2.0 1.9 1.9 5
灼燃时间/s 4.1 4.5 5.6 5.5 6.8
抗张指数/N·m/g 58.8 58.6 58.9 59.0 51.8
撕裂指数/mN·m<sup>2</sup>/g 10.1 10.5 10.9 10.8 8.44
由表1可知，本发明制备的阻燃纸具有良好的阻燃性能和力学性能。

Claims (10)

1.一种阻燃纸的制备方法，其特征在于具体制备方法为：
（1）取聚磷酸铵、质量分数为50%的乙醇溶液、甲基三乙氧基硅烷，将聚磷酸铵和质量分数为50%的乙醇溶液混合，超声分散5～10min，即得分散液，调节分散液的pH值，即得混合溶液A，在混合溶液A中加入甲基三乙氧基硅烷，进行搅拌处理，即得混合溶液B，过滤即得滤渣，将滤渣进行洗涤并干燥处理，冷却至室温，即得改性聚磷酸铵；
（2）取改性聚磷酸铵、硅藻土、氢氧化铝、五氧化二锑，将改性聚磷酸铵和硅藻土混合均匀，进行保温处理，即得混合物，在混合物中加入氢氧化铝和五氧化二锑，继续保温30～40min，即得半成品，将半成品置于烘箱中固化处理，冷却至室温，研磨，即得复合阻燃剂；
（3）将复合阻燃剂和纸浆混合均匀，即得混合纸浆，将混合纸浆置于抄纸机中进行抄纸处理，即得阻燃纸。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃纸的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的聚磷酸铵、质量分数为50%的乙醇溶液、甲基三乙氧基硅烷之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取10～15份聚磷酸铵、40～50份质量分数为50%的乙醇溶液、0.3～0.5份甲基三乙氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃纸的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的调节分散液的pH值的步骤为：用质量分数为2%氨水调节分散液的pH值为9～10。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃纸的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的在混合溶液A中加入甲基三乙氧基硅烷，进行搅拌处理步骤为：在混合溶液A中加入甲基三乙氧基硅烷，在温度为40～50℃，搅拌速度为100～160r/min下搅拌反应2～3h。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃纸的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的将滤渣进行洗涤并干燥处理步骤为：用去离子水洗涤滤渣2～4次，并置于温度为40～60℃的烘箱中干燥至恒重。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃纸的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的改性聚磷酸铵、硅藻土、氢氧化铝、五氧化二锑之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取20～30份改性聚磷酸铵、1～5份硅藻土、2～8份氢氧化铝、0.2～0.5份五氧化二锑。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃纸的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的将改性聚磷酸铵和硅藻土混合均匀，进行保温处理步骤为：将改性聚磷酸铵和硅藻土混合均匀，在温度为130～140℃下保温20～30min。
8.根据权利要求1所述的一种阻燃纸的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的将半成品置于烘箱中固化处理步骤为：将半成品置于温度为210～220℃的烘箱中固化2～3h。
9.根据权利要求1所述的一种阻燃纸的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的复合阻燃剂和纸浆之间的质量比为1∶10。
10.根据权利要求1所述的一种阻燃纸的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的将混合纸浆置于抄纸机中进行抄纸处理步骤为：将混合纸浆置于抄纸机中，在纸张定量为120g·m-2下抄纸。
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