CN102887977B - 苯乙烯改性羧基丁腈胶乳的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种苯乙烯改性羧基丁腈胶乳的生产方法，属于化工领域，是由反应单体丙烯腈、丙烯酸或甲基丙烯乙酯、丁二烯和苯乙烯在助剂的作用下进行的乳液反应，各反应单体的用量分别为：丙烯腈25-50份、丙烯酸或甲基丙烯乙酯3-5份、丁二烯80-100份、苯乙烯15-20份，其中苯乙烯分二段加入，第一段加入量为9-12份，一段反应温度为28-40℃，第二段加入量为6-8份，二段反应温度为50-60℃。制得的苯乙烯改性羧基丁腈胶乳即具有羧基丁苯胶乳的具有良好的机械稳定性、冻融稳定性、粘合性、与颜料的相容性，又具有丁腈胶乳与极性高分子良好的相容性。
Description
技术领域
本发明涉及一种苯乙烯改性羧基丁腈胶乳的生产方法，属于化工领域。
背景技术
苯乙烯改性羧基丁腈胶乳是羧基丁腈胶乳的改性替代品，羧基丁腈胶乳具有以下性能：胶膜具有优良的耐油、耐溶剂、耐化学腐蚀和耐磨性，对纤维、皮革、石棉等具有很强的浸润性和粘结力。但丁腈胶乳具有成膜速度慢，加工性能差的缺点，因此苯乙烯改性羧基丁腈胶乳便应运而生。苯乙烯改性羧基丁腈胶乳是在聚合时引入第四单体苯乙烯四元共聚而得，由于苯乙烯改性羧基丁腈胶乳在分子主链中引入了苯乙烯，使其兼具羧基丁苯胶乳和羧基丁腈胶乳的特性，即羧基丁苯胶乳良好的机械稳定性、冻融稳定性、粘合性、与颜料的相容性，羧基丁腈胶乳与极性高分子良好的相容性，同时改善了羧基丁苯胶乳耐油性差、低温下***的耐寒性差缺点，也改善了羧基丁腈胶乳易于渗透到织物中、胶膜的脱水收缩倾向性大、易于老化变色的缺点。
发明内容
根据现有技术不足，本发明所要解决的技术问题是：提供一种苯乙烯改性羧基丁腈胶乳的生产方法，生产的单体分子中苯乙烯分布均匀，分子量和粒径分布均匀，胶乳制品物化性能好。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种苯乙烯改性羧基丁腈胶乳的生产方法，其特征在于：是由反应单体丙烯腈、丙烯酸或甲基丙烯乙酯、丁二烯和苯乙烯在助剂的作用下进行的乳液反应，各反应单体的用量分别为：丙烯腈25-50份、丙烯酸或甲基丙烯乙酯3-5份、丁二烯80-100份、苯乙烯15-20份，其中苯乙烯分二段加入，第一段加入量为9-12份，一段反应温度为28-40℃，第二段加入量为6-8份，二段反应温度为50-60℃。
所述的制备方法包括以下步骤：
(A)按重量配比将烷基硫酸盐乳化剂5.8-12份和扩散剂亚甲基二萘碳酸钠0.5-1.0份加入去离子水180-220份中，搅拌充分溶解，转入反应釜中；
(B)反应釜内抽真空、充氮气置换2-3遍，最后抽真空至-0.08Mpa至-0.1Mpa；
(C)加入丙烯腈25-50份、丙烯酸或甲基丙烯乙酯3-5份、分子量调节剂0.5-1份、丁二烯80-100份，搅拌、乳化后加入过硫酸盐引发剂0.5-1份；
(D)第一阶段，升温28-40℃反应，转化率达到15％后，加入苯乙烯9-12份；第二阶段，当转化率达到50％后，加入余量苯乙烯，升温至50-60℃；
(E)当转化率99％以上时，停止反应，脱除未反应单体，降温至0-40℃，调节pH值为8-10，得产品。
所述的分子量调节剂为正十二烷基硫醇。
本发明所述的苯乙烯改性羧基丁腈酸乳的生产方法，采用间歇式乳液聚合工艺，反应前一次加入出苯乙烯之外的全部单体，反应过程中分两次补入苯乙烯单体。
本发明制得的产品的性能如下：固含量在40-50％之间，粘度≤150mPa.s，PH值8-9.5，表面张力≤50nM/m，结合丙烯腈含量20-45％，平均粒径140-190nm，平均分子量在25万-40万之间。
本发明的有益效果是：制得的苯乙烯改性羧基丁腈胶乳即具有羧基丁苯胶乳的具有良好的机械稳定性、冻融稳定性、粘合性、与颜料的相容性，又具有丁腈胶乳与极性高分子良好的相容性，又改善了羧基丁苯胶乳耐油性差，羧基丁腈胶乳易于渗透到织物中、胶膜的脱水收缩倾向性大、易于老化变色的缺点。由苯乙烯改性羧基丁腈胶乳可用于纤维处理、纸张加工、耐油工业手套、薄膜手套、胶管、石棉制品等，制得的乳胶产品耐油性、耐溶剂性良好、机械强度好、伸长率及拉伸强度高的特点。尤其是由本发明制得的苯乙烯改性羧基丁腈胶乳用于薄型、厚型无衬里手套及有衬里手套的加工制作的乳胶手套性能优越，薄型无衬里手套的性能为：拉伸强度≥14Mpa，延伸率≥31Mpa，300％定伸强力≤10Mpa；厚型为：伸长率≥550％、拉断强力≥31Mpa、300％定伸强力≤10Mpa。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(A)按重量配比将十二烷基硫酸钠5.8份、扩散剂亚甲基二萘碳酸钠0.5份，加入去离子水180份中，搅拌充分溶解，转入反应釜中；
(B)反应釜内抽真空、充氮气置换3遍，最后抽真空至-0.08Mpa；
(C)加入丙烯腈25份、丙烯酸3份、分子量调节剂正十二烷基硫醇0.5份、丁二烯80份，搅拌、乳化后加入过硫酸钠引发剂0.5份；
(D)第一阶段，升温28℃反应，转化率达到15％后，加入苯乙烯9份；第二阶段，当转化率达到50％后，加入苯乙烯6份，升温至50℃；
(E)当转化率98％以上时，反应结束，脱除未反应单体，降温至40℃，调节pH值为8，得产品。
制得的产品的性能如下：固含量45％，粘度139mPa.s，pH值8，表面张力为45nM/m，结合丙烯腈含量25％，平均粒径150nm，平均分子量在27万。
实施例2
(A)按重量配比将十二烷基硫酸铵12份、扩散剂亚甲基二萘碳酸钠1.0份，加入去离子水220份中，搅拌充分溶解，转入反应釜中；
(B)反应釜内抽真空、充氮气置换3遍，最后抽真空至-0.10Mpa；
(C)加入丙烯腈50份、甲基丙烯乙酯5份、分子量调节剂正十二烷基硫醇1份、丁二烯100份，搅拌、乳化后加入过硫酸钾引发剂1份；
(D)第一阶段，升温40℃反应，转化率达到15％后，加入苯乙烯12份；第二阶段，当转化率达到50％后，加入苯乙烯8份，升温至60℃；
(E)当转化率98％以上时，反应结束，脱除未反应单体，降温至5℃，调节pH值为12，得产品。
制得的产品的性能如下：固含量47％，粘度142mPa.s，pH值12，表面张力为47nM/m，结合丙烯腈含量30％，平均粒径160nm，平均分子量在31万。
实施例3
(A)按重量配比将十二烷基硫酸钠8份、扩散剂亚甲基二萘碳酸钠0.7份，加入去离子水200份中，搅拌充分溶解，转入反应釜中；
(B)反应釜内抽真空、充氮气置换3遍，最后抽真空至-0.09Mpa；
(C)加入丙烯腈35份、丙烯酸4份、分子量调节剂0.7份、丁二烯90份，搅拌、乳化后加入过硫酸钠引发剂0.7份；
(D)第一阶段，升温36℃反应，转化率达到15％后，加入苯乙烯10份；第二阶段，当转化率达到50％后，加入苯乙烯7份，升温至55℃；
(E)当转化率98％以上时，反应结束，脱除未反应单体，降温至20℃，调节pH值为10，得产品。
制得的产品的性能如下：固含量43％，粘度128mPa.s，pH值10，表面张力为42nM/m，结合丙烯腈含量40％，平均粒径170nm，平均分子量在37万。
Claims (2)
1.一种苯乙烯改性羧基丁腈胶乳的生产方法，其特征在于所述的制备方法包括以下步骤：
（A）按重量配比将烷基硫酸盐乳化剂5.8—12份和扩散剂亚甲基二萘碳酸钠0.5—1.0份，加入去离子水180—220份中，搅拌充分溶解，转入反应釜中；
（B）反应釜内抽真空、充氮气置换2-3遍，最后抽真空至-0.08MPa至-0.1MPa；
（C）加入丙烯腈25—50份、丙烯酸或甲基丙烯酸乙酯3—5份、分子量调节剂0.5—1份、丁二烯80—100份，搅拌、乳化后加入过硫酸盐引发剂0.5-1份；
（D）第一阶段，升温28—40℃反应，转化率达到15％后，加入苯乙烯9—12份；第二阶段，当转化率达到50％后，加入余量苯乙烯6-8份，苯乙烯总量为15-20份，升温至50—60℃；
（E）当转化率99％以上时，停止反应，脱除未反应单体，降温至0-40℃，调节pH值为8-10，得产品。
2.根据权利要求1所述的苯乙烯改性羧基丁腈胶乳的生产方法，其特征在于所述的分子量调节剂为正十二烷基硫醇。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: SHANDONG JIULONG PETROCHEMICAL CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: SHANDONG JINZEYUAN INDUSTRY + TRADE CO., LTD. Effective date: 20140313 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Yu Bo Inventor after: Wang Hongjun Inventor before: Han Xiaofeng Inventor before: Yu Bo Inventor before: Wang Hongjun Inventor before: Zhang Qi |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: HAN XIAOFENG YU BO WANG HONGJUN ZHANG QI TO: YU BO WANG HONGJUN |
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| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20140313 Address after: Zhu Town Industrial Park of Linzi District of Shandong city in Zibo province 255400 Applicant after: SHANDONG JINZEYUAN INDUSTRY & TRADE CO., LTD. Address before: 255400, Linzi, Shandong District, Zibo province Zhu Taiwan Industrial Zone South Applicant before: Shandong Jinzeyuan Industry & Trade Co., Ltd. |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Production method of styrene modified carboxylic butadiene-acrylonitrite latex Effective date of registration: 20200619 Granted publication date: 20140521 Pledgee: Qi commercial bank Limited by Share Ltd. Linzi branch Pledgor: SHANDONG JINZEYUAN INDUSTRY & TRADE Co.,Ltd. Registration number: Y2020980003253 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |