CN102584665A - 溶剂型质量分数75%过氧化新癸酸异丙苯酯的制法 - Google Patents

溶剂型质量分数75%过氧化新癸酸异丙苯酯的制法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种溶剂型质量分数75％过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，属于高聚物合成用引发剂的制备方法的领域，其特征在于包括步骤：将过氧化氢异丙苯加入碱性溶液中；将新癸酰氯滴加到所得的溶液中；新癸酰氯滴加完毕后；反应结束后停止搅拌静置20～40分钟，将母液分离，将反应生成物洗至PH值5～7为止；在所得的反应生成物中加入烷烃溶剂，在温度0℃下搅拌1小时；得到溶剂型过氧化新癸酸异丙苯酯。本发明提供的制备方法，简化了工艺流程，克服了对反应设备的复杂要求，使反应在温和、安全的环境下进行，产品质量和收率大幅度提高，收率可达95％以上。产品质量水平可达到与国外同类产品相同。

Description

溶剂型质量分数75%过氧化新癸酸异丙苯酯的制法
技术领域
本发明涉及一种溶剂型质量分数75％过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，属于高聚物合成用引发剂的制备方法的领域。 
背景技术
随着国内高聚物合成行业的快速发展，高聚物合成用引发剂的品种和需求量迅速提升。溶剂型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)-75作为一种高聚物合成用高效引发剂，在聚合过程中，用量少，在聚合体系中容易分散，在聚合中反应放热均匀，引发效率更高，便于控制，所得产品性能优良，是一种安全、高效、产品质量稳定的高聚物合成用引发剂。 
发明内容
根据现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是：提供一种溶剂型质量分数75％过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，操作方便、工艺时间短且适于工业化应用。 
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种溶剂型质量分数75％过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，其特征在于包括步骤： 
(1)将过氧化氢异丙苯加入碱性溶液中，过氧化氢异丙苯与碱的质量比为1∶0.27～0.54； 
(2)将新癸酰氯滴加到步骤(1)所得的溶液中，边滴加边搅拌，新癸酰氯在40分钟到2小时内加完，新癸酰氯与步骤(1)所得的溶液的质量比为1∶1.5～2.8； 
(3)新癸酰氯滴加完毕后，再搅拌反应30～50分钟； 
(4)反应结束后停止搅拌静置20～40分钟，将母液分离，将反应生成物洗至PH值5～7为止； 
(5)在步骤(4)所得的反应生成物中加入烷烃溶剂，在温度0℃下搅拌1小时；得到溶剂型过氧化新癸酸异丙苯酯。 
所述步骤(1)中的碱性溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，其质量分数为25％～35％； 
所述步骤(2)中的温度控制在10～30℃。 
所述步骤(3)中的搅拌反应时间为40～45分钟。 
所述步骤(5)中所述步骤(4)所得的反应生成物与烷烃溶剂的质量比为1∶0.2～1∶0.25。 
所述步骤(5)中的溶剂为溶剂油或异十二烷。 
本发明的有益效果是： 
(1)溶剂型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)-75，在高聚物聚合反应中，聚合反应平稳， 聚合物分子量均匀，反应周期缩短，产品质量稳定活性高、用量少、引发快速、放热均匀平稳，避免了生产过程中对人体的毒害，并可生产出质量更高更稳定的高聚物产品。 
(2)本发明提供的溶剂型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)-75的制备方法，简化了工艺流程，克服了对反应设备的复杂要求，使反应在温和、安全的环境下进行，产品质量和收率大幅度提高，收率可达95％以上。产品质量水平可达到与国外同类产品相同。 
产品质量指标见表1： 
表1 
  项目   指标
  外观   无色透明液体，无机械杂质
  色度，Pt-Co                     ≤   30
  活性氧质量分数，％   3.92±0.05
  CNP质量分数，％   75.0±1.0
  氯(以Cl计)质量分数，％           ≤   0.015
  游离酸(以新癸酸计)质量分数，％   ≤   0.10
  氢基过氧化物(以CHP计)质量分数，％≤   0.10
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。 
实施例一 
溶剂型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)-75的制备步骤如下： 
(1)在250ml烧瓶中，加入含量为90％的氢氧化钠22.5克，水40克，搅拌降温至5℃，制成氢氧化钠碱性溶液，浓度约为32.4％； 
(2)向步骤(1)制得的溶液中滴加纯度为87.5％的过氧化氢异丙苯47.9克，反应30分钟，温度控制在25-35℃； 
(3)搅拌均匀后向烧瓶中缓慢滴加浓度为80％新癸酰氯-溶剂油混合溶液55克，反应温度控制在20～30℃，用时2小时加完，加完新癸酰氯溶液后搅拌反应30分钟； 
(4)反应结束后停止搅拌，静置20分钟，将反应母液分离出去，将反应生成物洗涤至pH值为5为止； 
(5)制得含量为80％过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)84.8克，收率为95.9％； 
(6)向制得的过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)中加入19.5克溶剂油，于0℃下搅拌1小时，得到溶剂型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)，含量约为75.1％。其它各项指标均达到产品质量指标要求。 
  项目   指标
  外观   无色透明液体，无机械杂质
  色度，Pt-Co                    ≤   30
  活性氧质量分数，％   3.92±0.05
  CNP质量分数，％   75.0±1.0
  氯(以Cl计)质量分数，％          ≤   0.015
  游离酸(以新癸酸计)质量分数，％  ≤   0.10
  氢基过氧化物(以CHP计)质量分数，％≤   0.10
实施例二 
溶剂型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)的制备步骤如下： 
(1)在250ml烧瓶中，加入含量为90％的氢氧化钾22.5克，水40克，搅拌降温至5℃，制成氢氧化钾碱性溶液，浓度约为32.4％； 
(2)向步骤(1)制得的溶液中滴加浓度为87.5％的过氧化氢异丙苯47.9克，反应30分钟，温度控制在20-30℃； 
(3)搅拌均匀后向烧瓶中缓慢滴加浓度为80％新癸酰氯-异十二烷混合溶液55克，反应温度控制在10℃～20℃，用时40分钟加完，加完新癸酰氯溶液后搅拌反应50分钟； 
(4)反应结束后停止搅拌，静置40分钟，将反应母液分离出去，将反应生成物洗涤至pH值为7为止； 
(5)制得含量为79.9％过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)84.9克，收率为96％； 
(6)向制得的过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)中加入17.5克异十二烷，于0℃搅拌1小时，得到溶剂型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)，浓度约为75.9％。其它各项指标均达到产品质量指标要求。 
  项目   指标
  外观   无色透明液体，无机械杂质
  色度，Pt-Co                     ≤   30
  活性氧质量分数，％   3.92±0.05
  CNP质量分数，％   75.0±1.0
  氯(以Cl计)质量分数，％           ≤   0.015
  游离酸(以新癸酸计)质量分数，％   ≤   0.10
  氢基过氧化物(以CHP计)质量分数，％≤   0.10

Claims (6)

1.一种溶剂型质量分数75％过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，其特征在于，包括步骤：
(1)将过氧化氢异丙苯加入碱性溶液中，过氧化氢异丙苯与碱的质量比为1∶0.27～0.54；
(2)将辛癸酰氯滴加到步骤(1)所得的溶液中，边滴加边搅拌，辛癸酰氯在40分钟到2小时内加完，新癸酰氯与步骤(1)所得的溶液的质量比为1∶1.5～2.8；
(3)新癸酰氯滴加完毕后，再搅拌反应30～50分钟；
(4)反应结束后停止搅拌静置20～40分钟，将母液分离，将反应生成物洗至PH值5～7为止；
(5)在步骤(4)所得的反应生成物中加入烷烃溶剂，在温度0℃下搅拌1小时；得到溶剂型过氧化新癸酸异丙苯酯。
2.根据权利要求1所述溶剂型质量分数75％过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，其特征在于所述步骤(1)中的碱性溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，其质量分数为25％～35％；
3.根据权利要求1所述溶剂型质量分数75％过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，其特征在于所述步骤(2)中的温度控制在10～30℃。
4.根据权利要求1所述溶剂型质量分数75％过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，其特征在于所述步骤(3)中的搅拌反应时间为40～45分钟。
5.根据权利要求1所述溶剂型质量分数75％过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，其特征在于所述步骤(5)中所述步骤(4)所得的反应生成物与烷烃溶剂的质量比为1∶0.2～1∶0.25。
6.根据权利要求1所述溶剂型质量分数75％过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，其特征在于所述步骤(5)中的溶剂为溶剂油或异十二烷。
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Denomination of invention: Preparation method of 75% solvent based isopropyl decanoate peroxide

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