CN102643382B - 过氧化物硫化丙烯酸酯橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型过氧化物硫化丙烯酸酯橡胶及其制备方法，它由以下组分及重量比构成：丙烯酸酯类单体80～90，可与过氧化物反应的硫化点单体3～10，辅助硫化单体0～10，引发剂0.05～0.25，乳化剂2～4，调节剂0.05～0.1；其制备方法包括以下步骤：（1）在反应釜中加入原料，在75～85℃的温度下反应4～8小时，制得聚丙烯酸酯乳液；（2）将聚丙烯酸酯乳液稀释到原来的2～4倍，加入电解质凝聚，洗涤后干燥。本发明提供一种新型过氧化物硫化丙烯酸酯橡胶及其制备方法，具有耐油耐高温，硫化后的断裂强度为10～13MPa，伸长率≥200%，硬度为65～750，门尼值为35～50，高温压缩变形25～40％等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型过氧化物硫化丙烯酸酯橡胶及其制备方法。
背景技术
丙烯酸酯橡胶是以丙烯酸酯为主要成份，与少量带有活性基团的单体共聚而成的功能性高分子材料，具有优异的耐高温、耐臭氧、耐气候老化、耐油等性能，在制作高温条件下使用的耐油橡胶制品上具有特殊优势，现已成为性价比较高的高温耐油特种橡胶，特别适用于汽车曲轴、阀杆、汽缸垫、液压输油管等，目前常用的丙烯酸酯橡胶加工时容易腐蚀模具，在高温压缩时永久变形性较大，硫化转化率较低，硫化效果较差，具有加工时腐蚀模具，高温压缩永久变形性大，加工及物理性能较差，硫化转化率较低，硫化效果较差，生产过程安全系数较低，不环保等缺点。
发明内容
本发明的目的即在于克服现有技术的不足，提供一种加工时不腐蚀模具，高温压缩永久变形性低，加工及物理性能好，硫化转化率高，硫化效果好，生产过程安全系数高，环保的一种新型过氧化物硫化丙烯酸酯橡胶及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现：新型过氧化物硫化丙烯酸酯橡胶，它由以下组分构成：
丙烯酸酯类单体80～90，可与过氧化物反应的硫化点单体3～10，辅助硫化单体0～10，引发剂0.05～0.25，乳化剂2～4，调节剂0.05～0.1；
所述的丙烯酸酯单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸烷氧基乙酯中的一种或多种相组合；所述的可与过氧化物反应的硫化点单体为氯乙烯、溴丙烯、溴丁烯中的任意一种；所述的辅助硫化单体为丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油醚中的任意一种；所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的至少一种；所述的引发剂包括过硫酸钾、过硫酸铵或过硫酸铵与亚硫酸氢钠混合物中的任意一种；所述的引发剂包括正十二硫醇或二异丙苯磺原酸酯。
上述新型过氧化物硫化丙烯酸酯橡胶制备方法，它包括以下步骤：
（1）在内置搅拌器、温度计和回流冷凝器的反应釜中加入原料，搅拌均匀后，对反应釜进行加热，在75～85℃的温度下反应4～8小时，制得聚丙烯酸酯乳液；
（2）在反应釜内加入水，将聚丙烯酸酯乳液稀释到原来的2～4倍，再加入均占总量3～10%的氯化钠、氯化钙、氯化镁三种电解质中的至少一种进行凝聚，凝聚后连续用去离子水洗涤，洗涤完成后在干燥装置内进行干燥，干燥温度为60～100℃，干燥时间为10～15小时，干燥完成后即得新型过氧化物硫化丙烯酸酯橡胶。
本发明的有益效果是：本发明提供一种新型过氧化物硫化丙烯酸酯橡胶及其制备方法，以丙烯酸酯类单体，可与过氧化物反应的硫化单体，辅助硫化单体为共聚单体，通过乳液聚合方法，合成出聚丙烯酸酯橡胶生胶，经过混炼、过氧化物硫化单体，制得一种具有预交联结构的聚丙烯酸酯橡胶，通过对聚合物的分子设计以及对活性单体的选择，使丙烯酸酯橡胶具有其基本性能及可使用过氧化物硫化性能，可与过氧化物硫化的橡胶胶料与用常规的硫化体系的胶料相比，具有很高的硫化速率，所制得的硫化制品具有优异的耐热性和低的压缩永久变形性，且不含任何可提取的无机杂质，在过氧化物或氧化还原引发体系存在下，在适当反应温度下通过预乳聚合的方法制得新型过氧化物硫化丙烯酸酯橡胶，采用辅助硫化单体，可提高硫化转化率及硫化效果，采用常规的乳液聚合方法，生产过程安全系数高，具有不腐蚀模具，加工及物理性能好，硫化转化率高，硫化效果好，生产过程安全系数高，环保，综合性能好，耐油耐高温，硫化后的断裂强度为10～13MPa，伸长率≥200%，硬度为65～750，门尼值为35～50，高温压缩变形为25～40％等优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1：
新型过氧化物硫化丙烯酸酯橡胶，它由以下组分构成：
丙烯酸乙酯50，丙烯酸丁酯35，氯乙烯10，丙烯酸5，过硫酸钾0.02，二异丙苯磺原酸酯0.03，十二烷基苯磺酸钠2，调节剂0.05。
新型过氧化物硫化丙烯酸酯橡胶制备方法，它包括以下步骤：
（1）在内置搅拌器、温度计和回流冷凝器的反应釜中加入原料，搅拌均匀后，对反应釜进行加热，在80℃的温度下反应6小时，制得聚丙烯酸酯乳液；
（2）在反应釜内加入水，将聚丙烯酸酯乳液稀释到原来的2倍，再加入均占总量3%的氯化钠电解质进行凝聚，凝聚后连续用去离子水洗涤，洗涤完成后在干燥装置内进行干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为10小时，干燥完成后即得新型过氧化物硫化丙烯酸酯橡胶。
实施例2：
新型过氧化物硫化丙烯酸酯橡胶，它由以下组分构成：
丙烯酸烷氧基乙酯90，溴丙烯7，甲基丙烯酸缩水甘油醚10，过硫酸铵0.1，正十二硫醇0.1，十二烷基硫酸钠4，调节剂0.1。
新型过氧化物硫化丙烯酸酯橡胶制备方法，它包括以下步骤：
（1）在内置搅拌器、温度计和回流冷凝器的反应釜中加入原料，搅拌均匀后，对反应釜进行加热，在85℃的温度下反应4小时，制得聚丙烯酸酯乳液；
（2）在反应釜内加入水，将聚丙烯酸酯乳液稀释到原来的3倍，再加入占总量5%氯化镁电解质进行凝聚，凝聚后连续用去离子水洗涤，洗涤完成后在干燥装置内进行干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为15小时，干燥完成后即得新型过氧化物硫化丙烯酸酯橡胶。
实施例3：
新型过氧化物硫化丙烯酸酯橡胶，它由以下组分构成：
丙烯酸烷氧基乙酯60，丙烯酸丁酯20，溴丁烯3，过硫酸铵0.1，亚硫酸氢钠0.1，二异丙苯磺原酸酯0.05，十二烷基硫酸钠3.5，调节剂0.07。
新型过氧化物硫化丙烯酸酯橡胶制备方法，它包括以下步骤：
（1）在内置搅拌器、温度计和回流冷凝器的反应釜中加入原料，搅拌均匀后，对反应釜进行加热，在75℃的温度下反应8小时，制得聚丙烯酸酯乳液；
（2）在反应釜内加入水，将聚丙烯酸酯乳液稀释到原来的4倍，再加入占总量10%的氯化钙电解质进行凝聚，凝聚后连续用去离子水洗涤，洗涤完成后在干燥装置内进行干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为12小时，干燥完成后即得新型过氧化物硫化丙烯酸酯橡胶。
Claims (2)
1.一种过氧化物硫化丙烯酸酯橡胶，其特征在于：它由以下组分及重量比的原料制备而成：
丙烯酸酯类单体80～90，可与过氧化物反应的硫化点单体3～10，辅助硫化单体0～10，引发剂0.05～0.25，乳化剂2～4，调节剂0.05～0.1；
所述的丙烯酸酯类单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸烷氧基乙酯中的一种或多种组合；
所述的可与过氧化物反应的硫化点单体为氯乙烯、溴丙烯、溴丁烯中的任意一种；
所述的辅助硫化单体为丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油醚中的任意一种；
所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的至少一种；
所述的引发剂包括过硫酸钾、过硫酸铵或过硫酸铵与亚硫酸氢钠混合物中的任意一种；
所述的引发剂包括正十二硫醇或二异丙苯磺原酸酯。
2.如权利要求1所述的一种过氧化物硫化丙烯酸酯橡胶的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
（1）在内置搅拌器、温度计和回流冷凝器的反应釜中加入上述原料，搅拌均匀后，对反应釜进行加热，在75～85℃的温度下反应4～8小时，制得聚丙烯酸酯乳液；
（2）在反应釜内加入水，将聚丙烯酸酯乳液稀释到原来的2～4倍，再加入均占总量3～10%的氯化钠、氯化钙、氯化镁三种电解质中的至少一种进行凝聚，凝聚后连续用去离子水洗涤，洗涤完成后在干燥装置内进行干燥，干燥温度为60～100℃，干燥时间为10～15小时，干燥完成后即得过氧化物硫化丙烯酸酯橡胶。
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