CN105693584A - 过氧化新癸酸异丙苯酯及通过相转移催化剂制备过氧化新癸酸异丙苯酯的方法 - Google Patents
过氧化新癸酸异丙苯酯及通过相转移催化剂制备过氧化新癸酸异丙苯酯的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105693584A CN105693584A CN201610153546.XA CN201610153546A CN105693584A CN 105693584 A CN105693584 A CN 105693584A CN 201610153546 A CN201610153546 A CN 201610153546A CN 105693584 A CN105693584 A CN 105693584A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- minutes
- phase transfer
- hydrogen phosphide
- phosphide cumene
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C407/00—Preparation of peroxy compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
<b>本发明涉及引发剂技术领域，是一种过氧化新癸酸异丙苯酯及通过相转移催化剂制备过氧化新癸酸异丙苯酯的方法，该过氧化新癸酸异丙苯酯按下述制备方法得到：第一步，过氧化氢异丙苯与氢氧化钾反应；第二步，加入相转移催化剂；第三步，滴加新癸酰氯；第四步，静置分层、母液分离；第五步，洗涤。本发明通过在制备过氧化新癸酸异丙苯酯的过程中加入相转移催化剂，使得母液更易分层，更容易实现母液分离，并且，进一步的，加入相转移催化剂后，本发明得到的过氧化新癸酸异丙苯酯的产品质量更好，而且，能进一步加大过氧化新癸酸异丙苯酯的收率，是一种高效高产的制备过氧化新癸酸异丙苯酯的技术。</b>
Description
技术领域
本发明涉及引发剂技术领域，是一种过氧化新癸酸异丙苯酯及通过相转移催化剂制备过氧化新癸酸异丙苯酯的方法。
背景技术
随着国内高聚物合成行业的快速发展，高聚物合成用引发剂的品种和需求量迅速提升。过氧化新癸酸异丙苯酯，作为一种高聚物合成用高效引发剂，与其他类型引发剂相比，在高聚物的聚合过程中，兼具了溶剂型引发剂用量少、引发效率高、聚合反应放热均匀、便于控制的优点，例如公开号为102532351A的中国专利文献，其公开了一种乳液型质量分数为50%的过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，但是该专利的制备过程中，由于母液的密度与水的密度接近造成，母液不易分层，以致于母液分离较难以实现。
发明内容
本发明提供了一种过氧化新癸酸异丙苯酯及通过相转移催化剂制备过氧化新癸酸异丙苯酯的方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决目前在制备过氧化新癸酸异丙苯酯的过程中母液不易分层的问题。
本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种过氧化新癸酸异丙苯酯，按下述方法得到：第一步，将过氧化氢异丙苯溶液加入到氢氧化钾溶液中并充分混合均匀，过氧化氢异丙苯溶液与氢氧化钾溶液中氢氧化钾的质量比为1:0.27至0.54；
第二步，将相转移催化剂溶液加入到步骤一得到的溶液中，在温度为20摄氏度至25摄氏度条件下搅拌反应15分钟至30分钟；
第三步，将新癸酰氯滴加到步骤二得到的溶液中，在温度为28摄氏度至32摄氏度条件下搅拌反应100分钟至130分钟；
第四步，将第三步反应完成后得到的溶液进行静置分层，然后进行母液分离得到反应生成物；
第五步，将反应生成物洗至pH为5至7得到过氧化新癸酸异丙苯酯。
下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进：
上述相转移催化剂溶液的浓度为0.01%至0.5%，其中，相转移催化剂为四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四甲基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三甲基氯化铵、15-冠-5、18-冠-6中的任意一种以上。
上述第二步中，过氧化氢异丙苯溶液与相转移催化剂溶液的质量比为1:0.0005至0.005；或/和，第一步中将过氧化氢异丙苯溶液滴加到氢氧化钾溶液中，过氧化氢异丙苯溶液的滴加速度为每200g过氧化氢异丙苯溶液在20分钟至30分钟滴加完成；或/和，过氧化氢异丙苯溶液的纯度为90%。
上述第三步中，新癸酰氯的用量为新癸酰氯与步骤一所得到的溶液之间的质量比为1:1.5至2.8；或/和，第三步中将新癸酰氯在40分钟至60分钟内滴加完成；或/和，新癸酰氯的纯度为99%。
上述氢氧化钾溶液的浓度为25%至35%；或/和，第四步中的静置时间为20分钟至40分钟。
本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种通过相转移催化剂制备过氧化新癸酸异丙苯酯的方法，按下述步骤进行：第一步，将过氧化氢异丙苯溶液加入到氢氧化钾溶液中并充分混合均匀，过氧化氢异丙苯溶液与氢氧化钾溶液中氢氧化钾的质量比为1:0.27至0.54；
第二步，将相转移催化剂溶液加入到步骤一得到的溶液中，在温度为20摄氏度至25摄氏度条件下搅拌反应15分钟至30分钟；
第三步，将新癸酰氯滴加到步骤二得到的溶液中，在温度为28摄氏度至32摄氏度条件下搅拌反应100分钟至130分钟；
第四步，将第三步反应完成后得到的溶液进行静置分层，然后进行母液分离得到反应生成物；
第五步，将反应生成物洗至pH为5至7得到过氧化新癸酸异丙苯酯。
下面是对上述发明技术方案之二的进一步优化或/和改进：
上述相转移催化剂溶液的浓度为0.01%至0.5%，其中，相转移催化剂为四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四甲基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三甲基氯化铵、15-冠-5、18-冠-6中的任意一种以上。
上述第二步中，过氧化氢异丙苯溶液与相转移催化剂溶液的质量比为1:0.0005至0.005；或/和，第一步中将过氧化氢异丙苯溶液滴加到氢氧化钾溶液中，过氧化氢异丙苯溶液的滴加速度为每200g过氧化氢异丙苯溶液在20分钟至30分钟滴加完成；或/和，过氧化氢异丙苯溶液的纯度为90%。
上述第三步中，新癸酰氯的用量为新癸酰氯与步骤一所得到的溶液之间的质量比为1:1.5至2.8；或/和，第三步中将新癸酰氯在40分钟至60分钟内滴加完成；或/和，新癸酰氯的纯度为99%。
上述氢氧化钾溶液的浓度为25%至35%；或/和，第四步中的静置时间为20分钟至40分钟。
本发明通过在制备过氧化新癸酸异丙苯酯的过程中加入相转移催化剂，使得母液更易分层，更容易实现母液分离，并且，进一步的，加入相转移催化剂后，本发明得到的过氧化新癸酸异丙苯酯的产品质量更好，而且，能进一步加大过氧化新癸酸异丙苯酯的收率，是一种高效高产的制备过氧化新癸酸异丙苯酯的技术。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。本发明中所有的百分数单位均为质量百分数。
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1，该过氧化新癸酸异丙苯酯按下述制备方法得到：第一步，将过氧化氢异丙苯溶液加入到氢氧化钾溶液中并充分混合均匀，过氧化氢异丙苯溶液与氢氧化钾溶液中氢氧化钾的质量比为1:0.27至0.54；
第二步，将相转移催化剂溶液加入到步骤一得到的溶液中，在温度为20摄氏度至25摄氏度条件下搅拌反应15分钟至30分钟；
第三步，将新癸酰氯滴加到步骤二得到的溶液中，在温度为28摄氏度至32摄氏度条件下搅拌反应100分钟至130分钟；
第四步，将第三步反应完成后得到的溶液进行静置分层，然后进行母液分离得到反应生成物；
第五步，将反应生成物洗至pH为5至7得到过氧化新癸酸异丙苯酯。
本发明通过加入相转移催化剂，使得原料尽可能高效的反应得到第三步最后得到的产物，并使得其中杂质减少，使得分层效果明显，更容易进行母液分离。
实施例2，该过氧化新癸酸异丙苯酯按下述制备方法得到：第一步，将过氧化氢异丙苯溶液加入到氢氧化钾溶液中并充分混合均匀，过氧化氢异丙苯溶液与氢氧化钾溶液中氢氧化钾的质量比为1:0.27或0.54；
第二步，将相转移催化剂溶液加入到步骤一得到的溶液中，在温度为20摄氏度或25摄氏度条件下搅拌反应15分钟或30分钟；
第三步，将新癸酰氯滴加到步骤二得到的溶液中，在温度为28摄氏度或32摄氏度条件下搅拌反应100分钟或130分钟；
第四步，将第三步反应完成后得到的溶液进行静置分层，然后进行母液分离得到反应生成物；
第五步，将反应生成物洗至pH为5或7得到过氧化新癸酸异丙苯酯。
实施例3，作为上述实施例的优选，相转移催化剂溶液的浓度为0.01%至0.5%，其中，相转移催化剂为四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四甲基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三甲基氯化铵、15-冠-5、18-冠-6中的任意一种以上；相转移催化剂溶液为能够溶解上述任何一种物质的有机溶剂与上述物质所配成的溶液；
实施例4，作为上述实施例的优选，第二步中，过氧化氢异丙苯溶液与相转移催化剂溶液的质量比为1:0.0005至0.005；或/和，第一步中将过氧化氢异丙苯溶液滴加到氢氧化钾溶液中，过氧化氢异丙苯溶液的滴加速度为每200g过氧化氢异丙苯溶液在20分钟至30分钟滴加完成；由于过氧化氢异丙苯溶液与氢氧化钠溶液的反应为放热反应，按此速度将过氧化氢异丙苯溶液缓慢的滴加到氢氧化钠溶液中，可以避免大量放热，同时，缓慢滴加也有利于过氧化氢异丙苯溶液与氢氧化钠溶液充分反应完全；或/和，过氧化氢异丙苯溶液的纯度为90%；过氧化氢异丙苯溶液为过氧化氢异丙苯溶解在乙醇或丙酮或异丙苯混合溶剂或氯苯溶剂中而成的溶液；
实施例5，作为上述实施例的优选，第三步中，新癸酰氯的用量为新癸酰氯与步骤一所得到的溶液之间的质量比为1:1.5至2.8；或/和，第三步中将新癸酰氯在40分钟至60分钟内滴加完成；或/和，新癸酰氯的纯度为99%；新癸酰氯以液体形式存在，一般由于新癸酰氯溶液中常常混有杂质，因此，本发明选用纯度为99%新癸酰氯；
实施例6，作为上述实施例的优选，氢氧化钾溶液的浓度为25%至35%；氢氧化钾溶液为氢氧化钾水溶液，过氧化氢异丙苯与氢氧化钾反应得到钾盐参与后续的反应，在专利公开号为102532351A中提到碱性溶液，并进一步提到氢氧化钠，而根据实际操作发现，碱性溶液若采用氢氧化钠，则会导致过氧化氢异丙苯与氢氧化钾反应得到的钠盐呈块状，而块状的钠盐若参与后续的反应则会应该反应效果，因此，碱性溶液最好为氢氧化钾，能够保证整个反应过程平稳高效的进行；或/和，第四步中的静置时间为20分钟至40分钟；将第三步反应完成后得到的溶液静置20分钟至40分钟能够保证溶液充分分层，便于后续的母液分离；
根据本发明上述实施例1的得到的过氧化新癸酸异丙苯酯产品的收率为98%以上，其中，过氧化新癸酸异丙苯酯产品质量检测指标如表1所述。
实施例7，该过氧化新癸酸异丙苯酯按下述制备方法得到：第一步，将过氧化氢异丙苯溶液加入到氢氧化钾溶液中并充分混合均匀，过氧化氢异丙苯溶液与氢氧化钾溶液中氢氧化钾的质量比为1:0.27；
第二步，将相转移催化剂溶液加入到步骤一得到的溶液中，在温度为20摄氏度条件下搅拌反应15分钟；
第三步，将新癸酰氯滴加到步骤二得到的溶液中，在温度为28摄氏度条件下搅拌反应100分钟；
第四步，将第三步反应完成后得到的溶液进行静置分层，然后进行母液分离得到反应生成物；
第五步，将反应生成物洗至pH为5得到过氧化新癸酸异丙苯酯。
按照本发明实施例7方法的得到的过氧化新癸酸异丙苯酯产品中过氧化新癸酸异丙苯酯的含量为95%，其收率为98.7%，其产品质量检测指标如表2所述。
实施例8，该过氧化新癸酸异丙苯酯按下述制备方法得到：第一步，将过氧化氢异丙苯溶液加入到氢氧化钾溶液中并充分混合均匀，过氧化氢异丙苯溶液与氢氧化钾溶液中氢氧化钾的质量比为1:0.54；
第二步，将相转移催化剂溶液加入到步骤一得到的溶液中，在温度为25摄氏度条件下搅拌反应30分钟；
第三步，将新癸酰氯滴加到步骤二得到的溶液中，在温度为28摄氏度至32摄氏度条件下搅拌反应130分钟；
第四步，将第三步反应完成后得到的溶液进行静置分层，然后进行母液分离得到反应生成物；
第五步，将反应生成物洗至pH为7得到过氧化新癸酸异丙苯酯。
按照本发明实施例,8方法的得到的过氧化新癸酸异丙苯酯产品中过氧化新癸酸异丙苯酯的含量为89%，其收率为98.6%，其产品质量检测指标如表3所述。
实施例9，该过氧化新癸酸异丙苯酯按下述制备方法得到：第一步，将过氧化氢异丙苯溶液加入到氢氧化钾溶液中并充分混合均匀，过氧化氢异丙苯溶液与氢氧化钾溶液中氢氧化钾的质量比为1:0.4；
第二步，将相转移催化剂溶液加入到步骤一得到的溶液中，在温度为23摄氏度条件下搅拌反应20分钟；
第三步，将新癸酰氯滴加到步骤二得到的溶液中，在温度为30摄氏度条件下搅拌反应110分钟；
第四步，将第三步反应完成后得到的溶液进行静置分层，然后进行母液分离得到反应生成物；
第五步，将反应生成物洗至pH为7得到过氧化新癸酸异丙苯酯。
按照本发明实施例,9方法的得到的过氧化新癸酸异丙苯酯产品中过氧化新癸酸异丙苯酯的含量为91%，其收率为98.5%，其产品质量检测指标如表4所述。
实施例10，该过氧化新癸酸异丙苯酯按下述制备方法得到：第一步，将纯度为90%的过氧化氢异丙苯溶液加入到浓度为25%的氢氧化钾溶液中并充分混合均匀，过氧化氢异丙苯溶液与氢氧化钾溶液中氢氧化钾的质量比为1:0.27，其中，将过氧化氢异丙苯溶液滴加到氢氧化钾溶液的过程中，过氧化氢异丙苯溶液的滴加速度为每200g过氧化氢异丙苯溶液在20分钟分钟滴加完成；
第二步，按过氧化氢异丙苯溶液与相转移催化剂溶液的质量比为1:0.0005计，将浓度为0.01%的相转移催化剂溶液加入到步骤一得到的溶液中，在温度为20摄氏度条件下搅拌反应15分钟；
第三步，将纯度为99%的新癸酰氯滴加到步骤二得到的溶液中并在40分钟内滴加完成，在温度为28摄氏度条件下搅拌反应100分钟，其中，新癸酰氯的用量为新癸酰氯与步骤一所得到的溶液之间的质量比为1:1.5；
第四步，将第三步反应完成后得到的溶液进行静置分层，静置时间为20分钟，然后进行母液分离得到反应生成物；
第五步，将反应生成物洗至pH为5得到过氧化新癸酸异丙苯酯。
按照本发明实施例10方法的得到的过氧化新癸酸异丙苯酯产品中过氧化新癸酸异丙苯酯的含量为87%，其收率为98.3%，其产品质量检测指标如表5所述。
实施例11，该过氧化新癸酸异丙苯酯按下述制备方法得到：第一步，将纯度为90%的过氧化氢异丙苯溶液加入到浓度为35%的氢氧化钾溶液中并充分混合均匀，过氧化氢异丙苯溶液与氢氧化钾溶液中氢氧化钾的质量比为1:0.54，其中，将过氧化氢异丙苯溶液滴加到氢氧化钾溶液的过程中，过氧化氢异丙苯溶液的滴加速度为每200g过氧化氢异丙苯溶液在30分钟滴加完成；
第二步，按过氧化氢异丙苯溶液与相转移催化剂溶液的质量比为1:0.005计，将浓度为0.5%的相转移催化剂溶液加入到步骤一得到的溶液中，在温度为25摄氏度条件下搅拌反应30分钟；
第三步，将纯度为99%的新癸酰氯滴加到步骤二得到的溶液中并在60分钟内滴加完成，在温度为28摄氏度至32摄氏度条件下搅拌反应130分钟，其中，新癸酰氯的用量为新癸酰氯与步骤一所得到的溶液之间的质量比为1:2.8；
第四步，将第三步反应完成后得到的溶液进行静置分层，静置时间为40分钟，然后进行母液分离得到反应生成物；
第五步，将反应生成物洗至pH为5至7得到过氧化新癸酸异丙苯酯。
按照本发明实施例11方法的得到的过氧化新癸酸异丙苯酯产品中过氧化新癸酸异丙苯酯的含量为95%，其收率为98.9%，其产品质量检测指标如表6所述。
实施例12，该过氧化新癸酸异丙苯酯按下述制备方法得到：第一步，将纯度为90%的过氧化氢异丙苯溶液加入到浓度为30%的氢氧化钾溶液中并充分混合均匀，过氧化氢异丙苯溶液与氢氧化钾溶液中氢氧化钾的质量比为1:0.4，其中，将过氧化氢异丙苯溶液滴加到氢氧化钾溶液的过程中，过氧化氢异丙苯溶液的滴加速度为每200g过氧化氢异丙苯溶液在25分钟滴加完成；
第二步，按过氧化氢异丙苯溶液与相转移催化剂溶液的质量比为1:0.004计，将浓度为0.3%的相转移催化剂溶液加入到步骤一得到的溶液中，在温度为21摄氏度条件下搅拌反应25分钟；
第三步，将纯度为99%的新癸酰氯滴加到步骤二得到的溶液中并在50分钟内滴加完成，在温度为31摄氏度条件下搅拌反应120分钟，其中，新癸酰氯的用量为新癸酰氯与步骤一所得到的溶液之间的质量比为1:2.4；
第四步，将第三步反应完成后得到的溶液进行静置分层，静置时间为30分钟，然后进行母液分离得到反应生成物；
第五步，将反应生成物洗至pH为7得到过氧化新癸酸异丙苯酯。
按照本发明实施例6方法的得到的过氧化新癸酸异丙苯酯产品中过氧化新癸酸异丙苯酯的含量为93%，其收率为98.7%，其产品质量检测指标如表7所述。
本发明通过在制备过氧化新癸酸异丙苯酯的过程中加入相转移催化剂，使得母液更易分层，更容易实现母液分离，并且，进一步的，加入相转移催化剂后，本发明得到的过氧化新癸酸异丙苯酯的产品质量更好，其产品质量分数能达到87%以上，而且，进一步加大了过氧化新癸酸异丙苯酯的收率，其收率在98%以上，明显大于现有技术的收率，是一种高效高产的制备过氧化新癸酸异丙苯酯的技术。
以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。
表1实施例1产品质量检测指标
| 项目 | 指标 |
| 活性氧质量分数，≥％ | 4.70 |
| 产品质量分数，≥％ | 87 |
| 氯( 以Cl 计) 质量分数，％≤ | 0.05 |
| 游离酸( 以新癸酸计) 质量分数，％≤ | 0.10 |
| 氢基过氧化物( 以CHP 计) 质量分数，％≤ | 0.10 |
表2实施例7产品质量检测指标
| 项目 | 指标 |
| 活性氧质量分数，％ | 4.96 |
| 产品质量分数，％ | 95 |
| 氯( 以Cl 计) 质量分数，％≤ | 0.04 |
| 游离酸( 以新癸酸计) 质量分数，％≤ | 0.09 |
| 氢基过氧化物( 以CHP 计) 质量分数，％≤ | 0.10 |
表3实施例8产品质量检测指标
| 项目 | 指标 |
| 活性氧质量分数，％ | 4.72 |
| 产品质量分数，％ | 89 |
| 氯( 以Cl 计) 质量分数，％≤ | 0.03 |
| 游离酸( 以新癸酸计) 质量分数，％≤ | 0.08 |
| 氢基过氧化物( 以CHP 计) 质量分数，％≤ | 0.10 |
表4实施例9产品质量检测指标
| 项目 | 指标 |
| 活性氧质量分数，％ | 4.76 |
| 产品质量分数，％ | 91 |
| 氯( 以Cl 计) 质量分数，％≤ | 0.03 |
| 游离酸( 以新癸酸计) 质量分数，％≤ | 0.04 |
| 氢基过氧化物( 以CHP 计) 质量分数，％≤ | 0.05 |
表5实施例10产品质量检测指标
| 项目 | 指标 |
| 活性氧质量分数，％ | 4.75 |
| 产品质量分数，％ | 87 |
| 氯( 以Cl 计) 质量分数，％≤ | 0.05 |
| 游离酸( 以新癸酸计) 质量分数，％≤ | 0.10 |
| 氢基过氧化物( 以CHP 计) 质量分数，％≤ | 0.05 |
表6实施例11产品质量检测指标
| 项目 | 指标 |
| 活性氧质量分数，％ | 4.97 |
| 产品质量分数，％ | 95 |
| 氯( 以Cl 计) 质量分数，％≤ | 0.05 |
| 游离酸( 以新癸酸计) 质量分数，％≤ | 0.09 |
| 氢基过氧化物( 以CHP 计) 质量分数，％≤ | 0.06 |
表7实施例12产品质量检测指标
| 项目 | 指标 |
| 活性氧质量分数，％ | 4.86 |
| 产品质量分数，％ | 93 |
| 氯( 以Cl 计) 质量分数，％≤ | 0.05 |
| 游离酸( 以新癸酸计) 质量分数，％≤ | 0.04 |
| 氢基过氧化物( 以CHP 计) 质量分数，％≤ | 0.09 |
Claims (10)
1.一种过氧化新癸酸异丙苯酯，其特征在于按下述方法得到：第一步，将过氧化氢异丙苯溶液加入到氢氧化钾溶液中并充分混合均匀，过氧化氢异丙苯溶液与氢氧化钾溶液中氢氧化钾的质量比为1:0.27至0.54；
第二步，将相转移催化剂溶液加入到步骤一得到的溶液中，在温度为20摄氏度至25摄氏度条件下搅拌反应15分钟至30分钟；
第三步，将新癸酰氯滴加到步骤二得到的溶液中，在温度为28摄氏度至32摄氏度条件下搅拌反应100分钟至130分钟；
第四步，将第三步反应完成后得到的溶液进行静置分层，然后进行母液分离得到反应生成物；
第五步，将反应生成物洗至pH为5至7得到过氧化新癸酸异丙苯酯。
2.根据权利要求1所述的过氧化新癸酸异丙苯酯，其特征在于相转移催化剂溶液的浓度为0.01%至0.5%，其中，相转移催化剂为四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四甲基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三甲基氯化铵、15-冠-5、18-冠-6中的任意一种以上。
3.根据权利要求1或2所述的过氧化新癸酸异丙苯酯，其特征在于第二步中，过氧化氢异丙苯溶液与相转移催化剂溶液的质量比为1:0.0005至0.005；或/和，第一步中将过氧化氢异丙苯溶液滴加到氢氧化钾溶液中，过氧化氢异丙苯溶液的滴加速度为每200g过氧化氢异丙苯溶液在20分钟至30分钟滴加完成；或/和，过氧化氢异丙苯溶液的纯度为90%。
4.根据权利要求1或2或3所述的过氧化新癸酸异丙苯酯，其特征在于第三步中，新癸酰氯的用量为新癸酰氯与步骤一所得到的溶液之间的质量比为1:1.5至2.8；或/和，第三步中将新癸酰氯在40分钟至60分钟内滴加完成；或/和，新癸酰氯的纯度为99%。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的过氧化新癸酸异丙苯酯，其特征在于氢氧化钾溶液的浓度为25%至35%；或/和，第四步中的静置时间为20分钟至40分钟。
6.一种通过相转移催化剂制备过氧化新癸酸异丙苯酯的方法，其特征在于按下述步骤进行：第一步，将过氧化氢异丙苯溶液加入到氢氧化钾溶液中并充分混合均匀，过氧化氢异丙苯溶液与氢氧化钾溶液中氢氧化钾的质量比为1:0.27至0.54；
第二步，将相转移催化剂溶液加入到步骤一得到的溶液中，在温度为20摄氏度至25摄氏度条件下搅拌反应15分钟至30分钟；
第三步，将新癸酰氯滴加到步骤二得到的溶液中，在温度为28摄氏度至32摄氏度条件下搅拌反应100分钟至130分钟；
第四步，将第三步反应完成后得到的溶液进行静置分层，然后进行母液分离得到反应生成物；
第五步，将反应生成物洗至pH为5至7得到过氧化新癸酸异丙苯酯。
7.根据权利要求6所述的通过相转移催化剂制备过氧化新癸酸异丙苯酯的方法，其特征在于相转移催化剂溶液的浓度为0.01%至0.5%，其中，相转移催化剂为四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四甲基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三甲基氯化铵、15-冠-5、18-冠-6中的任意一种以上。
8.根据权利要求6或7所述的通过相转移催化剂制备过氧化新癸酸异丙苯酯的方法，其特征在于第二步中，过氧化氢异丙苯溶液与相转移催化剂溶液的质量比为1:0.0005至0.005；或/和，第一步中将过氧化氢异丙苯溶液滴加到氢氧化钾溶液中，过氧化氢异丙苯溶液的滴加速度为每200g过氧化氢异丙苯溶液在20分钟至30分钟滴加完成；或/和，过氧化氢异丙苯溶液的纯度为90%。
9.根据权利要求6或7或8所述的通过相转移催化剂制备过氧化新癸酸异丙苯酯的方法，其特征在于第三步中，新癸酰氯的用量为新癸酰氯与步骤一所得到的溶液之间的质量比为1:1.5至2.8；或/和，第三步中将新癸酰氯在40分钟至60分钟内滴加完成；或/和，新癸酰氯的纯度为99%。
10.根据权利要求6或7或8或9所述的通过相转移催化剂制备过氧化新癸酸异丙苯酯的方法，其特征在于氢氧化钾溶液的浓度为25%至35%；或/和，第四步中的静置时间为20分钟至40分钟。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610153546.XA CN105693584A (zh) | 2016-03-17 | 2016-03-17 | 过氧化新癸酸异丙苯酯及通过相转移催化剂制备过氧化新癸酸异丙苯酯的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610153546.XA CN105693584A (zh) | 2016-03-17 | 2016-03-17 | 过氧化新癸酸异丙苯酯及通过相转移催化剂制备过氧化新癸酸异丙苯酯的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105693584A true CN105693584A (zh) | 2016-06-22 |
Family
ID=56221911
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610153546.XA Pending CN105693584A (zh) | 2016-03-17 | 2016-03-17 | 过氧化新癸酸异丙苯酯及通过相转移催化剂制备过氧化新癸酸异丙苯酯的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105693584A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106902869A (zh) * | 2017-02-09 | 2017-06-30 | 鄂尔多斯市瀚博科技有限公司 | 一种固载化相转移催化剂及其在制备过氧化新葵酸异丙苯酯中的应用 |
| CN109400514A (zh) * | 2018-10-30 | 2019-03-01 | 乌鲁木齐市华泰隆化学助剂有限公司 | 一种过氧化（3,5,5－三甲基己酸）叔丁酯的制备方法 |
| CN115536565A (zh) * | 2022-09-23 | 2022-12-30 | 山东阳谷华泰化工股份有限公司 | 一种过氧化苯甲酸叔丁酯的制备方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1286682A (zh) * | 1997-12-18 | 2001-03-07 | 阿克佐诺贝尔公司 | 酮过氧化物衍生物、其制备和用途 |
| CN1491210A (zh) * | 2001-02-13 | 2004-04-21 | ���з��ɹ�˾ | 过氧化酯的制备方法 |
| CN101631772A (zh) * | 2006-07-12 | 2010-01-20 | 联合引发剂有限责任两合公司 | 用于制备酰基过氧化物的方法 |
| CN101641326A (zh) * | 2006-07-12 | 2010-02-03 | 联合引发剂有限责任两合公司 | 用于制备酰基过氧化物的连续方法 |
| CN102532351A (zh) * | 2011-12-26 | 2012-07-04 | 淄博正华助剂股份有限公司 | 乳液型质量分数为50%过氧化新癸酸异丙苯酯的制法 |
| CN102585048A (zh) * | 2011-12-26 | 2012-07-18 | 淄博正华助剂股份有限公司 | 溶剂型质量分数70%的过氧化新癸酸异丙苯酯的制法 |
| CN104496874A (zh) * | 2014-11-26 | 2015-04-08 | 淄博正华助剂股份有限公司 | 连续流制备过氧化新癸酸异丙苯酯(cnp)的方法 |
-
2016
- 2016-03-17 CN CN201610153546.XA patent/CN105693584A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1286682A (zh) * | 1997-12-18 | 2001-03-07 | 阿克佐诺贝尔公司 | 酮过氧化物衍生物、其制备和用途 |
| CN1491210A (zh) * | 2001-02-13 | 2004-04-21 | ���з��ɹ�˾ | 过氧化酯的制备方法 |
| CN101631772A (zh) * | 2006-07-12 | 2010-01-20 | 联合引发剂有限责任两合公司 | 用于制备酰基过氧化物的方法 |
| CN101641326A (zh) * | 2006-07-12 | 2010-02-03 | 联合引发剂有限责任两合公司 | 用于制备酰基过氧化物的连续方法 |
| CN102532351A (zh) * | 2011-12-26 | 2012-07-04 | 淄博正华助剂股份有限公司 | 乳液型质量分数为50%过氧化新癸酸异丙苯酯的制法 |
| CN102585048A (zh) * | 2011-12-26 | 2012-07-18 | 淄博正华助剂股份有限公司 | 溶剂型质量分数70%的过氧化新癸酸异丙苯酯的制法 |
| CN104496874A (zh) * | 2014-11-26 | 2015-04-08 | 淄博正华助剂股份有限公司 | 连续流制备过氧化新癸酸异丙苯酯(cnp)的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 杨卫国: "超高活性引发剂过氧化新癸酸异丙苯酯", 《精细与专用化学品》 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106902869A (zh) * | 2017-02-09 | 2017-06-30 | 鄂尔多斯市瀚博科技有限公司 | 一种固载化相转移催化剂及其在制备过氧化新葵酸异丙苯酯中的应用 |
| CN106902869B (zh) * | 2017-02-09 | 2019-11-29 | 鄂尔多斯市瀚博科技有限公司 | 一种固载化相转移催化剂及其在制备过氧化新葵酸异丙苯酯中的应用 |
| CN109400514A (zh) * | 2018-10-30 | 2019-03-01 | 乌鲁木齐市华泰隆化学助剂有限公司 | 一种过氧化（3,5,5－三甲基己酸）叔丁酯的制备方法 |
| CN115536565A (zh) * | 2022-09-23 | 2022-12-30 | 山东阳谷华泰化工股份有限公司 | 一种过氧化苯甲酸叔丁酯的制备方法 |
| CN115536565B (zh) * | 2022-09-23 | 2024-04-05 | 山东阳谷华泰化工股份有限公司 | 一种过氧化苯甲酸叔丁酯的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105693584A (zh) | 过氧化新癸酸异丙苯酯及通过相转移催化剂制备过氧化新癸酸异丙苯酯的方法 | |
| CN102875493A (zh) | 在连续流微通道反应器中制备环氧脂肪酸甲酯的方法 | |
| CN104945286A (zh) | 一种高纯度硫酸二酯的合成方法 | |
| CN102584665B (zh) | 溶剂型质量分数75%过氧化新癸酸异丙苯酯的制法 | |
| CN103044384A (zh) | 一种3-氟-1,3 -丙烷磺酸内酯的制备方法 | |
| CN102367238A (zh) | 促进剂n，n-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的合成方法 | |
| CN102030669A (zh) | 一种甘氨酸的清洁生产方法 | |
| CN102585048A (zh) | 溶剂型质量分数70%的过氧化新癸酸异丙苯酯的制法 | |
| CN104262109B (zh) | 一种间苯二酚的合成方法 | |
| CN102532351B (zh) | 乳液型质量分数为50%过氧化新癸酸异丙苯酯的制法 | |
| CN102838561A (zh) | 一种橡胶硫化促进剂ns的生产方法 | |
| CN104592080A (zh) | 连续流制备过氧化新癸酸特丁酯(bnp)的方法 | |
| CN109553560A (zh) | 一种由醇或烷烃直接制备有机过氧化物的在线全连续流生产工艺 | |
| CN104370789A (zh) | 连续流制备过氧化二碳酸双(2-乙基己基)酯(ehp)的方法 | |
| CN102659960B (zh) | 溶剂型质量分数60%过氧化二碳酸二（2-乙基己基）酯的制法 | |
| CN102442933B (zh) | 溶剂型过氧化新癸酸特丁酯（bnp）的制备方法 | |
| CN102675158B (zh) | 一种在饱和盐酸溶液中采用氯气氧化hdca生产adc发泡剂的方法 | |
| CN102532352B (zh) | 乳液型质量分数50%过氧化二-（3，5，5-三甲基己酰）的制法 | |
| CN102443080A (zh) | 乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯（cnp）的制备方法 | |
| CN105622481A (zh) | 5-溴吲哚高效合成工艺 | |
| CN104370830A (zh) | 一种5-三氟甲基尿嘧啶的合成方法 | |
| CN104496874A (zh) | 连续流制备过氧化新癸酸异丙苯酯(cnp)的方法 | |
| CN103102327A (zh) | 橡胶促进剂dz制备方法 | |
| CN205368191U (zh) | 一种n-异丙基羟胺生产*** | |
| WO2019034006A1 (zh) | 一种由醇或烷烃直接制备有机过氧化物的在线全连续流生产工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160622 |