CN102585049A - 乳液型质量分数50%过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)的制法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种乳液型质量分数50%过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)的制法,其特征在于以下步骤:将碱性溶液与氧化剂混合反应;将氯甲酸2-乙基己基酯滴加到所得的溶液中;氯甲酸2-乙基己基酯滴加完毕后,再搅拌;反应结束后将母液分离;将无离子水、防冻剂、乳化剂、分散剂混合均匀,制得水相溶液;将所得的反应生成物与所得水相溶液混合;降温后得到乳液型过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)。制备出的乳液型过氧化二碳酸双(2-乙基己酯),克服了溶剂型引发剂耗能高、不环保,且在生产过程中容易造成对人体危害等缺点,在高聚物聚合反应中,兼具了溶剂型引发剂聚合反应平稳,产品质量稳定、用量少、引发快速、放热均匀等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种乳液型质量分数50%过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)的制法,属于高聚物合成用引发剂的制备方法领域。
背景技术
随着国内高聚物合成行业的快速发展,高聚物合成用引发剂的品种和需求量迅速提升。乳液型过氧化二碳酸双(2-乙基己酯),作为一种高聚物合成用高效引发剂,与溶剂型引发剂引发剂相比,在高聚物的聚合过程中,兼具了溶剂型引发剂用量少,引发效率高,聚合反应放热均匀,便于控制的优点,特别是用水做溶剂后,实现了绿色环保,且生产过程中有效避免了易燃溶剂对人体的危害,所得产品性能优良,是一种安全、环保、高效、产品质量稳定的高聚物合成用引发剂。
发明内容
根据现有技术的不足,本发明要解决的技术问题是:提供一种乳液型质量分数50%过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)的制法,操作方便、工艺时间短且适于工业化应用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:提供一种乳液型质量分数50%过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)的制法,其特征在于以下步骤:
(1)将碱性溶液与氧化剂混合反应,制得过氧化物的水溶液;
(2)将氯甲酸2-乙基己基酯滴加到步骤(1)所得的溶液中,边滴加边搅拌,温度控制在10~30℃,氯甲酸2-乙基己基酯在40分钟到2小时内加完,氯甲酸2-乙基己基酯与步骤(1)所得的溶液的质量比为1∶1.3~4.0;
(3)氯甲酸2-乙基己基酯滴加完毕后,再搅拌反应60~90分钟;
(4)反应结束后停止搅拌,静置20~40分钟,将母液分离,将反应生成物洗至pH值5~7;
(5)将无离子水、防冻剂、乳化剂、分散剂按质量比1∶(0.26~0.47)∶(0.021~0.047)∶(0.021~0.047)混合均匀,制得水相溶液;
(6)将步骤(4)所得的反应生成物(油相)与步骤(5)所得水相溶液混合,两者的质量比为1∶(0.9~1),在0℃下搅拌3~3.5小时进行乳化合成;
(7)降温-10℃~-15℃后得到乳液型过氧化二碳酸双(2-乙基己酯),浓度为49%~51%。
所述步骤(1)中的碱性溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液,其质量百分数为10%~20%;
所述步骤(1)中的氧化剂为过氧化氢,过氧化氢与碱的质量比为1∶2.0~4.0。
所述步骤(2)中的温度控制在20~30℃。
所述步骤(3)中的搅拌反应时间为75~85分钟。
所述步骤(5)中的防冻剂为乙醇。
所述步骤(5)中的乳化剂为乳白灵。
所述步骤(5)中的分散剂为聚乙烯醇。
本发明的有益效果是:制备出的乳液型过氧化二碳酸双(2-乙基己酯),克服了溶剂型引发剂耗能高、不环保、易燃不安全,且在生产过程中容易造成对人体危害等缺点,在高聚物聚合反应中,兼具了溶剂型引发剂聚合反应平稳,产品质量稳定、用量少、引发快速、放热均匀等优点,且绿色环保,避免了生产过程中对人体的危害。此外,本发明提供的制备乳液型过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)的方法,简化了工艺流程,克服了对反应设备的复杂要求,使反应在温和、安全的环境下进行,产品含量和收率大幅度提高,收率可达95%以上。制备的产品储存、运输方便,可大量适用于工业化生产。产品质量水平可达到与国外同类产品相同。
产品质量指标见表1:
表1
项目 | 指标 |
外观 | 白色乳液 |
活性氧质量分数,% | 2.31±0.05 |
EHP质量分数,% | 50.0±1.0 |
氯(以Cl计)质量分数,%≤ | 0.05 |
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例一
乳液型过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)的制备步骤如下:
(1)在500ml烧瓶中,加入浓度为25%的氢氧化钠溶液100克,水100克,搅拌降温至10℃;
(2)向步骤(1)制得的溶液中滴加含量为27.5%的过氧化氢38克,搅拌反应制成过氧化钠溶液;
(3)搅拌均匀后向烧瓶中缓慢滴加浓度为98%的氯甲酸2-乙基己基酯75克,反应温度控制在20~30℃,用时1.5小时加完,加完氯甲酸2-乙基己基酯后搅拌反应30分钟;
(4)反应结束后停止搅拌,静置20分钟,将反应母液分离出去,将反应生成物洗涤至pH 值为6为止,制得含量98%的过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)共66.4克,收率为98.5%;
(5)将无离子水、乙醇、乳白灵、聚乙烯醇按质量比1∶0.47∶0.047∶0.021混合均匀,制得水相溶液65克;
(6)将步骤(5)所得的水相溶液与步骤(4)所得的反应生成物按质量比为1∶0.96的质量混合,在0℃下搅拌3小时进行乳化合成;
(7)降温至-15℃后得到乳液型过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)共130.1克,浓度约为50%。其它各项指标均达到产品质量指标要求。
项目 | 指标 |
外观 | 白色乳液 |
活性氧质量分数,% | 2.33 |
EHP质量分数,% | 50.0 |
氯(以Cl计)质量分数,% | 0.04 |
实施例二
乳液型过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)的制备步骤如下:
(1)在500ml烧瓶中,加入浓度为25%的氢氧化钠溶液100克,水100克,搅拌降温至10℃;
(2)滴加含量为27.5%的过氧化氢38克,搅拌反应制成过氧化钠溶液;
(3)搅拌均匀后向烧瓶中缓慢滴加98%的氯甲酸2-乙基己基酯75克,反应温度控制在20~30℃,用时2小时加完,加完氯甲酸2-乙基己基酯后搅拌反应30分钟;
(4)反应结束后停止搅拌,静置40分钟,将反应母液分离出去,将反应生成物洗涤至pH值为7为止,制得含量98.7%的过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)共66.1克,收率为98.8%;
(5)将无离子水、乙醇、乳白灵、聚乙烯醇按质量比1∶0.26∶0.021∶0.047混合均匀,制得水相溶液65克;
(6)将步骤(5)所得的水相溶液与步骤(4)所得的反应生成物按质量比为1∶0.94的质量混合,在0℃下搅拌3.5小时进行乳化合成;
(7)降温至-10℃后得到乳液型过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)共127.9克,浓度约为51%。其它各项指标均达到产品质量指标要求。
项目 | 指标 |
外观 | 白色乳液 |
活性氧质量分数,% | 2.30 |
EHP质量分数,% | 50.5 |
氯(以Cl计)质量分数,% | 0.05 |
Claims (8)
1.一种乳液型质量分数50%过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)的制法,其特征在于以下步骤:
(1)将碱性溶液与氧化剂混合反应,制得过氧化物的水溶液;
(2)将氯甲酸2-乙基己基酯滴加到步骤(1)所得的溶液中,边滴加边搅拌,温度控制在10~30℃,氯甲酸2-乙基己基酯在40分钟到2小时内加完,氯甲酸2-乙基己基酯与步骤(1)所得的溶液的质量比为1∶1.3~4.0;
(3)氯甲酸2-乙基己基酯滴加完毕后,再搅拌反应60~90分钟;
(4)反应结束后停止搅拌,静置20~40分钟,将母液分离,将反应生成物洗至pH值5~7;
(5)将无离子水、防冻剂、乳化剂、分散剂按质量比1∶(0.26~0.47)∶(0.021~0.047)∶(0.021~0.047)混合均匀,制得水相溶液;
(6)将步骤(4)所得的反应生成物与步骤(5)所得的水相溶液混合,两者的质量比为1∶(0.9~1),在0℃下搅拌3~3.5小时进行乳化合成;
(7)降温至-10℃~-15℃后得到乳液型过氧化二碳酸双(2-乙基己酯),浓度为49%~51%。
2.根据权利要求1所述乳液型质量分数50%过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)的制法,其特征在于,所述步骤(1)中的碱性溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液,其质量百分数为10%~20%。
3.根据权利要求1所述乳液型质量分数50%过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)的制法,其特征在于,所述步骤(1)中的氧化剂为过氧化氢,过氧化氢与碱的质量比为1∶2.0~4.0。
4.根据权利要求1所述乳液型质量分数50%过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)的制法,其特征在于,所述步骤(2)中的温度控制在20~30℃。
5.根据权利要求1所述乳液型质量分数50%过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)的制法,其特征在于,所述步骤(3)中的搅拌反应时间为75~85分钟。
6.根据权利要求1所述乳液型质量分数50%过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)的制法,其特征在于,所述步骤(5)中的防冻剂为乙醇。
7.根据权利要求1所述乳液型质量分数50%过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)的制法,其特征在于,所述步骤(5)中的乳化液为乳白灵。
8.根据权利要求1所述乳液型质量分数50%过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)的制法,其特征在于,所述步骤(5)中的分散剂为聚乙烯醇。
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