CN102583547B - 一种单层MoS2纳米片溶液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单层MoS2纳米片溶液的制备方法,该方法包括以下步骤:称量MoS2粉末置于吡咯烷酮类溶剂中,磁力搅拌后,转入水热反应釜中进行水热预处理;向经过水热预处理的溶液加入表面活性剂,通过超声粉碎机进行超声剥离,然后将得到的溶液进行离心处理;取上层清液即为单层MoS2纳米片溶液。与现有技术使用MoS2与烷基锂反应后进行超声剥离得到单层MoS2纳米片溶液相比较,本发明中使用的有机溶剂对环境不敏感,而且整个制备周期短,得到的单层MoS2纳米片分散性与稳定性更好,成本也较低。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料领域,具体涉及一种以水热反应预处理,超声液相剥离合成单层MoS2纳米片溶液的制备方法。
背景技术
过渡金属硫化物MoS2为层状结构,层内为强的化学键,层间为极弱的范德华力,通过破坏层间的范德华力可得到单层MoS2纳米片,这种二维结构的MoS2纳米片在纳米电子学、摩擦、催化、能源和高性能的复合材料等领域具有广泛的应用前景。目前制备单层MoS2纳米片的方法有机械剥离法,液相剥离法。机械剥离法制备量较小,很难满足工业化要求。相比较液相剥离法可以得到较高产量的单层纳米片产物,而且液相剥离过程容易与其它金属化合物形成纳米复合材料,大大提升单层MoS2的性能和应用领域(江雪娅等,重新堆积和钴离子掺杂的MoS2负极材料的合成和性能研究,湖南大学学报(自然科学版),2011,33(3):288-292;贾太轩等,磷改性Ni/MoS2复合材料的制备及其催化性能,化工新型材料,2009,33(3):47-49)。目前液相剥离方法都是采用MoS2和烷基锂进行插成反应后,然后超声剥离得到(王廷梅等,单层MoS2悬浊液的制备及其摩擦学行为研究,摩擦学学报,2003,23(3):192-196;胡坤宏等,二硫化钼纳米微粒及其单层悬浮液的制备,安徽化工,2007,33(1):38-40)。MoS2与烷基锂的反应时间周期较长,同时烷基锂具有强的化学活性,对环境极为敏感,需要惰性溶剂保护。该反应条件苛刻,成本较高,不易工业化。同时反应中采用的烷基锂化合物与很多溶剂不相容,这使得在制备单层MoS2纳米片与其它金属形成纳米复合材料时,需要更复杂的工艺。另外,目前使用液相剥离方法制备出的单层MoS2溶液的稳定性并没有明确的报道。胡坤宏(胡坤宏等,二硫化钼纳米微粒及其单层悬浮液的制备,安徽化工,2007,33(1):38-40)等人研究发现制备的单层MoS2溶液有一定的团聚现象。因此,需求一种工艺简单,成本低廉的制备能稳定放置的单层MoS2纳米片溶液的方法具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中的问题,而提供一种工艺简单,成本低廉,对空气和水等外界环境不敏感,并且易于工业化的单层MoS2纳米片溶液的制备方法。
本发明通过水热反应对MoS2粉末进行分散处理,选取的溶剂在水热条件下对MoS2粉末 有更好的分散性和溶解性。经过水热处理后的MoS2溶液,向其中加入表面活性剂,再经过超声剥离,即可得到单层MoS2纳米片溶液。具体包括以下步骤:
1)选取N-甲基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、N-辛基吡咯烷酮、N-十二烷基吡咯烷酮、N-环己基吡咯烷酮、二甲基咪唑烷酮其中一种作为溶剂,向所选择的溶剂中加入MoS2粉体,其中MoS2粉体在溶剂的浓度为0.5~1.5mg/mL,然后将混合的溶液磁力搅拌30min,移入水热反应釜;
2)将上述反应釜置于烘箱80~120℃,反应时间6~8h,得到前驱体溶液;
3)取出经过水热处理的前驱体溶液,向前驱体溶液中加入表面活性剂,其中表面活性剂与前驱体溶液的质量百分比为1%~4%,然后将加入表面活性剂的前驱体溶液采用超声粉碎机进行超声粉碎,超声功率180~300w,超声时间1~2h;
4)将经过超声剥离的溶液进行离心处理1~2h,离心机转速800~1500rpm/h,取上层清液即可得到单层MoS2纳米片溶液。
其中,本发明的进一步的特点在于,加入的MoS2粉体的浓度为0.5~1.5mg/mL。
其中,本发明的进一步的特点在于,所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵,十六烷基三甲基氯化铵,十八胺或者三乙醇胺。
其中,本发明的进一步的特点在于,所述的表面活性剂与前驱体溶液的质量百分比为1%~4%
与现有技术相比,本发明所采用将MoS2粉末通过有机溶剂进行水热预处理,在水热反应条件下,将整个体系置于高温高压环境,使用的有机溶剂对MoS2粉末的溶解度和分散度都大大提高,有机小分子更容易进入MoS2粉末的层间,从而将MoS2结构中的层间距拓宽,进一步减小层间的范德华作用力。水热预处理后,向得到的溶液加入适量的阳离子表面活性剂,然后进行超声剥离。在超声作用下,经过水热预处理后的MoS2粉末易于发生脱落成单层MoS2纳米片,脱落产生的单层MoS2纳米片带有负电荷,与其中阳离子表面活性剂容易结合,表面活性剂同时又可以有效分散MoS2纳米片,使得超声剥离的单层MoS2纳米片不容易团聚,在溶液体系能稳定地存在。即可得到稳定性较好的单层MoS2纳米片溶液。
与现有技术使用MoS2与烷基锂反应后进行超声剥离得到单层MoS2纳米片溶液相比较,本发明中使用的有机溶剂对环境不敏感,而且整个制备周期短,得到的单层MoS2纳米片分散性与稳定性更好,成本也较低。
附图说明
图1本发明制得的MoS2纳米片的XRD图。
图2本发明制得的MoS2纳米片的透射电子显微镜(TEM)形貌图。
图3是实施例1-实施例6条件下制得的MoS2纳米片溶液的浓度随时间变化的曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的具体内容作进一步详细说明。
实施例1
取100ml N-甲基吡咯烷酮溶剂,向其中加入50mg MoS2粉末,置于磁力搅拌器上搅拌30min,将溶液移入150ml水热反应釜中,置于烘箱中,设定反应温度为120℃,反应时间为6h。反应结束后,取出溶液置于烧杯中,并向溶液中加入0.5克十六烷基三甲基溴化铵,置于磁力搅拌器上搅拌30min。然后将烧杯置于超声粉碎机进行超声剥离,设定超声粉碎机的功率为180w,超声时间为2h。将经过超声粉碎机处理的溶液进行离心2h,离心机转速800rpm/h。取上层清液即可得到单层MoS2纳米片溶液。
实施例2
取100ml N-乙烯基吡咯烷酮,向其中加入100mg MoS2粉末,置于磁力搅拌器上搅拌30min,将溶液移入150ml水热反应釜中,置于烘箱中,设定反应温度为100℃,反应时间为7h。反应结束后,取出溶液置于烧杯中,并向溶液中加入1.0克十六烷基三甲基氯化铵,置于磁力搅拌器上搅拌30min。然后将烧杯置于超声粉碎机进行超声剥离,设定超声粉碎机的功率为200w,超声时间为1h。将经过超声粉碎机处理的溶液进行离心1h,离心机转速1400rpm/h。取上层清液即可得到单层MoS2纳米片溶液。
实施例3
取50ml N-十二烷基吡咯烷酮,向其中加入60mg MoS2粉末,置于磁力搅拌器上搅拌30min,将溶液移入150ml水热反应釜中,置于烘箱中,设定反应温度为80℃,反应时间为8h。反应结束后,取出溶液置于烧杯中,并向溶液中加入1.0克十六烷基三甲基溴化铵,置于磁力搅拌器上搅拌30min。然后将烧杯置于超声粉碎机进行超声剥离,设定超声粉碎机的功率为200w,超声时间为1h。将经过超声粉碎机处理的溶液进行离心2h,离心机转速1000rpm/h。取上层清液即可得到单层MoS2纳米片溶液。
实施例4
取100ml N-辛基吡咯烷酮,向其中加入120mg MoS2粉末,置于磁力搅拌器上搅拌30min,将溶液移入150ml水热反应釜中,置于烘箱中,设定反应温度为100℃,反应时间为7h。反应结束后,取出溶液置于烧杯中,并向溶液中加入1.25克十八胺,置于磁力搅拌器上搅拌30min。然后将烧杯置于超声粉碎机进行超声剥离,设定超声粉碎机的功率为180w,超声时 间为2h。将经过超声粉碎机处理的溶液进行离心2h,离心机转速800rpm/h。取上层清液即可得到单层MoS2纳米片溶液。
实施例5
取50ml N-环己基吡咯烷酮,向其中加入25mg MoS2粉末,置于磁力搅拌器上搅拌30min,将溶液移入150ml水热反应釜中,置于烘箱中,设定反应温度为120℃,反应时间为6h。反应结束后,取出溶液置于烧杯中,并向溶液中加入0.75克十六烷基三甲基溴化铵,置于磁力搅拌器上搅拌30min。然后将烧杯置于超声粉碎机进行超声剥离,设定超声粉碎机的功率为280w,超声时间为1h。将经过超声粉碎机处理的溶液进行离心2h,离心机转速800rpm/h。取上层清液即可得到单层MoS2纳米片溶液。
实施例6
取50ml二甲基咪唑烷酮,向其中加入50mg MoS2粉末,置于磁力搅拌器上搅拌30min,将溶液移入150ml水热反应釜中,置于烘箱中,设定反应温度为80℃,反应时间为8h。反应结束后,取出溶液置于烧杯中,并向溶液中加入2.5克三乙醇胺,置于磁力搅拌器上搅拌30min。然后将烧杯置于超声粉碎机进行超声剥离,设定超声粉碎机的功率为200w,超声时间为2h。将经过超声粉碎机处理的溶液进行离心2h,离心机转速1000rpm/h。取上层清液即可得到单层MoS2纳米片溶液。
参见图1为遵循本发明技术方案制得的MoS2纳米片的XRD图。所使用的X射线衍射设备为日本理学Rigaku D/Max-2400型X射线衍射仪,X射线源为Cu靶。图中所有的衍射峰均为六方结构的MoS2,没有其它的杂相成分。
图2为遵循本发明技术方案制得的MoS2纳米片的透射电子显微镜(TEM)形貌图。所使用的透射电镜设备为荷兰FEI公司Tecnai F30型透射电镜,加速电压为300kV。图中可以看出制备的MoS2纳米片确实是单层结构。
图3是实施例1-实施例6条件下制得的MoS2纳米片溶液的浓度随时间变化的曲线图。横坐标表示的是放置时间(单位为小时),纵坐标表示的是MoS2纳米片溶液的浓度(单位为mg/mL)。从图中可以看出经过长时间的放置后,本发明所制备的MoS2纳米片溶液的浓度并没有明显的变化,显示出良好的稳定性。
Claims (2)
1.一种单层MoS2纳米片溶液的制备方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
1)选取N-甲基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、N-辛基吡咯烷酮、N-十二烷基吡咯烷酮、N-环己基吡咯烷酮、二甲基咪唑烷酮其中一种作为溶剂,向所选择的溶剂中加入MoS2粉体,其中MoS2粉体在溶剂的浓度为0.5~1.5mg/mL,然后将混合的溶液磁力搅拌30min,移入水热反应釜;
2)将上述反应釜置于烘箱80~120℃,反应时间6~8h,得到前驱体溶液;
3)取出经过水热处理的前驱体溶液,向前驱体溶液中加入表面活性剂,其中表面活性剂与前驱体溶液的质量百分比为1%~4%,然后将加入表面活性剂的前驱体溶液采用超声粉碎机进行超声粉碎,超声功率180~300W,超声时间1~2h;
4)将经过超声剥离的溶液进行离心处理1~2h,离心机转速800~1500rpm,取上层清液即可得到单层MoS2纳米片溶液。
2.根据权利要求1所述的一种制备单层MoS2纳米片溶液的方法,其特征在于,所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵,十六烷基三甲基氯化铵,十八胺或者三乙醇胺。
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